学术投稿

HPLC法测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量

闫辉;闫凯;李金凤

关键词:曲匹地尔, 胶囊, 片剂, 有关物质, 高效液相色谱法, 含量
摘要:目的:建立测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18;流动相:乙腈-0.01 mol.L-1醋酸钠溶液=28:72;检测波长:292 nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL.采用主成分自身对照法测定4批制剂中有关物质含量.结果:主成分与有关物质能完全分离,低检测限为0.16ng,4批制剂中单个杂质含量均小于0.21%,总杂质含量均小于0.59%.结论:所建立的方法专属性强、适用性好、耐用性良好,可用于曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量检查.
中国药房杂志相关文献
  • 论新形势下制药企业药品销售推广模式的转变

    目的:为制药企业建立及应用专业化的学术推广加客户情感关系推广的新型药品销售推广模式提供参考.方法:从药品销售推广模式转变的必然性、新型药品销售推广模式的构建要求及实施策略几方面进行阐述.结果与结论:药品销售推广模式转变是药品营销行为中遵守道德伦理性、医药卫生体制改革与相关监管政策法规实施、消费者健康意识提高与其药品消费行为选择性增强等的必然要求;新型药品销售推广模式的构建要求设立专业化的市场营销策划机构和建设专业化营销队伍;新型药品销售推广模式的实施可通过面向医学或药学工作者中目标客户的学术推广活动、参与医学和药学人才培养的学术推广活动、面向患者或潜在消费人群的学术推广活动等方面进行.专业化的学术推广加客户情感关系推广的新型药品销售推广模式必将占据药品销售推广模式的主导地位.

    作者:邱红 刊期: 2011年第21期

  • 高效液相色谱荧光法测定家兔血浆中辣椒碱纳米乳的浓度及其药动学研究

    目的:建立测定家兔血浆中辣椒碱纳米乳含量的方法,并考察其药动学参数.方法:采用双周期交叉试验设计,取6只家兔均分为2组,分别单剂量静脉注射辣椒碱纳米乳和辣椒碱溶液,剂量为1 mg·kg-1,给药7d后交叉给药,分别于给药后3、6、9、12、15、25、40、60、90、120 min时取血,以高效液相色谱荧光法测定其血药浓度,并计算药动学参数;色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18流动相为甲醇-水-磷酸(85:15:0.1),激发波长为280 nm,检测波长为310 nm.结果:辣椒碱检测浓度的线性范围为0.019 74~4.934μg·mL-1(γ=0.999 5),低检测限为4.9 ng·mL-1,平均回收率为90.4%~113.8%(RSD≤10.1%);辣椒碱纳米乳和辣椒碱溶液的t1/2分别为(11.77±2.32)、(9.53±2.19)min,AUC0~∞分别为(5 311±1 324.6)、(4 909.5±1 110.4)ng·min·mL-1,Cmax分别为315.7、300.8 ng·mL-1,二者比较无显著性差异.结论:该法简便、准确、灵敏,适用于辣椒碱的血药浓度检测;辣椒碱制成纳米乳经静脉注射后基本上不影响其药动学参数.

    作者:张鹏威;苏文琴;张莉;范开;刘明生 刊期: 2011年第21期

  • 我院就医患者对药物相互作用的认知度调查与分析

    目的:了解我院惠者对药物相互作用的认知度现状,为促进合理用药提供依据.方法:采用问卷调查方式,对我院2008年5-6月就医的门诊患者进行调查,共发放200份问卷,内容包括就医患者服药种数、对药物相互作用了解程度、对药物相互作用知识的需求、取药后会向谁咨询如何合理用药的问题等,以及常见药物相互作用的实例调查.结果:共回收有效问卷178份,其中就医患者中服药1~5种的占被调查人数的53.37%;但对药物相互作用了解的仅占23.03%;有85.40%的人对药物相互作用知识有需求;取药后认为应向临床药师咨询的比例为0;在常见药物相互作用实例调查中,不了解者超过了半数.结论:我院就医患者对药物相互作用认知度不高,应予重视并采取相关措施.

    作者:刘萍;陈玉文;何新荣;赵庆大 刊期: 2011年第21期

  • 我院门/急诊麻醉药品和第一类精神药品管理流程的规范化探讨

    目的:为规范医院门/急诊麻醉药品和第一类精神药品(以下统称N&P药品)的管理提供参考.方法:对我院门/急诊N&P 药品的管理措施及管理流程进行总结和分析.结果:所建立的N&P药品管理体系,制定的人员、处方、药品各方面的相应管理措施,以及所形成的规范的管理流程,从药品请领、日间管理、夜间管理、门/急诊科室领药管理、空安瓿回收管理等方面明确了药品来源,控制了药品流向.结论:我院门/急诊N&P药品的管理流程行之有效,保证了N&P药品安全、合理使用.

