学术投稿

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留

封利会;王硕;张向明;毛红霞

关键词:农药残留, 凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱, QuEChERS法, 蔬菜, 水果
摘要:目的 通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了QuEChERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法.方法 样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测.结果 在2~200 ng/mL范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50 μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0% ~ 125.4%,相对标准偏差范围为0.34% ~ 15.00%.添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100 μg/kg.结论 该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高.
卫生研究杂志相关文献
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    作者:沈葹;李孜孜;苑晓琳;陈曦;韩超;宫照龙;张双庆 刊期: 2016年第01期

  • 延吉市中年女性体质指数与血脂异常的关系

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    作者:姜正二;田植;金美英;金香实 刊期: 2016年第01期

  • 氨基甲酸酯类农药生殖毒性及其机制研究进展

    氨基甲酸酯类农药是一类高效、广谱和相对低毒的杀虫剂,它通过多种环境介质进入人体,对多个系统都能产生有害影响,尤其是生殖系统.本文根据现有流行病学调查和动物实验结果综述了氨基甲酸酯类农药对雄性、雌性生殖系统和生殖功能产生的各种损害及可能的机制,为全面深入认识氨基甲酸酯类农药对生殖系统的危害提供了依据,并为未来的研究提出了一些建议.

    作者:曾凡夫 刊期: 2016年第01期

  • 煤矿农民工生命质量及影响因素分析

    目的 了解煤矿农民工生命质量现状及影响因素.方法 采用多阶段随机抽样,抽取1161名煤矿农民工,用简明健康状况调查表(SF-36)和自编调查表进行自评式调查,多元协方差和优尺度回归进行统计分析.结果 煤矿农民工生理健康(PCS)和心理健康(MCS)领域,工龄<5年组生理功能(PF)、生理职能(RP)、躯体疼痛(BP)、总体健康(GH)、活力(VT)得分高于工龄>10年组,未患慢性病组PF、RP、BP、GH、精神健康(MH)、VT、社会功能(SF)得分高于罹患慢性病组,轻度劳动强度组RP、GH、SF得分高于重度劳动强度组,非初次煤矿工作组PF、情感职能(RE)得分高于初次煤矿工作组,有岗前体检组PF、BP、VT得分高于岗前未体检组,吸烟组MH得分高于不吸烟组,差异有统计学意义(P<0.05).多因素分析显示,PCS的影响因素有工龄(F=19.26,P<0.01)、慢性病(F=13.89,P<0.01)、初次煤矿工作(F=8.48,P<0.01);MCS的影响因素有劳动强度(F =5.90,P<0.01)、吸烟(F=10.45,P<0.01)、慢性病(F=7.91,P<0.01).结论 煤矿农民工生命质量各维度得分,不同个体特征(工龄等)间存在差异,工龄、劳动强度、初次煤矿工作、慢性病和吸烟是生命质量影响因素.

    作者:赵小登;庹安写;彭安辉;廖伟芳;贺万静;朱培嘉;严征 刊期: 2016年第01期

  • 对羟基苯甲酸酯类内分泌干扰效应的研究进展

    对羟基苯甲酸酯类化合物通常用作防腐剂,主要应用于个人护理产品、药品和食品领域.它的广泛使用使其在环境中无处不在,随着相关研究的深入,越来越多的证据表明其可能具有潜在内分泌干扰效应,从而影响到生殖系统以及对类固醇敏感组织的相应功能,并且可能与乳腺癌的发生有关.本文对羟基苯甲酸酯类的使用、环境分布及其潜在的内分泌干扰效应和可能参与的肿瘤形成过程进行概述.

    作者:刘慧;徐诚;刘倩 刊期: 2016年第01期

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    目的 采用尿负荷实验评价单纯性肥胖者水溶性维生素营养状况.方法 268例单纯性肥胖者采用24 h回顾法调查维生素B1(VB1)、B2(VB2)、C(VC)摄入状况,在未经膳食干预条件下清晨空腹口服混合维生素片(含5 mg VB1、5 mg VB2、500 mg VC),收集4h尿液分别测定尿维生素含量并计算排出总量,判断营养不足或缺乏者所占比例.结果 受试者VB1、VB2摄入量不足成人居民适宜摄入量的70%;25.4%受试者VB1不足或缺乏,70%以上VB,和VC较为充裕,不足或缺乏者占7%,男、女间差异无显著性.结论 单纯性肥胖者VB1摄入状况和营养状况不容忽视,有必要进行更深入的研究及适当的维生素补充或营养知识宣教.

