学术投稿

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉

段明革;马会国;郎明林

关键词:微波消解, 石墨炉原子吸收法, 蔬菜, 铅, 镉
摘要:目的:建立了微波消解技术进行样品前处理,结合石墨炉原子吸收测定蔬菜中重金属元素铅和镉的方法.方法:在蔬菜试样中加入适量硝酸及过氧化氢,进行微波消解.消解液中的铅和镉用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定.为提高灰化温度,有效消除基体干扰,选用磷酸二氢铵作基体改进剂.结果:铅和镉的检出限分别为1.83μg/kg和0.394μg/kg.样品测定回收率分别为94%~109%和96%~108%,RSD分别为2.8%~6.3%和2.4%~6.6%.结论:所得分析结果与常规湿式消解比较,具有更好的准确度和精密度.此方法还具有操作简单、快速、减少污染和损失等优点.
中国卫生检验杂志相关文献
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    食用动物被宰杀后,在运输、贮存和销售过程中由于自身因素及周围环境的影响,肉的新鲜度会逐渐降低,甚至腐败变质.因此,了解肉类食品分解产物,研究简便、快速、准确的肉类新鲜度检测技术,对于保持和提高市销肉类新鲜度具有十分重要的意义.

    作者:张敬平;钮伟民;叶扣贯 刊期: 2006年第11期

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    目的:建立应用微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的方法.方法:采用微波消解样品,研究了在盐酸H介质下,硒与硼氢化钠生成氢化物的条件,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.结果:硒的含量在0~30μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9995,硒的检出限(3σ)为0.10μg/L,样品加标回收率为98.4%~100.4%,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于2.7%.结论:该方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点.

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  • 微波消解原子吸收测定肇实中的微量元素

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    作者:朱海燕 刊期: 2006年第11期

  • 河南省医疗机构消毒效果质量监测

    目的:了解河南省医疗机构消毒工作质量及存在问题,为督促医疗机构提高消毒质量提供依据.方法:对河南省127家医疗机构5年来使用中消毒液、物体表面、医护人员手、压力灭菌器、室内空气、污水等进行了微生物采样监测.结果:5年共监测样品8 145份,合格7 170份,合格率为88.03%.其中使用中消毒液1 491份,合格1 260份,合格率为84.51%;物体表面5 764份,合格5 217份,合格率90.51%;医护人员手560份,合格446份,合格率79.64%;压力灭菌器53份,合格50份,合格率94.34%;室内空气60份,合格33份,合格率55.00%;污水75份,合格59份,合格率78.67%.结论:河南省医疗机构消毒质量现状不容乐观,存在一定问题,需要更进一步加强消毒管理工作.

    作者:翟文慧;李书建;王竫 刊期: 2006年第11期

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    目的:建立微波消解原子荧光光谱法同时测定食品中硒和锡的方法.方法:对微波消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究.结果:在佳测试条件下,硒方法检出限为0.3μg/L,测定相对标准偏差为1.0%~2.0%,样品加标回收率为96.8%~98.6%.锡方法检出限为0.3μg/L,测定相对标准偏差为2.7%~3.4%,样品回收率为92.7%~96.2%.结论:本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于罐头食品中硒和锡的测定,结果满意.

    作者:赵飞蓉;彭谦;陈忆文;陈惠珠 刊期: 2006年第11期

  • 牙膏中甲醛含量测定方法的探讨

    目的:建立牙膏中甲醛含量测定方法.方法:在磷酸酸性条件下,以甲基硅油作为消泡剂对样品进行蒸馏,用水吸收,吸收液中的甲醛在过量乙酸铵存在下与乙酰丙酮反应生成黄色物质,与标准系列比较定量.结果:当甲醛浓度在2.50~35.00 μg范围时,本方法线性良好,相关系数r=0.99997,低检出量为:2.5 μg,低检出浓度为:5.0 mg/kg.结论:所建立的方法操作简便,检测结果稳定,并且有较好的精密度与准确度.

    作者:吴飞;刘红亚 刊期: 2006年第11期

  • 碘盐检测室内质控样配制及稳定性研究

    碘缺乏病根本的防治措施是食盐加碘.碘盐监测是IDD评估与监测的重要措施.盐碘实验室的职责是承担居民流通渠道的碘盐检测及IDD评估,为了确保碘盐检测结果的准确性,除了开展室间质量控制外还应经常性的开展室内质控工作.

    作者:甄瑜;王强;王希明 刊期: 2006年第11期

  • 微乳液进样石墨炉原子吸收光谱法测定色拉油中铅

    测定色拉油中痕量的铅一般都用湿消化和干灰化等前处理方法,其操作繁琐、预处理时间长,且易损失、实验结果难以准确.本实验基于色拉油、10%溴化烷基三甲铵、1%硝酸溶液3种组分按1:4:5的配比形成稳定的微乳液及石墨炉对本身样品具有灰化处理能力这一特点,采用标准加入法,微乳液石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定色拉油中铅.该方法大大简化了分析步骤,缩短了分析时间.试验结果表明检出限低、精密度高、准确度好,结果令人满意.

