学术投稿

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

郑金琪;郑国钢;杨伟峰

关键词:顶空气相色谱法, 紫杉醇, 有机溶剂残留量
摘要:目的 建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮气为载气,用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚(60~90℃)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量(按外标法计算).结果 8种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为93.9%~102.6%,精密度RSD均小于10%,低检出限为0.02~1.06 μg/mL.结论 顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定.
中国药业杂志相关文献
  • 关节腔内注射透明质酸钠治疗膝骨性关节炎患者113例

    目的 观察非甾体消炎镇痛药(NSAIDs)、透明质酸钠膝关节腔内注射及关节镜下行膝关节清理后注射透明质酸钠对膝骨性关节炎的疗效.方法 膝骨性关节炎患者113例(122膝),Ⅰ期57膝,Ⅱ期53膝,Ⅲ期12膝,观察膝关节疼痛、肿胀、积液及肿胀等症状的缓解和关节活动度、行走功能改善情况.结果 应用NSAIDs及透明质酸钠关节腔内注射,对Ⅰ期膝骨性关节炎优良率为91.2%;关节镜下行膝关节清理后注射透明质酸钠,对Ⅱ期膝骨性关节炎优良率为66.0%,对Ⅲ期患者的症状均有所缓解.结论 关节腔内注射透明质酸钠或关节镜下行膝关节清理后注射透明质酸钠对Ⅰ,Ⅱ期膝骨性关节炎的症状及功能改善是目前较好的方法.

    作者:格日勒图;郭晓东 刊期: 2007年第05期

  • 顺风耳口服液的制备及薄层鉴别

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    作者:张瑶;王林丽;孟德胜;宋志永 刊期: 2007年第05期

  • 复方甘草酸苷对过敏性紫癜的临床疗效

    目的 评价复方甘草酸苷治疗过敏性紫癜的临床疗效.方法 查阅近几年国内外有关文献资料并进行分析.结果 多种资料均证明复方甘草酸苷治疗过敏性紫癜的效果显著,不良反应少,复发率低.结论 应用复方甘草酸苷治疗过敏性紫癜疗效确切,值得临床推广.

    作者:杨平;何志春;焦鲁青 刊期: 2007年第05期

  • 对推动我国临床药学发展的建议

    通过分析比较中美两国临床药学开展的历史和现状,找出妨碍中国临床药学发展的原因,提出推动我国医院临床药学发展的建议.

    作者:方姣英 刊期: 2007年第05期

  • 缬沙坦和拜新同治疗高血压的临床观察

    目的 观察缬沙坦与拜新同治疗高血压的临床疗效.方法 选择高血压患者115例,随机分为缬沙坦组(A组,口服缬沙坦80 mR,每日1次)、拜新同组(B组,口服拜新同30 mg,每日1次)、缬沙坦+拜新同组(C组,晨服缬沙坦80 mg,睡前服拜新同30 mg),疗程均为12周.结果 3组患者血压均有明显下降,总有效率A组为63.3%,B组为68.6%,C组为94.0%.结论 缬沙坦联合拜新同用于治疗中重度高血压比单用缬沙坦或单用拜新同更有效、更安全,值得推广.

    作者:戈霓云 刊期: 2007年第05期

  • 药师在改善患者用药依从性中的作用

    目的 探讨药师在改善患者用药依从性中的作用.方法 分析引起患者用药不依从的因素和药师在改善患者用药依从性中的作用.结果与结论 患者对药物治疗的依从是取得佳治疗效果的基本条件,而药师在其中起着关键性作用.

    作者:庞允 刊期: 2007年第05期

  • 高效液相色谱法测定口炎清颗粒中绿原酸含量

    目的 建立控制口炎清颗粒质量的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Zorbax RP-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87,V/V),流速为0.5 mL/min,波长为300 nm.结果 绿原酸质量浓度线性范围为0.055~2.75 μg/mL,方法加样平均回收率为100.3%,RSD为1.79%(n=6).结论 该方法准确可靠,可用于口炎清颗粒的质量控制.

    作者:梅林;袁英;胡承波 刊期: 2007年第05期

  • 我院麻醉药品使用分析

    目的 分析医院麻醉药品的使用情况.方法 统计2004-2006年医院麻醉药品处方、品名、用量等,以药物利用指数(DUI)为指标进行分析、评价.结果 麻醉药品的使用基本合理.结论 建议采用三阶梯镇痛方式给药,提倡使用口服镇痛药.

