学术投稿

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

郑金琪;郑国钢;杨伟峰

关键词:顶空气相色谱法, 紫杉醇, 有机溶剂残留量
摘要:目的 建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮气为载气,用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚(60~90℃)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量(按外标法计算).结果 8种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为93.9%~102.6%,精密度RSD均小于10%,低检出限为0.02~1.06 μg/mL.结论 顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定.
中国药业杂志相关文献
  • 埃索美拉唑治疗十二指肠溃疡32例

    目的 观察埃索美拉唑治疗十二指肠溃疡的临床疗效.方法 将活动期的十二指肠溃疡患者随机分为埃索美拉唑(20 mg/d)治疗组和奥美拉唑(20 mg/d)对照组,疗程4周,以胃镜观察溃疡愈合情况及观察有无不良反应.结果 4周后治疗组和对照组溃疡愈合率分别为90.6%和86.6%,总有效率分别为96.9%和93.3%,两组无显著性差异(P>0.05);在腹痛消失率和消化道症状缓解方面两组也无显著性差异(P>0.05),但治疗组腹痛消失更为迅速,第1天治疗组腹痛消失率为43.3%,而对照组为18.5%,有显著性差异(P<0.05).结论 埃索美拉唑治疗十二指肠溃疡疗效较好,缓解腹痛迅速,无严重不良反应,是治疗消化性溃疡较理想的药物.

    作者:白晓黎 刊期: 2007年第05期

  • 镇颤舒胶囊质量标准研究

    目的 探讨镇颤舒胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别镇颤舒胶囊中黄芪、厚朴、葛根,用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行定量分析,用显微鉴别法对僵蚕进行鉴别.结果 在选定的色谱条件下,芍药苷进样量在0.201 4~2.014 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.22%,RSD为1.18%.薄层定性鉴别方法灵敏可靠,专属性强.结论 所用方法可靠准确,专属性强,可有效控制镇颤舒胶囊的质量.

    作者:刘金德 刊期: 2007年第05期

  • 甲磺酸罗哌卡因注射液的含量及有关物质测定

    目的 建立一种用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定甲磺酸罗哌卡因注射液含量及有关物质的方法.方法 色谱柱为Agilent Zorbax C8 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为用三乙胺调节pH值至5.4的0.015 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75:25),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min.结果 甲磺酸罗哌卡因质量浓度在20.74~207.40 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.0%(n=9),RSD=0.91%.日内精密度(RSD<0.5%)与日间精密度(RSD<0.5%)良好,低检测限为0.0104 μg/mL.结论 所用方法简便、快速,结果准确、可靠.

    作者:王峰;杨伟峰;郑金琪 刊期: 2007年第05期

  • 2001-2005年我院头孢菌素类药物应用分析

    目的 了解医院头孢菌素类药物的使用情况,为临床合理用药提供科学依据.方法 对医院2001-2005年头孢菌素类药物的用量、销售金额、用药频度(DDDs)进行统计分析.结果 第一代头孢菌素用量逐年减少,第三代头孢菌素及其复方制剂与氧头孢类药物占临床治疗的主导地位.结论 医院应用头孢菌素类药物基本合理,应控制第三代头孢菌素及其复方制剂与氧头孢类药物的用量.

    作者:孙惠娟;任百黎;陈少英;胡坤 刊期: 2007年第05期

  • 预激综合征合并心房颤动的诊治

    目的 总结预激综合征合并心房颤动的临床特点,探讨其诊断及治疗.方法 回顾分析12例预激综合征合并心房颤动的临床特点及治疗资料.结果 12例患者心电图特点为QRS波群宽大畸形、心室率180~210次/min、RR节律不等;12例胺碘酮静脉注射后11例转为窦性心律,1例心室率控制;胺碘酮转复率为91.7%,有效率为100%.结论 预激综合征合并心房颤动有心室率极快、QRS波宽大畸形、RR节律不齐等特点,易引发室颤、猝死危险.对血液动力学不稳定及药物治疗效果不佳者应尽早电复律,对血液动力学稳定者可选胺碘酮等延长旁道不应期的药物静脉注射,避免使用洋地黄及异搏定等缩短旁道不应期的药物,有条件的患者可采用射频消融根治.

    作者:吴希 刊期: 2007年第05期

  • 关节腔内注射透明质酸钠治疗膝骨性关节炎患者113例

    目的 观察非甾体消炎镇痛药(NSAIDs)、透明质酸钠膝关节腔内注射及关节镜下行膝关节清理后注射透明质酸钠对膝骨性关节炎的疗效.方法 膝骨性关节炎患者113例(122膝),Ⅰ期57膝,Ⅱ期53膝,Ⅲ期12膝,观察膝关节疼痛、肿胀、积液及肿胀等症状的缓解和关节活动度、行走功能改善情况.结果 应用NSAIDs及透明质酸钠关节腔内注射,对Ⅰ期膝骨性关节炎优良率为91.2%;关节镜下行膝关节清理后注射透明质酸钠,对Ⅱ期膝骨性关节炎优良率为66.0%,对Ⅲ期患者的症状均有所缓解.结论 关节腔内注射透明质酸钠或关节镜下行膝关节清理后注射透明质酸钠对Ⅰ,Ⅱ期膝骨性关节炎的症状及功能改善是目前较好的方法.