    作者:门建华;张雪松;王国栋;王京钟;王竹 刊期: 2016年第01期

  • 烟台市不同性别老年人肥胖与糖尿病关系的分析研究

    目的 了解烟台市不同性别老年人肥胖与糖尿病发病的关系.方法 采用分层整群随机抽样的方法,对烟台市莱山区、蓬莱市、栖霞市和海阳市4个区市抽取的986名≥60周岁的老年人进行问卷调查、体格检查和血糖检测,应用Logistic回归模型分析烟台市不同性别老年人肥胖与糖尿病的关系.结果 烟台市老年人肥胖率和腹型肥胖率分别为10.04%和60.85%,糖尿病的患病率为10.85%.调整年龄、文化程度、月收入、既往工作性质、吸烟和饮酒等因素后,肥胖老年人患糖尿病的危险为正常体重老年人的3.121倍(OR =3.121,95%CI 1.978~5.119),并且肥胖与患糖尿病存在性别差异,仅男性肥胖与患糖尿病的关系有统计学意义(OR=3.924,95%CI 1.561 ~7.174),腹型肥胖老年人患糖尿病的危险为非腹型肥胖老年人的2.398倍(OR=2.398,95% CI2.123 ~4.412),并且腹型肥胖与患糖尿病存在性别差异,仅男性腹型肥胖与患糖尿病的关系有统计学意义(OR =2.917,95% CI1.249 ~4.019).结论 烟台市老年人肥胖、腹型肥胖与糖尿病关系存在性别差异,可把体质指数和腰围作为男性糖尿病发病的预测指标.

    作者:宓伟;王囡;练武;衣卫杰;石塔拉;韩文婷 刊期: 2016年第01期

  • 陕西省市售豆芽中植物生长调节剂的残留监测

    目的 使用气相色谱-质谱法检测陕西省市售豆芽中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸等5种植物生长调节剂的残留情况.方法 使用酸性乙腈作为提取溶液,经MCS固相萃取柱净化后,用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后利用气相色谱质谱法(GC-MS)测定.结果 5种植物生长调节剂在0.5~ 10.0 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9910 ~0.9993,在空白样品中分别添加浓度为0.05和0.20 mg/kg的标准品,平均回收率为79.8% ~89.9%.62份豆芽样品中,5种植物生长调节剂的总检出率为16.1%.其中4-氯苯氧乙酸的检出率6.45%,残留量范围为0.05 ~0.34mg/kg;吲哚乙酸的检出率9.68%,残留量范围为0.22 ~13.8mg/kg.绿豆芽的检出率25.0%,黄豆芽的检出率8.82%.结论 该方法简单、快速、可靠,结合GC-MS法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求.陕西省市售豆芽滥用植物生长调节剂的现象依然存在.

    作者:田丽;胡佳薇;程国霞;郭蓉;王玮;梁晓聪 刊期: 2016年第01期

  • 白藜芦醇与三氧化二砷联合处理诱导肺腺癌细胞凋亡及其机制探讨

    目的 探讨白藜芦醇(RES)与三氧化二砷(As2O3)联合处理诱导肺癌细胞凋亡的作用及机制.方法 以人肺腺癌A549细胞为研究对象,按处理方式分为对照组、单独RES或As2O3处理组及二者联合组,观察RES和As2O3联合处理对细胞存活率、集落形成率、活性氧(ROS)、谷胱甘肽(GSH)、线粒体膜电位、细胞凋亡等的影响;同时,加入谷胱甘肽合成酶抑制剂L-丁硫氨酸亚砜胺(L-BSO),观察RES是否通过GSH耗竭导致细胞内ROS蓄积,进而增强As2O3诱导的细胞凋亡.结果 RES单独作用于细胞时,在浓度大于20μmol/L时,A549细胞存活率随浓度的增加而下降.与As2O3单独处理相比,加入60 μmol/L RES组的集落形成率、细胞凋亡率、ROS水平、GSH含量、线粒体膜电位的变化及细胞色素c和Cas-3水平的差异均有统计学意义(P<0.05).经谷胱甘肽合成酶抑制剂BSO预处理后,RES和As2O3诱导的细胞凋亡由30.0%增加至77.7%,同时细胞内GSH含量锐减而ROS大量蓄积.结论 RES与As2O3联合处理与RES和As2O3单独处理相比,可诱导更多的A549细胞凋亡,其机制可能是RES和As2O3联合处理可降低GSH含量,诱导ROS产生与蓄积,使线粒体膜电位下降和细胞色素c释放入细胞质,活化Cas-3,终诱导细胞凋亡.

