学术投稿

HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

李红玲;莫炫永

关键词:川黄柏, 盐酸黄柏碱, 盐酸小檗碱, 高效液相色谱法, 含量测定
摘要:目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为WatersXTERRA(R) MS C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml中加0.1g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃.结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45~236.15、74.77~1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%~98.24%、95.03%~95.63%,RSD分别为0.39%~0.93% 、0.42%~0.93%(n均为3).结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量.
中国药房杂志相关文献
  • 左旋多巴联合丹参注射液对鱼藤酮致分化PC12细胞凋亡的影响

    目的:研究左旋多巴联合丹参注射液对鱼藤酮致分化PC12细胞凋亡的影响.方法:实验分为正常对照(正常细胞,等容培养液)组、联合用药对照(正常细胞,左旋多巴2 μmol/L+丹参注射液3.125 μg/ml)组、模型(模型细胞,等容培养液)组、神经生长因子(模型细胞,NGF,300μg/L)组、左旋多巴(模型细胞,2μmol/L)组、丹参注射液(模型细胞,3.125 μg/ml)组、联合用药(模型细胞,左旋多巴2 μmol/L+丹参注射液3.125 μg/ml)组.以鱼藤酮诱导分化PC12细胞凋亡作为帕金森病体外模型,通过水溶性四氮唑(WST-1)法测细胞相对增殖率,Hoechst 33342标记染色法观察细胞荧光强度改变,酶联免疫吸附(ELISA)法检测细胞3-磷酸甘油醛脱氢酶(GAPDH)蛋白含量与20S蛋白酶体(PSM)活性.结果:与模型组比较,联合用药组细胞增殖率升高,细胞凋亡减小,GAPDH蛋白含量减少,20S PSM活性增强,且效果均优于左旋多巴组.结论:左旋多巴联合丹参注射液可拮抗鱼藤酮致分化PC12细胞凋亡,其机制与降低细胞内GAPDH含量及增强20S PSM活性有关,其效果优于左旋多巴单用.

    作者:谢利霞;赵飞宇;周蓓;杨万章 刊期: 2014年第27期

  • HPLC法同时测定参芍胃安颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

    目的:建立同时测定参芍胃安颗粒中芍药苷、黄芩苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃.结果:芍药苷和黄芩苷的质量浓度分别在20~400、12.5~250 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为97.27%、98.34%,RSD分别为1.34%、0.64%(n均为6).3批样品中芍药苷、黄芩苷的平均含量均分别不低于1.0 mg/g和2.0 mg/g.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于参芍胃安颗粒的质量控制.

    作者:朱冠华;顾圣莹;康雷;杨秋娅;王玉珠;李晓宇;刘皋林 刊期: 2014年第27期

  • HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

    目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为WatersXTERRA(R) MS C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml中加0.1g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃.结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45~236.15、74.77~1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%~98.24%、95.03%~95.63%,RSD分别为0.39%~0.93% 、0.42%~0.93%(n均为3).结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量.

    作者:李红玲;莫炫永 刊期: 2014年第27期

  • 泽泻醇提物与超临界CO2萃取物的HPLC指纹图谱比较

    目的:建立并比较泽泻醇提物与超临界CO2萃取物的高效液相色谱指纹图谱.方法:色谱柱为Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),检测波长为208 nm,流速为0.4 ml/min.利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对10批样品的相似度进行评价.结果:泽泻醇提物指纹图谱的共有峰有13个,大峰为14号峰;泽泻超临界CO2萃取物指纹图谱的共有峰有16个,大峰为12号峰(23-乙酰泽泻醇B).10批样品的相似度均>0.900.结论:该方法稳定性、精密度、重复性较好,可为泽泻醇提物与超临界CO2萃取物的鉴别及质量控制提供依据.

