学术投稿

三黄片特征图谱研究及其6种成分含量测定

申川川;徐杨璐;赵胜男;李守拙

关键词:液质联用, 含量测定, 特征图谱, 三黄片
摘要:目的:建立三黄片的特征图谱,并采用液质联用(HPLC-MS)法对其中的黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、大黄素进行定量分析.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm ×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,正负离子同时检测.结果:16批三黄片与共有模式间有良好的相似性,相似度均在0.90以上;6个成分浓度在测定范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率99.4%~101.3%,RSD均小于2.2%.结论:该方法分离度好、准确度高,可用于三黄片的质量控制.
中药材杂志相关文献
  • 瓜蒌皮提取物对高糖诱导人脐静脉内皮细胞损伤的保护作用

    目的:探讨瓜蒌皮提取物体外对高糖诱导人脐静脉内皮细胞(HUVECs)损伤的保护作用及机制.方法:体外培养人脐静脉内皮细胞株(HUVECs),采用MTT法观察12、24、48 h瓜蒌皮不同提取物对高糖损伤HUVECs细胞存活率的影响;收集24 h内皮细胞的上清液,检测细胞上清液中SOD、LDH活性及MDA含量.结果:与正常对照组比较,高糖损伤组细胞在24、48 h存活率显著降低(P<0.01),处理24 h后细胞上清液中SOD活性显著降低,LDH活性及MDA含量显著升高(P<0.01);与高糖损伤组比较,作用24 h瓜蒌皮各提取物组内皮细胞存活率显著提高,瓜蒌皮氯仿-甲醇提取物组细胞上清液SOD活性显著升高,LDH活性及MDA含量显著降低.结论:瓜蒌皮提取物对体外高糖诱导的HUVECs细胞损伤有保护作用,其中以氯仿-甲醇提取物作用佳,其作用机制与抑制氧化应激有关.

    作者:刘思妤;谭斌;卢新华;姜德建;谷彬 刊期: 2015年第03期

  • 姜黄素羟丙基-β-环糊精磷脂复合物在大鼠体内药代动力学研究

    目的:比较姜黄素羟丙基-β-环糊精磷脂复合物、姜黄素羟丙基-β-环糊精包合物、姜黄素磷脂复合物、姜黄素原料药在大鼠体内的药动学特征,探讨姜黄素羟丙基-β-环糊精磷脂复合物作为药物载体的优势.方法:SD大鼠口服灌胃给予姜黄素药物制剂及游离药物后,不同时间点于大鼠眼底静脉丛取血.采用HPLC法测定血浆中姜黄素的浓度.结果:姜黄素羟丙基-β-环糊精磷脂复合物的AUC0-∞为(1 126.20 ±323.24) μg/(L·h),较原料药姜黄素(191.08 ±43.27) μg/(L·h)、姜黄素磷脂复合物(754.93 ±55.33)μg/(L·h)、姜黄素羟丙基-β-环糊精包合物(961.21 ±253.65) μg/(L·h)均有所提高,分别为其5.89、1.49、1.17倍.结论:姜黄素羟丙基-β-环糊精磷脂复合物较单一的磷脂复合物或羟丙基-β-环糊精包合物更能促进药物的吸收,有利于提高药物的生物利用度.

    作者:罗见春;胡雪原;吴建勇;赵德璋;张景勍 刊期: 2015年第03期

  • 香蜂花叶化学成分研究

    目的:研究唇形科蜜蜂花属植物香蜂花叶的化学成分.方法:用柱色谱法对化学成分进行分离纯化,通过核磁共振等现代波谱方法确定化合物结构.结果:从香峰花叶中分离得到13个化合物,分别鉴定为:原儿茶醛(1)、三对节酸(2)、香草醛(3)、2α,3β-二羟基乌苏-12-烯-28-酸(4)、乌苏酸(5)、齐墩果酸(6)、胡萝卜苷(7)、2α,3β,23,29-四羟基齐墩果-12-烯-28-酸-29-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、木犀草素(9)、迷迭香酸(10)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(11)、β-谷甾醇(12)、十六烷酸(13).结论:其中,化合物1~8为首次从该植物中分离得到,化合物1~4、8为首次从该属植物中分离得到.

