学术投稿

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

吴丽仙

关键词:加替沙星, 残留溶剂, 毛细管气相色谱
摘要:目的 建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;柱温为60℃,保持4 min,以200℃/min的升温速率升到200℃,保持2 min;顶空进样,平衡温度为105℃,平衡时间为30 min,分流比为1:l;溶剂为二甲基甲酰胺.结果 被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好.结论 顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测.
中国药业杂志相关文献
  • 维生素C注射液对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响

    目的 考察维生素C注射液在5%葡萄糖注射液中对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响.方法 观察配伍液的外观、pH值变化,采用高效液相色谱法测定头孢地嗪钠含量.结果 室温下配伍液6 h内外观、pH值、含量无明显变化.结论 维生素C注射液在室温下6 h内对头孢地嗪钠稳定性无影响.

    作者:Yang Wenqing;孙梁燕;Xu Yongjun 刊期: 2008年第14期

  • 国家食品药品监管局等四部门联合公告:严禁化工类企业非法生产经营兴奋剂

    据新华社信息,国家工商总局、工业和信息化部、公安部、国家食品药品监管局日前共同发布关于治理化工类企业非法生产经营蛋白同化制剂、肽类激素的公告,明令要求化工类企业一律不得擅自生产经营兴奋剂目录所列蛋白同化制剂、肽类激素.

    作者:《中国药业》编辑部 刊期: 2008年第14期

  • 中药专利申请存在的问题及对策

    目的 提出我国中药专利保护存在的问题及相应对策.方法 阐述现行中药专利申请中存在的问题,分析这些问题存在的原因,研究并总结经验.结果 与结论 为提高国际竞争力,加强中药专利保护,应尽快制定适合我国国情的中药专利保护的法律法规,大力培养专业人员.

    作者:夏莹;冯国忠 刊期: 2008年第14期

  • 高效液相色谱法同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量

    目的 建立同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法.方法 用三氯甲烷超声提取,通过中性氧化铝柱,依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇洗脱.色谱柱以氨基键合硅胶为填充荆(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10).流速为1.0 mL/min,检测波长205nm柱温30℃.结果 苦参碱进样量在0.102 l~4.082u范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 9),氧化苦参碱进样量在0.194 3~3.886μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率均在99%以上.结论 方法准确、灵敏度高、重现性好,能同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量,可作为山豆根药材质量控制的含量检测方法.

    作者:袁祥慧;Li Xulun 刊期: 2008年第14期

  • 145株临床分离鲍曼不动杆菌的分布和耐药性研究

    目的 调查2005-2007年医院临床分离的不动杆菌的分布和耐药性.方法 采用纸片扩散法进行药物敏感试验,并对145株鲍曼不动杆菌的药物敏感试验结果进行回顾性分析.结果 鲍曼不动杆菌占临床分离不动杆菌的93.5%(145/155),对哌拉西林、庆大霉素、头孢呋辛和环丙沙星的耐药率为69.2%,66.2%,62.2%和58.5%,对氨苄西林舒巴坦、氧氟沙星、阿米卡星和亚胺培南的敏感率为74.4%,56.7%,47.7%和100%.结论 氨苄西林舒巴坦、阿米卡星、氧氟沙星具有高效的抗鲍曼不动杆茵活性,亚胺培南是目前治疗鲍曼不动杆菌有效的药物.监测细菌的耐药性对选用抗菌药物非常重要.

    作者:侯宝峰 刊期: 2008年第14期

  • 脑梗死患者颈动脉粥样硬化危险因素临床研究

    目的 研究脑梗死有关危险因素及其与脑梗死发病的相互关系.方法 应用双功能彩色多普勒超声诊断仪检测178例急性脑梗死病患者和30例正常人的颈动脉内膜-中层厚度(IMT),以双抗夹心酶联免疫吸附试验(ELISA法)测定单核细胞趋化因子-1(MCP-1).同时测定血脂及空腹血糖.结果 急性脑梗死组的IMT及MCP-1水平较正常对照组明显升高,血脂、血糖水平亦有升高.结论 颈动脉粥样硬化是脑梗死的重要危险因素,炎症反应及血脂、血糖等代谢异常与动脉粥样硬化关系密切.

    作者:吴娟;Yang Jin 刊期: 2008年第14期

  • 旋光法测定硫酸依替米星注射液半成品的含量

    目的 研究硫酸依替米星注射液半成品的含量测定方法.方法 采用旋光法.结果 线性回归方程为α=3.6881C-0.067l(r=0.999 7),平均回收率为100.3%,RSD为0.46%(n=5).结论 旋光法操作简单、测定快速、结果准确,可-应用于生产过程中注射液含量的控制.

    作者:任蓓霞;刘凤珍 刊期: 2008年第14期

  • 前胡及其混淆品石防风的鉴别

    目的 鉴别前胡及其混淆品石防风.方法 采用性状、显微、薄层色谱及液相色谱等鉴别方法.结果 前胡与其混淆品石防风的性状、显微特征、薄层色谱、液相色谱均有差异.结论 所采用的鉴别方法,能客观准确地区分前胡和石防风.