    作者:林文津;徐榕青;张亚敏;李主泉;张园秀 刊期: 2014年第27期

  • 星点设计-效应面法优选青龙白虎利咽含片主要辅料的用量

    目的:优选青龙白虎利咽含片主要辅料的用量.方法:以甘露醇和微晶纤维素、蛋白糖、薄荷脑、硬脂酸镁用量为自变量,以含片口感、硬度、崩解时限为因变量,通过对自变量各水平多元线性回归及二项式拟合,采用星点设计-效应面法优选青龙白虎利咽含片的主要辅料.结果:优选的佳工艺条件为甘露醇和微晶纤维素用量(2∶1,m/m)30 g/100片、蛋白糖用量1g/100片、薄荷脑用量1.5 g/100片、硬脂酸镁用量0.45 g/100片.结论:优选的青龙白虎利咽含片主要辅料用量具有良好的预测性.

    作者:闫莉;季宁平;廖琬 刊期: 2014年第27期

  • 正交试验优选辽源七厘复方中药提取工艺

    目的:优选辽源七厘复方中药提取工艺条件.方法:以平均提取率为评价指标,甲醇体积分数、超声时间、甲醇用量为三因素通过正交试验法对提取工艺进行优选.结果:优选提取工艺为250 ml体积分数为80%的甲醇超声提取1.0h.结论:优选的提取工艺可行、重现性好,可为工业化生产提供一定参考.

    作者:江尚飞;刘应杰;杨宗发;潘伦;谭小梅;何静;邱妍川 刊期: 2014年第27期

  • 加味二仙汤治疗绝经后骨质疏松症35例疗效观察

    目的:观察加味二仙汤治疗绝经后骨质疏松症(OP)的临床疗效.方法:将70例绝经后OP患者随机均分成治疗组和对照组.对照组给予常规抗骨质疏松治疗,治疗组在对照组治疗的基础上给予加味二仙汤口服治疗.治疗12周后比较两组患者的中医症状积分,临床疗效,血清中钙、磷、碱性磷酸酶及骨密度测值,并判断总有效率.结果:治疗组和对照组总有效率分别为88.6%和77.1%,差异有统计学意义(P<0.05).与对照组比较,治疗后治疗组患者中医症状积分升高,临床疗效改善,骨密度测值升高,血清中钙浓度升高,磷浓度降低,差异有统计学意义(P<0.05).结论:加味二仙汤联合常规抗骨质疏松治疗对绝经后OP的临床疗效较好.

    作者:蒋辉;乐曦;刘东灵;阳皓 刊期: 2014年第27期

  • 3种中药辨证方治疗慢性肾炎蛋白尿的临床分析

    目的:研究脾气肾阴两虚证治疗方、脾气肾阳两虚证治疗方和瘀血证治疗方对慢性肾炎蛋白尿患者尿蛋白定量、血浆纤维蛋白原含量、尿表皮生长因子和尿纤维蛋白含量的影响,同时监测肾功能,以评价三者的临床治疗效果.方法:将60例慢性肾炎蛋白尿患者随机均分成3组.观察3组患者治疗前及治疗8周后蛋白尿治疗效果,测定尿纤维素蛋白降解产物含量、24b尿蛋白定量、血浆纤维蛋白原含量、尿表皮生长因子含量和血尿素氮及血肌酐含量.结果:3种中药辨证方治疗均能明显降低尿纤维素蛋白降解产物含量、24h尿蛋白定量、血浆纤维蛋白原含量、尿表皮生长因子和尿纤维蛋白的水平,3组间作用比较差异无统计学意义(P>0.05);同时治疗后与治疗前比较,患者血尿素氮、血肌酐含量差异无统计学意义(P>0.05).结论:初步认为3种中药辨证方对于慢性肾炎蛋白尿具有良好的治疗效果,且无明显的肾脏损伤.该结论有待更多临床病例研究验证.

