调血祛斑胶囊的质量控制方法研究

王军栋；李玲；张立庆

关键词：调血祛斑胶囊, 薄层色谱法, 高效液相色谱法, 梓醇, 质量标准

摘要：目的:建立调血祛斑胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对调血祛斑胶囊中当归、川芎、栀子、陈皮及大黄进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其君药地黄中的梓醇进行含量测定.结果:调血祛斑胶囊中的当归、川芎、栀子、陈皮及大黄薄层色谱中,在与对照药材或对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点;梓醇进样量在0.767～4.603 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r =1.000 0),平均加样回收率为102.33％(RSD=2.23％,n=9).结论:本方法简便、准确、稳定、可靠、重现性好,可用于本品的质量控制.

中国药师杂志相关文献

六味千骨巴布剂的皮肤安全性试验研究

目的:考察六味千骨巴布剂的皮肤毒性.方法:利用健康白兔正常和破损皮肤进行皮肤急性毒性试验,利用豚鼠进行皮肤过敏性试验,利用健康白兔正常和破损皮肤进行皮肤刺激性试验.结果:六味千骨巴布剂对受试动物皮肤均未产生急桂毒性、过敏性和刺激性.结论:六味千骨巴布剂的皮肤毒性较低,皮肤外用安全.

作者：郭美华；宋永熙；刘世萍；胡宝荣；马妍妍；李小红刊期： 2014年第07期
CYP3A4、3A5基因多态性对肾移植患者术后他克莫司浓度/剂量比值的影响

目的:探讨CYP3A4* 18B(82266G＞A,rs2242480)、CYP3A5*3(6986A＞G,rs776746)位点的基因多态性对肾移植术后服用他克莫司(FK506)用药的指导作用.方法:采用PCR-RFLP(聚合酶链反应-限制性片段长度多态性)方法对280名肾移植患者进行CYP3A4*18B、CYP3A5*3基因型检测,利用化学发光微粒子免疫分析技术(CMIA)检测肾移植患者FK506血浓度,比较不同基因型患者之间FK506血药谷浓度/剂量*体质量(C0/D)比值.结果:280例肾移植患者中,CYP3A4*18B和CYP3A5*3基因型的突变频率分别为29.1％和69.3％.CYP3A4* 18B/* 18B基因型肾移植患者术后1个月,3个月FK506的C0及C0/D值显著低于CYP3A4*1/*1、CYP3A4*1/* 18B基因型(P＜0.05).CYP3A5* 3/*3基因型肾移植患者术后7日,1个月FK506的C0及C0/D值显著高于CYP3A5*1/*1、CYP3A5*1/*3基因型(P＜0.05).将CYP3A4* 18B和CYP3A5*3进行单倍体基因型组合分析,用药后15 d、1个月,GG-GG基因型组的C0明显高于AA-GG基因型组(P＜0.05);用药后6月,GG-GG、GA-GG、GA-AG基因型组的C0均明显高于AA-GG基因型组(P＜0.05).结论:CYP3A4*18B和CYP3A5*3基因多态性对肾移植患者的FK506血药浓度及其C0/D值有一定影响,患者在使用FK506前进行CYP3A4* 18B和CYP3A5*3基因型检测,对预测FK506用药剂量有一定的指导作用.

作者：欧阳萌；辛华雯；唐霞刊期： 2014年第07期
HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的:建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH至2.5)为流动相A,流动相A-乙腈(50∶ 50)为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果:主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％(RSD =1.5％,n=9);奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％(RSD =0.6％,n=9).结论:本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.

作者：袁利杰；刘辉；李婷婷；朱晓鹏刊期： 2014年第07期
正交试验设计优选心脉安的初步提取工艺

目的:优选心脉安的佳初步提取工艺.方法:以丹参酮ⅡA含量为指标,考察丹参脂溶性成分的提取工艺;以丹酚酸B含量为指标,采用正交试验优选丹参醇提后药渣与黄芪、赤芍、麦冬合并提取水溶性成分的佳工艺.结果:丹参醇提取佳工艺为6倍量95％乙醇渗漉36 h;水提取佳工艺为8倍量水提取两次,每次1.5h.结论:优选的提取方法可行,可为心脉安进一步研究及产业化提供依据.

作者：刘春平；全向阳；乐智勇；魏刚刊期： 2014年第07期
HPLC法同时测定畲药檵木叶中没食子酸和槲皮素

目的:建立畲药檵木叶中没食子酸和槲皮素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-SBC18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1,柱温30℃;检测波长254 nm.结果:没食子酸和槲皮素的线性范围分别为0.094～0.282 μg(r ＝0.999 9),0.015 ～0.136 μg(r=1.000 0);平均加样回收率分别为98.97％(RSD=1.74％),99.05％(RSD=1.84％).结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于畲药檵木叶的质量控制.

