学术投稿

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中游离硒代蛋氨酸

何梦洁;张双庆;梁敏慧;崔亚娟;何梅;黄振武

关键词:超高效液相色谱-串联质谱, 硒代蛋氨酸, 牛奶
摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定硒代蛋氨酸(SeMet)的方法,并用于测定牛奶中游离SeMet.方法 在Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上以水∶乙腈∶甲酸(95∶5∶0.1,V/V)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温40℃,分析时间2.5 min,在电喷雾-正离子电离源上以多反应监测模式分析SeMet,用于定量分析的离子反应为m/z 198.0→181.1.结果 SeMet线性范围为0.5~ 100 ng/mL,方法的定量下限为0.5 ng/mL.SeMet批内准确度在97.6%~100.6%,批间准确度在97.7%~99.2%,批内精密度在0.53%~ 4.49%,批间精密度在1.03%~4.54%.结论 UPLC-MS/MS法具有特异性好、灵敏度高、分析速度快和准确可靠的优点,适用于牛奶中游离SeMet的定量测定.
卫生研究杂志相关文献
  • 安徽省中学生青春期发育时相与不同维度攻击行为的关系

    目的 探究青春期发育时相与青少年不同维度攻击行为的关系.方法 按照整群随机抽样方法,从安徽省铜陵市、阜阳市和滁州市分别抽取1所普通初中和1所高中,共计调查5760名中学生,分别采用青春发育事件自我评定量表(PDS)和自我感知青春期发育时相两种方法评价青春期发育时相,同时采用Buss-Perry攻击问卷调查青少年攻击行为.结果 PDS量表评价青春期发育状况与攻击行为关系表现为:初中男女生不同维度攻击行为得分均为青春期发育提前组高,青春期延迟组低,差异均具有统计学意义(P<0.05);高中男生躯体攻击、言语攻击行为维度青春期发育提前组和适时组得分高于青春期延迟组,女生在躯体攻击、愤怒、敌意维度表现为发育提前组和适时组得分高于发育延迟组,差异均具有统计学意义(P<0.05).自我感知青春期发育状况与攻击行为关系表现为:初中和高中女生,躯体攻击、愤怒、敌意维度得分均为自我感知青春期发育提前组高,差异均具有统计学意义(P<0.05);男生中,仅言语攻击维度在高中男生表现为青春期发育适时组和延迟组得分高于发育提前组,差异具有统计学意义(P<0.05).结论 采用PDS量表评价青少年青春期发育提前与其攻击行为密切相关,自我感知青春期发育状况对女生攻击行为影响相对较大.

    作者:韩慧;汪耿夫;苏普玉 刊期: 2016年第01期

  • 北京市顺义区6岁以上儿童少年血脂异常患病现状及影响因素研究

    目的 了解北京市顺义区6岁以上儿童少年血脂异常患病现状及膳食影响因素.方法 采用单纯随机抽样法对顺义区6岁以上儿童少年进行膳食及生活习惯问卷调查,测量身高、体重和腰围,检测血浆TC、TG、HDL-C、LDL-C,比较血脂正常与异常儿童少年膳食影响因素差异性.结果 顺义区儿童少年血脂异常检出率为16.1%,血脂异常的主要类型是高TG、高LDL-C以及高TC,检出率分别为8.0%、7.6%、5.4%.儿童少年血浆TC水平与膳食纤维的摄入量、身高存在负相关关系(P<0.05);血浆TG水平与维生素C的摄入量存在负相关关系(P<0.05),与身高、体重、腰围存在正相关关系(P<0.01);血浆HDL-C水平与身高、体重、腰围存在负相关关系(P<0.01);血浆LDL-C水平与膳食纤维的摄入量存在负相关关系(P<0.05),与腰围存在正相关关系(P<0.05).多因素Logistic回归分析显示,腰围是儿童少年高甘油三酯血症和血脂异常的危险因素(OR=1.260,95% CI1.144 ~1.388;OR=1.061,95% CI 1.041 ~1.081);体重是低高密度脂蛋白胆固醇血症、高低密度脂蛋白胆固醇血症的危险因素(OR=1.057,95%CI1.027 ~1.087;OR=1.048,95%CI1.030 ~1.066);膳食烟酸摄入量是高胆固醇血症的保护因素(OR=0.868,95%CI0.775~0.973),膳食维生素C摄入量是高甘油三酯血症的保护因素(OR=0.987,95%CI0.975 ~0.999).结论 北京市顺义区6岁以上儿童少年血脂异常患病率形式严峻,血脂异常与体重、膳食结构密切相关.