    作者:冀紫阳;杨彦霞;庄方方;闫福林;王长虹 刊期: 2015年第03期

  • HPLC法同时测定漏芦中6个成分含量

    目的:建立HPLC法同时测定漏芦中咖啡酸、甘草苷、迷迭香酸、齐墩果酸、β-谷甾醇、豆甾醇的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.04%磷酸,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长220 nm;柱温30℃.结果:咖啡酸、甘草苷、迷迭香酸、齐墩果酸、β-谷甾醇、豆甾醇分别在0.52 ~104.12 μg/mL、0.51~101.23 μg/mL、1.01 ~ 201.31 μg/mL、0.52 ~ 103.21 μg/mL、0.51 ~ 100.26 μg/mL、0.52~103.67 μg/mL范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率的RSD分别为0.77%、1.50%、0.75%、1.82%、1.89%、2.02%.结论:该方法能准确、快速分析漏芦中6个活性成分,灵敏度高,重现性好,为质量评价奠定了基础.

    作者:周婷;谭晓斌;封亮;贾晓斌 刊期: 2015年第03期

  • 远志水解产物的大鼠肠吸收特性和机制研究

    目的:研究远志水解产物苷类和Ⅱ山酮类成分在大鼠不同肠段的吸收特性及其机制,并考察p-糖蛋白(P-gp)和多药耐药相关蛋白2(MRP2)对细叶远志皂苷(TF)和远志(口山)酮Ⅲ(PT)肠吸收的影响.方法:采用在体单向肠灌流模型,用重量法校正灌流液体积,通过HPLC-DAD法测定肠灌流液中TF和PT的质量浓度,并考察吸收部位、助溶剂及抑制剂对受试药物吸收的影响.计算TF和PT的吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp).结果:当吐温-80作溶剂时,TF在结肠的Ka、Papp值均显著高于其他肠段(P<0.05或P<0.01);PT的Ka呈结肠>十二指肠>空肠>回肠趋势,但各肠段无显著性差异(P>0.05).当十二烷基硫酸钠(SDS)作溶剂时,仅结肠TF的Papp值显著高于十二指肠段(P<0.05).以SDS作助溶剂,与空白对照组比较,加入P-gp抑制剂盐酸维拉帕米(VH)0.1 mmol/L能显著增加TF的Ka值(P<0.05);VH各浓度均能显著增加PT的Ka值(P <0.05,P<0.01).加入MRP2抑制剂吲哚美辛(IT)0.02、0.04 mmol/L能显著增加TF的Papp值(P<0.05,P<0.01);IT 0.04、0.08 mmol/L能显著增大PT的Ka值(P<0.05,P<0.01).结论:远志水解产物TF主要在结肠吸收,而PT则主要在十二指肠吸收.TF的肠吸收受P-gp外排影响,但不受MRP2外排影响,TF可能是P-gp的底物.PT的肠吸收均受P-gp与MRP2外排影响,PT可能是P-gp和MRP2的底物.若含细叶远志皂苷和远志(口山)酮Ⅲ类制剂与P-gp和/或MRP2抑制剂联用,可能会促进其吸收.

    作者:黄立华;王建;张璐;罗世兰;陈畅;杜娟 刊期: 2015年第03期

  • HPLC法同时测定矮林杜仲叶中6种成分含量

    目的:建立高效液相色谱法同时测定矮林杜仲叶中6种成分的含量.方法:采用Thermo BDS HYPER-SIL C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,程序化变波长,体积流量0.8 mL/min,柱温35℃.结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁6种成分的质量浓度分别在1.0 ~ 500.0 μg/mL、5.0 ~ 600.0 μg/mL、4.0~300.0μg/mL、0.2~50.0 μg/mL、0.2~150.0μg/mL、0.1~ 100.0 μg/mL内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.3%、99.9%、100.8%、99.8%、100.6%、99.1%,其RSD分别为4.4%、0.6%、4.1%、1.0%、0.7%、5.0%.结果表明,不同采收期矮林杜仲叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸等主要有效成分的含量有明显差别.结论:该方法重复性好,可操作性强,可用于矮林杜仲叶中6种有效成分的含量测定,可较全面地反映不同采收时期矮林杜仲叶中有效成分的差异,通过对结果分析,8月底采收的矮林杜仲叶的整体质量好.