    作者:罗芳;徐海燕;魏宇宁 刊期: 2011年第21期

  • 头孢克肟肠溶滴丸的制备及其质量评价

    目的:制备头孢克肟肠溶滴丸并评价其质量.方法:采用滴削法制备头孢克肟滴丸,并包肠溶农,以圆整度、重量差异及溶散时限作为评定指标,设计正交试验对包衣材料、包衣液浓度、包衣层数进行考察,优选出肠溶滴丸的佳包衣工艺并进行验证试验,同时考察制剂的体外累积释放度.结果:佳包衣工艺为包衣材料聚丙烯酸树脂Ⅱ号,包衣液浓度10%,包衣层数3层.验证试验表明制剂的各项指标均符合<中国药典>2010年版相关要求;45min时在碱性释放介质(pH=6.8)中体外累积释放度为(93.4±1167)%.结论:头孢克肟肠溶滴丸的制备工艺合理,在碱性介质中释放完全,质量合格.

    作者:何艳;高萌;徐红;蒋妮;田舸;田燕 刊期: 2011年第21期

  • 复方洛美沙星缓释凝胶滴耳剂的制备及其质量控制

    目的:制备复方洛美沙星缓释凝胶滴耳剂并建立其质量控制方法.方法:以卡波姆-940作为凝胶基质制备复方洛美沙星缓释凝胶滴耳剂,采用高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸洛美沙星和地塞米松含量,考察其体外释放情况和稳定性.结果:制备的滴耳剂均匀细腻、分散性好、含量稳定;1 h时盐酸洛美沙星和地塞米松累积释药百分率均小于30%,36h时分别为53%、52%,72 h时均大于80%;稳定性试验表明2种成分对光不稳定.结论:该制剂制备工艺简单,质量可控,具有明显的缓释作用,宜避光放置.

    作者:谢燕贤;陈丽娜;温中明;李东 刊期: 2011年第21期

  • 盐酸左氧氟沙星注射液和甲磺酸左氧氟沙星注射液在8种滤膜上的吸附性研究

    目的:考察临床常用的盐酸左氧氟沙星注射液和甲磺酸左氧氟沙星注射液在8种滤膜上的吸附作用,为临床合理用药提供依据.方法:取2种左氧氟沙星注射液适量,分别通过聚醚砜(PES)膜、混合纤维素酯(CN-CA)膜、增强型混合纤维素酯(CN-CA-E)膜、二氟化树脂(PVDF)膜、聚丙烯(PP)膜、尼龙(NL)膜、尼龙编织(NL-B)膜、重离子(ION)膜,采用高效液相色谱-质谱/质谱法测定通过各膜前、后流出液中的药物浓度,计算吸附率并进行统计学分析.结果:8种滤膜对盐酸左氧氟沙星注射液、甲磺酸左氧氟沙星注射液均有不同程度的吸附作用,其中以CN-CA膜和CN-CA-E膜对药物吸附率高,分别为8.33%、8.52%和6.89%、4.52%,明显高于其他6种滤膜(P<0.05);以在PES、PP、ION膜上的吸附率较低(P<0.05);但2种注射液在除PVDF膜以外的同种滤膜上的吸附率比较无差异(P>0.05).结论:同种滤膜对不同成盐结构的左氧氟沙星注射液在吸附性方面未见差异,PES膜、ION膜、PP膜适宜作为药用滤膜.

    作者:白玉国;张爱琴;魏娟娟 刊期: 2011年第21期

  • 复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水的制备及其质量控制

    目的:制备复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水,并建立其质量控制方法.方法:以达克罗宁和薄荷脑为主药制备外用溶液;采用高效液相色谱法测定达克罗宁的含量、旋光法测定薄荷脑的含量.结果:所制制剂为无色澄明液体;达克罗宁的检测浓度线性范围为20.13~120.78μg·mL-1(γ=0.999 5),平均回收率为99.6%(RSD=0.43%);薄荷脑的检测浓度线性范围为1.13~5.65mg·mL-1(γ=0.9998),平均回收率为99.6%(RSD=0.5%).结论:该制剂制备工艺简单、质量可控.

