学术投稿

超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

刘红河;刘桂华;康莉;陈裕华;姜杰

关键词:3-硝基丙酸, 超高效液相色谱-串联质谱法, 食物中毒, 甘蔗
摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法.方法 样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22 μm微孔滤膜过滤.选用Waters acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150mm×1.7 μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3-NPA的含量.结果 在1.0~50 μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06 ~0.30μg/kg,定量限为0.20~1.0 μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0 μg/kg时3-NPA的加标回收率在86.9%~ 102.0%之间,相对标准偏差在1.80%~4.19%之间.结论 超高效液相色谱-串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理.
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    作者:樊伟;王晶;陈理 刊期: 2016年第01期

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    作者:李伟;张静;周雯;唐慧;范轶欧;陈萌;李慧 刊期: 2016年第01期

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    作者:谷仕艳;陈承志;蒋学君;张遵真 刊期: 2016年第01期

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    作者:庞学红;滕越;王杰;张泽琛;赖建强 刊期: 2016年第01期

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    目的 了解2012-2014年浙江省玉环县8~10岁儿童尿碘水平以及食用盐碘含量状况及变化.方法 采用重复横断面调查设计,于2012-2014年对浙江省玉环县儿童开展3次横断面调查,以分层整群抽样的方法选定玉环县某小学3~5年级(8 ~10岁)9个班(每年级3个班)所有学生,收集晨尿及家庭食用盐,检测晨尿尿碘水平及食用盐碘含量.结果 1343名学生尿碘中位数为116.0 μg/L,尿碘含量<50μg/L、<100 μg/L和≥300 μg/L分别占4.8%、38.6%和3.5%,未发现儿童尿碘水平和分布的不同年份、性别和年级的统计学差异.检测食用盐1343份,盐碘中位数为0.0 mg/kg,碘盐覆盖率、碘盐合格率、合格碘盐食用率分别为22.8%、89.5%和20.4%,2012-2014年的合格碘盐食用率分别为25.1%、21.8%和14.2%,逐年降低,差异有统计学意义(x2=20.232,P<0.001).盐碘与尿碘的平均水平及含量分布均有统计学关联,Spearman相关分析显示盐碘与尿碘呈弱正相关关联(r=0.135,P <0.001).结论 2012-2014年浙江省玉环县8~ 10岁儿童碘营养状况总体上是平稳、适宜和安全的,但碘盐覆盖率过低.

    作者:苏美芳;王丛昀;李松涛;应旭华;赵琦;付朝伟;姜庆五 刊期: 2016年第01期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

    目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法.方法 样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22 μm微孔滤膜过滤.选用Waters acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150mm×1.7 μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3-NPA的含量.结果 在1.0~50 μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06 ~0.30μg/kg,定量限为0.20~1.0 μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0 μg/kg时3-NPA的加标回收率在86.9%~ 102.0%之间,相对标准偏差在1.80%~4.19%之间.结论 超高效液相色谱-串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理.

    作者:刘红河;刘桂华;康莉;陈裕华;姜杰 刊期: 2016年第01期

  • 中国城市即食米面早餐食品微生物污染状况分析

    目的 了解中国城市即食米面早餐食品微生物污染状况.方法 使用随机抽样原则,在华北、东北、华东、华中、华南、西南和西北地区具有代表性的城市街头摊点、小吃店和快餐店采集即食米面早餐食品,共计1222份,用国标方法检测菌落总数、大肠埃希菌、沙门菌和致泻大肠埃希菌.结果 菌落总数不满意率为16.12%,大肠埃希菌不满意率为4.75%,沙门菌检出率为0.33%,致泻大肠埃希菌检出率为0.33%.凉拌类米面制品污染状况为严重,第二季度和第三季度城市早餐卫生状况均较差,不同采样地点中小吃店的菌落总数不满意率高.结论 即食米面早餐食品卫生状况有待提高,其健康风险应引起关注.

