杨静;李爽;钱芳;刘志辉
目的:建立快速分析百草油中挥发性成分的方法.方法:采用离子液体-顶空气相色谱-质谱联用技术.色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×250 μm×0.25 μm),采用程序升温方式,以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])为顶空溶剂,鉴定百草油中的挥发性成分;并与传统顶空溶剂水的鉴定结果进行对比.结果:在顶空平衡时间为30 min、平衡温度为150℃的条件下,以离子液体[Emin] [BF4]为顶空溶剂共鉴定出11种挥发性化合物.以水为顶空溶剂时,在相同顶空时间、平衡温度为80 ℃的条件下,仅检测到6种挥发性化合物.结论:室温下以离子液体作为顶空溶剂与传统顶空溶剂水相比能鉴定出更多挥发性成分,且试验方法简单、快速,可用于百草油中挥发性成分的快速分析鉴定,并可为进一步合理开发利用百草油提供科学依据.
作者:张福成;倪美萍;王朝虹;赵蒙;蒋晔 刊期: 2013年第39期
目的:建立同时测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱和醋酸氯己定含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(40∶60,V/V)(每100ml混合液中加十二烷基磺酸钠0.1 g),检测波长为260nm,流速为1.0 ml/min.结果:盐酸小檗碱和醋酸氯己定的质量浓度分别在17.65~105.89、51.47~308.82 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为98.52%、97.76%,RSD分别为1.47%、1.21%(n均为6).结论:该方法操作方便、灵敏度高、重复性好,能有效控制复方黄松洗液的质量.
作者:黄铁花;胡松;张耕 刊期: 2013年第39期
目的:了解医院药房中药饮片的损耗情况及原因.方法:选择某院中药饮片库房常用的15个品种、门诊调剂室常用的44个品种,分别测定其在库房、调剂室存放期间的质量(缩水)变化情况,并按标示量计算其损耗率.结果与结论:中药饮片在不同贮藏条件下的损耗率不同;饮片的损耗与药材的质地相关.生产厂家应考虑到饮片损耗这部分损失,并适当为医院及时弥补;厂家要特别注意饮片的干燥,切实控制好饮片的含水量.医院药房在使用或贮藏饮片的过程中,也应加强养护,特别是室内湿度要符合要求,采取有效措施保证药品的质量;医师开处方时应考虑季节变化对剂量的影响.
作者:刘伟;王咏梅;朱晓虹 刊期: 2013年第39期
目的:了解滨州医学院附属医院316个中药注射剂不良反应/事件(ADR/ADE)发生的特点和规律,减少ADR/ADE的重复发生.方法:采用回顾性研究方法,对该院2007-2012年收集的中药注射剂ADR/ADE报告表进行统计分析.结果:316份ADR/ADE报告中,涉及中西药552例次,其中中药注射剂348例次,药物品种25种,出现例次排名前三位的为痰热清注射液、醒脑静注射液、疏血通注射液;ADR/ADE涉及部位以皮肤及附属器官损害多,其次是全身性损害和呼吸系统损害;导致出现ADR/ADE的原因主要与中药注射剂本身特点有关,亦与临床不合理使用有关.结论:应加强对中药注射剂ADR/ADE的监测和临床合理应用的相关研究,重视中药注射剂的安全性和质量再评价,采取有效防范措施.
作者:丁长玲;宿振国;张玉杰;赵永德;张树平;高菲 刊期: 2013年第39期
目的:优选黄蜀葵花多糖的提取工艺.方法:以料液比、提取温度、提取时间为考察因素,以多糖提取率为评价指标,在单因素试验基础上,采用响应面法优选黄蜀葵花多糖的提取工艺.结果:佳提取工艺为在70℃下提取2次,每次3h,提取到液料比为12.5∶1 (ml/g),可得到多糖的提取率为8.90%.结论:所选工艺合理、可行,可用于提取黄蜀葵花中的多糖.