    作者:李婷;李成;张开礼;冯廉洁;罗意文;陈连剑 刊期: 2011年第21期

  • 浅析我院药品实时盘点模式的设计思路及操作方法

    目的:加强药品盘点管理,提高药品管理水平.方法:依托医院信息系统,建立药品实时盘点模式,并对其准确性的影响因素和盘点盈亏原因进行分析.结果与结论:该模式主要功能包括药品筛选功能、自动结算功能、动态盘点功能等.影响药品实时盘点准确性的因素包括药品信息的维护、申请单的处理、患者处方的核发等,盘点盈亏原因主要分为人为因素、药品因素、计算机因素、管理因素等.该模式的应用大大提高了工作效率,使药品管理更加人性化、科学化、数据化、系统化.

    作者:奚菁颖;王璐华;宋钟娟 刊期: 2011年第21期

  • 人工合成胸腺素α1静脉注射或皮下注射在小鼠和大鼠体内的药动学研究

    目的:研究人工合成胸腺素α1(sTα1)静脉注射或皮下注射在小鼠和大鼠体内的药动学特征.方法:取小鼠45只(sTα1,1mg·kg-1)、大鼠3只(sTα1,0.5mg·kg-1),尾静脉注射相应药物,分别于注射前及注射后6h内小鼠眼眶静脉采血和大鼠心脏采血;另取小鼠180只,随机分为高、中、低(sTα1,5、1、0.32mg·kg-1)剂量组,取大鼠9只,随机分为高、中、低(sTα1,2.5、0 5、0.16mg·kg-1)剂量组,皮下注射相应药物,分别于注射前及注射后10 h内小鼠眼眶静脉采血和大鼠心脏采血,用酶联免疫吸附法检测各时间点的血药浓度,并计算其药动学参数.结果:sTα1静脉注射在小鼠体内的t1/2β为0.68h、AUC0~∞为554.32 μg·h·L-1,在大鼠体内的t1/2β为(1.87±0.50)h、AUC0~∞为(1 602.91±360.41)μg·h·-1.;sTα1高、中、低剂量组皮下注射在小鼠体内的t1/2分别为0.76、0.54、0.268 h,AUC0~∞分别为3 222.95、417.67、366.60μg·h·L-1,在大鼠体内的t1/2分别为(1.23±0.23)、(1.40±0.37)、(1.99±0.94)h,AUC0~∞分别为(22 436.74±5 641.94)、(1 539.63±203.30)、(729.60±320.0)μg·h·L-1.结论:sTα1在大鼠和小鼠体内静脉注射的药动学过程属于一级二室开放模型,皮下注射的药动学过程属于一级一室开放模型.

    作者:马建秀;李秀娟;臧凯宏;高明堂;李文广;吴勇杰 刊期: 2011年第21期

  • HPLC法测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量

    目的:建立测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18;流动相:乙腈-0.01 mol.L-1醋酸钠溶液=28:72;检测波长:292 nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL.采用主成分自身对照法测定4批制剂中有关物质含量.结果:主成分与有关物质能完全分离,低检测限为0.16ng,4批制剂中单个杂质含量均小于0.21%,总杂质含量均小于0.59%.结论:所建立的方法专属性强、适用性好、耐用性良好,可用于曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量检查.

    作者:闫辉;闫凯;李金凤 刊期: 2011年第21期

  • 阿特拉津及其代谢物在大鼠尿液中的排泄动力学研究

    目的:建立大鼠尿液中阿特拉津(ATR)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)及脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的分析方法,并考察其排泄特征.方法:采用乙腈沉淀蛋白、SFC柱富集等对尿液样品预处理;以高效液相色谱法测定大鼠尿液中ATR及其代谢物的含量,色谱柱为WelchromTMC18,流动相为0.5%冰醋酸甲醇液-0.5%冰醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长为225mm;大鼠按25、50、125mg·kg-1灌服给予ATR溶液,于给药前和给药后6、12、18、24、48、72h收集尿液测定并计算其72 h累积排泄量占给药量比.结果:ATR、DEA、DIA、DEDIA检测浓度线性范围分别为0.5~50、1~100、1~100、15~1 500 μg·mL-1(γ=0.994~0.998),各样本高、中、低浓度的回收率为96.76%~99.03%,日内、日间RSD均<5%;大鼠灌服ATR后,尿样中主要以代谢物DEDIA为主(>75%),而原型、DEA和DIA排泄量均较少(<10%).结论:所建立的分析方法准确、灵敏、重复性好,适用于尿液中ATR及其代谢物的分析;ATR在大鼠体内以代谢物DEDIA排泄占绝对优势,降解更趋完全.