    作者:高彭;李彦熹;吕金昌;李永进;陈东宛;刘秀峰 刊期: 2016年第01期

  • 铁皮石斛对免疫抑制小鼠的免疫调节作用和血清细胞因子的影响

    目的 研究铁皮石斛对免疫抑制小鼠的免疫调节作用.方法 ICR小鼠分为空白对照组、模型对照组、铁皮石斛0.5、1.0和3.0 g/kg BW剂量组.经口灌胃给药连续30 d.实验结束前24 h,模型组和铁皮石斛组小鼠一次性腹腔注射200 mg/kgBW环磷酰胺.实验结束后测定免疫器官脏器系数、血常规、血生化指标、迟发型变态反应水平、抗体生成细胞数、血清溶血素水平、碳廓清能力、腹腔巨噬细胞吞噬能力、脾NK细胞和淋巴细胞活性,以及血清中细胞因子IL-2、IL-6、IFN--γ、促肾上腺皮质激素(ACTH)、cAMP的含量.结果 铁皮石斛可以升高免疫抑制小鼠的脾脏指数、胸腺指数和白细胞总数;增加免疫抑制小鼠的足跖肿胀度、溶血空斑数、NK细胞活性、淋巴细胞增殖能力;上调免疫抑制小鼠的血清IL-2、IL-6、IFN-γ、ACTH、cAMP水平.结论 铁皮石斛对于环磷酰胺造成的细胞免疫、体液免疫、非特异性免疫抑制具有明显改善作用.其免疫调节机制与其上调免疫抑制小鼠血清中IL-2、IL-6、IFN-γ、ACTH、cAMP等细胞因子的表达水平有关.

    作者:李伟;张静;周雯;唐慧;范轶欧;陈萌;李慧 刊期: 2016年第01期

  • FABP2基因G54A多态性对单纯性肥胖儿童糖脂代谢的影响

    目的 探讨小肠型脂肪酸结合蛋白(FABP2)基因G54A单核苷酸多态性与儿童单纯性肥胖的关系,分析突变型54A FABP2基因对血脂、血糖代谢的影响.方法 筛选83例单纯性肥胖儿童和100例正常对照儿童,采用聚合酶链反应(PCR)-限制性片段长度多态性(RFLP)技术,检测各组FABP2基因G54A基因型及等位基因分布频率,并经DNA序列测定确证.采用酶法检测空腹血糖(FBG)、血浆甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平,放射免疫法测定血浆胰岛素(Ins),ELISA方法测定游离脂肪酸(FFA),计算胰岛素抵抗指数(HOMA-IR).结果 FABP2基因G54A单核苷酸多态性频率分布为:在超重/肥胖组,G/G、G/A、A/A基因型频率分别为33.7%、49.4%和16.9%;在正常对照组,G/G、G/A、A/A基因型频率分别为51.0%、40.0%和9.0%,差异有统计学意义(x2=6.27,P<0.05).超重/肥胖组54G、54A等位基因频率分别为58.4%和41.6%;正常对照组54G、54A等位基因频率分别为71.0%和29.0%,两组等位基因分布频率差异有统计学意义(x2=6.32,P<0.05).血浆生化指标结果显示,与正常组相比,超重/肥胖组的血浆TG(P <0.01)、Ins(P <0.05)、HOMA-IR(P<0.05)均升高,差异有统计学意义.同时,在超重/肥胖组,与G/G野生型携带者比较,A/A纯合子突变型携带者血浆TG水平明显升高(P<0.05),血浆Ins、FFA水平和HOMA-IR虽有升高,但差异无统计学意义.结论 FABP2基因G54A多态性与儿童单纯性肥胖发生及其脂类代谢异常有关,54A等位基因可能是促进脂代谢异常和胰岛素抵抗进程的一个潜在因素.