作者:杨静;李爽;钱芳;刘志辉 刊期: 2013年第39期
目的:建立马鞭草提取物中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷在大鼠血浆中的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,对其在大鼠体内药动学进行研究.方法:大鼠静脉注射低、中、高剂量马鞭草提取物后,分别于5、10、20、30、40、50、60、80、100、120、140 min取血样,以RP-HPLC法测定血浆中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷的血药浓度.色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-水(30∶70,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为238nm,进样量为10μl.以DAS2.0版药动学程序软件计算药动学参数.结果:马鞭草苷与戟叶马鞭草苷的质量浓度分别在0.269~65.500、0.288~70.000mg/L范围内与其峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系(r均>0.999 0).马鞭草苷与戟叶马鞭草苷精密度试验的RSD均≤6.2%,准确度在(93.3±3.4)%~(107.8±2.2)%之间,提取回收率在(93.8±1.5)%~(97.3±1.7)%之间,稳定性试验的RSD均<5%.马鞭草苷和戟叶马鞭草苷在大鼠体内代谢均符合二室模型;马鞭草提取物高、中、低剂量组马鞭草苷的主要药动学参数t1/2β分别为(63.2±49.0)、(28.2±3.4)、(30.8±8.5)min;AUC(0-t)分别为(2 005.2±726.6)、(598.8±349.1)、(220.4±105.4)mg/(min·L).马鞭草提取物高、中、低剂量组戟叶马鞭草苷主要药动学参数t1/2β分别为(50.2±30.2)、(23.3±3.8)、(21.2±6.9)min; AUC(0-t)分别为(2 736.2±971.4)、(842.6±469.3)、(314.5±136.0)mg/(min·L).结论:该方法准确、灵敏、稳定性好、回收率高,适用于大鼠体内马鞭草苷、戟叶马鞭草苷的药动学研究.
作者:黄静;何苗;韦忠娜;刘珈伲;李桂兰 刊期: 2013年第39期
目的:合成木犀草素-Cr(Ⅲ)配合物并确定其分子结构.方法:以无水乙醇为溶剂,在pH9.76、温度为80℃条件下,合成木犀草素-Cr(Ⅲ)配合物;用紫外光谱、红外光谱、热重差热结合元素分析确定其结构后,用高效液相色谱法和分光光度法考察木犀草素与其Cr(Ⅲ)配合物对DPPH自由基的清除作用.结果:木犀草素-Cr(Ⅲ)配合物的组成为C15H9O6Cr(COOCH3)2(H2O)2-2H2O;木犀草素-Cr(Ⅲ)配合物对DPPH自由基的清除作用强于木犀草素本身.结论:木犀草素与Cr3+结合后,增强了木犀草素抗DPPH自由基的生物活性.
作者:滕杨;侯丽然;侯巍;楚婧;高金波 刊期: 2013年第39期
目的:探讨中药炮制工艺中存在的问题,并提出改进工艺的对策.方法:以“中药炮制”“工艺”“问题”为主题词,检索2000-2013年中国生物医学文献数据库和万方数据库,同时配合手工检索,对有关中药炮制研究文献进行汇总、分析.结果与结论:共有21篇文献符合纳入标准,文献中关于我国中药炮制工艺中存在的问题主要有:辅料使用不规范、炮制加工工艺要求不严、炮制加工工艺的“度”把握不准等.建议从规范炮制辅料的使用、严格规范中药炮制加工工艺、优选出一系列操作性强的量化指标与方法、培养高素质的中药炮制人才等方面进行改进.
作者:张健;臧传军;裴慧;黄帅 刊期: 2013年第39期
目的:研究利胆止痛胶囊的药理作用.方法:采用大鼠胆管引流法测定不同剂量利胆止痛胶囊(0.72、0.36、0.18 g/kg)对正常大鼠胆汁量的影响;以张力换能器测定不同质量浓度利胆止痛胶囊溶液(4、2、1、0.5 g/L)对豚鼠胆囊平滑肌收缩的影响;一次性灌胃异硫氰酸-1-萘酯(ANIT)复制大鼠黄疸模型,测定不同剂量利胆止痛胶囊(0.72、0.36、0.18 g/kg)对黄疸模型大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)和总胆红素(TBIL)含量的影响;一次性皮下注射四氯化碳(0.5 ml/100 g)复制大鼠肝损伤模型,测定不同剂量利胆止痛胶囊(0.72、0.36、0.18 g/kg)对肝损伤模型大鼠血清ALT、AST、碱性磷酸酶(ALP)活性和总蛋白(TP)、白蛋白(ALB)含量与肝脏病理学的影响.结果:0.72、0.36 g/kg剂量下利胆止痛胶囊可显著增加正常大鼠的胆汁流量(P<0.01).1.0~4.0 g/L质量浓度下利胆止痛胶囊可呈浓度相关性地增加豚鼠离体胆囊平滑肌条的张力(P<0.01或P<0.05).0.72、0.36 g/kg剂量下利胆止痛胶囊可显著降低黄疸模型大鼠血清中TBIL含量(P<0.01或P<0.05);0.72 g/kg剂量下利胆止痛胶囊可显著降低黄疸模型大鼠血清中ALT、AST活性(P<0.01或P<0.05).0.72 g/kg剂量下利胆止痛胶囊可显著降低肝损伤模型大鼠血清ALT、AST、ALP活性(P<0.01或P<0.05).病理组织学观测显示,0.72、0.36 g/kg剂量下利胆止痛胶囊可改善肝损伤模型大鼠肝小叶结构破坏、肝细胞明显变性坏死和炎性细胞浸润、细胞结构凌乱等情况.结论:利胆止痛胶囊具有一定的利胆、退黄和保肝降酶作用.