    作者:裘雯慧;王洲峰 刊期: 2014年第27期

  • 丹墨胶囊对泼尼松在大鼠体内药动学的影响

    目的:研究丹墨胶囊对泼尼松在大鼠体内药动学的影响.方法:12只SD大鼠随机均分为单用丹墨胶囊(864mg/kg)组、联合用药(864 mg/kg丹墨胶囊+42 mg/kg醋酸泼尼松)组.采用高效液相色谱(HPLC)法检测血浆中泼尼松、泼尼松龙的质量浓度.色谱柱为CC 250/4.6 NUCLEODUR 100-5C18(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(A,含0.2%H3PO4,55∶45,V/V)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为240 nm,柱温为40℃,流速为1.0 ml/min.用WinNonlin4.2程序计算主要药动学参数,并进行统计分析.结果:泼尼松、泼尼松龙回归方程分别为y=2.092x-0.042 6(r=0.999 8)、y=1.730 9x+0.005 5(r=0.999 5).泼尼松、泼尼松龙质量浓度均在10~5 000 ng/ml范围内与其峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系.联合用药组泼尼松的AUC0.25h和Cmax均明显小于单用丹墨胶囊组(P<0.01或P<0.05);联合用药组泼尼松龙的Cmax明显大于单用丹墨胶囊组(P<0.05).结论:864 mg/kg丹墨胶囊能加快泼尼松向泼尼松龙转化,提高泼尼松的疗效.

    作者:韦炳华;唐蕾;杨倩;李瑞明;任斌 刊期: 2014年第27期

  • HPLC法测定伤科贴膏中栀子苷的含量及其稳定性研究

    目的:建立伤科贴膏中栀子苷的含量测定方法,并考察其稳定性.方法:采用高效液相色谱法测定栀子苷含量:色谱柱为XTcrra(R)RP18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(8∶92,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm;再采用光照试验和高温加速试验考察其稳定性.结果:栀子苷进样量在0.24~1.20 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.36%(RSD=1.29%,n=6);伤科贴膏在光照(4 0001x)下30d内,栀子苷含量无明显变化;采用高温加速试验法预测该制剂的有效期为1.54年.结论:伤科贴膏在光照及高温条件下稳定性良好.该方法的建立可为制剂的临床应用和贮藏提供动力学数据.

    作者:李怀国;何宝凝;李子鸿;刘东文;陈淑映;黄健 刊期: 2014年第27期

  • 粉体改性及粒子重组在中药制剂中的应用研究△

    目的:探讨粉体改性及粒子重组技术在中药制剂研究领域的应用.方法:基于质量源于设计的理念,根据中药传统制剂存在的诸多问题,通过对粉体相关概念、性质的阐述及粉体学性质对中药制剂体外溶出和在体内吸收影响的讨论,提出中药制剂前粉体学性质研究的重要性,并采取适宜的手段对其进行改性,在制剂过程中通过对粉体的聚集排列方式进行优化设计.结果:通过粉体改性和粒子重组后能克服传统中药制剂的缺陷,改善制剂的体内外释放吸收行为,提高制剂稳定性和生物利用度.结论:粉体改性及粒子重组技术在中药制剂研究领域有广阔的发展前景.

    作者:年娟娟;史亚军;郭东艳;王卉;吕杨 刊期: 2014年第27期

  • 化瘀通络方对局灶性脑缺血模型大鼠的保护作用

    目的:研究化瘀通络方对局灶性脑缺血模型大鼠的保护作用.方法:60只SD大鼠随机均分为假手术(等容生理盐水)组、模型(等容生理盐水)组、脑血康(0.9 g/kg)组与化瘀通络方高、中、低剂量(16.0、8.0、4.0 g/kg)组.复制模型前4d开始灌胃给药,每天1次,连续7d.实时荧光定量聚合酶链反应(RT-PCR)法测定大鼠皮层组织中一氧化氮合酶(NOS)、血管内皮生长因子(VEGF) mRNA的表达.结果:与假手术组比较,模型组大鼠脑组织神经元型NOS(nNOS)、诱导型NOS(iNOS)、VEGF mRNA表达增强,差异有统计学意义(P<0.01);与模型组比较,化瘀通络方高、中、低剂量组大鼠脑组织iNOS mRNA表达减弱,内皮型NOS(eNOS)与VEGF的mRNA表达增强,差异有统计学意义(P<0.01).结论:化瘀通络方对局灶性脑缺血模型大鼠具有一定的保护作用,其机制与调节NOS与VEGF mRNA的表达有关.

