学术投稿

GC测定细辛药材中的农药残留量

王希尧;田春莲;鄢景森;贺凤伟;赵春杰

关键词:气相色谱法, 农药残留, 细辛
摘要:目的:建立细辛药材中10种农药残留的气相色谱分析方法.方法:样品经丙酮-水(7:3,v/v)超声提取后,用正已烷进行液液分配,提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时检测.结果:各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加样回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%.结论:本方法可用于中药材中农药残留的测定.
中国药房杂志相关文献
  • 不同基质的吴藿降压滴丸中吴茱萸碱体外溶出研究

    目的:比较不同基质的吴藿降压滴丸中吴茱萸碱体外溶出差异.方法:分别以泊洛沙姆-188、聚乙二醇(PEG) 4000、PEG6000为基质,制备吴藿降压滴丸;测定各滴丸中吴茱萸碱的体外溶出度,绘制溶出曲线,求出累积溶出参数,并进行分析.结果:以泊洛沙姆-188、PEG4000、PEG6000为基质制备的滴丸中吴茱萸碱的溶出度分别为99.1%、95.2%、93.6%.以PEG4000、PEG6000为基质制备的滴丸中吴茱萸碱溶出速度较泊洛沙姆-188快,但吴茱萸碱溶出量较后者低.结论:泊洛沙姆-188、PEG类均为非离子型表面活性剂,对吴茱萸碱的溶出起增溶作用,泊洛沙姆-188增溶效果强于PEG类.

    作者:胡立志;李静;桂卉 刊期: 2011年第31期

  • GC测定细辛药材中的农药残留量

    目的:建立细辛药材中10种农药残留的气相色谱分析方法.方法:样品经丙酮-水(7:3,v/v)超声提取后,用正已烷进行液液分配,提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时检测.结果:各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加样回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%.结论:本方法可用于中药材中农药残留的测定.

    作者:王希尧;田春莲;鄢景森;贺凤伟;赵春杰 刊期: 2011年第31期

  • 正交试验优选弱视明口服液的提取工艺

    目的:筛选弱视明口服液的佳提取工艺.方法:采用正交试验设计,以总多糖含量、总多糖的转移率、出固率的综合评分为指标,以加水量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,优选煎煮工艺;以浓缩液相对密度、醇沉浓度、静置时间为考察因素,优选醇沉工艺.结果:佳提取工艺为煎煮3次,第1次1.5 h,加8倍水;第2、3次分别为1.0、0.5 h,加5倍水;浓缩液相对密度为1.15,醇沉浓度为50%,静置时间16h.结论:该工艺简便,制成成品质量稳定.

    作者:梁学政;陈惠红;唐勇琛;陆玉婷;覃红 刊期: 2011年第31期

  • 鸡骨草醇提物对大鼠非酒精性脂肪肝的保护作用研究

    目的:研究鸡骨草醇提物对高脂饲料加四氯化碳(CCl4)所致大鼠脂肪肝的保护作用.方法:采用高脂饲料加四氯化碳( CCl4)复合诱导大鼠脂肪肝模型.实验分为5组,即正常对照(生理盐水2mL·kg-1)、模型(生理盐水2mL·kg-1)与鸡骨草醇提物高、中、低剂量(40、30、20 g·kg-1)组,ig给药,每天1次,连续2周.检测大鼠血清中天冬氨酸氨基转移酶(AST)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)含量及体重、肝重,计算肝脏系数,并观察各组大鼠肝组织病理学变化.结果:与模型组比较,鸡骨草醇提物高、中、低剂量组大鼠血清中AST、ALT含量及肝脏系数显著降低,AST/ALT值升高(P<0.01);大鼠肝脏系数显著降低(P<0.05);肝组织病理学明显改善.结论:鸡骨草醇提物可降低病鼠肝脏系数和血清中ALT、AST含量,减轻肝细胞脂肪变性及病理损伤,对高脂饲料配合CCl4所致大鼠脂肪肝有改善作用.

