学术投稿

泽泻醇提物与超临界CO2萃取物的HPLC指纹图谱比较

林文津;徐榕青;张亚敏;李主泉;张园秀

关键词:泽泻, 醇提物, 超临界CO2萃取物, 高效液相色谱法, 指纹图谱
摘要:目的:建立并比较泽泻醇提物与超临界CO2萃取物的高效液相色谱指纹图谱.方法:色谱柱为Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),检测波长为208 nm,流速为0.4 ml/min.利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对10批样品的相似度进行评价.结果:泽泻醇提物指纹图谱的共有峰有13个,大峰为14号峰;泽泻超临界CO2萃取物指纹图谱的共有峰有16个,大峰为12号峰(23-乙酰泽泻醇B).10批样品的相似度均>0.900.结论:该方法稳定性、精密度、重复性较好,可为泽泻醇提物与超临界CO2萃取物的鉴别及质量控制提供依据.
中国药房杂志相关文献
  • 铁皮石斛栽培基质的研究进展

    目的:为铁皮石斛栽培基质的进一步开发与利用提供参考.方法:查阅国内近年来的相关文献并进行汇总、分析和综述.结果:对于铁皮石斛对栽培基质的水分、通气、营养等状况要求比较严格的附生兰而言,栽培基质影响着其移栽成活率和后期长势,是决定组培苗种植是否取得成功的关键环节.结论:优良的栽培基质为培育高产量、高品质的铁皮石斛提供了广阔的应用前景.

    作者:安彦峰;张雅琼;周路明;冯德强 刊期: 2014年第27期

  • 桑不同药用部位中黄酮类成分的定量检测

    目的:测定桑叶、桑椹、桑枝、桑白皮中总黄酮的含量.方法:以桑辛素为对照品,采用分光光度法测定桑叶、桑椹、桑枝、桑白皮95%乙醇提取物及乙醇提取后水提取物中总黄酮的含量.结果:桑辛素的质量浓度在0.025~0.050 mg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%.桑叶、桑椹、桑枝、桑白皮95%乙醇提取物中总黄酮的质量分数分别为13.60%、7.19%、10.53%、18.38%,乙醇提取后水提取物中总黄酮的质量分数分别为0.26%、0.60%、0.40%、0.01%.结论:桑白皮中黄酮类成分质量分数高,有效部分为乙醇提取物.

    作者:杨晶;刘嘉琪;王宝昌;史丽颖;唐玲;王永奇 刊期: 2014年第27期

  • HPLC法同时测定参芍胃安颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

    目的:建立同时测定参芍胃安颗粒中芍药苷、黄芩苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃.结果:芍药苷和黄芩苷的质量浓度分别在20~400、12.5~250 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为97.27%、98.34%,RSD分别为1.34%、0.64%(n均为6).3批样品中芍药苷、黄芩苷的平均含量均分别不低于1.0 mg/g和2.0 mg/g.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于参芍胃安颗粒的质量控制.

    作者:朱冠华;顾圣莹;康雷;杨秋娅;王玉珠;李晓宇;刘皋林 刊期: 2014年第27期

  • HPLC法同时测定人血浆中苦参4种生物碱的含量

    目的:建立同时测定人血浆中苦参4种生物碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为AgilentZORBAX NH2(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81∶10∶9,V/V/V),流速为1 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为室温.结果:槐定碱、槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱的进样量分别在0.034 72~0.258 60、0.012 84~0.113 65、0.023 77~0.240 93、0.452 48~4.520 63μg范围内与待测物峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 3);槐定碱、槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱精密度试验的RSD均小于2.0%;短期、长期、循环稳定性的RSD均小于3.20%;重复性试验的RSD均小于3.0%;提取回收率分别为1.14%~2.35%、1.45%~2.32%、1.29%~2.51%、1.62%~2.47%.结论:该方法灵敏度高、精密度好,可用于苦参中4种生物碱的药动学研究.

    作者:李志红 刊期: 2014年第27期

  • BBD设计-效应面法优选灵芝多糖提取工艺

    目的:优选灵芝多糖的提取工艺.方法:采用单因素试验考察料液比、浸提温度、浸提时间对灵芝多糖抗氧化活性的影响.以液料比、浸提温度、浸提时间为自变量,以灵芝多糖对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的半数清除率的倒数(1/EC50)为因变量,通过对自变量各水平进行多元线性回归及二项式拟合,采用BBD设计-效应面法优选灵芝多糖提取工艺.结果:优选提取工艺为浸提温度63℃、浸提时间2h、料液比1:33(g/ml),在此条件下,灵芝多糖的1/EC50为0.732 2 ml/mg,与响应面拟合方程的预测值0.733 7 ml/mg相当.结论:优选的提取工艺合理、可行,可用于灵芝多糖的提取.