    作者:邱召娟;谭喜莹;朱萱萱;朱吾元 刊期: 2014年第27期

  • 清肺止咳胶囊的质量标准研究

    目的:建立清肺止咳胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别清肺止咳胶囊中的牡丹皮、栀子、陈皮、葛根、桔梗;采用高效液相色谱法同时测定制剂中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的含量:色谱柱为Kromasil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果:TLC斑点清晰集中、分离良好.甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的质量浓度分别在2.05~41.00、7.01~140.20、7.18~143.60 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.23%(RSD=1.53%,n=9)、99.43% (RSD=1.41%,n=9)、98.73% (RSD=0.72%,n=9).结论:所建标准可用于清肺止咳胶囊的质量控制.

    作者:丁菊英;夏晓君;黄新刚;王莹莹;王晓坤;王晓娜 刊期: 2014年第27期

  • HPLC法同时测定人血浆中苦参4种生物碱的含量

    目的:建立同时测定人血浆中苦参4种生物碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为AgilentZORBAX NH2(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81∶10∶9,V/V/V),流速为1 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为室温.结果:槐定碱、槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱的进样量分别在0.034 72~0.258 60、0.012 84~0.113 65、0.023 77~0.240 93、0.452 48~4.520 63μg范围内与待测物峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 3);槐定碱、槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱精密度试验的RSD均小于2.0%;短期、长期、循环稳定性的RSD均小于3.20%;重复性试验的RSD均小于3.0%;提取回收率分别为1.14%~2.35%、1.45%~2.32%、1.29%~2.51%、1.62%~2.47%.结论:该方法灵敏度高、精密度好,可用于苦参中4种生物碱的药动学研究.

    作者:李志红 刊期: 2014年第27期

  • 正交试验优选杜仲叶绿原酸的提取工艺

    目的:优选杜仲叶绿原酸的提取工艺.方法:采用单因素试验考察酶解pH、酶解时间、酶解温度、酶用量、固液比、超声时间、超声提取温度对绿原酸提取率的影响.以绿原酸提取率为指标,以超声提取时间、固液比、酶解温度和酶用量为考察因素,采用正交试验优选杜仲叶绿原酸的提取工艺.结果:优选工艺为提取时间40 min,固液比1∶15 (g/ml),酶解温度45℃,酶用量20mg,绿原酸提取率为2.37%.结论:优选的工艺合理、可行,具有提取率高、节能等优点,可为工业化生产提供参考.

    作者:王柏强;刘福;江承平;何效平;曾芝兰 刊期: 2014年第27期

  • BBD设计-效应面法优选灵芝多糖提取工艺

    目的:优选灵芝多糖的提取工艺.方法:采用单因素试验考察料液比、浸提温度、浸提时间对灵芝多糖抗氧化活性的影响.以液料比、浸提温度、浸提时间为自变量,以灵芝多糖对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的半数清除率的倒数(1/EC50)为因变量,通过对自变量各水平进行多元线性回归及二项式拟合,采用BBD设计-效应面法优选灵芝多糖提取工艺.结果:优选提取工艺为浸提温度63℃、浸提时间2h、料液比1:33(g/ml),在此条件下,灵芝多糖的1/EC50为0.732 2 ml/mg,与响应面拟合方程的预测值0.733 7 ml/mg相当.结论:优选的提取工艺合理、可行,可用于灵芝多糖的提取.

    作者:阚永军;吴建国;陈体强;吴岩斌;吴锦忠 刊期: 2014年第27期

  • 2009-2012年浙江省11家医院肺癌患者康莱特注射液应用分析

    目的:了解康莱特注射液的临床应用特点和趋势,为其合理应用提供参考.方法:抽取浙江省11家医院2009-2012年肺癌患者每年40 d的康莱特注射液用药处方,分析其用药金额、用药频度(DDDs)、科室分布以及医保使用类别等情况.结果.11家医院肺癌患者使用康莱特注射液的用药金额呈逐年上升趋势;用药金额在药品消耗总金额中占比呈先降后升趋势,其中2009年占比为2.9%,2010年占比2.8%,2011年占比为3.4%,2012年占比为3.8%.4年间,康莱特注射液科室使用金额排名前3位的是肿瘤科、胸外科、放疗科.康莱特注射液的用药量和用药频度也呈逐年递增趋势,其中2011和2012年增速较快.康莱特注射液消耗总金额中公费和部分报销所占比例呈先升后降的趋势,而自费所占比例则是先降后升.结论:康莱特注射液应用呈现持续快速增长势头,但合理化应用有待进一步加强.

