学术投稿

高效液相色谱法测定复方四环素片中甲氧苄啶含量

王宝佳;邱洪;王福兰

关键词:复方四环素片, 甲氧苄啶, 高效液相色谱法
摘要:目的 建立测定复方四环素片中甲氧苄啶含量的高效液相色谱法.方法 采用迪马0Ds色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm).以甲醇-磷酸调pH至2.5的0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min.结果 甲氧苄啶进样量在0.249~0.747μg与峰面积积分值之间线性关系良好,r=0.999 9(n=6).平均加样回收率为100.01%,RSD=0.33%(n=6).结论 该方法专属性强、重现性好,适合于复方四环素片中甲氧苄啶的质量控制.
中国药业杂志相关文献
  • 蒙药紫花高乌头根中二萜生物碱的分离与结构鉴定

    目的 进一步对蒙药紫花高乌头Aconitum excelsum Reichb.根的化学成分进行分离鉴定.方法 通过硅胶柱层析分离,以IR,MS,1H-NMR,13C-NMR等光谱鉴定结构.结果 从紫花高乌头根中分离得到6个化合物,经光谱分析和理化性质鉴定,确定其结构式分别是ranaconitine(Ⅰ),N-deacetyl lappaconitine(Ⅱ),1 α,6,16,-三甲氧基-4,7,8,9,14α-五羟基-N-乙基鸟头烷(Ⅲ),N-deacetylranaconitine(IV),β-谷甾醇(Ⅴ),豆甾醇(Ⅵ).结论 化合物Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅵ为首次从该植物中得到,其中化合物Ⅲ为新二萜生物碱.

    作者:董玉;陈朝军 刊期: 2008年第21期

  • 导数光谱法测定复方苯甲酸醇溶液中两组分含量

    目的 建立测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法 采用二阶导数光谱法在233 nm波长处测定苯甲酸的含量,在319 nm波-R处测定水杨酸含量.结果 苯甲酸、水杨酸质量浓度分别在12.16~60.80μg/mL和6.72~33.60μg/mL范围内二阶导数振幅线性关系良好(r=-0.999 8和r=-0.999 96),平均回收率分别为100.9%和100.5%,RSD分别为1.01%和1.00%(n=5).结论 所用方法简便、快速、准确,可用于复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量测定.

    作者:张丽梅;李俊;邢建华;吴国海 刊期: 2008年第21期

  • 银尔舒凝胶治疗阴道炎、慢性宫颈炎的疗效观察

    目的 了解活性银离子抗菌凝胶Ⅰ型(商品名银尔舒)治疗阴道炎、慢性宫颈炎、宫颈糜烂的疗效与安全性.方法 采用银尔舒凝胶对75例阴道炎患者、60例慢性宫颈炎、宫颈糜烂患者进行治疗并观察其疗效和不良反应.结果 银尔舒凝胶治疗阴道炎的有效率为88.0%,治疗慢性宫颈炎的有效率为80.0%,且无明显不良反应发生.结论 银尔舒凝胶使用方便,避免了交叉感染,治疗阴道炎、慢性宫颈炎疗效显著,无明显不良反应,值得临床推广.

    作者:阙瑜妮 刊期: 2008年第21期

  • 高效液相色谱法测定止咳宁嗽胶囊中橙皮苷含量

    目的 建立测定止咳宁嗽胶囊中橙皮苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18/柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80),检测波长为283 nm.结果 橙皮苷进样量在0.108~1.728μg范围内与峰面积具有良好的线性关系.回归方程为Y=17 968 259.1 X-24 223.7,r=0.999 9(n=6);平均加样回收率为99.9%,RSD为1.53%(n=6).结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为止咳宁嗽胶囊的含量测定方法.