    作者:徐云鹏;饶小娇;郝敏;侯丽娟;朱晓波;常晓彤 刊期: 2016年第01期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中游离硒代蛋氨酸

    目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定硒代蛋氨酸(SeMet)的方法,并用于测定牛奶中游离SeMet.方法 在Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上以水∶乙腈∶甲酸(95∶5∶0.1,V/V)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温40℃,分析时间2.5 min,在电喷雾-正离子电离源上以多反应监测模式分析SeMet,用于定量分析的离子反应为m/z 198.0→181.1.结果 SeMet线性范围为0.5~ 100 ng/mL,方法的定量下限为0.5 ng/mL.SeMet批内准确度在97.6%~100.6%,批间准确度在97.7%~99.2%,批内精密度在0.53%~ 4.49%,批间精密度在1.03%~4.54%.结论 UPLC-MS/MS法具有特异性好、灵敏度高、分析速度快和准确可靠的优点,适用于牛奶中游离SeMet的定量测定.

    作者:何梦洁;张双庆;梁敏慧;崔亚娟;何梅;黄振武 刊期: 2016年第01期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素的残留

    目的 建立番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留的提取净化及超高效液相色谱-质谱检测的方法.方法 样品用磷酸提取液(pH 2.0)溶解,超声波辅助提取,用正己烷脱色素.样液经离心后,用HLB固相萃取柱净化.采用HILIC色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm)分离,以乙腈和含0.1%甲酸溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量.结果 链霉素和双氢链霉素在0.005~0.100 mg/kg浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.005 mg/kg,方法的回收率为79.5%~ 93.9%,相对标准偏差均<10%.结论 该方法简便、准确,适用于番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求.

    作者:刘婷婷;汪善良;马妍;程家丽;沈葹;王竹 刊期: 2016年第01期

  • MicroRNAs作为环境暴露或效应标志物的研究进展

    随着基因组学的发展,人们发现编码基因序列并不能完全解释所有的遗传效应,而环境暴露和非编码基因序列等在机体的病理、生理过程中也起重要作用.因而,表观遗传学逐渐受到关注.从生命早期到成年时期暴露的各种环境有害因素均可增加机体患病风险.microRNAs(miRNAs)在转录后翻译水平调控蛋白质的表达,能与一种或多种靶mRNAs相互作用,几乎参与了生命体所有的病理、生理过程,可作为疾病早期生物标志物.同时,miRNAs易受环境因素影响,在从暴露到出现健康效应的过程中起重要的调节作用,有望作为环境暴露或效应生物标志物.由此,在环境暴露危险度评价中,miRNAs将发挥越来越重要的作用.

    作者:胡贵平 刊期: 2016年第01期

  • 化妆品中马来酸氯苯那敏与咖啡因的测定

    目的 建立同时测定化妆品中马来酸氯苯那敏和咖啡因含量的HPLC方法.方法 采用Sheshido SPOLAR C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺溶液(磷酸调至pH2.8)-甲醇-乙腈(85∶3∶12)为流动相,检测波长为262 nm,进样量10 μL,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 方法线性浓度范围马来酸氯苯那敏为0 ~ 103.2 μg/mL,咖啡因为0~ 262.5 μg/mL,相关系数均大于0.999;低检出限马来酸氯苯那敏为8.7 mg/kg,咖啡因为2.5 mg/kg;高、中、低3个浓度水平的加标回收率为96%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%.结论 HPLC法准确、专属性强、灵敏度高,适用于同时测定化妆品中马来酸氯苯那敏和咖啡因.