    作者:格日勒图;郭晓东 刊期: 2007年第05期

  • 我院麻醉药品使用分析

    目的 分析医院麻醉药品的使用情况.方法 统计2004-2006年医院麻醉药品处方、品名、用量等,以药物利用指数(DUI)为指标进行分析、评价.结果 麻醉药品的使用基本合理.结论 建议采用三阶梯镇痛方式给药,提倡使用口服镇痛药.

    作者:丁蓉 刊期: 2007年第05期

  • 乌司他丁、奥曲肽联合应用治疗重症急性胰腺炎68例

    目的 观察乌司他丁、奥曲肽同时应用治疗重症急性胰腺炎(SAP)的效果.方法 对183例SAP治疗效果进行分组比较.结果 同时使 . 用乌司他丁和奥曲肽的患者疗效好于单独用药者.结论 乌司他丁与奥曲肽同时应用能减少SAP的死亡率,缩短住院时间,减少并发症发生.

    作者:何盛琴;熊建琼;邓朝霞 刊期: 2007年第05期

  • 克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液细菌内毒素的检测

    目的 建立用凝胶法快速检查克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中细菌内毒素的方法,以替代兔法热原检查.方法 用不同厂家的鲎试剂对3批不同批号的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液分别进行干扰试验,考察克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中的内毒素.结果 克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液稀释4倍时可消除对试验的干扰,且不同批号产品的细菌内毒素检查结果均符合规定.结论 对克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液的热原检查,可以用细菌内毒素检查法替代家兔法.

    作者:苗佩宏;胡忠杰;周蕾 刊期: 2007年第05期

  • 高效液相色谱法测定肿节风含片中异嗪皮啶含量

    目的 建立肿节风含片中异嗪皮啶的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODSC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(28:72),流速为1 mL/min,检测波长为344 nm.结果 异嗪皮啶进样量在0.1098~0.8781 μg范国内与峰面积线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为100.23%.结论 所建立的方法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为肿节风含片的质量控制方法.

    作者:黄增琼;蒋伟哲;黄兴振;梁伟斌;李倩兰;巫世红 刊期: 2007年第05期

  • 过氧化氢对50%硫酸镁溶液的抑菌效果

    目的 考察0.03%过氧化氢对50%硫酸镁溶液的抑菌防腐效果.方法 在配制的硫酸镁溶液中添加0.03%过氧化氢溶液作为抑苗剂,分别在密封和非密封的状况下同未加抑菌剂的样品进行对照.结果 采用过氧化氢防腐的硫酸镁溶液在两种情况下,放置60 d内都无细菌生成,而未加抑菌剂的样品的细菌学检查全部超标.结论 0.03%过氧化氢抑菌效果明显,可作为50%硫酸镁溶液的抑菌剂.

    作者:汤远亮;姚国新;张丽华 刊期: 2007年第05期

  • 西酞普兰合并丁螺环酮治疗难治性抑郁症33例

    目的 观察西酞普兰合并丁螺环酮治疗难治性抑郁症的疗效和安全性.方法 将67例患者随机分为合用组(33例)和单用组(34例)分别给予西酞普兰(34.7±5.2)mg/d+丁螺环酮(35.7±5.6)mg/d、单用西酞普兰(35.1±4.9)mg治疗,疗程均为8周,采用汉密顿抑郁量表(HAMD)、临床疗效总评量表(CGI)、副反应量表(TESS)评定疗效和不良反应.结果 治疗8周后合用组HAMD,CGI评分下降较单用组更明显,起效更快,不良反应相仿且均较轻微.结论 西酞普兰合并丁螺环酮是目前治疗难治性抑郁症的一种安全、有效的方法.

    作者:张代江;吴胜;胡世碧 刊期: 2007年第05期

  • 黄芪扶正口服液的制备及质控方法研究

    目的 探讨黄芪扶正口服液的制备及质量控制.方法 含量测定用高效液相色谱法,以C18柱为分析柱,乙腈-水(27:73)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm.结果 检测量在0.12~0.83 μg范围内与峰面积具良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为100.2%,且重现性较好(RSD=1.9%).结论 检测方法简单、准确、重现性好,可用于黄芪扶正口服液的质量控制.