作者:姚荣成;陈鹏;何波;杨仁华;王娜;沈志强 刊期: 2013年第39期
目的:研究茵陈黄连汤离体肠道渗透机制.方法:采用Ussing chamber技术,应用高效液相色谱-串联质谱法检测茵陈黄连汤大鼠经离体肠道渗透后有效成分阿魏酸的质量浓度,研究不同肠段阿魏酸的吸收参数.结果:阿魏酸在空肠转运的累积透过量(Qtn)、透过百分率与表观渗透系数(Papp)均显著大于在回肠与结肠中的数据(P<0.05),在回肠与结肠之间的Qtn、透过百分率、Papp比较差异无统计学意义;阿魏酸在各段小肠的吸收高峰均出现在80 min左右.结论:茵陈黄连汤经肠道透析后的阿魏酸成分在大鼠体外空肠、回肠、结肠中均有吸收,主要吸收部位为空肠段.
作者:林丹;郑萍;李国锋 刊期: 2013年第39期
目的:分析鸡骨草的挥发性成分,为其开发利用提供实验依据.方法:利用水蒸气蒸馏法提取鸡骨草挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油进行分析:色谱柱为HP-5MS 5%苯基甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱(30 m×250 μm×0.25μm),气化室温度为250℃,载气为高纯氦气(99.999%),载气流量为2.0 ml/min,分流比为40∶1,程序升温,离子源为电轰击电离(EI)源,电子能量为70 eV,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,接口温度为280℃,质量扫描范围为10~550 amu;并采用峰面积归一化法计算各化合物的质量分数.结果:共分离出91个化学成分,鉴别出其中77个,占挥发油总量的90.98%,主要成分为β-蒎烯(18.166%)、α-古芸烯(9.507%)、白菖油萜(8.026%)、δ-榄香烯(5.694%)、α-蒎烯(5.306%)、δ-石竹烯(3.736%)、环氧化异香树烯(2.815%)、[3.1.11-3-庚醇(2.281%)、表姜烯酮(2.217%)等.结论:该试验为首次采用GC-MS联用技术对鸡骨草的挥发性成分进行研究,可为鸡骨草的综合利用提供科学依据.
作者:王巧荣;高玉琼;刘建华;霍昕;徐淑楠 刊期: 2013年第39期
目的:系统评价与比较中药疗法与单纯西药疗法治疗胃癌前病变的临床疗效.方法:通过制定检索策略和对国内、外数据库检索及手工查阅,两名评价人员对符合纳入标准和排除标准的随机对照试验进行独立筛选,对所纳入研究的文献进行有效的数据提取和统计合并,并对文献质量进行方法学评价,根据异质性分析选用固定效应模式进行系统分析.结果:共有4篇随机对照试验纳入研究,中药疗法的综合疗效为[RR=1.52,95%CI(1.27,1.82)];中药疗法对中、重度异型增生的改善情况分别为[RR=1.58,95% CI(1.09,2.29)]和[RR=2.14,95%CI(0.84,5.41)];中药疗法对癌前病变的改善情况为[RR=1.85,95% CI(1.35,2.54)].结论:Meta分析显示中药疗法对胃癌前病变的综合疗效、改善中度异型增生和改善癌前病变方面优于单纯西药治疗,但中药治疗在改善重度异型增生上尚不能认为优于单纯西药治疗.由于纳入研究的文献较少且部分文献为低质量偏倚风险不确定的随机对照研究,尚需高质量和低偏倚风险的研究进一步证实.