    作者:杨舒然;杨大进;李宁;闫琳;胡静;李莹;裴晓燕 刊期: 2016年第01期

  • 2013-2014年北海市食品中化学污染物风险监测结果分析

    目的 了解北海市售食品的化学污染物状况及污染水平.方法 按照《北海市食品安全风险监测方案》在市辖区各监测点采集837份食品,进行金属、食品添加剂、真菌毒素和违法添加物等化学污染物的监测分析.结果 2013年食品中化学污染物监测合格率为90.8%,2014年为93.6%,平均92.2%,两年的合格率差异有统计学意义(P<0.05).米粉中二氧化硫合格率低为50.0%,其次为海产及海产干制品中重金属、海产干制品中二氧化硫和街头流动餐饮中含铝添加剂,合格率分别为69.0%和66.7%,蛋类产品中铅的合格率98.0%,真菌毒素合格率99.4%;葡萄酒中存在超范围使用人工色素及甜味剂现象,未发现苏丹红、三聚氰胺等违法添加物.结论 北海市售食品化学污染物状况总体良好,但部分食品存在污染,具有一定的安全隐患.

    作者:米建萍;苏兵;李玉姣;黄朝斌;包贤艳;张文玉;刘斌 刊期: 2016年第01期

  • 安徽省中学生青春期发育时相与不同维度攻击行为的关系

    目的 探究青春期发育时相与青少年不同维度攻击行为的关系.方法 按照整群随机抽样方法,从安徽省铜陵市、阜阳市和滁州市分别抽取1所普通初中和1所高中,共计调查5760名中学生,分别采用青春发育事件自我评定量表(PDS)和自我感知青春期发育时相两种方法评价青春期发育时相,同时采用Buss-Perry攻击问卷调查青少年攻击行为.结果 PDS量表评价青春期发育状况与攻击行为关系表现为:初中男女生不同维度攻击行为得分均为青春期发育提前组高,青春期延迟组低,差异均具有统计学意义(P<0.05);高中男生躯体攻击、言语攻击行为维度青春期发育提前组和适时组得分高于青春期延迟组,女生在躯体攻击、愤怒、敌意维度表现为发育提前组和适时组得分高于发育延迟组,差异均具有统计学意义(P<0.05).自我感知青春期发育状况与攻击行为关系表现为:初中和高中女生,躯体攻击、愤怒、敌意维度得分均为自我感知青春期发育提前组高,差异均具有统计学意义(P<0.05);男生中,仅言语攻击维度在高中男生表现为青春期发育适时组和延迟组得分高于发育提前组,差异具有统计学意义(P<0.05).结论 采用PDS量表评价青少年青春期发育提前与其攻击行为密切相关,自我感知青春期发育状况对女生攻击行为影响相对较大.

    作者:韩慧;汪耿夫;苏普玉 刊期: 2016年第01期

  • FABP2基因G54A多态性对单纯性肥胖儿童糖脂代谢的影响

    目的 探讨小肠型脂肪酸结合蛋白(FABP2)基因G54A单核苷酸多态性与儿童单纯性肥胖的关系,分析突变型54A FABP2基因对血脂、血糖代谢的影响.方法 筛选83例单纯性肥胖儿童和100例正常对照儿童,采用聚合酶链反应(PCR)-限制性片段长度多态性(RFLP)技术,检测各组FABP2基因G54A基因型及等位基因分布频率,并经DNA序列测定确证.采用酶法检测空腹血糖(FBG)、血浆甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平,放射免疫法测定血浆胰岛素(Ins),ELISA方法测定游离脂肪酸(FFA),计算胰岛素抵抗指数(HOMA-IR).结果 FABP2基因G54A单核苷酸多态性频率分布为:在超重/肥胖组,G/G、G/A、A/A基因型频率分别为33.7%、49.4%和16.9%;在正常对照组,G/G、G/A、A/A基因型频率分别为51.0%、40.0%和9.0%,差异有统计学意义(x2=6.27,P<0.05).超重/肥胖组54G、54A等位基因频率分别为58.4%和41.6%;正常对照组54G、54A等位基因频率分别为71.0%和29.0%,两组等位基因分布频率差异有统计学意义(x2=6.32,P<0.05).血浆生化指标结果显示,与正常组相比,超重/肥胖组的血浆TG(P <0.01)、Ins(P <0.05)、HOMA-IR(P<0.05)均升高,差异有统计学意义.同时,在超重/肥胖组,与G/G野生型携带者比较,A/A纯合子突变型携带者血浆TG水平明显升高(P<0.05),血浆Ins、FFA水平和HOMA-IR虽有升高,但差异无统计学意义.结论 FABP2基因G54A多态性与儿童单纯性肥胖发生及其脂类代谢异常有关,54A等位基因可能是促进脂代谢异常和胰岛素抵抗进程的一个潜在因素.

