学术投稿

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

郑金琪;郑国钢;杨伟峰

关键词:顶空气相色谱法, 紫杉醇, 有机溶剂残留量
摘要:目的 建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮气为载气,用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚(60~90℃)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量(按外标法计算).结果 8种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为93.9%~102.6%,精密度RSD均小于10%,低检出限为0.02~1.06 μg/mL.结论 顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定.
中国药业杂志相关文献
  • 埃索美拉唑治疗十二指肠溃疡32例

    目的 观察埃索美拉唑治疗十二指肠溃疡的临床疗效.方法 将活动期的十二指肠溃疡患者随机分为埃索美拉唑(20 mg/d)治疗组和奥美拉唑(20 mg/d)对照组,疗程4周,以胃镜观察溃疡愈合情况及观察有无不良反应.结果 4周后治疗组和对照组溃疡愈合率分别为90.6%和86.6%,总有效率分别为96.9%和93.3%,两组无显著性差异(P>0.05);在腹痛消失率和消化道症状缓解方面两组也无显著性差异(P>0.05),但治疗组腹痛消失更为迅速,第1天治疗组腹痛消失率为43.3%,而对照组为18.5%,有显著性差异(P<0.05).结论 埃索美拉唑治疗十二指肠溃疡疗效较好,缓解腹痛迅速,无严重不良反应,是治疗消化性溃疡较理想的药物.

    作者:白晓黎 刊期: 2007年第05期

  • 高效液相色谱法测定口炎清颗粒中绿原酸含量

    目的 建立控制口炎清颗粒质量的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Zorbax RP-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87,V/V),流速为0.5 mL/min,波长为300 nm.结果 绿原酸质量浓度线性范围为0.055~2.75 μg/mL,方法加样平均回收率为100.3%,RSD为1.79%(n=6).结论 该方法准确可靠,可用于口炎清颗粒的质量控制.

    作者:梅林;袁英;胡承波 刊期: 2007年第05期

  • 非那雄胺血浆浓度测定及其生物等效性研究

    目的 建立非那雄胺血药浓度的液相色谱-质谱联用(LC-MS)测定法,用于人体生物等效性研究.方法 采用随机双交叉试验设计,20名健康受试者口服受试制剂和参比制剂2 mg,用LC-MS法测定人血浆中的非那雄胺浓度.结果 受试制剂和参比制剂的0~24 h药时曲线下面积(AUC 0-24)分别为(123.95±25.47)μg·h/L和(126.35±28.16)μg·h/L,AUC0-(24)分别为(126.12±27.48)μg·h/L和(129.85±29.12)μg·h/L,峰浓度(Cmax)分别为(22.17±3.83)μg/L和(22.48±4.69)μg/L,达峰时间(tmax)分别为(3.1±0.6)h和(2.9±0.8)h,半衰期(t1/2)分别为(4.2±0.3)h和(4.3±0.5)h.受试制剂的相对生物利用度为(99.4±9.2)%.结论 两种非那雄胺片剂具有生物等效性.

    作者:马殷浩;于翠霞;周洁;邹建军;朱余兵 刊期: 2007年第05期

  • 咪达唑仑、异丙酚复合芬太尼用于结肠镜检查的临床观察

    目的 比较两种不同给药方法在结肠镜检查中的镇静、镇痛作用及对呼吸、循环的影响.方法 将结肠镜检查患者80例随机均分为两组,Ⅰ组静脉注射异丙酚2 mg/kg+芬太尼1.5 μg/kg,Ⅱ组静脉注射咪唑安定0.03 mg/kg+异丙酚1 mg/kg+芬太尼1 μg/kg.结果 Ⅰ组心率(HR)、收缩压(SBP)、舒张压(DBP)及脉搏血氧饱和度(SP02)比Ⅱ组明显下降,有显著性差异(P<0.05),Ⅱ组术中镇静、镇痛效果明显优于Ⅰ组(P<0.05),而两组术后苏醒时间无显著性差异(P>0.05).结论 咪唑安定、异丙酚复合芬太尼辅助结肠镜检查是安全有效的.

    作者:皮小波;郑静;江春秀 刊期: 2007年第05期

  • 顺风耳口服液的制备及薄层鉴别

    目的 研究顺风耳口服液的制备和薄层鉴别方法.方法 分别采用水蒸馏法、回流提取法、水提醇沉法将药物制成口服液;采用薄层色谱法对方中山茱萸、牡丹皮、五味子3味中药进行定性鉴别.结果 在薄层色谱中均能够检测出山茱萸、牡丹皮、五味子药材.结论 方法简便,可用于质量控制.