作者:安静;杨晋翔;贺梅娟 刊期: 2013年第39期
目的:研究山麦胶囊的降血糖作用.方法:一次性腹腔注射四氧嘧啶(190 mg/kg)以复制小鼠糖尿病模型.实验分为正常对照(等容蒸馏水)组、模型(等容蒸馏水)组、格列苯脲(1.95 mg/kg)组与山麦胶囊高、中、低剂量(1.8、0.9、0.45 g/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续6周.每周称体质量;在灌胃给药第2、4、6周末测定空腹血糖值;实验末期进行糖耐量实验,测定糖化血红蛋白、血清胰岛素水平;测定肝组织肝糖元含量与己糖激酶(HK)、丙酮酸激酶(PK)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性和丙二醛(MDA)含量;测定小鼠脏器指数.结果:与正常对照组比较,模型组小鼠空腹血糖值显著升高,小鼠血糖曲线下面积显著增加,糖化血红蛋白含量显著增加,血清胰岛素、肝糖元含量显著减少,HK、PK活性显著减弱,肝匀浆蛋白含量显著减少,SOD活性显著减弱,MDA含量显著增加,体质量显著减少,肝脏、肾脏指数显著增加(P<0.01或P<0.05).与模型组比较,山麦胶囊高剂量组小鼠在灌胃给药2周后空腹血糖值显著降低,体质量显著增加,糖化血红蛋白含量显著降低;山麦胶囊高、中剂量组小鼠在灌胃给药4周后空腹血糖值显著降低,血糖曲线下面积显著减少,血清胰岛素、肝糖元含量显著增加,肾脏指数显著降低;山麦胶囊高、中、低剂量组小鼠在灌胃给药6周后空腹血糖值显著降低,HK活性显著增强,SOD活性显著增强,MDA含量显著减少;山麦胶囊中剂量组PK活性显著增强;山麦胶囊高、低剂量组肝脏指数显著降低(P<0.01或P<0.05).结论:山麦胶囊通过提高糖尿病模型小鼠抗氧化能力,使胰岛素分泌增加,同时提高肝HK、PK活性等综合作用,促使血糖进入肝细胞,使肝糖元合成增加,葡萄糖氧化分解加快,从而达到调节糖代谢、降低血糖、改善糖尿病症状的作用.
作者:付书婕;黄兴振;黄增琼;巫玲玲;龙凤鸣;韦秀芝;蒋伟哲 刊期: 2013年第39期
目的:优选枳苓六妙口服液中药材的提取工艺.方法:以加水量、煎煮次数、提取时间为考察因素,以柚皮苷提取率为评价指标,采用混合均匀设计结合响应面法优选枳苓六妙口服液中药材的提取工艺.结果:优选的工艺为处方量药材加18倍量水提取3次,每次lh.结论:所选工艺合理、可行,可用于枳苓六妙口服液中药材的提取.
作者:李园园;石磊;张振巍;白丹丹 刊期: 2013年第39期
目的:研究甜果藤的化学成分.方法:采用70%丙酮渗漉提取甜果藤,用反相柱色谱和硅胶柱色谱对甜果藤水溶性和脂溶性部位进行化学研究,并用化学和波谱数据进行结构鉴定.结果:从甜果藤水溶性和脂溶性部位分离并鉴定出12种化合物,分别为脂溶性部位的蒲公英赛酮(1)、蒲公英赛醇(2)、24R-stigmast-4-烯-3-酮(3)、24R-stigmast-4-烯-3,6-二酮(4)、葡糖苷谷甾醇(5)和水溶性部位的马钱苷酸(6)、番木鳖苷(7)、肼屈嗪(8)、Bis-iridoid(9)、断氧化马钱子苷(10)、狄氏乌檀苷酯(11)、奎诺酸(12).化合物1~12均为首次从该植物中分离得到.结论:该研究可为甜果藤资源在中成药新品种的创制开发和综合利用等方面提供科学依据.