作者：余乐；刘敏；李水福刊期： 2014年第07期
苄星青霉噻唑酸有关物质及纯度测定方法的建立

目的:建立苄星青霉噻唑酸有关物质和色谱纯度测定的HPLC法.方法:采用端基封尾完全的C18柱,流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.1),流动相B为甲醇,流速为1.0ml·main-1,线性梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为220 nm.结果:苄星青霉噻唑酸分别与相邻杂质峰分离完全,检测限为3ng.结论:本法专属、灵敏,适用于首批苄星青霉噻唑酸杂质对照品的标定.

作者：陈汝红；常俊山；庞文哲刊期： 2014年第07期
克林霉素系列注射剂质量和标准现状分析

目的:了解克林霉素注射剂系列的质量状况,分析现行标准存在的问题,为质量标准提高提供参考.方法:采用现行标准和拟修订标准进行样品检验,重点考察有关物质和苯甲醇,统计分析检验结果,进行质量和标准现状分析.结果:按现行标准检验,合格率为98.5％,1批不合格样品为注射用克林霉素磷酸酯;按拟修订标准,对已知单个杂质:林可霉素、克林霉素B、7-差向克林霉素和其他单个杂质以及各杂质总和进行测定,发现7-差向克林霉素量在0.4％～0.6％之间,在拟定限度(0.5％)附近,对辅料苯甲醇进行分析检验,发现各厂家之间差异明显.结论:目前克林霉素注射剂系列的产品质量基本能符合现行标准要求,但各标准之间项目设置、项目的检验方法和限度均不尽相同,检验结果的可比性不是很强,同一品种甚至同一规格存在太多标准,该品种标准亟待统一;现行标准有关物质限度宽松,且未对单个杂质进行控制,辅料存在随意添加现象,现行标准不能有效地控制产品质量,该品种标准亟待提高.

作者：陈宁林；张小琼；孙春艳刊期： 2014年第07期
阿司匹林、维生素B2联合制霉菌素治疗足癣60例观察

目的:探讨阿司匹林、维生素B2联合制霉菌素外敷治疗足癣的临床疗效.方法:180例足癣患者随机分为观察组、对照1组、对照2组各60例,观察组外敷阿司匹林、维生素B2及制霉菌素混合物,对照1组外敷制霉菌素,对照2组外敷制霉菌素和阿司匹林混合物,早晚各1次,总疗程4周.比较三组临床疗效.结果:观察组治愈率和总有效率显著高于对照1组、对照2组,对照2组治愈率和总有效率高于对照1组,治愈率、总有效率均有显著差异(P＜0.01、P＜0.05).结论:阿司匹林、维生素B2和制霉菌素联合应用治疗足癣治愈率高、效果显著.

作者：武改；付海申刊期： 2014年第07期
骨友灵凝胶的制备工艺研究

目的:确定骨友灵凝胶剂的制备工艺.方法:采用正交设计方法进行骨友灵凝胶的处方筛选,确定佳处方,采用体外透皮方法对制剂处方进行透皮吸收研究.结果:确定骨友灵凝胶佳处方工艺为:取40ml骨友灵浸膏,加入11 g泊洛沙姆407、月桂氮(草)酮3ml、丙二醇5ml、乙醇25 ml,加适量水至100 ml.体外透皮实验结果显示前12 h搽剂与凝胶剂累积释放量相当.结论:骨友灵凝胶工艺简便、可行.

作者：林丽峰；韩晓妮；曲艳国；韩凌刊期： 2014年第07期
高效液相色谱法同时测定白斑乳膏中4种组分的含量

目的:建立同时测定白斑乳膏中氟尿嘧啶、氢化可的松、黄芩苷、维生素E含量的高效液相色谱法.方法:采用Aichrom Bond-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-[0.5％醋酸(含6mmol·L-1庚烷磺酸钠)](70∶30),检测波长为267 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温.结果:氟尿嘧啶、氢化可的松、黄芩苷、维生素E分别在1.61～14.49,8.032 ～40.16,21.92 ～284.48,48.13 ～433.17 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率分别为99.91％(RSD=0.96％)、99.79％(RSD=0.70％)、100.10％(RSD =0.44％)、99.50％(RSD =0.74％).结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于白斑乳膏4组分的含量测定.

作者：高新富；边瑞民；张循格；王滨；刘明华刊期： 2014年第07期
三种方法提取生姜有效部位群并测定6-姜辣素含量

目的:比较三种生姜的提取方法,优化生姜药材的提取工艺及工艺参数.方法:建立反相高效液相色谱法测定生姜指标成分6-姜辣素的分析方法,比较水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法和乙醇渗漉法提取生姜的工艺.结果:该6-姜辣素的含量测定方法稳定可靠;超临界CO2萃取法和乙醇渗漉法提取率较高,超临界CO2萃取物中6-姜辣素的含量显著高于水蒸气蒸馏法和乙醇渗漉法.结论:三种方法中以超临界CO2萃取法为提取生姜的佳方法.