    作者:邓芳;刘涛;刘映 刊期: 2008年第21期

  • 早孕期使用HBIG阻断HBV宫内传播的临床研究

    目的 探讨乙型肝炎病毒(HBV)感染孕妇在早孕期开始使用HBV高效免疫球蛋白(HBIG)的干预效果.方法 选取早孕时血清HBV-DNA阳性的孕妇204例,随机均分为两组,研究组于孕12周起,对照组于孕28周起,每月1次肌肉注射HBIG 400 IU至分娩,于孕12周和分娩时定量检测孕妇血清HBV-DNA,定性检测脐带血HBV-DNA和抗-HBs的阳性率.结果 两组孕妇在孕12周时血清HBV-DNA的含量差别无显著性(P>0.05),分娩时虽均未转阴,但研究组较对照组显著下降(P<0.05);研究组新生儿脐带血HBV-DNA的阳性率较对照组显著降低(P<0.05),而抗-HBs的阳性率明显高于对照组(P<0.05);早孕期使用HBIG的研究组孕妇血HBV-DNA的含量及其新生儿的宫内感染率较晚孕期使用HBIG的对照组显著低;两组孕妇及其新生儿均未发现不良反应.结论 孕期尽早使用HBIG安全有效,可进一步减少孕妇血清HBV-DNA的含量和HBV的宫内传播率.

    作者:马文英 刊期: 2008年第21期

  • 门冬氨酸鸟氨酸在急性胆囊炎腹腔镜手术中的应用

    目的 探讨门冬氨酸鸟氨酸在急性胆囊炎腹腔镜手术中保护肝功能的作用.方法 将急性胆囊炎行腹腔镜胆囊切除术的患者35例,随机分为门冬氨酸乌氨酸组(治疗组)20例和常规护肝组(对照组)15例,治疗组予注射用门冬氨酸鸟氨酸10 g加生理盐水250 mL静脉滴注,2次/d,术前1 d开始应用至术后出院,并辅以常规护肝治疗;对照组仅采用常规护肝治疗.检测两组术前及术后丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬酸氨基转移酶(AST)、总胆红素(TBlL)水平.结果 术前两组肝功能指标明显增高,术后ALT及AST治疗组明显较对照组降低(P<0.05)且波动幅度较小,TBIL变化则不明显,平均出院时间明显缩短(P<0.05).结论 在急性胆囊炎腹腔镜手术中,应用门冬氨酸鸟氨酸能减轻术后肝脏损害,对肝功能具有保护作用.

    作者:江东波;马晓鹂;戴东;谭小字 刊期: 2008年第21期

  • 149例泌尿系统结石患者抗生素使用情况分析

    目的 探讨泌尿系统结石患者抗生素的合理应用.方法 对149例泌尿系统结石住院患者的抗生素使用情况进行分析.结果 正确使用抗生素83例(55.70%),包括白细胞升高者使用抗生素44例(29.53%)和白细胞不高者未使用抗生素39例(26.17%);非正确使用抗生素66例(44.30%),包括白细胞不高者使用抗生素29例(19.46%)和白细胞升高者未使用抗生素37例(24.83%);所有患者均未出现病情加重或引起感染等并发症,均无不良反应发生.结论 抗生素正确使用率偏低,存在滥用现象.对于泌尿系统结石患者,除非存在泌尿系统易感因素,否则可不使用抗生素.

    作者:曾祥见 刊期: 2008年第21期

  • 205例呼吸科住院患者抗菌药物使用情况调查分析

    目的 了解医院呼吸内科抗菌药物使用情况.方法 采用回顾性调查方法,抽取中国人民解放军总医院呼吸内科2006年6月至12月出院患者的病历205份,统计分析抗菌药物的使用情况.结果 抗菌药物使用率为96.59%;以二联用药为主.常见的联用方式为喹诺酮类+头孢菌素类;共涉及9大类63个品种,应用频率多的分别是喹诺酮类、头孢菌素类、大环内酯类抗菌药物;205例住院患者检出病原菌18种99株,118例送检196例次,送检率为57.56%;抗感染治疗有效191例,有效率达93.17%.结论 医院呼吸内科抗菌药物使用情况基本合理,但也存在不容忽视的问题.

    作者:张卫同;施振国;王羽凝;周晓兵;谢婷婷 刊期: 2008年第21期

  • 左旋多巴的强降解实验研究

    目的 为了顺利进行左旋多巴原料药物的工业化大生产;了解左旋多巴的降解因素,为包装材料的选择和药品储存提供科学依据.确保其使用期内的化学稳定性.方法 通过碱降解、氧化降解、酸降解、加热降解、光照降解等强制降解试验,测定其含量,考察左旋多巴的化学稳定性.结果 左旋多巴在酸溶解静置7 h和110℃加热15 h条件下稳定;在光照条件下放置5 d和10 d基本稳定,粉末颜色略有变黄;在氧化条件下不稳定;在碱性条件下极不稳定.结论 左旋多巴原料药物应该密闭,避光保存.