    作者:阚永军;吴建国;陈体强;吴岩斌;吴锦忠 刊期: 2014年第27期

  • 丹墨胶囊对泼尼松在大鼠体内药动学的影响

    目的:研究丹墨胶囊对泼尼松在大鼠体内药动学的影响.方法:12只SD大鼠随机均分为单用丹墨胶囊(864mg/kg)组、联合用药(864 mg/kg丹墨胶囊+42 mg/kg醋酸泼尼松)组.采用高效液相色谱(HPLC)法检测血浆中泼尼松、泼尼松龙的质量浓度.色谱柱为CC 250/4.6 NUCLEODUR 100-5C18(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(A,含0.2%H3PO4,55∶45,V/V)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为240 nm,柱温为40℃,流速为1.0 ml/min.用WinNonlin4.2程序计算主要药动学参数,并进行统计分析.结果:泼尼松、泼尼松龙回归方程分别为y=2.092x-0.042 6(r=0.999 8)、y=1.730 9x+0.005 5(r=0.999 5).泼尼松、泼尼松龙质量浓度均在10~5 000 ng/ml范围内与其峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系.联合用药组泼尼松的AUC0.25h和Cmax均明显小于单用丹墨胶囊组(P<0.01或P<0.05);联合用药组泼尼松龙的Cmax明显大于单用丹墨胶囊组(P<0.05).结论:864 mg/kg丹墨胶囊能加快泼尼松向泼尼松龙转化,提高泼尼松的疗效.

    作者:韦炳华;唐蕾;杨倩;李瑞明;任斌 刊期: 2014年第27期

  • 院内中药制剂推广应用政策分析

    目的:为医院开展中药制剂研发和推广应用提供政策依据.方法:查阅国内各省市出台的有关医院中药制剂推广应用的政策文件,分别从不同角度进行归纳整理.结果:目前医院中药制剂推广应用主要有5种模式,包括设立省或市级医院中药制剂调剂品种目录、支持医院中药制剂进社区和农村、以课题协作形式进行医院中药制剂在区域内推广应用、加强医院中药制剂在中医医疗集团或中医联合体内单位间调剂使用、组建医院中药制剂研发应用中心或区域制剂中心.结论:院内中药制剂的推广应用能提高医院的服务能力,加大中药制剂的推广应用范围.

    作者:朱全刚 刊期: 2014年第27期

  • HPLC法测定紫苏梗药材中迷迭香酸的含量

    目的:建立测定紫苏梗药材中迷迭香酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Promosil C18(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(38∶62,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为330nm.结果:迷迭香酸进样量在0.294~4.708 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率为99.78%,RSD=2.56%(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于紫苏梗药材中迷迭香酸的含量测定.

    作者:温献业;刘光明;林善远 刊期: 2014年第27期

  • 石刁柏药材的质量标准研究

    目的:建立石刁柏药材的质量标准.方法:按2010年版《中国药典》(一部)规定对石刁柏药材进行显微和薄层色谱(TLC)鉴别,并对10批石刁柏药材的水分、灰分、酸不溶性灰分进行检查;在570 nm波长处采用紫外-可见分光光度法对石刁柏药材中的菝葜皂苷元进行含量测定.结果:确定了石刁柏药材的显微特征,建立了其TLC鉴别方法,拟定了其水分、灰分、酸不溶性灰分限量.菝葜皂苷元的进样量在0.037 3~0.111 8 mg范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.58%,RSD=1.81% (n=9).结论:所建标准可用于石刁柏药材的质量评价.

    作者:刘林凤;高淑红;李慧博;吕建军;高宝益;刘来正 刊期: 2014年第27期

  • 老鹳草的HPLC指纹图谱及模式识别研究

    目的:建立老鹳草药材的指纹图谱并对其共有模式进行识别,完善老鹳草的质量评价方法.方法:采用反相高效液相色谱法获取24批不同产地老鹳草的指纹图谱:色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为259 nm,柱温为30℃;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对药材的相似度进行评价,并利用主成分分析(PCA)和聚类分析对指纹图谱进行共有模式识别.结果:根据PCA的3D和平面投影图并结合聚类分析结果,排除个别样品,终筛选出18批样品建立了指纹图谱共有模式,其相似度均在0.959以上.结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制老鹳草药材的质量提供参考依据.