    作者:廖豪;韩曦莹 刊期: 2016年第01期

  • 烟台市不同性别老年人肥胖与糖尿病关系的分析研究

    目的 了解烟台市不同性别老年人肥胖与糖尿病发病的关系.方法 采用分层整群随机抽样的方法,对烟台市莱山区、蓬莱市、栖霞市和海阳市4个区市抽取的986名≥60周岁的老年人进行问卷调查、体格检查和血糖检测,应用Logistic回归模型分析烟台市不同性别老年人肥胖与糖尿病的关系.结果 烟台市老年人肥胖率和腹型肥胖率分别为10.04%和60.85%,糖尿病的患病率为10.85%.调整年龄、文化程度、月收入、既往工作性质、吸烟和饮酒等因素后,肥胖老年人患糖尿病的危险为正常体重老年人的3.121倍(OR =3.121,95%CI 1.978~5.119),并且肥胖与患糖尿病存在性别差异,仅男性肥胖与患糖尿病的关系有统计学意义(OR=3.924,95%CI 1.561 ~7.174),腹型肥胖老年人患糖尿病的危险为非腹型肥胖老年人的2.398倍(OR=2.398,95% CI2.123 ~4.412),并且腹型肥胖与患糖尿病存在性别差异,仅男性腹型肥胖与患糖尿病的关系有统计学意义(OR =2.917,95% CI1.249 ~4.019).结论 烟台市老年人肥胖、腹型肥胖与糖尿病关系存在性别差异,可把体质指数和腰围作为男性糖尿病发病的预测指标.

    作者:宓伟;王囡;练武;衣卫杰;石塔拉;韩文婷 刊期: 2016年第01期

  • 2014年陕西省生鲜肉中重金属污染调查与评价

    目的 对陕西省生鲜肉中铅、镉、汞、砷的含量进行检测,并对其污染状况做出综合评价.方法 利用电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉的含量,利用GB/T5009.11-2003氢化物原子荧光法测定砷的含量,利用测汞仪直接测定汞的含量;采用单项污染指数法及内梅罗综合污染指数法对不同生鲜肉中铅、镉、汞、砷的污染状况做出评价.结果 11种生鲜肉中铅、镉、汞、砷含量均值高的均为牛肾,鸭肉中检出铅的大值2.13 mg/kg,超出国标限值10.6倍,铅、镉、汞、砷超标率高的分别为鸡肉(6.41%)、牛肉(6.67%)、鸡肉(2.56%)和猪肾(1.41%).当Ci采用含量P95时,鸡肉铅单项污染指数2.45,评价结果为中污染、受中度污染,鸡肉综合污染指数1.8,评价结果轻污染、开始受污染.结论 陕西省生鲜肉不同程度地受到了铅、镉、汞、砷的污染,鸡肉、鸭肉部分样品受污染较严重.

    作者:聂晓玲;王敏娟;程国霞;郭蓉;杜可军 刊期: 2016年第01期

  • 陕西省市售豆芽中植物生长调节剂的残留监测

    目的 使用气相色谱-质谱法检测陕西省市售豆芽中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸等5种植物生长调节剂的残留情况.方法 使用酸性乙腈作为提取溶液,经MCS固相萃取柱净化后,用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后利用气相色谱质谱法(GC-MS)测定.结果 5种植物生长调节剂在0.5~ 10.0 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9910 ~0.9993,在空白样品中分别添加浓度为0.05和0.20 mg/kg的标准品,平均回收率为79.8% ~89.9%.62份豆芽样品中,5种植物生长调节剂的总检出率为16.1%.其中4-氯苯氧乙酸的检出率6.45%,残留量范围为0.05 ~0.34mg/kg;吲哚乙酸的检出率9.68%,残留量范围为0.22 ~13.8mg/kg.绿豆芽的检出率25.0%,黄豆芽的检出率8.82%.结论 该方法简单、快速、可靠,结合GC-MS法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求.陕西省市售豆芽滥用植物生长调节剂的现象依然存在.