    作者:周燕 刊期: 2008年第14期

  • 微生物菌种的使用、保存和管理

    2005年版<中国药典(二部)>要求对药品的无菌检查和微生物检查进行方法学验证,规定所用的试验菌种菌龄不得超过5代.菌种的纯度、活性、变异可直接影响检验结果.因此,菌种的正确使用及管理尤为重要.该文对菌种的使用、保存及管理进行了探讨.

    作者:李秋菲;党琳琳;张芹;周志云 刊期: 2008年第14期

  • 蒸发光散射检测器在氨基糖苷类抗生素中的应用进展

    参考近lO年来国内外的相关文献资料,对高效液相色谱法-蒸发光散射检测器在庆大霉素、小诺霉素等9个氨基糖苷类抗生素的应用进展进行综述.

    作者:陈建琴 刊期: 2008年第14期

  • 高效液相色谱法测定天麻头痛片中天麻素含量

    目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定天麻头痛片的天麻素含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm x 200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(4:96),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温.结果 回归方程为Y=408.93+2 908.76X,r=0.999 9(n=6),天麻素进样量在0.2~4.0 μg范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率96.9%,RSD=1.1%(n=6).结论 HPLC法简便、准确、重现性好,适于天麻头痛片的质量控制.

    作者:Liu Xiaoli;赵志刚 刊期: 2008年第14期

  • 咀嚼片的研究进展

    目的 介绍咀嚼片的研究现状,为更深入的研究提供参考.方法 依据相关文献综述咀嚼片的特点、处方设计、制备工艺、临床应用及发展前景等.结果 咀嚼片是一种非常实用、有效且方便的片剂形式.结论 应加强对咀嚼片的研究,使其更广泛地应用于临床,更好地为患者服务.

    作者:施昕磊;Huang Shengwu 刊期: 2008年第14期

  • 碳酸盐透析液的制备及其稳定性考察

    目的 探讨碳酸盐透析液的制备工艺并进行质量稳定性考察.方法 选择3批相同条件下配制的A液和B液进行留样观察,于配置当天及隔天测定其细菌茵落数和pH值,测定B液的碳酸氢钠、氯化钠浓度.结果 随着放置时间的延长,A液的质量指标在7 d内几乎没有变化,B液则有一定变化,但在7 d内均符合质量标准.结论 A液和B液配制分装后,在l周内使用符合质量要求.

    作者:王志芬 刊期: 2008年第14期

  • 通脉胶囊对大鼠实验性脑缺血的保护作用

    目的 研究通脉胶囊对大鼠实验性脑缺血的保护作用.方法 采用结扎大鼠大脑双侧总动脉形成急性实验性不完全性脑缺血模型.观察通脉胶囊对脑含水量、毛细血管通透性、脑组织损伤等方面的影响.结果 通脉胶囊可明显降低脑含水量、毛细血管通透性.减轻脑组织损伤.结论 通脉胶囊对大鼠实验性脑缺血有显著的保护作用.

    作者:王淑君;Wang Fengxia;张国伟 刊期: 2008年第14期

  • 庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中盐酸普鲁卡因的含量测定

    目的 建立测定庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中盐酸普鲁卡因含量的方法.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,水-乙腈-三乙胺(85:15:0.02,用冰醋酸调pH值至3.9)为流动相,检测波长为292 nm,流速为1.0 mL/min.结果 盐酸普鲁卡因进样量在2.048~36.864μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=44 329X+5 031,r=0.999 9(n=6),平均回收率为100.30%,RSD=1.05%(n=6).结论 高效液相色谱法可用于庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中盐酸普鲁卡因的含量控制.

    作者:艾建高;Zhong Zhiming;王东梅 刊期: 2008年第14期

  • 蛇床子与伪品旱芹子的真伪鉴别

    目的 为蛇床子的真伪鉴别提供科学依据.方法 从性状、显微、理化等方面进行鉴别.结果 二者有显著差异.结论 4种方法均可用于蛇床子的真伪鉴别.

    作者:吴国美 刊期: 2008年第14期

  • 印度的医药政策及对我国药业国际化发展的启示

    印度的制药业在近十几年得到了快速的发展,其取得的成绩与该国政府的医药政策有着密切的关系.该文通过对印度医药政策的分析、借鉴,提出适合我国药业国际化发展的思路.

    作者:朱晓卓;吴坚 刊期: 2008年第14期

  • 妇康栓的含量测定

    目的 研究妇康栓的含量测定方法.方法 采用气相色谱法测定亚油酸的含量,同时制订了该制剂的挥发油含量限度.结果 由试验结果,暂订妇康栓制剂每粒含亚油酸不得低于2μg,挥发油含量不低于0.04 mL/粒.结论 气相色谱法可以作为妇康栓中亚油酸的含量测定方法.

    作者:张艳春;王宏业 刊期: 2008年第14期

  • 中药制剂不良反应及防治对策探讨

    目的 指出中药制剂的种种不良反应,以引起重视.方法 收集文献及临床报道,结合临床经验加以归纳总结.结果 中药制剂多有不良反应.结论 不可忽视中药制剂的不良反应,在临床实践中要特别注意.

    作者:董金海 刊期: 2008年第14期

  • 市场经济条件下提高医院经济效益的思考

    该文提出了在市场经济条件下,医院要面对市场合理配置资源、搞活经营、加强成本管理、提高经济效益和社会效益的主张.

    作者:王大刚 刊期: 2008年第14期

中国药业杂志

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