    作者:黄凯文;陈剑梅;苏宁;郭洁文;梁锦诗;刘若轩;吴伟文 刊期: 2011年第31期

  • 羚羊感冒胶囊的质量标准研究

    目的:建立羚羊感冒胶囊的质量标准.方法:考察羚羊感冒胶囊的性状、显微特征,用薄层色谱(TLC)法对方中牛蒡子、桔梗、甘草、金银花进行定性鉴别,用高效液相色谱法对金银花中绿原酸进行含量测定.结果:显微特征明显;TLC斑点清晰、分离度好;绿原酸进样量在0.079 52~0.994 00μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.6%,RSD=1.41% (n=6).结论:所用方法操作简便、专属性强,所建标准可用于羚羊感冒胶囊的质量控制.

    作者:郑莉;宋英 刊期: 2011年第31期

  • RP-HPLC法测定穿心莲注射液中苯甲醇的含量

    目的:建立测定穿心莲注射液中苯甲醇含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35:65),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μL.结果:苯甲醇检测浓度在0.595~11.900 μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.0%,RSD=0.7%(n=9).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于穿心莲注射液的质量控制.

    作者:叶静;毕开顺;宋肖炜;刘志红;陈晓辉 刊期: 2011年第31期

  • 逍遥散健脾补虚药理作用研究

    目的:研究逍遥散健脾补虚的药理作用.方法:实验分为6组,即正常对照、模型、肝复乐(0.1 g·kg-1)和逍遥散高、中、低剂量(30.4、15.2、7.6 g·kg1)组.小鼠通过iv利血平注射液复制脾虚消瘦、倦怠乏力的模型[1].测定小鼠的体重和自主活动次数以及游泳时间长短.结果:与正常对照组比较,模型组小鼠体重减少,自主活动次数和游泳时间显著减少.与模型组比较,逍遥散各剂量组小鼠体重增加,自主活动次数显著增加,游泳时间显著延长.结论:逍遥散对脾虚引起的消瘦、倦怠乏力有补益作用.

    作者:何春玲;钟全强 刊期: 2011年第31期

  • 注射用丹参无菌粉末冷冻干燥工艺研究

    目的:优化注射用丹参无菌粉末的冷冻干燥工艺,缩短冻干时间.方法:采用单因素试验,对降温方式、药液装量、浓度、预冻时间、压力、升华干燥温度、升华干燥时间、解析干燥温度等参数进行优化,确定佳冷冻干燥工艺参数.结果:选择浓度为100 mg·mL-1,装量为3.480 mL,采用阶段性降温方式,预冻时间为120 min,压力为5Pa,解析干燥温度为35℃,冷冻干燥总时间为36 h.结论:优参数下产品性状良好,冷冻干燥时间约缩短15h.

    作者:张晓茹;王宝华;倪健;宋歌;冉晓萌;杨璇 刊期: 2011年第31期

  • 新疆民间维药马蔺根的质量标准研究

    目的:建立新疆民间维药马蔺根药用质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法:采集新疆各地共10批马蔺根药材,鉴别其性状、显微、水分、灰分、浸出物;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用挥发油测定法测定其挥发油含量.结果:性状、显微鉴别特征明显;TLC斑点清晰、分离度好;含挥发油不得少于0.15%.结论:所建标准可用于马蔺根的质量控制.

    作者:杨晓君;杨伟俊 刊期: 2011年第31期

  • 四川省野生天麻资源调查研究

    目的:为天麻资源的保护及持续利用提供科学依据.方法:查阅相关文献及标本,结合市场产销信息及网络信息,确定了峨眉山、马边县、康定县、泸定县、丹巴县、青川县、平武县为主要调查区域,并进行了走访和样方调查.结果:四川地区野生天麻主要为黄天麻,集中分布在海拔800~3 130m、经度101.41′~105°29′、纬度29°01′~32°26′区域内亚高山落叶阔叶林、竹林,生境土壤为弱酸性的山地黄棕壤,总蕴藏量为6600kg.结论:年降雨量、相对湿度和年均日照时数可能是影响野生天麻资源分布的关键因素.