作者：陈艳；周冬翠；张梅刊期： 2014年第07期
脂质体经皮局部给药研究进展

目的:探讨脂质体在皮肤局部给药系统中的作用.方法:通过阐述脂质体在皮肤给药系统中透皮吸收的作用机制、影响因素以及在各领域的应用,了解脂质体在皮肤局部给药系统中的作用.结果:脂质体应用于皮肤局部给药系统具有许多优势.结论:脂质体在皮肤局部给药系统中有很大的发展潜力.

作者：袁雍；黄萍；杨秀丽刊期： 2014年第07期
HPLC法测定小儿四维葡钙片和颗粒中三种水溶性维生素的含量

目的:建立HPLC测定小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2含量的方法.方法:采用AlltimaTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(加入0.05％庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇,梯度洗脱,进样量:20 μl,检测波长:265 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温30℃.结果:维生素C、维生素B1、维生素B2分别在0.530～6.356 μg(r=1.000 0)、0.043 0 ～0.516 4 μg(r=1.000 0)、0.019 4 ～0.232 8 μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好,片剂的平均回收率分别为99.79％(RSD =0.15％,n=9)、99.43％(RSD=0.45％,n=9)、99.14％(RSD =0.49％,n=9);颗粒剂的平均回收率分别为为99.56％(RSD =0.14％,n=9)、99.14％(RSD=0.45％,n=9)、99.13％(RSD=0.42％,n=9).结论:本法简便、准确、可靠,可用于小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2的质量控制.

作者：李焕宇；邓朝晖刊期： 2014年第07期
气相色谱法测定头孢唑林酸中特戊酰氯的残留量

目的:建立头孢唑林酸中特戊酰氯残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-1 (30m×0.32咖,0.25 μm),柱温为70℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;进样量1 μl,分流比为10∶1.结果:在选定的色谱条件下,特戊酰氯能够得到良好分离,在102.14 ～715.00 μg·ml-1的范围内线性关系良好,r=0.999 7;检出限为0.34 μg·ml-1;平均回收率为97.10％(RSD =4.43％,n＝9).结论:该方法准确、可靠,可用于头孢唑林酸中特戊酰氯残留量的检测.

作者：杨铮；欧阳丽影；刘云飞；杨利红刊期： 2014年第07期
微波消解ICP-MS法测定复方氨基酸注射液(20AA)中钠、钙含量

目的:建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定复方氨基酸注射液(20AA)中的钠、钙含量.方法:微波消解复方氨基酸注射液(20AA),以钪作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中的钠、钙含量.结果:钠和钙浓度分别在0.2～4.0 μg·ml-1(r =0.999 7)和0.1～0.4 μg·ml-1(r =0.999 8)范围内线性关系良好,加样回收率分别为101.4％(RSD=1.23％,n=9)和102.1％(RSD=0.83％,n=9).该方法与《中国药典》法定方法所得结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论:本方法迅速准确,操作性强,可以用于复方氨基酸注射液(20AA)中钠、钙含量的同时测定.

作者：赵晓冬；佟晓波；傅蓉；李彦博刊期： 2014年第07期
2型糖尿病治疗新药坎格列净的研究进展

坎格列净是一种钠-葡萄糖共转运蛋白2抑制药,抑制葡萄糖的肾重吸收,增加葡萄糖的尿排泄.美国FDA于2013年3月批准其上市,用于治疗2型糖尿病.坎格列净可有效降低2型糖尿病患者的血糖水平,还可降低患者体质量和收缩压,且低血糖风险较小.不良反应是增加泌尿生殖道感染.本文就其作用机制、药动学、临床疗效及安全性等作一综述.

作者：安富荣；崔岚；王勤刊期： 2014年第07期
九味镇心颗粒联合艾司西酞普兰治疗老年期抑郁症对照观察

目的:探讨九味镇心颗粒联合艾司西酞普兰治疗老年期抑郁症的疗效及安全性.方法:60例老年期抑郁症患者随机分为2组.观察组30例用九味镇心颗粒联合艾司西酞普兰治疗;对照组30例单用艾司西酞普兰治疗.疗程均为8周.采用临床总体印象-疾病严重程度量表(CGI-S)、汉密顿抑郁量表(HAMD)、HAMD焦虑/躯体化因子及副反应评定量表(TESS)评定治疗前后两组疗效与安全性.结果:治疗后,两组CGI-S、HAMD、HAMD焦虑/躯体化因子评分均较治疗前明显降低(P＜0.05或＜0.01),且在治疗1周末,观察组较对照组起效快(P＜0.05).两组治疗后CGI-S、HAMD、HAMD焦虑/躯体化因子评分比较,差异有统计学意义(P＜0.05).8周末观察组总有效率为83.3％,高于对照组的60.0％ (P ＜0.05).两组不良反应发生率与TESS评分比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论:九味镇心颗粒联合艾司西酞普兰治疗老年期抑郁症,比单用艾司西酞普兰疗效更好,起效更快,且具有良好的安全性.