    作者:张瑶;王林丽;孟德胜;宋志永 刊期: 2007年第05期

  • 乌司他丁、奥曲肽联合应用治疗重症急性胰腺炎68例

    目的 观察乌司他丁、奥曲肽同时应用治疗重症急性胰腺炎(SAP)的效果.方法 对183例SAP治疗效果进行分组比较.结果 同时使 . 用乌司他丁和奥曲肽的患者疗效好于单独用药者.结论 乌司他丁与奥曲肽同时应用能减少SAP的死亡率,缩短住院时间,减少并发症发生.

    作者:何盛琴;熊建琼;邓朝霞 刊期: 2007年第05期

  • 不能忽视病区药房摆药对口服药品质量的影响

    药品集中摆放是病区药房调剂工作的重要组成部分,也是加强医院药品质量管理的一个重要环节.目前口服药品的摆放还存在卫生学状况差、分劈片质量差异显著、效期管理和差错核对困难等问题,影响到了药品的内在质量和使用安全.病区药房摆药必须从各个环节把好质量关,保证临床安全用药.

    作者:朱婉贞;周伊燕 刊期: 2007年第05期

  • 选择性5-羟色胺再摄取抑制剂3-苯基-1-茚胺类似物的三维定量构效关系研究

    目的 建立可以提示高活性的选择性5-羟色胺再摄取抑制剂(SSRIs)3-苯基-1-茚胺类化合物分子结构信息的三维定量构效关系模型,研究结构与活性间的关系,为进一步提高药物的选择性、指导新化合物的设计提供理论依据.方法 通过确定34个茚胺类化合物分子的药效构象,与模板分子进行分子叠加,利用比较分子力场分析方法(CoMFA),建立了一个选择性SSRIs的三维定量构效模型.结果 该模型的交叉验证相关系数R2cv=0.660,非交叉验证相关系数R2=0.976,标准偏差SEE=0.196,F=181.916.用此模型预测了4个SSRIs的活性,结果与试验值相符.结论 该模型解释了已有的构效关系,且有较高的预测能力,系数等势图映射的受体结合部位的性质对进一步提高该类药物活性的设计具有一定的指导意义.

    作者:卢律;邓萍;李勤耕 刊期: 2007年第05期

  • 归脾丸(浓缩丸)质量标准研究

    目的 建立归脾丸(浓缩丸)的质量标准.方法 用薄层色谱法(TLC法)对归脾丸(浓缩丸)中黄芪甲苷、远志、木香进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC法)测定归脾丸中甘草酸的含量,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(65:30:5),流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长250 nm.结果 TLC法色谱斑点清晰,空白无干扰;HPLC法的甘草酸平均回收率为100.18%,RSD为1.22%.结论 方法准确,重现性好,可用于归脾丸(浓缩丸)的质量控制.

    作者:沙娟;赵长振;施爱红;王法琴;叶华;王瑞娟 刊期: 2007年第05期

  • 单硝酸异山梨酯渗透泵控释片的研制

    目的 制备单硝酸异山梨酯渗透泵控释片.方法 建立体外评价方法,采用正交设计筛选出佳处方.结果 优化处方为20%聚乙二醇1500(PEG 1500)、80 mg氯化钠、4%包衣增重.结论 按优化处方制备的渗透泵片符合零级释放特征.

    作者:钱渝 刊期: 2007年第05期

  • 对推动我国临床药学发展的建议

    通过分析比较中美两国临床药学开展的历史和现状,找出妨碍中国临床药学发展的原因,提出推动我国医院临床药学发展的建议.

    作者:方姣英 刊期: 2007年第05期

  • 热淋清颗粒治疗男性非淋菌性尿道炎60例

    目的 评价热淋清颗粒治疗男性非淋菌性尿道炎的疗效.方法 将120例非淋菌性尿道炎患者随机分为治疗组60例(热淋清颗粒+司帕沙星片)和对照组60例(司帕沙星片)分别治疗,并比较两组疗效.结果 治疗组与对照组的临床有效率分别为93.3%和73.3%(P<0.05).结论 热淋清颗粒联合司帕沙星片治疗非淋菌性尿道炎优于单用司帕沙星片.

    作者:陈金文;谭昕;苗智如 刊期: 2007年第05期

  • 我院麻醉药品使用分析

    目的 分析医院麻醉药品的使用情况.方法 统计2004-2006年医院麻醉药品处方、品名、用量等,以药物利用指数(DUI)为指标进行分析、评价.结果 麻醉药品的使用基本合理.结论 建议采用三阶梯镇痛方式给药,提倡使用口服镇痛药.