    作者:曹兆进;李华建;罗兰 刊期: 2006年第11期

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    目的:建立水产品中氯霉素药物残留的LC-MS/MS分析方法.方法:以乙酸乙脂为提取溶剂,经匀质、正己烷脱脂、用LC-MS/MS、同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.结果:该法测定检出限0.1μg/kg,回收率为95%~110%.结论:该法可适用于水产品中氯霉素药物残留的确证检验.

    作者:谢守新;林海丹;秦燕;林峰;朱柳明;吴映璇 刊期: 2006年第11期

  • 北京市装修居室空气有机物污染状况调查

    目的:通过对北京市城区装修12个月内的居室空气中甲醛、苯、甲苯、二甲苯和TVOC浓度的监测,了解新装修居室空气有机物的污染状况.方法:采样高度保持在呼吸带,采样时间为30 min.甲醛采用AHMT分光光度法测定,苯、甲苯、二甲苯、TVOC采用Tenax TA吸附/二次热解吸/毛细管气相色谱法测定.以未装修的平房住户作为本次研究的空气本底值.结果:通过对被测居室装修复杂程度和装修费用等因素的问卷调查,按装修档次分为高、中、低三档.甲醛、苯、甲苯、二甲苯、TVOC的本底平均浓度分别为0.028 mg/m3、13.0 μg/m3、7.8μg/m3、13.7μg/m3、332.1μg/m3.高、中、低档装修这些化合物的平均浓度分别为甲醛:0.07 mg/m3、0.051 mg/m3、0.047 mg/m3;苯:115.9μg/m3、74.3μg/m3、36.4μg/m3;甲苯:348.1μg/m3、199.3μg/m3、50.1μg/m3;二甲苯:134.0μg/m3、69.9μg/m3、30 μg/m3;TVOC:1 790.6 μg/m3、1 139.4μg/m3、636.3 μg/m3.甲醛、苯、甲苯、二甲苯、TVOC浓度超标率分别为11.46%,14.36%,20.59%,8.82%,55.67%.结论:装修后居室中存在一定程度的有机污染,常见的挥发性有机化合物主要有正庚烷,苯,甲苯,正辛烷,乙酸丁酯,间、对-二甲苯,邻二甲苯,萜烯,苯甲醛,正辛醛,丙苯,1,4-二氯苯,樟脑,异辛醛,苯乙酮,壬醛,萘,癸醛,正十三烷、甲基萘,正十四烷,正十五烷.

    作者:徐东群;董小艳;王桂芳;唐志刚;李韵谱 刊期: 2006年第11期

  • 从一起流行性脑脊髓膜炎局部暴发流行分离出脑膜炎奈瑟菌C群

    脑膜炎奈瑟菌是引起流行性脑脊髓膜炎(以下简称流脑)的病原菌.目前有13个血清群,以往我国流行的主要是A群.近年来,由C群引起的病例和局部暴发流行时有报导[2,3],这给流脑的防控工作带来了新的困难.2005年12月30日至2006年1月1日,我市某镇中学发生一起疑似流脑的局部暴发流行,经病原分离培养检出C群,确诊为C群菌引起的流脑.现将病原分离鉴定结果报告如下:

    作者:苏子林;李伯林;兰光柱;吴中发;吴皖卿;何辉;熊衍峰 刊期: 2006年第11期

  • 应用Vitek32全自动分析系统对ESBLs菌株的检测分析

    ESBLs是一类能裂解大多数青霉素、头孢菌素和氨曲南的β-内酰胺酶[1,2],很容易引起医院的爆发流行,多数由大肠埃希菌和肺炎克雷白菌产生,ESBLs阳性菌株常多重耐药,因此,实验室检测ESBLs细菌至关重要,利用Vitek分析系统的药敏卡GNS-NT可检测出ESBL菌株,敏感性高,特异性好,方法简便,结果准确,且同时可得到十种药敏结果.

    作者:孙莉军;周莉 刊期: 2006年第11期

  • 薄层色谱法检测降糖中药制品中的格列本脲

    目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的格列本脲的专属性方法.方法:采用薄层色谱法和薄层色谱扫描法对中药降糖制剂中非法掺入的格列本脲进行定性、定量检测.结果:部分中药降糖制剂中非法掺有化学药品格列本脲.结论:薄层色谱法简便、快捷,专属性高,可以用来检测中药降糖制剂中非法掺入的格列本脲.

    作者:宋家玉;周景洋;丰硕;陈金东;邢金川;于水永 刊期: 2006年第11期

  • 毛细管气相色谱法测定豆芽中的百菌清

    目的:建立测定豆芽中百菌清含量的气相色谱方法.方法:用丙酮提取百菌清后用环己烷反萃取,过弗罗里硅土层析柱,用环己烷-丁酮(体积比20:1)淋洗液洗脱,收集所有洗脱液,用ECD检测器进行检测.结果:加标回收率为75.5%~97.8%,相对标准偏差为2.37~4.82%,低检测限为0.1μg/kg,在50~500 μg/L范围内有良好的线性关系.结论:该法简单、准确,灵敏度高,易于操作,是检测豆芽中百菌清含量之有效定量方法.