    作者:尹海波;王吉华;涂秀文;朱明慧;姜海燕 刊期: 2014年第27期

  • 泽泻醇提物与超临界CO2萃取物的HPLC指纹图谱比较

    目的:建立并比较泽泻醇提物与超临界CO2萃取物的高效液相色谱指纹图谱.方法:色谱柱为Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),检测波长为208 nm,流速为0.4 ml/min.利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对10批样品的相似度进行评价.结果:泽泻醇提物指纹图谱的共有峰有13个,大峰为14号峰;泽泻超临界CO2萃取物指纹图谱的共有峰有16个,大峰为12号峰(23-乙酰泽泻醇B).10批样品的相似度均>0.900.结论:该方法稳定性、精密度、重复性较好,可为泽泻醇提物与超临界CO2萃取物的鉴别及质量控制提供依据.

    作者:林文津;徐榕青;张亚敏;李主泉;张园秀 刊期: 2014年第27期

  • 芦丁的提取纯化及其衍生物的制备工艺研究

    目的:了解芦丁的提取纯化工艺及其衍生物的制备工艺.方法:主要有热水提取法、甲醇提取法、碱性乙醇提取法、碱水热提取法、微波提取法、超声辅助碱提取酸沉法、超临界CO2萃取法、双水相萃取法、大孔树脂吸附法、酶解提取法、表面活性剂协同提取法、连续萃取法、分子形态转变法、葡聚糖凝胶法等.结果与结论:芦丁的衍生物主要有芦丁金属配合物、槲皮素、鼠李糖、曲克芦丁、芦丁硫酸酯、二氢槲皮素等.芦丁在医药、日化、食品等领域有着广泛的应用,近年来已成为研究的热点.

    作者:李玉山 刊期: 2014年第27期

  • 星点设计-效应面法优选青龙白虎利咽含片主要辅料的用量

    目的:优选青龙白虎利咽含片主要辅料的用量.方法:以甘露醇和微晶纤维素、蛋白糖、薄荷脑、硬脂酸镁用量为自变量,以含片口感、硬度、崩解时限为因变量,通过对自变量各水平多元线性回归及二项式拟合,采用星点设计-效应面法优选青龙白虎利咽含片的主要辅料.结果:优选的佳工艺条件为甘露醇和微晶纤维素用量(2∶1,m/m)30 g/100片、蛋白糖用量1g/100片、薄荷脑用量1.5 g/100片、硬脂酸镁用量0.45 g/100片.结论:优选的青龙白虎利咽含片主要辅料用量具有良好的预测性.

    作者:闫莉;季宁平;廖琬 刊期: 2014年第27期

  • 化瘀通络方对局灶性脑缺血模型大鼠的保护作用

    目的:研究化瘀通络方对局灶性脑缺血模型大鼠的保护作用.方法:60只SD大鼠随机均分为假手术(等容生理盐水)组、模型(等容生理盐水)组、脑血康(0.9 g/kg)组与化瘀通络方高、中、低剂量(16.0、8.0、4.0 g/kg)组.复制模型前4d开始灌胃给药,每天1次,连续7d.实时荧光定量聚合酶链反应(RT-PCR)法测定大鼠皮层组织中一氧化氮合酶(NOS)、血管内皮生长因子(VEGF) mRNA的表达.结果:与假手术组比较,模型组大鼠脑组织神经元型NOS(nNOS)、诱导型NOS(iNOS)、VEGF mRNA表达增强,差异有统计学意义(P<0.01);与模型组比较,化瘀通络方高、中、低剂量组大鼠脑组织iNOS mRNA表达减弱,内皮型NOS(eNOS)与VEGF的mRNA表达增强,差异有统计学意义(P<0.01).结论:化瘀通络方对局灶性脑缺血模型大鼠具有一定的保护作用,其机制与调节NOS与VEGF mRNA的表达有关.