    作者:巫世红;蒋伟哲;陈勇;黄兴振;韦宜;蓝剑锋 刊期: 2008年第21期

  • 丹参多酚酸盐对不稳定型心绞痛患者血小板功能的影响

    目的 研究丹参多酚酸盐对不稳定型心绞痛患者血小板功能的影响.方法 将100例患者随机均分为治疗组(静脉滴注丹参多酚酸盐)和对照组,观察治疗前后血小板聚集率、P选择素变化情况.结果 治疗组在降低血小板聚集率和P选择素方面优于对照组[P<0.05).结论 丹参多酚酸盐能明显抑制不稳定型心绞痛患者血小板的聚集和活化,改善微循环并防止微血栓形成.

    作者:任玉芳;任翠莲;李方江;徐涛;宋郁珍;李会贤 刊期: 2008年第21期

  • 感冒口服液制备工艺研究

    目的 确定感冒口服液的佳制备工艺条件.方法 通过考察提油时间及收油率,筛选出挥发油的佳提取条件;以绿原酸的含量和浸膏得率为指标,采用正交试验法考察水提工艺条件;以绿原酸的含量为考核指标考察感冒口服液醇沉、水沉的佳工艺条件.结果 佳工艺条件为煎煮2次,每次1 h,加水量为10倍.醇沉浓度为60%,水沉时药液量:加水量为1:1.结论 该试验结果可靠,筛选出的佳工艺条件适合批量生产.

    作者:钱芳;刘志辉;张芹 刊期: 2008年第21期

  • 单克隆荧光偏振免疫法和高效液相色谱法测定环孢素A全血浓度的相关性

    目的 比较单克隆荧光偏振免疫法(FPIA-m法)和高效液相色谱(HPLC)法测定环孢素A(CsA)全血浓度的相关性.方法 分别采用HPLC法和FPIA-m法测定42份肾移植患者的CsA血样,测定值用t检验和线性回归方法进行分析.结果 FPIA-m法与HPLC法测定值之间相关性好;回归方程为CF=78.12+1.21 CH,r=0.989 3(P<0.001).结论 FPIA-m法和HPLC法同属于特异性分析法,FPIA-m法测定值均高于HPLC法.

    作者:戴志凌;帅莉;苏琴 刊期: 2008年第21期

  • 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定全营养混合液中黄芪甲苷含量

    目的 建立测定全营养混合液(TNA)中黄芪甲苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱一蒸发光散射检测(HPLC-ELsD)法对TNA中黄芪甲苷的含量进行测定,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μn),流动相为乙腈一水(35:65),流速为1.0 mL/min,ELSD参数为漂移管温度105℃,气体流速2.8 L/min.结果 黄芪甲苷对照品进样量在2.10~10.50μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.995 2),平均回收率为96.96%.RSD=1.69%(n=9).结论 HPLC-ELSD法操作简便、结果准确、重现性好,可作为该制剂中黄芪甲苷含量的检测方法.

    作者:林绪芳;张礼菊;邓晓辉;范鲁雁;秦侃 刊期: 2008年第21期

  • 气相色谱法测定冠心苏合口腔崩解片中土木香内酯含量

    目的 建立气相色谱法测定冠心苏合口腔崩解片中土木香的含量.方法 采用DB-1毛细管色谱柱,FID检测器.程序升温,初始温度150℃.以每分钟5℃升温至220℃.再以每分钟50℃升温至260℃,保持6 min.结果 土木香内酯质量浓度的线性范围为22~221 μg/mL(r=0.9999),平均回收率为97.2%,RSD=1.5%(n=6).结论 气相色谱法灵敏、准确、可靠,可作为冠心苏合口腔崩解片的质量控制方法.