    作者:梁秋云;谭珍媛;黄慧学;陈莉;徐宏珍 刊期: 2011年第21期

  • 异甘草素固体脂质纳米粒包封率测定方法的研究

    目的:建立异甘草素固体脂质纳米粒(ISO-SLN)包封率测定方法.方法:采用透析法分离样品中的游离药物及载药固体脂质纳米粒,并确定透析介质和透析时间;紫外分先光度法测定包封率,检测波长为396nm.结果:以2%泊洛沙姆188水溶液为透析介质、透析时间为8h,能有效分离ISO-SLN与游离ISO,加样回收率大于95%;ISO检测浓度线性范围为1.12~7.84 μg·mL-1(γ=0.999 5),低、中、高浓度平均回收率为99.54%、99.11%、100.2%,RSD均小于5%;3批ISO-SLN平均包封率为80.2%.结论:所建立的方法可用于测定ISO-SLN包封率,且方法准确、简便.

    作者:陈卫军;袁勇;王鲁妹;智永刚 刊期: 2011年第21期

  • 氯霉素眼用温敏原位凝胶的制备及其兔眼刺激性研究

    目的:制备氯霉素眼用温敏原位凝胶并进行凝胶溶蚀及家兔眼部刺激性评价.方法:以冷溶法制备凝胶,高效液相色谱法测定氯霉素含量,采用无膜溶出法进行凝胶溶蚀试验考察药物释放特性,探讨其释药机制.以家兔为模型动物,连续7d眼部给药进行刺激性实验.结果:所制凝胶室温下为液体,体温下转变为半固态凝胶,其溶蚀行为遵循零级方程;氯霉素体外释药符合Hixon-Crowell模型,释放机制为药物扩散与凝胶溶蚀的双重机制;凝胶连续给药后刺激性平均评分小于3,表明其对兔眼无刺激性.结论:所制备的凝胶符合眼部用药的要求.

    作者:郝吉福;李学桐;张翠玲;王建筑;郭丰广;李菲 刊期: 2011年第21期

  • 微柱离心结合双波长考马斯亮蓝法/酶标仪法测定牛血清白蛋白脂质体的包封率

    目的:测定牛血清白蛋白(BSA)脂质体的包封率.方法:采用微柱离心结合双波长考马斯亮蓝法/酶标仅法测定,即先用葡聚糖凝胶DEAE-Sephadex A50微柱离心法将游离药物与脂质体进行分离,再筛选样品与染料体积比及反应时间,确定了双波长(595、450 nm)考马斯亮蓝法/酶标仪法的测定条件并进行了方法学考察;考察了微柱对空白脂质体的回收率和微柱的分离效率;对BSA脂质体的包封率进行了测定.鲒果:确定的测定条件为样品与染料体积比为1:3、反应时间10min,该法平均回收率为99.56%,RSD小于2.73%:微柱对空白脂质体的平均回收率为97.78%,分离效率大于90%;BSA脂质体的平均包封率为32.91%(n=3).结论:本法实现了游离蛋白质与脂质体快速有效的分离,方法简单易行,与普通凝胶层析柱分离法相比,本法对样品的稀释倍率大大降低,适用于测定痕量大分子蛋白质脂质体的包封率.

    作者:侯冬枝;梁晓晖;赵世洪;刘长科;平其能;刘军 刊期: 2011年第21期

  • 氟比洛芬干混悬剂的制备及其质量控制

    目的:制备氟比洛芬干混悬剂并建立其质量控制方法.方法:以羟丙基甲基纤维素为助悬剂制备氟比洛芬干混悬剂,考察制剂的沉降体积比、再分散性、形态、粒径分布、黏度等,采用高效液相色谱法测定制剂中主药的含量,并考察了制剂在40℃、75%湿度的条件下放置6个月的稳定性.结果:氟比洛芬干混悬剂沉降体积比平均值不低于0.90,再分散性好;呈颗粒状,大小均匀.粒径分布主要集中在3~5 pm(75%以上),黏度为59mPa·s,流动性良好;6批样品标示含量平均值为99.66%;制剂放置6个月各检测指标无明显变化.结论:所制氟比洛芬干混悬剂工艺简单、可行、重现性好,且性质稳定、质量可控.