    作者:周云雷;郭婕;王志宏;王欢;彭密军 刊期: 2015年第03期

  • 保鲜巴戟天细菌和霉菌的分离与鉴定

    目的:为了筛选对巴戟天有明显抑菌作用保鲜剂,对其表面微生物数量进行测定,并对细菌、霉菌的种类进行分离与鉴定.方法:应用细菌和霉菌分类鉴定法.结果:经10 g牛蒡低聚果糖,20 g壳聚糖和0.5g山梨酸钾的组合保鲜剂处理60d后,巴戟天表面细菌总数为3.0×104 cfu/g,霉菌总数为1.5×104 cfu/g,保鲜效果优于其他处理.结论:巴戟天表面常见的优势菌群分别为明串球菌属、气球菌属和青霉属.

    作者:谢丽菲;王空军;蔡瀚;邵玲 刊期: 2015年第03期

  • 辛苍鼻舒胶囊治疗过敏性鼻炎的疗效观察

    目的:探讨辛苍鼻舒胶囊治疗过敏性鼻炎的临床效果.方法:将确诊的126例过敏性鼻炎患者随机分为两组,观察组63例采用辛苍鼻舒胶囊治疗,对照组63例采用常规西药治疗.结果:观察组总有效率为96.83%,显著高于对照组的79.37% (P <0.05);两组治疗前后比较,在喷嚏、流涕、鼻塞和鼻痒症状改善程度方面,差异有统计学意义(P<0.05),且治疗后观察组症状改善显著优于对照组(P<0.05).结论:辛苍鼻舒胶囊对过敏性鼻炎具有良好的临床效果,不良反应少,值得临床推广应用.

    作者:车蕙芳;黄振杨 刊期: 2015年第03期

  • 利胆消黄汤对肝胆湿热型急性黄疸型肝炎患者的疗效观察

    目的:观察利胆消黄汤对肝胆湿热型急性黄疸型肝炎的治疗效果.方法:选取住院肝胆湿热型急性黄疸型肝炎患者92例,随机分为利胆消黄汤联合西药组(观察组)和西药组(对照组)各46例,进行治疗后观察其临床疗效并进行肝功能评价.结果:观察组总有效率显著高于对照组(P<0.05);两组治疗前后TBIL及ALT差异有统计学意义(P<0.05),观察组降酶、退黄效果优于对照组.结论:利胆消黄汤治疗肝胆湿热型急性黄疸型肝炎有良好的临床疗效,值得临床推广.

    作者:张炯善;滕立春;杨宏志;戴敏;谢和平;陈鸿杰;关卫兵;邹增城 刊期: 2015年第03期

  • Plackett-Burman和Central Composite Design试验设计法优化石榴皮中熊果酸的SFE-CO2萃取工艺

    目的:探讨应用SFE-CO2萃取石榴皮中熊果酸的佳工艺.方法:以熊果酸得率为考察指标,通过Plackett-Burman (PB)试验设计筛选影响熊果酸得率的显著性因素,陡爬坡试验逼近熊果酸得率大区域,CentralComposite Design(CCD)试验设计对显著性因素进行响应面优化得到影响熊果酸得率的二阶数学模型,进而得出佳工艺条件.结果:SFE-CO2萃取石榴皮中熊果酸的佳工艺条件为:萃取温度46.29℃,萃取时间91.6 min,萃取压力34.49 MPa,在此条件下,验证试验测得熊果酸得率为12.508 mg/g,与模型预测值12.645 mg/g接近.结论:将PB试验和CCD试验设计联合应用于优化石榴皮中熊果酸SFE-CO2萃取工艺,筛选结果具有统计学意义,工艺操作具有可行性.

    作者:王占一;金美花;王玉海;张立华;毕海丹;李卓瓦 刊期: 2015年第03期

  • 底肥用量及种根大小对秦艽质量和产量的影响初探

    目的:为探究底肥用量及种根大小对云南省玉龙县鲁甸乡栽培秦艽产量和质量的影响,确定秦艽适底肥用量及种根使用方法.方法:分析测定了秦艽鲜重、干重、折干率、长度、直径、分支数及龙胆苦苷、马钱苷酸、醇溶性浸出物、总灰分含量,采用理想灰关联距离度综合评价法对其质量和产量进行评价.结果:底肥用量及种根大小对鲁甸乡栽培秦艽产量和质量有着较大影响,农家肥2 000 kg/667 m2,过磷酸钙20 kg/667 m2,草木灰100 kg/667 m2及大小种根混合移栽的秦艽质量和产量综合评价好.结论:建议鲁甸乡秦艽生产底肥用量为:农家肥2 000 kg/667 m2左右,过磷酸钙20 kg/667 m2左右,草木灰100 kg/667 m2左右;并选择高质量种根适量错开一定的深度移栽.