    作者:马临科;倪晟 刊期: 2008年第21期

  • 食管鳞癌组织中葡萄糖转运蛋白-1表达的临床意义

    目的 探讨葡萄糖转运蛋白-1(GLUT-I)的表达与食管鳞癌发生、发展的关系.方法 对95例食管癌患者的手术切除标本及胃镜活检标本采用免疫组化S-P法检测GLUT-1表达水平.结果 GLUT-1在食管鳞癌组织、癌旁不典型增生组织及正常食管组织中的阳性表达率、不同浸润程度时的表达率、临床病理分型的表达率、淋巴结转移的表达率之间差异有统计学意义(P<0.05).结论 GLUT-1在食管鳞癌的发生、发展中具有重要作用,有可能成为临床食管鳞癌诊断和判断预后的一个重要指标.

    作者:黄文峰;白峰;张小雷 刊期: 2008年第21期

  • 306例化妆品皮肤病临床分析

    目的 总结、分析化妆品皮肤病的临床特点和引起化妆品皮肤病的化妆品类型.方法 对306例化妆品皮肤病进行了临床分析,对部分患者进行可疑化妆品斑贴试验.结果 化妆品皮肤病的临床表现主要为接触性皮炎,可疑致病化妆品以普通护肤类为主,对172例患者进行的可疑化妆品斑贴试验的阳性率为26.16%.结论 化妆品皮肤病的发生原因是多方面的,应加强化妆品知识宣传,建立一个完整的化妆品皮肤病监测系统.

    作者:尹斌;蒋献;李利;余瑶 刊期: 2008年第21期

  • 液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的醋酸泼尼松

    目的 建立检测非法制剂中醋酸泼尼松的专属性方法.方法 采用液相色谱-质谱联用法,选用 Venusil MP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L醋酸铵-乙腈(45:55)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析.通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别.结果 在非法制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98.77%(n=6).结论 该方法选择性强,灵敏度高,可分析检测非法制荆中的醋酸泼尼松.

    作者:姜建国;张西如 刊期: 2008年第21期

  • 反应停联合E-CHOP方案治疗难治性复发型非霍奇金淋巴瘤23例

    目的 观察反应停联合E-CHOP方案治疗难治性复发型非霍奇金淋巴瘤(NHL)的临床疗效.方法 将46例难治性复发型NHL患者均分为两组,对照组采用E-CHOP方案治疗,治疗组采用反应停联合E-CHOP方案治疗,以21 d为1个周期,对完成4个周期以上者进行疗效评价及随访其1年生存率和2年生存率.结果 治疗组23例中完全缓解(CR)11例,部分缓解(PR)6例,无变化(ND)4例,进展(PD)2例,总有效率为73.91%;对照组23例中CR 6例,PR 3例,ND 8例,PD 6例,总有效率为39.13%,两组比较有显著性差异.治疗组1年生存率和2年生存率分别为86.96%(20/23)和56.52%(13/23),对照组1年生存率和2年生存率分别为78.26%(18/23)和39.13%(9/23),较之对照组,治疗组1年生存率有增加趋势,但统计学比较无差异,而2年生存率两组比较有统计学差异(P<0.05).结论 反应停联合E-CHOP方案治疗难治性复发型NHL疗效满意,值得临床推广.

    作者:苏晓妹;张汝;刘焕义;周进军 刊期: 2008年第21期

  • 中药栀子水提工艺研究

    目的 筛选栀子水提工艺的优条件.方法 采用正交试验法,以溶剂用量、煎煮时间、煎煮次数为因素,以煎液中栀子苷含量为指标.对提取条件进行了筛选.结果 优选出栀子的佳水提条件为加8倍量的水,提取2次,每次90 min.结论 优选的佳水提工艺简便、可行.

    作者:谢静;冷静 刊期: 2008年第21期

  • 8例钩吻中毒的抢救

    总结8例钩吻中毒患者的急救护理过程,重点介绍快速确诊的必要性、迅速彻底有效的洗胃方法和护理、及时有效地维持气道通畅、血液透析和心脏临时起搏器的应用和心理护理.护理工作者积极配合医生进行治疗,采取综合有效的护理措施是抢救钩吻中毒成功的关键.

    作者:潘桂叶 刊期: 2008年第21期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局