    作者:谷仕艳;陈承志;蒋学君;张遵真 刊期: 2016年第01期

  • 孕前/孕期砷暴露致胎鼠先天性心脏异常的研究

    目的 探讨孕前/孕期砷暴露对大鼠胚胎心脏发育的影响.方法 30~40日龄雌性SD大鼠32只,按体重随机分为对照组和低、中、高剂量组,每组8只,分别自由饮用含亚砷酸钠(NaAsO2)浓度为0、37.5、75和150 mg/L的蒸馏水6周,与成年雄性SD大鼠合笼后受孕雌鼠继续饮用原浓度NaAsO2水溶液2周,孕16 d剖腹取胎.观察雌鼠体重变化,流产、吸收胎数及胚胎生长发育情况;通过连续性切片、苏木素-伊红(HE)染色法光镜下观察胎鼠心脏形态结构;采用原子荧光光谱法检测雌鼠毛发砷含量.结果 亚慢性砷暴露致雌鼠体重增长缓慢.中、高剂量组各有2只孕鼠流产.与对照组比较,染毒组胚胎重量、胎盘重量降低,吸收胎发生率升高(P<0.05).低、中、高剂量组可见胎鼠心脏畸形,包括室间隔缺损、房间隔缺损和法洛三联征.各组心脏畸形发生率随饮水砷浓度升高而升高,中、高剂量组与对照组比较差异均有统计学意义(P<0.05).各组雌鼠毛发砷含量随饮水砷浓度升高而升高(P<0.01).结论 孕前/孕期砷暴露可致胎鼠心脏发育异常,增加先天性心脏病发病风险.

    作者:林元;庄凌梓;马宏;吴丽香;黄海龙;郭欢欢 刊期: 2016年第01期

  • MicroRNAs作为环境暴露或效应标志物的研究进展

    随着基因组学的发展,人们发现编码基因序列并不能完全解释所有的遗传效应,而环境暴露和非编码基因序列等在机体的病理、生理过程中也起重要作用.因而,表观遗传学逐渐受到关注.从生命早期到成年时期暴露的各种环境有害因素均可增加机体患病风险.microRNAs(miRNAs)在转录后翻译水平调控蛋白质的表达,能与一种或多种靶mRNAs相互作用,几乎参与了生命体所有的病理、生理过程,可作为疾病早期生物标志物.同时,miRNAs易受环境因素影响,在从暴露到出现健康效应的过程中起重要的调节作用,有望作为环境暴露或效应生物标志物.由此,在环境暴露危险度评价中,miRNAs将发挥越来越重要的作用.

    作者:胡贵平 刊期: 2016年第01期

  • 北京市顺义区6岁以上儿童少年血脂异常患病现状及影响因素研究

    目的 了解北京市顺义区6岁以上儿童少年血脂异常患病现状及膳食影响因素.方法 采用单纯随机抽样法对顺义区6岁以上儿童少年进行膳食及生活习惯问卷调查,测量身高、体重和腰围,检测血浆TC、TG、HDL-C、LDL-C,比较血脂正常与异常儿童少年膳食影响因素差异性.结果 顺义区儿童少年血脂异常检出率为16.1%,血脂异常的主要类型是高TG、高LDL-C以及高TC,检出率分别为8.0%、7.6%、5.4%.儿童少年血浆TC水平与膳食纤维的摄入量、身高存在负相关关系(P<0.05);血浆TG水平与维生素C的摄入量存在负相关关系(P<0.05),与身高、体重、腰围存在正相关关系(P<0.01);血浆HDL-C水平与身高、体重、腰围存在负相关关系(P<0.01);血浆LDL-C水平与膳食纤维的摄入量存在负相关关系(P<0.05),与腰围存在正相关关系(P<0.05).多因素Logistic回归分析显示,腰围是儿童少年高甘油三酯血症和血脂异常的危险因素(OR=1.260,95% CI1.144 ~1.388;OR=1.061,95% CI 1.041 ~1.081);体重是低高密度脂蛋白胆固醇血症、高低密度脂蛋白胆固醇血症的危险因素(OR=1.057,95%CI1.027 ~1.087;OR=1.048,95%CI1.030 ~1.066);膳食烟酸摄入量是高胆固醇血症的保护因素(OR=0.868,95%CI0.775~0.973),膳食维生素C摄入量是高甘油三酯血症的保护因素(OR=0.987,95%CI0.975 ~0.999).结论 北京市顺义区6岁以上儿童少年血脂异常患病率形式严峻,血脂异常与体重、膳食结构密切相关.