    作者:田丽;胡佳薇;程国霞;郭蓉;王玮;梁晓聪 刊期: 2016年第01期

  • 陕西省谷物中重金属污染状况及健康风险评估

    目的 了解陕西省谷物中重金属的污染状况及对人体潜在风险.方法 根据陕西省食品安全风险监测实施方案,对谷物中的铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)进行检测.分别采用单因子污染指数和尼梅罗综合污染指数对谷物中重金属污染程度进行评价,对居民由食用谷物途径所致重金属摄入量进行统计评估,并应用美国环保局推荐的健康风险评价模型对其引起的健康风险进行初步评价.结果 在全省94个采样点,共采集谷物562份,经监测Pb和Cd的污染较严重,4类谷物重金属的单因子污染指数和尼梅罗综合污染指数均小于0.7,可安全食用;居民经食用谷物所致重金属的摄入量亦在安全级别.Cr的个人年风险值为3.08×10-4/年,大于国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的大可接受值5.0 ×10-5/年,其余5种重金属的个人年风险值均小于该值.结论 陕西省谷物样品除少数受Pb和Cd污染外,其余均可安全食用,但通过食用谷物途径所致健康风险中,Cr的个人年风险值高于ICRP推荐的大可接受值.

    作者:王彩霞;郭蓉;程国霞;聂晓玲;刘宇 刊期: 2016年第01期

  • 氨基甲酸酯类农药生殖毒性及其机制研究进展

    氨基甲酸酯类农药是一类高效、广谱和相对低毒的杀虫剂,它通过多种环境介质进入人体,对多个系统都能产生有害影响,尤其是生殖系统.本文根据现有流行病学调查和动物实验结果综述了氨基甲酸酯类农药对雄性、雌性生殖系统和生殖功能产生的各种损害及可能的机制,为全面深入认识氨基甲酸酯类农药对生殖系统的危害提供了依据,并为未来的研究提出了一些建议.

    作者:曾凡夫 刊期: 2016年第01期

  • 槐叶萍养殖水对铜绿微囊藻的抑制效应

    目的 研究槐叶萍[Salvinia natans(L.)All.]养殖水的抑藻效应及抑制机制.方法 将不同浓度5%、10%、20%和40%槐叶萍养殖水作用于7.5×105cells/mL的铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa),测定其对藻细胞的溶藻率、电导率、藻液核酸和蛋白含量、丙二醛(MDA)含量以及超氧化物歧化酶(SOD)活性等的影响.结果 40%处理组第4d的抑制率达100%,5%处理组第7d的抑制率达65%,藻细胞溶藻率、电导率、藻液中核酸含量,蛋白含量,以及藻细胞MDA含量均随养殖水浓度的增大而升高,SOD酶活性随着槐叶萍养殖水浓度增大先上升,然后又下降.结论 槐叶萍养殖水通过改变藻细胞结构和胞内酶活性等抑制铜绿微囊藻的生长.

    作者:张胜娟;夏文彤;杨晓辉;张庭廷 刊期: 2016年第01期

  • 2013-2014年北海市食品中化学污染物风险监测结果分析

    目的 了解北海市售食品的化学污染物状况及污染水平.方法 按照《北海市食品安全风险监测方案》在市辖区各监测点采集837份食品,进行金属、食品添加剂、真菌毒素和违法添加物等化学污染物的监测分析.结果 2013年食品中化学污染物监测合格率为90.8%,2014年为93.6%,平均92.2%,两年的合格率差异有统计学意义(P<0.05).米粉中二氧化硫合格率低为50.0%,其次为海产及海产干制品中重金属、海产干制品中二氧化硫和街头流动餐饮中含铝添加剂,合格率分别为69.0%和66.7%,蛋类产品中铅的合格率98.0%,真菌毒素合格率99.4%;葡萄酒中存在超范围使用人工色素及甜味剂现象,未发现苏丹红、三聚氰胺等违法添加物.结论 北海市售食品化学污染物状况总体良好,但部分食品存在污染,具有一定的安全隐患.