    作者:张涛;陈铁柱;周先建;方清茂;舒光明 刊期: 2011年第31期

  • GC法测定香茅中香叶醇的含量

    目的:建立测定香茅中香叶醇含量的方法.方法:采用超声提取法提取香茅中香叶醇,通过气相色谱法测定香叶醇的含量.色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm),以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,柱温为130℃,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,氮气(载气)流量为1.0 mL· min-1,氢气(燃气)流量为40 mL·min1,空气(助燃气)流量为400mL·min-1.结果:香叶醇进样量在0.015 3~0.107 1 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.997 3);平均加样回收率为97.8%,RSD=1.68% (n=6).结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于香茅的质量控制.

    作者:陈妙芬;冯静仪;刘秋琼;林秋晓;肖志杏 刊期: 2011年第31期

  • 补康灵对Lewis肺癌小鼠癌性恶病质的改善作用研究

    目的:研究补康灵对Lewis肺癌小鼠癌性恶病质的改善作用.方法:在小鼠腋后线第6肋间胸膜腔接种Lewis肺癌细胞悬液复制C57BL/6小鼠癌性恶病质模型,观察补康灵对恶病质小鼠的生存状况(体重、摄食量、饮水量、生存期)的影响;检测分析与癌性恶病质相关的血清细胞因子(肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白介素(IL)-1、IL-6)的水平变化.结果:补康灵能显著增加癌性恶病质小鼠摄食量及饮水量,抑制其体重下降(P<0.01或P<0.05),显著降低TNF-α、IL-1、IL-6水平(P<0.05).结论:补康灵对Lewis肺癌小鼠的癌性恶病质有明显的改善作用,其作用机制可能与其调节TNF-α、IL-1、IL-6等细胞因子有关.

    作者:倪美鑫;张锦林;王庆华;朱顺星 刊期: 2011年第31期

  • 葛根素对比维脑路通治疗椎-基底动脉供血不足的Meta分析

    目的:评价葛根素制剂对比维脑路通制剂治疗椎-基底动脉供血不足(VBI)的疗效和安全性.方法:计算机检索Medline、EMbase、SCI、中国期刊全文数据库(CNKI)、中文科技期刊全文数据库(VIP-维普)、中国生物医学文献数据库(CBM)、万方数据库,纳入葛根素对比维脑路通制剂治疗VBI的随机对照试验(RCT),对纳入研究进行质量评价,并对可合并结局指标进行Meta分析.结果:共纳入10个RCT,质量为C级.分析结果显示,两组总有效率、全血黏度、红细胞压积差异均有统计学意义:RR=[1.14,95% CI( 1.09,1.20)]、MD=[0.97,95%CI(0.68,1.27)]、MD =[3.62,95% CI( 1.08,6.16)].结论:基于当前证据治疗VBI葛根素疗效优于维脑路通.

    作者:饶凡;刘伟;刘晓蓉 刊期: 2011年第31期

  • 川贝母药理作用研究进展

    目的:综述近年来国内、外关于川贝母药理作用的研究进展,为同行研究提供参考.方法:搜索整理以2000年以采为主的与川贝母药理研究相关的国内、外文献,以作用系统为分类依据,归纳分析川贝母提取物及单体的药效学、药动学及毒理学方面的研究进展.结果:川贝母及川贝母替代品平贝母和伊贝母药理作用研究主要集中在呼吸系统与心血管系统;对单体成分的药效学及作用机制研究近年来逐渐增多,但药动学研究尚少见.结论:川贝母为贝母类药材中药用价值高的类群,其作用及机制的深入系统的研究将有助于更加合理利用这一宝贵的中药资源.

    作者:颜晓燕;彭成 刊期: 2011年第31期

  • 中药房带教实习生的体会

    目的:使实习生尽快适应中药房的工作.方法:结合带教老师的带教经验和体会,对教学目标、教学方法进行归纳总结.结果与结论:应给实习生做实习前动员和岗前培训,对不同层次的学生应做针对性的指导,带教老师应不断提高自身素质,这对激发学生兴趣、提高其认知能力、圆满的完成实习任务很有帮助.