    作者:高彭;李彦熹;吕金昌;李永进;陈东宛;刘秀峰 刊期: 2016年第01期

  • 北京市妇女产后体重滞留的影响因素调查

    目的 探讨北京妇女产后体重滞留的影响因素.方法 采用前瞻性队列研究方法,在北京市某妇幼保健院纳入待分娩孕妇420名,并于产后6、12和18个月进行追踪调查,观察指标包括一般情况、孕前体重、孕期增重和产后各调查时间点的体重.结果 产后6、12和18个月的调查人数分别为113、152和107人.调查对象孕期增重平均为(16.6±4.8)kg,孕期增重不足、适量和过多的比例分别为9.5%、40.2%和50.3%.产后6、12和18个月体重滞留量分别为4 kg、4 kg和2.9kg.孕前BMI和孕期增重与妇女产后体重滞留密切相关,孕前BMI越低,孕期增重越多,产后体重滞留越多.结论 孕期增重过多是造成妇女产后体重滞留重要的原因.

    作者:庞学红;滕越;王杰;张泽琛;赖建强 刊期: 2016年第01期

  • 河南新密农村地区妇女生活方式、膳食因素与高危型HPV持续感染的关系研究

    目的 探讨河南新密农村地区妇女生活方式、膳食因素与高危型人乳头瘤病毒(HR-HPV)持续感染的关系.方法 于2010年在河南新密进行前瞻性的研究,使用不同HR-HPV DNA检测方法对2500名妇女进行宫颈癌筛查;2012年和2014年对其中的部分妇女进行随访,并再次进行HR-HPV DNA检测.2014年,收集随访对象的一般人口学信息、妇科信息和过去12个月的膳食摄入情况.结合三次HR-HPV检测结果,判断持续感染情况,将终纳入研究的721名研究对象分为持续感染组、一过性感染组和全阴性组.用卡方检验比较各因素在各组间的分布差异,以持续感染组为参考水平,用有序logistic回归模型进行危险因素的分析.结果 721名研究对象平均年龄50岁.持续感染组141人(19.56%),一过性感染组180人(24.96%),全阴性组400人(55.48%).与HR-HPV持续感染相关的因素有:年龄(x2=58.449,P<0.001,Ptrend<0.001)、吸烟(x2=6.981,P=0.021)、采取避孕措施(x2=8.448,P=0.015)、绝经(x2=35.712,P<0.001)、活产数(x2=16.340,P<0.001,Ptrend=0.001)及谷类(x2=17.937,P =0.001)和其他类食物(x2=12.107,P=0.017)的摄入.将可能的影响因素进行有序logistic回归分析后发现,以大年龄组(≥59岁)为参考水平,其他三组(年龄由大到小)的OR分别为0.39(95% CI0.26 ~0.59)、0.40(95% CI0.23~0.69)和0.28 (95% CI0.12 ~0.68).结论 年龄是HR-HPV持续感染的主要的危险因素,控制年龄因素后,生活方式和膳食因素对HR-HPV持续感染的影响不具有显著性.

    作者:雷晓琴;陈汶;于露露;吴泽妮;秦宇;高国旗;郑凤仙;李彩红;练雪梅 刊期: 2016年第01期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

    目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法.方法 样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22 μm微孔滤膜过滤.选用Waters acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150mm×1.7 μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3-NPA的含量.结果 在1.0~50 μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06 ~0.30μg/kg,定量限为0.20~1.0 μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0 μg/kg时3-NPA的加标回收率在86.9%~ 102.0%之间,相对标准偏差在1.80%~4.19%之间.结论 超高效液相色谱-串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理.