    作者:米建萍;苏兵;李玉姣;黄朝斌;包贤艳;张文玉;刘斌 刊期: 2016年第01期

  • 延吉市中年女性体质指数与血脂异常的关系

    目的 研究吉林省延吉市体检人群中45 ~ 59岁女性的体质指数(BMI)与血脂异常发病之间的关系.方法 以2012年9月-2013年8月在延吉市医院接受常规体检的918名中年女性为研究对象,测量身高、体重,测定血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平,分析BMI与血脂异常发病率以及血压变化之间的关系.结果 调查对象中超重和肥胖者各占24.6%和7.1%;TC和TG增高、HDL-C降低和LDL-C增高分别占21.2%、30.1%、2.9%和12.1%;血脂异常发病率随BMI升高而增加.肥胖、超重者血脂异常和高血压的发病率明显高于体重正常者(P<0.05).结论 延吉市中年女性随着BMI的增加血脂异常的发病率明显增高.

    作者:姜正二;田植;金美英;金香实 刊期: 2016年第01期

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    作者:张双庆 刊期: 2016年第01期

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    对羟基苯甲酸酯类化合物通常用作防腐剂,主要应用于个人护理产品、药品和食品领域.它的广泛使用使其在环境中无处不在,随着相关研究的深入,越来越多的证据表明其可能具有潜在内分泌干扰效应,从而影响到生殖系统以及对类固醇敏感组织的相应功能,并且可能与乳腺癌的发生有关.本文对羟基苯甲酸酯类的使用、环境分布及其潜在的内分泌干扰效应和可能参与的肿瘤形成过程进行概述.

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    目的 采用尿负荷实验评价单纯性肥胖者水溶性维生素营养状况.方法 268例单纯性肥胖者采用24 h回顾法调查维生素B1(VB1)、B2(VB2)、C(VC)摄入状况,在未经膳食干预条件下清晨空腹口服混合维生素片(含5 mg VB1、5 mg VB2、500 mg VC),收集4h尿液分别测定尿维生素含量并计算排出总量,判断营养不足或缺乏者所占比例.结果 受试者VB1、VB2摄入量不足成人居民适宜摄入量的70%;25.4%受试者VB1不足或缺乏,70%以上VB,和VC较为充裕,不足或缺乏者占7%,男、女间差异无显著性.结论 单纯性肥胖者VB1摄入状况和营养状况不容忽视,有必要进行更深入的研究及适当的维生素补充或营养知识宣教.

    作者:门建华;张雪松;王国栋;王京钟;王竹 刊期: 2016年第01期

  • 2型糖尿病人群血浆中FCN3水平的蛋白质组学研究

    目的 研究2型糖尿病患者血浆中纤维胶凝蛋白3(FCN3)表达趋势.方法 利用二维聚丙烯酰胺凝胶电泳分离2型糖尿病和健康对照人群血浆中的蛋白质,并利用MALDI-TOF-TOF鉴定差异蛋白.使用Western Blot和酶联免疫反应对二维聚丙烯酰胺凝胶电泳的结果进行验证.结果 补体C1s亚成分,补体C3、C9以及FCN3在糖尿病患者血浆中浓度升高.Western Blot结果表明,糖尿病患者血浆中补体C9和FCN3浓度普遍偏高于正常对照人群.ELISA数据显示糖尿病患者血浆FCN3浓度为(50.88±3.85) μg/mL,健康对照人群为(36.20±2.75) μg/mL,差异有统计学意义(P =0.0062);糖尿病患者血浆中C9浓度为(26.22±1.43) μg/mL,健康对照人群为(19.23±1.55) μg/mL,差异有统计学意义(P=0.0022).结论 2型糖尿病患者血浆FCN3浓度升高,更大程度地激活了补体系统.

    作者:尚庆刚;冯里茹;于微;徐健;刘小立;王俊 刊期: 2016年第01期

卫生研究杂志

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主办:中国疾病预防控制中心