    作者:何瑞萍 刊期: 2011年第31期

  • 不同采收期青翘和连翘叶中活性成分的含量比较

    目的:建立同时测定不同采收期青翘和连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷含量的方法,确定青翘和连翘叶的佳采收期.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为AlltimaC18(250 mim×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为0.8 mL·min-1.结果:连翘酯苷、芦丁、连翘苷的进样量分别在0.74~14.80 μg(r=0.999 9)、0.163~3.260μg(r=0.999 7)、0.293~5.860 μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.3%、97.6%、97.8%,RSD分别为2.48%、2.36%、2.66%(n均为6).结论:本方法简便、快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于连翘的质量控制.青翘以7月份、连翘叶以6~7月份采收为宜.

    作者:张淑蓉;裴香萍;闫艳;王晶晶 刊期: 2011年第31期

  • 中药生产企业自主创新能力评价指标体系研究

    目的:根据中药生产企业自主创新的内容和特点,建立一套中药生产企业自主创新能力评价指标体系.方法:通过文献法和专题小组讨论法拟定指标体系草案,采用德尔菲专家咨询法和层次分析法确定指标体系,并运用标杆比较法进行实测.结果与结论:终确定的中药生产企业自主创新能力评价指标体系共5个一级指标,31个二级指标,且具有良好的科学性、合理性及可行性.

    作者:周戈耀;朱昌蕙;常悦;田海玉;李端 刊期: 2011年第31期

  • 2008-2010年我院便民药房妇科类中成药使用分析

    目的:了解我院便民药房妇科类中成药的使用情况,为中成药的管理和临床合理用药提供参考.方法:调取我院便民药房2008- 2010年妇科类中成药的销售数据,对年销售金额、用药频率(DDDs)、日均费用(DDC)等进行回顾性统计分析.结果:2008 -2010年我院便民药房妇科类中成药的销售金额和DDDs呈稳定上升趋势,DDC在10元以下的品种占多半.结论:我院便民药房妇科类中成药的使用基本合理.

    作者:罗小兰 刊期: 2011年第31期

  • 骨舒汤对骨性关节炎中血清NO和血液流变学的影响

    目的:研究骨舒汤对骨性关节炎中血清一氧化氮(NO)和血液流变学的影响.方法:随机选择健康大耳白兔72只均分成6组,即空白(10mL生理盐水)、模型(10mL生理盐水)、壮骨关节丸(10mL,浓度:0.7 g·mL-1)和骨舒汤高、中、低剂量(20、10、5mL,浓度:0.7 g·mL-1)组.采用改良的Hulth法复制模型.ig给药,每天1次,连续8周.观察兔血清、软骨NO含量和血液流变学指标,电镜下观察兔膝关节切片.结果:模型组兔血清、软骨NO含量及血液流变学指标显著高于空白组(P<0.05).骨舒汤高剂量组兔血清、软骨NO含量及血液流变学指标均较模型组显著下降(P<0.05).切片可见,模型组兔骨切片可见坏死软骨细胞,排列紊乱,潮线不完整;骨舒汤高剂量组兔关节软骨面光滑、软骨细胞柱状排列,潮线完整.结论:高剂量骨舒汤可降低模型兔膝骨性关节炎血清和软骨中NO含量,同时降低血液流变学指标,调节血液功能,从而起到保护关节软骨的作用.

    作者:张志亮;张玉林 刊期: 2011年第31期

  • 微波辅助提取与水蒸气蒸馏杭白芷挥发油的比较

    目的:比较微波辅助提取与水蒸气蒸馏杭白芷挥发油的提取率和化学成分.方法:分别采用微波辅助提取和水蒸气蒸馏提取白芷挥发油,并运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油进行化学成分分析.结果:共鉴定出68个成分,从微波辅助提取和水蒸气蒸馏提取所得挥发油中分别鉴定出了59种和37种化合物,分别占总峰面积的88.93%和94.79%.结论:微波辅助提取与水蒸气蒸馏提取所得挥发油的化学成分有较大差异,微波提取的挥发油成分更多.

    作者:舒任庚;王光发;梁新丽;赵国巍;廖正根 刊期: 2011年第31期

中国药房杂志

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