    作者:俞丽华;王增;刘孟娟 刊期: 2014年第27期

  • 琥珀挥发油成分的GC-MS分析

    目的:研究琥珀挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取琥珀挥发油,用气相色谱-质谱联用技术进行分离测定,结合质谱数据库对分离的化合物进行结构鉴定,应用气相色谱峰面积归一化法确定各成分的质量分数.结果:共鉴定出琥珀挥发油中49个化合物,占总峰面积的91.38%,主要成分有(-)-斯巴醇(16.635%)、氧化石竹烯(12.927%)、α-咕巴烯(7.858%)、马兜铃烯环氧化物(5.819%)、β-榄香烯(5.710%)、l-石柱烯(4.203%)、氧化蛇麻烯Ⅱ(3.792%)等.结论:该试验首次分析了琥珀挥发油的化学成分,可为琥珀的进一步评价及开发利用提供科学依据.

    作者:程松;潘英妮;孙琦;刘晓秋 刊期: 2014年第27期

  • 地骨皮醇提物对糖尿病模型大鼠的保护作用

    目的:研究地骨皮醇提物对糖尿病模型大鼠的保护作用.方法:高脂饲料喂养4周后腹腔注射链脲佐菌素以复制大鼠糖尿病模型.50只SD大鼠随机均分为正常对照(等容生理盐水)组、模型(等容生理盐水)组与地骨皮醇提物高、中、低剂量(40、20、10 g/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续4周.测定超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、一氧化氮(NO)水平,观察大鼠主动脉血管形态学,实时荧光定量聚合酶链反应(RT-PCR)法测定诱导型一氧化氮合酶(iNOS)、内皮型一氧化氮合酶(eNOS) mRNA的表达.结果:与正常对照组比较,模型组大鼠SOD活性减弱,NO含量减少,MDA含量增加,ALT、AST活性增强,eNOS mRNA表达减弱,iNOS mRNA表达增强,差异有统计学意义(P<0.01);大鼠主动脉血管形态学呈病理状态.与模型组比较,地骨皮醇提物高、中剂量组大鼠SOD活性增强,NO含量增加,MDA含量减少,ALT、AST活性减弱,iNOS mRNA表达减弱,eNOS mRNA表达增强,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05);大鼠主动脉血管形态学病理状态得到一定改善.结论:地骨皮醇提物对糖尿病模型大鼠有一定保护作用.

    作者:彭红兵 刊期: 2014年第27期

  • 中药制剂致613例严重不良反应报告分析

    目的:了解中药制剂致严重不良反应(ADR)发生的特点和规律,为临床合理使用中药制剂提供参考.方法:对2009-2012年河南省药品不良反应监测中心数据库中收集到的中药制剂613例严重ADR报告,分别按年度分布、患者性别与年龄、剂型、ADR发生时间、累及系统/器官等进行统计和分析.结果:中药制剂致严重ADR报告数呈逐年增加的趋势;45岁以上的患者398例,占64.93%;中药注射剂严重ADR发生率、严重程度远高于其他中药制剂;在30 min内发生的ADR 473例,占77.16%;ADR可累及多个系统/器官,主要临床表现为呼吸困难、胸闷、过敏性休克、皮疹等变态反应.结论:中药制剂ADR具有普遍性;应加强对中药制剂,特别是注射剂ADR的监测;继续深入开展中药注射剂安全性再评价工作,防止严重ADR重复发生.

    作者:李黎明;李文武 刊期: 2014年第27期

中国药房杂志

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