    作者:曾羽;陈兴福;孟杰;宋九华;杨文钰;成涛 刊期: 2015年第03期

  • 瓜蒌薤白滴丸及其组方药味的药效学研究

    目的:对瓜蒌薤白滴丸及其组方药味的抗心肌缺血药效进行研究.方法:将SPF级SD大鼠随机分为11组,每组10只,雌雄各半,正常对照组与模型组灌胃生理盐水,药物组9组,分别灌胃给予瓜蒌、薤白及瓜蒌薤白白酒汤(均相当于生药22.5 g/kg),瓜蒌薤白滴丸3.75、11.25、22.5、33.75、45g/kg及复方丹参滴丸0.085g/kg,1次/d,干预7d后,除正常对照组外,其余各组腹腔注射ISO制备大鼠急性心肌缺血模型,观察各组大鼠心电图ST段的变化;测定血浆SOD、NO、HDL-C、MDA、CAT、LDH、CK水平;对心肌组织进行HE染色,观察组织病理变化.结果:各给药组与模型组比较,瓜蒌薤白滴丸22.5、33.75、45 g/kg组分别有10、11、12个时间点ST段明显回落(P<0.05),回落时间点数多于其他各组;瓜蒌薤白滴丸22.5、33.75 g/kg能同时显著改善模型大鼠血浆SOD、MDA、CAT、NO、HDL-C、LDH及CK水平(P<0.05或P<0.01);瓜蒌薤白滴丸各剂量均能改善模型大鼠心肌组织病理学改变.结论:瓜蒌薤白滴丸能有效对抗ISO所致的大鼠急性心肌缺血,效果优于瓜蒌、薤白单用及瓜蒌薤白白酒汤.

    作者:鄢海燕;邹纯才;魏美玲;高征征;杨洋 刊期: 2015年第03期

  • 三黄片特征图谱研究及其6种成分含量测定

    目的:建立三黄片的特征图谱,并采用液质联用(HPLC-MS)法对其中的黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、大黄素进行定量分析.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm ×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,正负离子同时检测.结果:16批三黄片与共有模式间有良好的相似性,相似度均在0.90以上;6个成分浓度在测定范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率99.4%~101.3%,RSD均小于2.2%.结论:该方法分离度好、准确度高,可用于三黄片的质量控制.

    作者:申川川;徐杨璐;赵胜男;李守拙 刊期: 2015年第03期

  • 壮药阴香皮挥发油成分GC-MS分析

    目的:分析阴香皮中挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取阴香皮挥发油,运用气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,并用峰面积归一化法测定了各化学成分在挥发油中的相对百分含量.结果:从阴香皮挥发油中鉴定出20个成分,占挥发油总量的93.53%,相对百分含量较大的有:桉油精(30.93%)、龙脑(18.31%)、(R)-(+)-柠檬烯(15.01%)、(+)-4-蒈烯(10.93%)、桂皮醛(6.55%).结论:阴香皮中的挥发油含多种化学成分.

    作者:黎小伟;陈宇;周天详 刊期: 2015年第03期

  • 响应面优化表面活性剂协同超声提取合欢花总黄酮的工艺

    目的:优选表面活性剂协同超声提取合欢花总黄酮的工艺条件.方法:采用Box-Behnken中心组合试验和响应面分析法,以表面活性剂浓度、料液比和超声时间为影响因素,总黄酮的得率为评价指标,确定提取合欢花总黄酮的佳条件.结果:合欢花总黄酮的佳提取条件为:2.5%的十二烷基硫酸钠(SDS),15倍的60%乙醇,超声提取31 min,在此条件下,合欢花总黄酮的得率为0.853%,该工艺比仅用超声法提取合欢花总黄酮的得率提高了93.0%.结论:该提取工艺简单、结果可靠,可以用于合欢花总黄酮的提取.

    作者:魏巍;郭伟英 刊期: 2015年第03期

  • 三种茄科植物种子无菌苗繁殖体系的初建

    目的:以马尿泡、山莨菪、天仙子的野生种子为材料,建立这三种茄科植物种子无菌苗繁殖体系,为开展生物实验研究及其野生种质资源的保存提供了技术参考.方法:将野生种子经过不同因子(预处理赤霉素浓度、消毒试剂、消毒时间、培养温度)的组合处理后点播在MS培养基上,以种子发芽率、污染率和成苗率为观测指标,探讨不同因子对建立3种植物种子无菌苗繁殖体系的影响.结果:将野生种子用400 ppm赤霉素预处理24 h后,75%酒精消毒l min,50% NaClO消毒20 min,22℃暗培养待种子发芽后转入光照培养箱培养,能够有效地获得马尿泡、山莨菪、天仙子的种子无菌苗.结论:初步建立马尿泡、山莨菪、天仙子种子无菌苗繁殖体系.