作者：郑学宝；吴丹峰；罗忠；李金亮；王洪飞刊期： 2014年第07期
盐酸多巴酚丁胺注射液细胞毒性研究

目的:比较不同来源盐酸多巴酚丁胺注射液体外细胞毒性的差别,为遴选优质药品、保障用药安全提供科学依据.方法:将不同来源国产盐酸多巴酚丁胺注射液原液以及稀释液,与L929细胞接触培养,通过倒置相差显微镜观察其形态,采用MTT法量化细胞毒性,计算相对增值率和IC50值,进行细胞毒性评价.并将国产盐酸多巴酚丁胺注射液与进口制剂进行比较.结果:8个厂家生产的盐酸多巴酚丁胺注射液原液及进口产品的细胞毒性分级均为4级.不同企业生产的盐酸多巴酚丁胺注射液的IC50值差异较大.盐酸多巴酚丁胺注射液C和F的IC50值较小,说明这两个企业产品的细胞毒性较其他样品大.进口盐酸多巴酚丁胺注射液的IC50值为99.9 mg·L-1,较其他样品高,说明其细胞毒性较其他样品低.进口盐酸多巴酚丁胺注射液中仅添加亚硫酸氢钠一种辅料,国产盐酸多巴酚丁胺注射液中添加的辅料主要为依地酸二钠、亚硫酸氢钠、盐酸半胱氨酸等.按各辅料在国产盐酸多巴酚丁酸注射液中的浓度测其细胞毒性,依地酸二钠、盐酸半胱氨酸和亚硫酸氢钠的细胞毒性分级均为3级.将依地酸二钠的浓度稀释为0.03 mg·ml-时,其细胞毒性分级为1级,无细胞毒性.将盐酸半胱氨酸稀释到0.11 mg·ml-1时,其细胞毒性分级为1级,基本无细胞毒性.结论:不同厂家生产的盐酸多巴酚丁胺注射液由于生产条件不同、处方不同等原因,这些产品的细胞毒性存在较大的差别.与进口制剂比较,国产制剂中添加的辅料浓度较大,可适当降低其浓度,以减少药物制剂的细胞毒性,从而提高药品的安全性.

作者：王蓉蓉；李瑞莲；潘震宇；李子珊刊期： 2014年第07期
92张药品说明书皮肤敏感试验内容调查

目的:调查临床常用药品说明书中皮肤敏感试验(简称皮试)相关信息,为规范药品说明书中皮试内容提供参考.方法:参照《中国药典临床用药须知》2010年版规定,在河南省医药采购服务中心平台上检索需要进行皮试的药品说明书并做统计分析.结果:共调查药品说明书共92张;存在皮试警示语表述欠科学、不规范,警示语位置不统一;有皮试方法和皮试液浓度的说明书25张(27.2％),有皮试液配制方法的说明书11张(12.0％),有阳性判定方法的说明书9张(9.8％),有过敏处置要求的说明书30张(32.6％),有皮试结果观察时间的说明书13张(14.1％).结论:皮试药品说明书有关皮试内容不规范、不统一或缺失,不利于药物合理应用和患者用药安全.国家药品监督管理部门应建立并完善药品说明书皮试相关信息书写规范或标准.

作者：黄华乔；李志业刊期： 2014年第07期
高效毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体及其分析

目的:采用羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立测定氧氟沙星中对映体含量的毛细管电泳方法.方法:采用未涂层石英毛细管(50cm×50 μmn,41 cm),在30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液中加入(CM-β-CD)手性选择剂,调节不同的pH,分离电压为30 kV,得到优化的分离条件,在优化的分离条件下,对氧氟沙星对映体含量测定方法进行方法学验证,并采用该方法对3批样品进行检测.结果:在pH 4.0,30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液,1.0％ CM-β-CD,分离电压为30 kV条件下,左氧氟沙星和右氧氟沙星线性范围为0.025 ～0.200 mg·ml1(r=0.999 3和0.999 2),左氧氟沙星和右氧氟沙星的回收率分别为97.6％和97.8％,RSD分别为2.0和2.7％(n=9).结论:羧甲基-β-环糊精对氧氟沙星有很高的对映体选择性,达到很好的分离效果.在不需要左、右氧氟沙星单纯对照品情况下,用于左氧氟沙星和右氧氟沙星的鉴别和含量测定.该方法重复性好,简便、快捷.

作者：滕怀凤；佟晓波；李尚颖刊期： 2014年第07期