    作者:林伟萍;刘丽仙;刘晓霞;方垒 刊期: 2007年第05期

  • 高效液相色谱法测定口炎清颗粒中绿原酸含量

    目的 建立控制口炎清颗粒质量的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Zorbax RP-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87,V/V),流速为0.5 mL/min,波长为300 nm.结果 绿原酸质量浓度线性范围为0.055~2.75 μg/mL,方法加样平均回收率为100.3%,RSD为1.79%(n=6).结论 该方法准确可靠,可用于口炎清颗粒的质量控制.

    作者:梅林;袁英;胡承波 刊期: 2007年第05期

  • 药师在改善患者用药依从性中的作用

    目的 探讨药师在改善患者用药依从性中的作用.方法 分析引起患者用药不依从的因素和药师在改善患者用药依从性中的作用.结果与结论 患者对药物治疗的依从是取得佳治疗效果的基本条件,而药师在其中起着关键性作用.

    作者:庞允 刊期: 2007年第05期

  • 反相高效液相色谱法检查中药保健品中的激素类西药成分

    目的 用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)同时分离测定中药保健品中10种常用的激素成分.方法 色谱柱为C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温.结果 10种激素类成分在线性范围内相关系数均为0.9999,小检出量范围为20~32 ng/mL.结论 RP-HPLC法简便快速,测定结果准确可靠,可快速筛查出纯中药制剂或食用保健品中的激素类西药成分.

    作者:郭瑞锋;郄冰冰;何建峰 刊期: 2007年第05期

  • 紫外分光光度法同时测定双组分体系中阿司匹林和水杨酸含量

    目的 建立紫外分光光度法(UV法)同时测定双组分体系中阿司匹林和水杨酸含量的方法.方法 扫描双组分样品的吸收峰,根据吸收度的加和性原理,以阿司匹林的浓度和水杨酸的浓度为未知项组成二元一次方程组,通过求解方程组得到各自的真实浓度.结果 测得的阿司匹林平均回收率为(100.32±0.84)%,水杨酸平均回收率为(99.95±0.81)%.结论 UV法方便快捷,准确可靠,适用于阿司匹林和水杨酸组成的双组分体系的含量测定.

    作者:刘建行;徐风华 刊期: 2007年第05期

  • Variabilin对急性胰腺创伤大鼠模型PLA2的抑制效应及保护作用研究

    目的 研究variabilin在急性胰腺创伤大鼠模型体内抑制PLA2的效应及其保护作用.方法 建立急性胰腺创伤大鼠模型,分别设立vaariabilin给药组(试验组)及生理盐水给药组(对照组),测定其在模型体内抑制血清及组织内PLA活性的效应.另对照给药后72 h内各组大鼠一般情况变化、腹腔CT表现、胰腺组织光镜和电镜下病理改变.结果 Variabilin在伤后24 h胰腺创伤大鼠模型体内即可表现出较强的抑制血清和胰腺细胞内PLA2的作用(P<0.01),CT扫描显示其可减轻胰腺组织肿胀,光镜和电镜下结果证实其具有保持创伤后胰腺细胞形态完整性、减轻细胞器损伤的作用.结论 Variabilin腹腔内应用于急性胰腺创伤大鼠模型,可在体内抑制血清及组织内PLA2的活性,具有良好的创伤保护作用.

    作者:戴睿武;田伏洲;陈莉萍;何发群;汤礼军;董家鸿 刊期: 2007年第05期

  • 高效液相色谱法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量

    目的 采用高效液相色谱法(HPLC法)测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量.方法 以Hypersil ODS柱为分析柱,流动相为0.02 mol/mL磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(80:15:5),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为室温.以外标法计算标示量百分含量.结果 盐酸伐昔洛韦质量浓度在10~60 μg/mL范围内与峰面积呈现良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率99.20%,RSD=0.50%(n=5).结论 HPLC法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量.

    作者:王蔓琳;徐玉红;李玉珍;李成;郭华 刊期: 2007年第05期

  • 药学监护参与抗菌药物合理应用的对照研究

    目的 探讨抗菌药物合理应用的有效途径.方法 对医院各临床科室2004年(药学监护参与用药前)和2005年(药学监护参与用药后)住院病历抗菌药物不合理应用情况进行对照研究.结果 存在抗菌药物不合理应用的病历数由药学监护前的22.8%下降到药学监护后的7.2%(P<0.01),存在抗菌药物不合理应用总项目750项,其中药学监护前578项(占77.1%),药学监护后172项(占22.9%).药学监护前临床应用抗菌药物存在的主要问题,如抗菌药物选择不当、给药不当和用药疗程不当等,在药学监护后均有显著改善.结论 药学监护促进了抗菌药物合理应用,为医院抗菌药物的合理应用提供了一种有效可行的模式.

    作者:文远大;谭芳;吴碧桃 刊期: 2007年第05期

中国药业杂志

中国药业杂志

主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局