    作者:丁蓉 刊期: 2007年第05期

  • 克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液细菌内毒素的检测

    目的 建立用凝胶法快速检查克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中细菌内毒素的方法,以替代兔法热原检查.方法 用不同厂家的鲎试剂对3批不同批号的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液分别进行干扰试验,考察克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中的内毒素.结果 克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液稀释4倍时可消除对试验的干扰,且不同批号产品的细菌内毒素检查结果均符合规定.结论 对克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液的热原检查,可以用细菌内毒素检查法替代家兔法.

    作者:苗佩宏;胡忠杰;周蕾 刊期: 2007年第05期

  • 咪达唑仑、异丙酚复合芬太尼用于结肠镜检查的临床观察

    目的 比较两种不同给药方法在结肠镜检查中的镇静、镇痛作用及对呼吸、循环的影响.方法 将结肠镜检查患者80例随机均分为两组,Ⅰ组静脉注射异丙酚2 mg/kg+芬太尼1.5 μg/kg,Ⅱ组静脉注射咪唑安定0.03 mg/kg+异丙酚1 mg/kg+芬太尼1 μg/kg.结果 Ⅰ组心率(HR)、收缩压(SBP)、舒张压(DBP)及脉搏血氧饱和度(SP02)比Ⅱ组明显下降,有显著性差异(P<0.05),Ⅱ组术中镇静、镇痛效果明显优于Ⅰ组(P<0.05),而两组术后苏醒时间无显著性差异(P>0.05).结论 咪唑安定、异丙酚复合芬太尼辅助结肠镜检查是安全有效的.

    作者:皮小波;郑静;江春秀 刊期: 2007年第05期

  • 肠外营养制剂的组成及应用

    目的 介绍肠外营养制剂的组成及应用.方法 查阅相关文献进行介绍.结果 目前肠外营养制剂品种丰富,应用广发.结论 肠外营养制剂发展迅速,应合理应用.

    作者:林琳;孙淑娟;孙岩梅 刊期: 2007年第05期

  • 非那雄胺血浆浓度测定及其生物等效性研究

    目的 建立非那雄胺血药浓度的液相色谱-质谱联用(LC-MS)测定法,用于人体生物等效性研究.方法 采用随机双交叉试验设计,20名健康受试者口服受试制剂和参比制剂2 mg,用LC-MS法测定人血浆中的非那雄胺浓度.结果 受试制剂和参比制剂的0~24 h药时曲线下面积(AUC 0-24)分别为(123.95±25.47)μg·h/L和(126.35±28.16)μg·h/L,AUC0-(24)分别为(126.12±27.48)μg·h/L和(129.85±29.12)μg·h/L,峰浓度(Cmax)分别为(22.17±3.83)μg/L和(22.48±4.69)μg/L,达峰时间(tmax)分别为(3.1±0.6)h和(2.9±0.8)h,半衰期(t1/2)分别为(4.2±0.3)h和(4.3±0.5)h.受试制剂的相对生物利用度为(99.4±9.2)%.结论 两种非那雄胺片剂具有生物等效性.

    作者:马殷浩;于翠霞;周洁;邹建军;朱余兵 刊期: 2007年第05期

  • 红花逍遥胶囊质量标准研究

    目的 建立红花逍遥胶囊的质量控制方法.方法 用薄层色谱法(TLC法)鉴别胶囊剂中的当归、白芍、白术、甘草,用高效液相色谱法(HPLC法)测定白芍中芍药苷含量.结果 TLC法鉴定结果满意;回归方程为Y=1.364X-0.053(r=0.999 99),芍药苷进样量在0.104~5.2 μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.18%,RSD=1.13%(n=6).结论 该方法操作简便,结果可靠,专属性强,重现性好,可作为红花逍遥胶囊的质量控制方法.

    作者:袁小波;孟芹;孟香建 刊期: 2007年第05期

  • 反相高效液相色谱法检查中药保健品中的激素类西药成分

    目的 用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)同时分离测定中药保健品中10种常用的激素成分.方法 色谱柱为C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温.结果 10种激素类成分在线性范围内相关系数均为0.9999,小检出量范围为20~32 ng/mL.结论 RP-HPLC法简便快速,测定结果准确可靠,可快速筛查出纯中药制剂或食用保健品中的激素类西药成分.