    作者:徐云鹏;饶小娇;郝敏;侯丽娟;朱晓波;常晓彤 刊期: 2016年第01期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素的残留

    目的 建立番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留的提取净化及超高效液相色谱-质谱检测的方法.方法 样品用磷酸提取液(pH 2.0)溶解,超声波辅助提取,用正己烷脱色素.样液经离心后,用HLB固相萃取柱净化.采用HILIC色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm)分离,以乙腈和含0.1%甲酸溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量.结果 链霉素和双氢链霉素在0.005~0.100 mg/kg浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.005 mg/kg,方法的回收率为79.5%~ 93.9%,相对标准偏差均<10%.结论 该方法简便、准确,适用于番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求.

    作者:刘婷婷;汪善良;马妍;程家丽;沈葹;王竹 刊期: 2016年第01期

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    作者:尚庆刚;冯里茹;于微;徐健;刘小立;王俊 刊期: 2016年第01期

  • 陕西省谷物中重金属污染状况及健康风险评估

    目的 了解陕西省谷物中重金属的污染状况及对人体潜在风险.方法 根据陕西省食品安全风险监测实施方案,对谷物中的铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)进行检测.分别采用单因子污染指数和尼梅罗综合污染指数对谷物中重金属污染程度进行评价,对居民由食用谷物途径所致重金属摄入量进行统计评估,并应用美国环保局推荐的健康风险评价模型对其引起的健康风险进行初步评价.结果 在全省94个采样点,共采集谷物562份,经监测Pb和Cd的污染较严重,4类谷物重金属的单因子污染指数和尼梅罗综合污染指数均小于0.7,可安全食用;居民经食用谷物所致重金属的摄入量亦在安全级别.Cr的个人年风险值为3.08×10-4/年,大于国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的大可接受值5.0 ×10-5/年,其余5种重金属的个人年风险值均小于该值.结论 陕西省谷物样品除少数受Pb和Cd污染外,其余均可安全食用,但通过食用谷物途径所致健康风险中,Cr的个人年风险值高于ICRP推荐的大可接受值.

    作者:王彩霞;郭蓉;程国霞;聂晓玲;刘宇 刊期: 2016年第01期

  • 河南新密农村地区妇女生活方式、膳食因素与高危型HPV持续感染的关系研究

    目的 探讨河南新密农村地区妇女生活方式、膳食因素与高危型人乳头瘤病毒(HR-HPV)持续感染的关系.方法 于2010年在河南新密进行前瞻性的研究,使用不同HR-HPV DNA检测方法对2500名妇女进行宫颈癌筛查;2012年和2014年对其中的部分妇女进行随访,并再次进行HR-HPV DNA检测.2014年,收集随访对象的一般人口学信息、妇科信息和过去12个月的膳食摄入情况.结合三次HR-HPV检测结果,判断持续感染情况,将终纳入研究的721名研究对象分为持续感染组、一过性感染组和全阴性组.用卡方检验比较各因素在各组间的分布差异,以持续感染组为参考水平,用有序logistic回归模型进行危险因素的分析.结果 721名研究对象平均年龄50岁.持续感染组141人(19.56%),一过性感染组180人(24.96%),全阴性组400人(55.48%).与HR-HPV持续感染相关的因素有:年龄(x2=58.449,P<0.001,Ptrend<0.001)、吸烟(x2=6.981,P=0.021)、采取避孕措施(x2=8.448,P=0.015)、绝经(x2=35.712,P<0.001)、活产数(x2=16.340,P<0.001,Ptrend=0.001)及谷类(x2=17.937,P =0.001)和其他类食物(x2=12.107,P=0.017)的摄入.将可能的影响因素进行有序logistic回归分析后发现,以大年龄组(≥59岁)为参考水平,其他三组(年龄由大到小)的OR分别为0.39(95% CI0.26 ~0.59)、0.40(95% CI0.23~0.69)和0.28 (95% CI0.12 ~0.68).结论 年龄是HR-HPV持续感染的主要的危险因素,控制年龄因素后,生活方式和膳食因素对HR-HPV持续感染的影响不具有显著性.