    作者:丁蓉 刊期: 2007年第05期

  • 高效液相色谱法测定肿节风含片中异嗪皮啶含量

    目的 建立肿节风含片中异嗪皮啶的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODSC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(28:72),流速为1 mL/min,检测波长为344 nm.结果 异嗪皮啶进样量在0.1098~0.8781 μg范国内与峰面积线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为100.23%.结论 所建立的方法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为肿节风含片的质量控制方法.

    作者:黄增琼;蒋伟哲;黄兴振;梁伟斌;李倩兰;巫世红 刊期: 2007年第05期

  • 克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液细菌内毒素的检测

    目的 建立用凝胶法快速检查克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中细菌内毒素的方法,以替代兔法热原检查.方法 用不同厂家的鲎试剂对3批不同批号的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液分别进行干扰试验,考察克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中的内毒素.结果 克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液稀释4倍时可消除对试验的干扰,且不同批号产品的细菌内毒素检查结果均符合规定.结论 对克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液的热原检查,可以用细菌内毒素检查法替代家兔法.

    作者:苗佩宏;胡忠杰;周蕾 刊期: 2007年第05期

  • 顺行、逆行克氏针内固定治疗锁骨骨折的疗效比较

    目的 比较两种克氏针内固定治疗锁骨骨折的疗效,探讨术后并发症的原因.方法 对56例锁骨骨折进行克氏针内固定治疗,其中30例行顺行克氏针内固定,26例行逆行克氏针内固定.结果 随访时间4~10个月,平均6个月;按Karlsson疗效标准,优良率顺行克氏针内固定组为96.7%,逆行克氏针内固定组为92.3%;顺行克氏针内固定组发生克氏针松动1例、针尾痛1例、无针尾炎性窦道,逆行克氏针内固定组发生克氏针松动退出4例、针尾痛6例、针尾炎性窦道4例,1例骨折移位(改行重建钢板内固定).结论 顺行克氏针内固定是中外份锁骨骨折较理想的治疗方法.

    作者:余涛 刊期: 2007年第05期

  • 药师在改善患者用药依从性中的作用

    目的 探讨药师在改善患者用药依从性中的作用.方法 分析引起患者用药不依从的因素和药师在改善患者用药依从性中的作用.结果与结论 患者对药物治疗的依从是取得佳治疗效果的基本条件,而药师在其中起着关键性作用.

    作者:庞允 刊期: 2007年第05期

  • 镇颤舒胶囊质量标准研究

    目的 探讨镇颤舒胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别镇颤舒胶囊中黄芪、厚朴、葛根,用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行定量分析,用显微鉴别法对僵蚕进行鉴别.结果 在选定的色谱条件下,芍药苷进样量在0.201 4~2.014 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.22%,RSD为1.18%.薄层定性鉴别方法灵敏可靠,专属性强.结论 所用方法可靠准确,专属性强,可有效控制镇颤舒胶囊的质量.

    作者:刘金德 刊期: 2007年第05期

  • 高浓度呋喃西林溶液制备工艺研究

    目的 制备高浓度且质量稳定的呋喃西林溶液.方法 以不同浓度的苯甲酸、硼酸以及苯甲酸加硼酸作助溶剂,通过含量测定、澄明度观察、3个月留样观察和稳定性试验,寻找合适的助溶剂及其浓度.结果 0.02%及0.03%的苯甲酸、0.02%苯甲酸+0.2%硼酸、0.03%苯甲酸+0.4%硼酸均能使呋喃丙林溶液浓度达到1:3000,质量稳定,放置3个月不析出结晶,其中以0.02%苯甲酸为助溶剂的呋喃西林溶液的稳定性试验结果为理想.结论 以0.02%苯甲酸作为呋喃西林溶液助溶剂效果为理想.

    作者:范尚坦;李金兰;周宁宁 刊期: 2007年第05期

  • 缬沙坦和拜新同治疗高血压的临床观察

    目的 观察缬沙坦与拜新同治疗高血压的临床疗效.方法 选择高血压患者115例,随机分为缬沙坦组(A组,口服缬沙坦80 mR,每日1次)、拜新同组(B组,口服拜新同30 mg,每日1次)、缬沙坦+拜新同组(C组,晨服缬沙坦80 mg,睡前服拜新同30 mg),疗程均为12周.结果 3组患者血压均有明显下降,总有效率A组为63.3%,B组为68.6%,C组为94.0%.结论 缬沙坦联合拜新同用于治疗中重度高血压比单用缬沙坦或单用拜新同更有效、更安全,值得推广.

    作者:戈霓云 刊期: 2007年第05期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局