    作者:郭瑞锋;郄冰冰;何建峰 刊期: 2007年第05期

  • 不能忽视病区药房摆药对口服药品质量的影响

    药品集中摆放是病区药房调剂工作的重要组成部分,也是加强医院药品质量管理的一个重要环节.目前口服药品的摆放还存在卫生学状况差、分劈片质量差异显著、效期管理和差错核对困难等问题,影响到了药品的内在质量和使用安全.病区药房摆药必须从各个环节把好质量关,保证临床安全用药.

    作者:朱婉贞;周伊燕 刊期: 2007年第05期

  • 初均速法和经典恒温法考察0.5%盐酸丁卡因滴眼液的稳定性

    目的 考察0.5%盐酸丁卡因滴眼液的稳定性.方法 分别用经典恒温法和初均速法预测其有效期.结果 经典恒温法和初均速法的试验结果基本相符;室温(25℃)下的贮存期分别为2.0年和1.9年.结论 与经典恒温法比较,初均速法工作量小、省时,且数据处理较简单,是一种简便易行的方法.

    作者:杨晓君;魏来 刊期: 2007年第05期

  • 选择性5-羟色胺再摄取抑制剂3-苯基-1-茚胺类似物的三维定量构效关系研究

    目的 建立可以提示高活性的选择性5-羟色胺再摄取抑制剂(SSRIs)3-苯基-1-茚胺类化合物分子结构信息的三维定量构效关系模型,研究结构与活性间的关系,为进一步提高药物的选择性、指导新化合物的设计提供理论依据.方法 通过确定34个茚胺类化合物分子的药效构象,与模板分子进行分子叠加,利用比较分子力场分析方法(CoMFA),建立了一个选择性SSRIs的三维定量构效模型.结果 该模型的交叉验证相关系数R2cv=0.660,非交叉验证相关系数R2=0.976,标准偏差SEE=0.196,F=181.916.用此模型预测了4个SSRIs的活性,结果与试验值相符.结论 该模型解释了已有的构效关系,且有较高的预测能力,系数等势图映射的受体结合部位的性质对进一步提高该类药物活性的设计具有一定的指导意义.

    作者:卢律;邓萍;李勤耕 刊期: 2007年第05期

  • 健康体检网络管理系统的优势与发展方向

    随着生活水平的不断提高,人们对疾病的早期发现有更迫切的需要,体检将成为医院业务新的增长点.将体检资料进行网络化、规范化、信息化管理,可以显著提高体检业务的效率和质量,体检资料可长期保存,同时可以完成多种查询、VIP自动管理、统计报表自动生成及分析.

    作者:张明军 刊期: 2007年第05期

  • Variabilin对急性胰腺创伤大鼠模型PLA2的抑制效应及保护作用研究

    目的 研究variabilin在急性胰腺创伤大鼠模型体内抑制PLA2的效应及其保护作用.方法 建立急性胰腺创伤大鼠模型,分别设立vaariabilin给药组(试验组)及生理盐水给药组(对照组),测定其在模型体内抑制血清及组织内PLA活性的效应.另对照给药后72 h内各组大鼠一般情况变化、腹腔CT表现、胰腺组织光镜和电镜下病理改变.结果 Variabilin在伤后24 h胰腺创伤大鼠模型体内即可表现出较强的抑制血清和胰腺细胞内PLA2的作用(P<0.01),CT扫描显示其可减轻胰腺组织肿胀,光镜和电镜下结果证实其具有保持创伤后胰腺细胞形态完整性、减轻细胞器损伤的作用.结论 Variabilin腹腔内应用于急性胰腺创伤大鼠模型,可在体内抑制血清及组织内PLA2的活性,具有良好的创伤保护作用.

    作者:戴睿武;田伏洲;陈莉萍;何发群;汤礼军;董家鸿 刊期: 2007年第05期

  • 过氧化氢对50%硫酸镁溶液的抑菌效果

    目的 考察0.03%过氧化氢对50%硫酸镁溶液的抑菌防腐效果.方法 在配制的硫酸镁溶液中添加0.03%过氧化氢溶液作为抑苗剂,分别在密封和非密封的状况下同未加抑菌剂的样品进行对照.结果 采用过氧化氢防腐的硫酸镁溶液在两种情况下,放置60 d内都无细菌生成,而未加抑菌剂的样品的细菌学检查全部超标.结论 0.03%过氧化氢抑菌效果明显,可作为50%硫酸镁溶液的抑菌剂.

    作者:汤远亮;姚国新;张丽华 刊期: 2007年第05期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

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