    作者:陈莹;王硕;刘雅静;冯婉玉 刊期: 2011年第21期

  • 超临界反溶剂法制备叶酸介导吡柔比星葡聚糖纳米粒的工艺研究

    目的:优化可主动靶向癌细胞的叶酸(FA)介导吡柔比星(PRB)葡聚糖(DEX)纳米粒(FA-PRB-DEX-NPs)的制备工艺.方法:采用超临界反溶剂法制备FA-PRB-DEX-NPs,采用二水平设计法,以PRB与DEX质量比(X1)、DEX浓度(X2)、混合液流速(X3)、萃取釜温度(X4)、萃取釜压力(X5)为因素,以粒径、载药量、包封率等为指标筛选出佳工艺条件,计算叶酸偶联度,通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射分析和差示扫描量热分析法表征纳米粒性质.结果:佳工艺条件为X1=0.5、X2=9.98mg·mL-1、X3=3.3 mL·min-1、X4=50℃、X5=15 MPa.以此所制纳米粒的平均粒径、载药量和包封率分别为(178±15.8)nm、7.73%、33.2%,FA偶联度为2.97%.各表征方法结果显示纳米粒与原药比较粒径更小,呈无定形非晶态.结论:筛选的制备工艺成功地制备出了可主动靶向癌细胞表面的FA-PRB-DEX-NPs,且所采用的超临界反溶剂法方法简单,更适合工艺化生产.

    作者:姜茹;祖元刚;赵修华;王丹;祖柏实;孙志强 刊期: 2011年第21期

  • 盐酸尼卡地平单层渗透泵片的制备及其体外释放行为的考察

    目的:制备盐酸尼卡地平(Nic)单层渗透泵片,提高难溶性药物溶解度,实现平稳释药.方法:以吸水速率、渗透压及Nic 溶解度为指标,从柠檬酸、氯化钠、乳糖和甘露醇中筛选适当的渗透压促进剂,制备Nic单层渗透泵片,并考察其体外释放行为,拟合释药模型.结果:4种渗透压促进剂中,以柠檬酸所制片剂吸水速率较高(71.83mg·h-1),渗透压值高,可使Nic溶解度(7.90mg·mL-1)提高约10倍(80.33mg·mL-1);以柠檬酸为渗透压促进剂制备的渗透泵片,其24h药物累积释放度在95%以上,且符合零级释药模型.结论:柠檬酸能显著提高Nic溶解度;以柠檬酸为渗透压促进剂制备的Nic单层渗透泵片可平稳释药,且24 h内基本释放完全.

    作者:马锐;王洪亮;刘玉玲;夏学军;董武军 刊期: 2011年第21期

  • 甲磺酸帕珠沙星搽剂体外抑菌情况及其对微痤疮模型兔耳的抑制作用研究

    目的:考察甲磺酸帕珠沙星搽剂(PL)对痤疮丙酸杆菌的体外抑制情况以及对兔耳微痤疮模型的影响.方法:微量稀释法测定PL对痤疮丙酸杆菌标准菌株及临床分离菌株的小抑菌浓度(MIC);另用涂抹油酸及皮下注射痤疮丙酸杆菌建立微痤疮模型兔耳,造模后第14天随机分为模型对照组、溶媒对照组、阳性对照组(痤康王0.1 mL·kg-1)和PL高、低剂量组(0.3、0.1 mL·kg-1),每组6只,右外耳道涂擦相应药物,连续14d,末次给药后18h处死,考察各组兔耳组织学变化及病理评分,并设立空白对照组.结果:PL对受试菌株的MIC均为1.0 mg·L-1:与模型对照组比较,阳性对照组和PL高、低剂量组兔耳肉眼可见局部毛囊角栓减少,丘疹变平、减少,表皮增厚脱落不明显;组织学观察可见真皮炎症细胞明显减少,毛囊口扩张减轻;病理评分明显降低(P<0.01).结论:PL对痤疮丙酸杆菌有明显体外抑制作用,同时对微痤疮模型兔耳有治疗作用.

    作者:杨芳;卢登华;尹亚非;路永红;叶永琴 刊期: 2011年第21期

  • 品管圈在门诊西药房工作质量管理中的应用及体会

    目的:降低门诊西药房处方调剂内差件数.方法:将品管圈活动应用于减少门诊西药房处方调剂内差中,分析处方调剂内差的主要表现及引起差错的主要原因,制定相应的对策并实施,同时评估该活动的效果.结果:开展品管圈活动后,处方调剂内差件数明显降低,由活动前的145.6件/周降为61件/周,下降比例迭58%以上;药师在品管手法认识、团队凝聚力、学习积极性、荣誉感等方面有明显提高.结论:推行品管圈活动降低了门诊西药房处方调剂内差件数,促使临床用药更加安全、有效,提高了门诊药学服务品质.

    作者:鲍仕慧;白少华;王增寿;李菁 刊期: 2011年第21期

中国药房杂志

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