    作者:李继革;宁静恒;王玉飞;姚珊珊;周凯 刊期: 2006年第11期

  • 乙型脑炎病毒检测技术研究进展

    乙型脑炎病毒(japanese encephalitis virus,JEV),属于黄病毒科黄病毒属,有包膜的单正链RNA病毒,结构蛋白有3种:C、M和E,分为4个基因型(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)[1,2].

    作者:谭翰清;陈华;谭海芳 刊期: 2006年第11期

  • 石墨炉原子吸收光谱法测定全血中镉

    目的:找出能消除基体干扰的基体改进剂,建立用SOLAAR 989QZ石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地测定全血中镉的方法.方法:选择几种基体改进剂组合,经石墨炉原子吸收光谱法测定找出吸光度高的一组,调整基体改进剂中各成分的比例及仪器条件,找出佳改进剂配方和佳仪器条件.结果:含0.05%PdCl2,0.75%Mg(NO3)2,0.2%曲通X-100和0.5%HNO3的基体改进剂组合测定效果好.方法的检出限为0.057μg/L,相对标准偏差2.3%~4.7%,回收率为102.7%~104.4%.结论:利用含0.05%PdCl2,0.75%Mg(NO3)2,0.2%曲通X-100和0.5%HNO3的基体改进剂直接测定血中镉能有效消除基体干扰,是一种简便、快速、准确的测定全血中镉的方法.

    作者:彭寨玉;徐淑暖;莫曦明;杜二青;郑惠华 刊期: 2006年第11期

  • 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉

    目的:建立了微波消解技术进行样品前处理,结合石墨炉原子吸收测定蔬菜中重金属元素铅和镉的方法.方法:在蔬菜试样中加入适量硝酸及过氧化氢,进行微波消解.消解液中的铅和镉用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定.为提高灰化温度,有效消除基体干扰,选用磷酸二氢铵作基体改进剂.结果:铅和镉的检出限分别为1.83μg/kg和0.394μg/kg.样品测定回收率分别为94%~109%和96%~108%,RSD分别为2.8%~6.3%和2.4%~6.6%.结论:所得分析结果与常规湿式消解比较,具有更好的准确度和精密度.此方法还具有操作简单、快速、减少污染和损失等优点.

    作者:段明革;马会国;郎明林 刊期: 2006年第11期

  • 2002~2006年汕头出口牛蛙腿药残调查

    目的:了解汕头出口牛蛙腿中农兽药残留的情况,为制定药残监测计划及做好出口牛蛙腿的日常监管提供科学依据.方法:从加工厂随机抽取出口牛蛙腿133份,检测氯霉素、磺胺类、呋喃类等24个项目.结果:药残超标15.0%,其中氯霉素阳性率10.5%,呋喃类阳性率4.5%.呋喃类药物超标主要是呋喃唑酮代谢物和呋喃西林代谢物,检出率分别占检测样品的4.9%(4/81)和15.4%(4/26).其它21个项目如磺胺类、已烯雌酚等的检测均为阴性.结论:氯霉素、呋喃唑酮代谢物、呋喃西林代谢物应作为出口牛蛙腿的重点检测项目,进行批批检测;其它项目除上级文件明确要求批批检测外,可列为监测项目,结合养殖周期进行监测.

    作者:肖德雄;郭奕亮;杨燕忠;许如苏;赵桂林;黄俊生 刊期: 2006年第11期

  • 血站实验室质量管理体系内部审核结果的分析

    目的:为验证实验室目前的运作与认可标准《检测和校准实验室能力的通用要求》(GB/T15481-2000)的符合性,评价质量管理体系的有效性和可靠性.方法:通过分析2004~2006年度内审中发现的不符合项在不同部门和不同要素的分布情况,以及分析不符合项的性质和不符合项的纠正措施完成情况,从而评价实验室质量管理体系运行状况.结果:2004~2006年内审发现的不符合项分别为26项、22项和10项;不符合项主要分布在研究所、办公室、质管办和检验科等;不符合项涉及的要素主要有设备管理、记录控制、设施与环境控制、文件控制和人员管理等;实施性不符合项和效果性不符合项分别有48项(82.76%)和10项(17.24%),未发现有体系性不符合项;不符合项的纠正措施基本落实完成.结论:实验室的运作符合认可标准GB/T15481-2000的要求,实验室质量管理体系运行是有效和可靠的.

    作者:邬旭群;鲍自谦;陈云龙 刊期: 2006年第11期

  • 乳及乳制品中蛋白质测定应注意的事项探讨

    蛋白质的测定是食物营养成分分析的必测项目,国家食品卫生标准也对部分食品中蛋白质的含量作了相应规定.测定食品中蛋白质的方法有许多种.凯氏定氮法这种测定蛋白质的经典方法,在实际工作中运用非常广泛,也是国家食品卫生标准检验方法中蛋白质测定的第一法.本文对凯氏定氮法测定乳及乳制品中蛋白质时应注意的事项与同行们交流如下.

    作者:贾忠建 刊期: 2006年第11期

中国卫生检验杂志

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