    作者:雷晓琴;陈汶;于露露;吴泽妮;秦宇;高国旗;郑凤仙;李彩红;练雪梅 刊期: 2016年第01期

  • 应用尿负荷实验对北京268例单纯性肥胖者维生素营养状况的评价

    目的 采用尿负荷实验评价单纯性肥胖者水溶性维生素营养状况.方法 268例单纯性肥胖者采用24 h回顾法调查维生素B1(VB1)、B2(VB2)、C(VC)摄入状况,在未经膳食干预条件下清晨空腹口服混合维生素片(含5 mg VB1、5 mg VB2、500 mg VC),收集4h尿液分别测定尿维生素含量并计算排出总量,判断营养不足或缺乏者所占比例.结果 受试者VB1、VB2摄入量不足成人居民适宜摄入量的70%;25.4%受试者VB1不足或缺乏,70%以上VB,和VC较为充裕,不足或缺乏者占7%,男、女间差异无显著性.结论 单纯性肥胖者VB1摄入状况和营养状况不容忽视,有必要进行更深入的研究及适当的维生素补充或营养知识宣教.

    作者:门建华;张雪松;王国栋;王京钟;王竹 刊期: 2016年第01期

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    作者:赵小登;庹安写;彭安辉;廖伟芳;贺万静;朱培嘉;严征 刊期: 2016年第01期

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    目的 建立同时测定食品中Ca、Fe、K、Na、Cu、Mn、Zn、Mg、Ni、Sr、Cr、Cd、Co共13种元素的分析方法.方法 食品样品中加入硝酸和双氧水,采用微波消解法对样品进行消解,用超纯水将消解液定容或定重至25 mL(g)后,直接采用微波等离子体发射光谱仪进行分析.结果 各种元素标准曲线的线性相关系数均大于0.9999,检出限在0.04~3.90μg/kg,加标回收率在89.8%~110.4%,RSD在1.33% ~3.85%.采用该方法和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定标准参考物质Nist 1549(奶粉)、Nist 1567(小麦粉)、Nist 1568(大米粉)、Nist 1570(菠菜叶)、GBW08501(桃叶)和GBW10051(猪肝)中的多元素,测定值均与参考值吻合,结果准确可信.结论 该方法线性范围宽,灵敏度和检出限理想,准确、高效、环保,运行成本低,样品消耗量小.

    作者:韩枫;孟卓然;刘轶群;孙丽翠;欧阳昆;谢科;黄振武 刊期: 2016年第01期

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    作者:廖豪;韩曦莹 刊期: 2016年第01期

  • 深圳市2321例企事业单位体检人群体成分的调查研究

    目的 了解近期深圳市机关和企、事业单位员工体成分的变化规律和超重、肥胖现状.方法 采用便利取样法对2013年7月-2014年1月期间在深圳市某体检中心体检的深圳市机关和企、事业单位员工2321例进行体成分(骨矿物质含量、内脏脂肪区域、体脂肪、体脂百分比、腹部肥胖程度、身体水分含量、去脂体重及身体不同部位体脂百分比)和身高、体重的调查.结果 男、女的超重率分别为46.41%和18.94%(标化超重率分别为44.02%和14.51%),差异有统计学意义(x2=201.01,P=0.000).男女的肥胖率分别为12.13%和3.57%(标化肥胖率分别为11.11%和2.63%),差异有统计学意义(x2=48.45,P=0.000).骨矿物质含量、内脏脂肪区域、体脂肪、体脂百分比、腹部肥胖程度、身体水分含量及去脂体重随着体重的增加而增加并且在正常体重、超重及肥胖组间差异有统计学意义(P=0.000).男、女骨矿物质量都是在30 ~ 40岁的时候高,分别为(3.03±0.46) kg和(2.27±0.30) kg,且男女差异有统计学意义(P=0.000).内脏脂肪区域在同一性别不同年龄段之间差异有统计学意义(P =0.000),女性各年龄段中50 ~59岁组体脂百分比[(34.24±5.39)%]和40 ~ 49岁身体水分含量[(28.53±3.77)%]高;男性体脂百分比[(27.08±5.01)%]在60~岁年龄组高;男性(0.91±0.06)和女性(0.90±0.05)腹部肥胖程度在60岁~组开始没有差异.男、女性内脏脂肪区域随着年龄的增长而增大,但同年龄的男女之间差异无统计学意义.身体各部位的体脂百分比在正常体重与超重组之间差异无统计学意义,但两组与肥胖组差异有统计学意义(P =0.000).结论 深圳市机关和企、事业单位员工超重率、肥胖率随年龄逐渐升高,体成分随着体重的增加而增加.

    作者:刘小立;周继昌;孙仕强;许佳章;周小英;黄昌华;何山;刘灿;徐健 刊期: 2016年第01期

卫生研究杂志

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主办:中国疾病预防控制中心