    作者:雷天翔;蔡晓剑;周党卫;李松龄;王环;沈建伟 刊期: 2015年第03期

  • 续断生品与酒炙品HPLC指纹图谱及其成分差异分析

    目的:建立并比较续断酒炙前后HPLC指纹图谱,探讨续断酒炙前后化学成分差异.方法:采用AgilentC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm).流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温25℃.结果:炮制后部分化学成分含量有不同程度改变,川续断皂苷Ⅵ含量显著增加,且有两个新的色谱峰出现.结论:该方法可较全面地反映续断酒炙前后化学成分的差异,可用于控制续断生品和酒炙品的内在质量.

    作者:罗君;卿娟;张丽艳;张丽丽 刊期: 2015年第03期

  • 红金丹灌洗液治疗慢性直肠炎的疗效观察

    目的:探讨红金丹灌洗液治疗慢性直肠炎的临床疗效及应用价值.方法:选择湖北民族学院附属民大医院收治的慢性直肠炎患者108例,随机分为观察组和对照组,每组各54例,对照组给予西医常规治疗,观察组在对照组基础上联合使用红金丹灌洗液治疗,比较两组治疗效果.结果:观察组总有效率94.44%,对照组总有效率79.63%,组间差异有统计学意义(P<0.05).观察组治疗后排便次数及血浆IFN-y、IL-4、IL-16、IL-17含量均显著低于对照组(P<0.05).治疗前两组患者腹泻、腹痛、黏液便、腹胀、里急后重发生率差异均无统计学意义(P>0.05);治疗后观察组的腹泻、腹痛、黏液便、里急后重发生率显著低于对照组(P<0.05),两组治疗期间不良反应率差异均无统计学意义(P>0.05).结论:在西医常规治疗的基础上给予慢性直肠炎患者红金丹灌洗液灌肠治疗能提高疗效,降低患者炎症因子浓度,且不增加不良反应,值得在临床上推广使用.

    作者:张千娥;张继乔 刊期: 2015年第03期

  • β-七叶皂苷钠对大鼠缺血-再灌注损伤视网膜iNOS及Caspase-2表达的影响

    目的:观察β-七叶皂苷钠对大鼠视网膜缺血-再灌注损伤后诱导型一氧化氮合酶(iNOS)及Caspase-2表达的影响,探讨其对缺血-再灌注视网膜保护作用可能的机制.方法:SD大鼠随机分为正常对照组、缺血-再灌注模型组、β-七叶皂苷钠组.通过前房灌注法建立视网膜缺血-再灌注损伤模型.分别于术后12、24 h行免疫组化、实时荧光定量RT-PCR检测iNOS的表达,免疫组化检测Caspase-2的表达.结果:免疫组化、RT-PCR均显示与相同时间点模型组比较,β-七叶皂苷钠组iNOS表达显著降低(P<0.01),免疫组化显示与相同时间点模型组比较,β-七叶皂苷钠组Caspase-2表达显著降低(P<0.01).结论:β-七叶皂苷钠可能通过抑制iNOS的表达,减少视网膜神经细胞的凋亡,对视网膜缺血-再灌注损伤发挥保护作用.

    作者:董仲富;刘洪菊;魏光美;闫秀敏;康凤英 刊期: 2015年第03期

  • 亳菊HPLC特征指纹图谱研究

    目的:建立亳菊的HPLC特征指纹图谱,为毫菊的质量控制提供依据.方法:采用Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,流速1.0 mL/min,进行梯度洗脱;检测波长325 nm,柱温30℃.结果:建立了亳菊HPLC指纹图谱的共有模式,标定16个共有峰,利用对照品指认5个峰,10批亳菊样品的HPLC图谱相似度均大于0.900.结论:所建立的HPLC指纹图谱分析方法简单、重现性良好,可为亳菊的品种鉴别及质量评价提供依据.

    作者:俞年军;于娇;张伟;曹勇;郑太华;王韵琴 刊期: 2015年第03期

中药材杂志

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