    作者:邱召娟;谭喜莹;朱萱萱;朱吾元 刊期: 2014年第27期

  • 3种中药辨证方治疗慢性肾炎蛋白尿的临床分析

    目的:研究脾气肾阴两虚证治疗方、脾气肾阳两虚证治疗方和瘀血证治疗方对慢性肾炎蛋白尿患者尿蛋白定量、血浆纤维蛋白原含量、尿表皮生长因子和尿纤维蛋白含量的影响,同时监测肾功能,以评价三者的临床治疗效果.方法:将60例慢性肾炎蛋白尿患者随机均分成3组.观察3组患者治疗前及治疗8周后蛋白尿治疗效果,测定尿纤维素蛋白降解产物含量、24b尿蛋白定量、血浆纤维蛋白原含量、尿表皮生长因子含量和血尿素氮及血肌酐含量.结果:3种中药辨证方治疗均能明显降低尿纤维素蛋白降解产物含量、24h尿蛋白定量、血浆纤维蛋白原含量、尿表皮生长因子和尿纤维蛋白的水平,3组间作用比较差异无统计学意义(P>0.05);同时治疗后与治疗前比较,患者血尿素氮、血肌酐含量差异无统计学意义(P>0.05).结论:初步认为3种中药辨证方对于慢性肾炎蛋白尿具有良好的治疗效果,且无明显的肾脏损伤.该结论有待更多临床病例研究验证.

    作者:裘雯慧;王洲峰 刊期: 2014年第27期

  • 正交试验优选辽源七厘复方中药提取工艺

    目的:优选辽源七厘复方中药提取工艺条件.方法:以平均提取率为评价指标,甲醇体积分数、超声时间、甲醇用量为三因素通过正交试验法对提取工艺进行优选.结果:优选提取工艺为250 ml体积分数为80%的甲醇超声提取1.0h.结论:优选的提取工艺可行、重现性好,可为工业化生产提供一定参考.

    作者:江尚飞;刘应杰;杨宗发;潘伦;谭小梅;何静;邱妍川 刊期: 2014年第27期

  • HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

    目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为WatersXTERRA(R) MS C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml中加0.1g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃.结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45~236.15、74.77~1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%~98.24%、95.03%~95.63%,RSD分别为0.39%~0.93% 、0.42%~0.93%(n均为3).结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量.

    作者:李红玲;莫炫永 刊期: 2014年第27期

  • 清肺止咳胶囊的质量标准研究

    目的:建立清肺止咳胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别清肺止咳胶囊中的牡丹皮、栀子、陈皮、葛根、桔梗;采用高效液相色谱法同时测定制剂中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的含量:色谱柱为Kromasil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果:TLC斑点清晰集中、分离良好.甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的质量浓度分别在2.05~41.00、7.01~140.20、7.18~143.60 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.23%(RSD=1.53%,n=9)、99.43% (RSD=1.41%,n=9)、98.73% (RSD=0.72%,n=9).结论:所建标准可用于清肺止咳胶囊的质量控制.

    作者:丁菊英;夏晓君;黄新刚;王莹莹;王晓坤;王晓娜 刊期: 2014年第27期

  • 粉体改性及粒子重组在中药制剂中的应用研究△

    目的:探讨粉体改性及粒子重组技术在中药制剂研究领域的应用.方法:基于质量源于设计的理念,根据中药传统制剂存在的诸多问题,通过对粉体相关概念、性质的阐述及粉体学性质对中药制剂体外溶出和在体内吸收影响的讨论,提出中药制剂前粉体学性质研究的重要性,并采取适宜的手段对其进行改性,在制剂过程中通过对粉体的聚集排列方式进行优化设计.结果:通过粉体改性和粒子重组后能克服传统中药制剂的缺陷,改善制剂的体内外释放吸收行为,提高制剂稳定性和生物利用度.结论:粉体改性及粒子重组技术在中药制剂研究领域有广阔的发展前景.

    作者:年娟娟;史亚军;郭东艳;王卉;吕杨 刊期: 2014年第27期

  • 地榆药材的TLC鉴别和HPLC指纹图谱研究

    目的:为全面评价和有效控制地榆药材质量提供依据.方法:参照2010年版《中国药典》(一部)方法对地榆药材进行薄层色谱(TLC)鉴别,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶2,V/V/V)为展开剂,于254 nm紫外光灯下检视.建立地榆药材的高效液相色谱指纹图谱:色谱柱为Phenomenex Synergi Fusion C18(250 mm×4.6 nun,4 μm),柱温为25℃,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为277nm.利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)软件对14批药材进行相似度评价.结果:TLC图中存在品种差异特征斑点,HPLC指纹图谱相似度为0.54~0.98;两种方法的试验结果均表明14批样品的来源较为复杂,包括了2个以上不同品种.结论:所建方法可用于全面评价地榆药材的质量.

    作者:郑夏生;黄颖;徐晖;詹若挺;陈蔚文 刊期: 2014年第27期

中国药房杂志

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