    作者:刘红河;刘桂华;康莉;陈裕华;姜杰 刊期: 2016年第01期

  • 凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留

    目的 通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了QuEChERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法.方法 样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测.结果 在2~200 ng/mL范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50 μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0% ~ 125.4%,相对标准偏差范围为0.34% ~ 15.00%.添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100 μg/kg.结论 该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高.

    作者:封利会;王硕;张向明;毛红霞 刊期: 2016年第01期

  • 微波等离子体发射光谱法同时测定食品中13种元素

    目的 建立同时测定食品中Ca、Fe、K、Na、Cu、Mn、Zn、Mg、Ni、Sr、Cr、Cd、Co共13种元素的分析方法.方法 食品样品中加入硝酸和双氧水,采用微波消解法对样品进行消解,用超纯水将消解液定容或定重至25 mL(g)后,直接采用微波等离子体发射光谱仪进行分析.结果 各种元素标准曲线的线性相关系数均大于0.9999,检出限在0.04~3.90μg/kg,加标回收率在89.8%~110.4%,RSD在1.33% ~3.85%.采用该方法和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定标准参考物质Nist 1549(奶粉)、Nist 1567(小麦粉)、Nist 1568(大米粉)、Nist 1570(菠菜叶)、GBW08501(桃叶)和GBW10051(猪肝)中的多元素,测定值均与参考值吻合,结果准确可信.结论 该方法线性范围宽,灵敏度和检出限理想,准确、高效、环保,运行成本低,样品消耗量小.

    作者:韩枫;孟卓然;刘轶群;孙丽翠;欧阳昆;谢科;黄振武 刊期: 2016年第01期

  • 中国城市即食米面早餐食品微生物污染状况分析

    目的 了解中国城市即食米面早餐食品微生物污染状况.方法 使用随机抽样原则,在华北、东北、华东、华中、华南、西南和西北地区具有代表性的城市街头摊点、小吃店和快餐店采集即食米面早餐食品,共计1222份,用国标方法检测菌落总数、大肠埃希菌、沙门菌和致泻大肠埃希菌.结果 菌落总数不满意率为16.12%,大肠埃希菌不满意率为4.75%,沙门菌检出率为0.33%,致泻大肠埃希菌检出率为0.33%.凉拌类米面制品污染状况为严重,第二季度和第三季度城市早餐卫生状况均较差,不同采样地点中小吃店的菌落总数不满意率高.结论 即食米面早餐食品卫生状况有待提高,其健康风险应引起关注.

    作者:杨舒然;杨大进;李宁;闫琳;胡静;李莹;裴晓燕 刊期: 2016年第01期

  • 陕西省谷物中重金属污染状况及健康风险评估

    目的 了解陕西省谷物中重金属的污染状况及对人体潜在风险.方法 根据陕西省食品安全风险监测实施方案,对谷物中的铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)进行检测.分别采用单因子污染指数和尼梅罗综合污染指数对谷物中重金属污染程度进行评价,对居民由食用谷物途径所致重金属摄入量进行统计评估,并应用美国环保局推荐的健康风险评价模型对其引起的健康风险进行初步评价.结果 在全省94个采样点,共采集谷物562份,经监测Pb和Cd的污染较严重,4类谷物重金属的单因子污染指数和尼梅罗综合污染指数均小于0.7,可安全食用;居民经食用谷物所致重金属的摄入量亦在安全级别.Cr的个人年风险值为3.08×10-4/年,大于国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的大可接受值5.0 ×10-5/年,其余5种重金属的个人年风险值均小于该值.结论 陕西省谷物样品除少数受Pb和Cd污染外,其余均可安全食用,但通过食用谷物途径所致健康风险中,Cr的个人年风险值高于ICRP推荐的大可接受值.

    作者:王彩霞;郭蓉;程国霞;聂晓玲;刘宇 刊期: 2016年第01期

  • 食品化学污染物残留检测研究热点及发展趋势

    当前食品化学污染物残留检测的4个研究热点和发展趋势为:跨类或多类化合物的多残留同时检测、非目标/未知化合物和代谢/转化产物的快速筛选和测定、快速检测技术和快速样品预处理技术研究.在未来的研究中,HRMS在已知/未知多组分痕量化学污染物以及代谢物的高通量、高灵敏度快速筛查和确证分析等领域将成为研究和应用的热点.

    作者:陈晓红 刊期: 2016年第01期

卫生研究杂志

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主管:中华人民共和国卫生部

主办:中国疾病预防控制中心