作者:赵青 刊期: 2013年第39期
目的:研究人参总皂苷对脾虚模型大鼠的保护作用.方法:连续12周迫使大鼠在冷水[(10±1)℃]中游泳至“力竭”并联合单日禁食双日高脂饮食以复制大鼠脾虚模型.实验分为正常对照(等容生理盐水)组、模型(等容生理盐水)组、人参总皂苷(50μg/kg)组,腹腔注射给药,每天1次,连续12周.检测大鼠体质量、体温,胸腺指数、脾脏指数与血清中白细胞介素(IL)-2、IL-6、肿瘤坏死因子α(TNF-α)的水平.结果:与正常对照组比较,模型组大鼠体质量、胸腺指数、脾脏指数显著降低(P<0.01或P<0.05),血清中IL-2、IL-6、TNF-α含量显著降低(P<0.01或P<0.05);与模型组比较,人参总皂苷组大鼠体质量、胸腺指数、脾脏指数显著升高(P<0.01或P<0.05),血清中IL-2、IL-6、TNF-α含量显著升高(P<0.01或P<0.05).结论:人参总皂苷对脾虚模型大鼠有一定保护作用,其机制可能是通过提高细胞因子水平,恢复机体免疫功能,从而达到健脾益气的功效.
作者:潘爱珍;易伟民;余晓娟;陈克芳;李建军 刊期: 2013年第39期
目的:建立测定口溃散中靛蓝含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18(250 rmm×4.6 mm,5岬),流动相为甲醇-水(75:25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为289nm,柱温为30℃.结果:靛蓝的进样量在0.198~1.188 μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为99.61%,RSD=0.69%(n=6).结论:该方法操作简便、准确可靠、专属性强、重复性好,可用于口溃散中靛蓝的含量测定及其质量控制.
作者:宋晓勇;侯彦涛;宋卫中;尹俊涛;张晓坚;康文艺;张永州;王文生;刘瑜新 刊期: 2013年第39期
目的:建立京大戟饮片石油醚部位的指纹图谱,比较京大戟醋制前后石油醚部位化学成分的变化.方法:以大戟二烯醇为对照品,采用高效液相色谱法.色谱柱为汉邦Benetnach C8(250 rmm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为203 nm.结果:10批京大戟和醋京大戟分别有11个共有色谱峰;京大戟和醋京大戟有8个共有峰.相似度均>0.90.结论:醋制对京大戟化学成分有一定的影响.该方法稳定、准确、可靠,能明显区分京大戟和醋京大戟饮片的内在质量,可为京大戟饮片的质量控制提供依据.
作者:葛秀允;孙立立;张乐林 刊期: 2013年第39期
目的:了解中药注射剂的应用情况,为临床合理用药提供参考.方法:采用回顾性调查方法,对宁夏医科大学总医院2007-2011年中药注射剂的应用品种、销售金额和用药频度(DDDs)等进行统计、分析.结果与结论:该院中药注射剂的销售金额(2010年除外)和DDDs呈逐年增长趋势,5年中共涉及6大类29个品种.其中,用于治疗心脑血管疾病的中药注射剂的销售金额及品种占绝对优势.由于中药成分较复杂,对其有效成分的界定还不完善,故应加强对中药注射剂的不良反应进行监测,以促进临床安全、合理应用.
作者:于美玲;拓进国;于欣;马磊;文友民 刊期: 2013年第39期
目的:建立测定注射用黄芩苷原料中黄芩苷及其有关物质含量的方法.方法:以高效液相色谱法测定注射用黄芩苷原料中黄芩苷及其有关物质千层纸素A-7-O葡糖醛酸苷、汉黄芩苷的含量,并以不加校正因子的主成分自身对照法计算总杂质的含量.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为274 nm.结果:黄芩苷、千层纸素A-7-O葡糖醛酸苷、汉黄芩苷的质量浓度分别在50.00~300.00、0.21~6.57、0.16~0.80 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 3、0.999 3);平均加样回收率分别为99.16%、100.69%、99.18%,RSD分别为1.2%、2.4%、4.6%(n均为9).黄芩苷与有关物质分离良好,千层纸素A-7-O葡糖醛酸苷与汉黄芩苷的检出限分别为0.43、0.64 ng.结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,可用于注射用黄芩苷原料中黄芩苷及其有关物质的含量测定.
作者:沈蒙;段天璇;林宏英;孙毅坤;于继平 刊期: 2013年第39期