学术投稿

RP-HPLC测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

谢华;黄萍;郭志渊;张悦扬;国圜

关键词:连蒲双清片, 盐酸小檗碱, 含量测定, 反相高效液相色谱法
摘要:目的 建立测定连蒲双清片含量的方法 .方法 采用HPLC法,用C18柱,乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(45:55)为流动相,检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱在0.1706~1.3645 μg内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.9% , RSD =1.48% .结论 所建立的方法 简便、准确、重复性好, 可用于连蒲双清片的质量控制.
华西药学杂志相关文献
  • GC-MS分析灰枝紫菀中挥发油的化学成分

    目的 分析灰枝紫菀挥发油中的化学成分.方法 采用GC-MS法.结果 共鉴定出48个化合物,占总挥发油的85 52%.结论 灰枝紫菀挥发油的主要成分为1a,2,3,4,4a,5,6,7b-八氢-1,1,4,7-四甲基-1H-环丙薁(14.89%)、吉玛烯 D(10.60%)、匙叶桉油烯醇(8.21%)、1-甲基-5-亚甲基-8-[1-甲基乙基]-1,6-环癸二烯(7.40%)、[1S]-2,6,6-三甲基-双环[3.1.1]-2-庚烯(5.08%)、2,2-二亚甲基-二环[2.2.1]庚烷(4.45%)、[+]-α-萜品醇(3.17%)和1,2,3,4,4a,7,8,8a-八氢-1,6-二甲基-4-[1-甲基乙基]-1-萘酚(2.82%).

    作者:涂永勤;宗晓萍;董小萍 刊期: 2006年第05期

  • 乳痛消结合剂中药材的鉴别和芍药苷的含量测定

    目的 鉴别乳痛消结合剂中白芍、淫羊藿和当归,并测定芍药苷的含量.方法 采用TLC和HPLC.结果 薄层的斑点清晰,重复性好,阴性样品无干扰,芍药苷含量测定的线性范围为0.08~1.28 μg·ml-1,平均回收率为99.4%,RSD=1.8%(n=5).结论 该方法 简便、准确,可用于乳痛消结合剂的质量控制.

    作者:杨淑桂;李伟;侯娟;王明霞;杜文力 刊期: 2006年第05期

  • 低分子肝素治疗颅内静脉窦血栓形成的疗效

    观察低分子肝素抗凝治疗颅内静脉窦血栓形成的效果.治疗组在传统治疗的基础上加用低分子肝素治疗.两组有效率有显著性差异(P<0.01),早期使用低分子肝素抗凝治疗可改善颅内静脉窦血栓形成,具有较高的临床应用价值.

    作者:李其富;何俐;郑洪波;杨蓉 刊期: 2006年第05期

  • 复元活血汤对大鼠实验性肝硬化的病理影响

    目的 观察复元活血汤对大鼠试验性肝硬化的病理影响.方法 饲喂法形成大鼠肝硬化模型,显微病理分析法评价药物疗效.结果 给药组肝脏纤维增生的程度明显轻于模型组.结论 复元活血汤能有效地抑制大鼠实验性肝硬化的形成.

    作者:黄利;李利民;俞舸;刘亚灵;宁楠;夏介英 刊期: 2006年第05期

  • 贯叶连翘的HPLC指纹图谱

    目的 建立贯叶连翘药材的HPLC指纹图谱.方法 样品经甲醇超声提取,采用HPLC法,选用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);柱温40℃;流动相为甲醇和6 mmol·L-1 Na2HPO4(磷酸调pH6.5 ),梯度洗脱;分段用260、324、408、588 nm检测;流速为0.6 ml·min-1.结果 建立了贯叶连翘药材指纹图谱,通过对15批次药材的研究,共标定了25个共有指纹峰.结论 所用方法 稳定、可靠、重复性好,可为贯叶连翘药材的质量控制提供参考.

    作者:张俊松;王晓利;罗谦;杨汝德 刊期: 2006年第05期

  • 麦冬中几种二氢高异黄酮的立体结构

    目的 研究麦冬中几种二氢高异黄酮的立体结构.方法 采用光谱方法 ,并用圆二色谱确定立体结构.结果 确定6个二氢高异黄酮的立体结构,鉴定结果 为:5,7-dihydroxy-6-methyl-8-methoxy-3(R)-(2'-hydroxy-4'-methoxybenzyl)chroman-4 -one(Ⅰa);5,7-dihydroxy-6-methyl-8-methoxy-3(S)-(2'-hydroxy-4'-methoxybenzyl)chroman-4-one(Ⅰb);5,7-dihydroxy-6,8-dimethyl-3(R)-(3'-methoxy-4'-hydroxybenzyl) chroman-4-one(Ⅱa) ;5,7-dihydroxy-6,8-dimethyl-3(S)-(3'-methoxy-4' -hydroxybenzyl)chroman-4-one(Ⅱb);R-methylophiopogonanone B (Ⅲ)和R-methylophiopogonanone A (Ⅳ).结论 首次确定了6个二氢高异黄酮(Ⅰ~Ⅳ)的立体构型.

    作者:江洪波;田祥琴;胡小兵;黄静;孙奇;陈渝 刊期: 2006年第05期

  • 脑苷肌肽联合早期针刺治疗急性脑梗死患者的临床疗效

    目的 观察脑苷肌肽联合早期针刺治疗对急性脑梗死患者神经功能的影响.方法 将104例急性脑梗死患者随机均分为脑苷肌肽组、针刺组、联合治疗组和对照组,并在治疗前、后进行神经功能缺损评分.结果 治疗组尤其是联合治疗组的神经功能缺损评分与对照组比较有显著性差异(P<0.05),且未发现明显不良反应.结论 脑苷肌肽能促进急性脑梗死患者脑功能恢复,并改善预后.加用针刺治疗具有协同作用.

    作者:唐兴江;陈华容;谭华;李小刚 刊期: 2006年第05期

  • 康复新液对糖尿病患者皮肤溃疡创面的促愈作用

    观察22 例糖尿病并伴皮肤溃疡的患者,使用康复新液换药与常规换药在溃疡愈合时间上的差异.治疗组和对照组通过54个溃疡创面的愈合时间比较其疗效.治疗组溃疡创面的愈合时间为8.3±4.2 d,对照组为14.2±2.8 d,两组差异显著(P<0.01). 康复新液对糖尿病皮肤溃疡创面有显著的促愈作用.

    作者:董健;何平红;兰莉;吴海霞 刊期: 2006年第05期

  • HPLC同时测定感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

    目的 同时测定感冒宁冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(15:85)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长272 nm.结果 对乙酰氨基酚在0.83~41.32 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.54%;咖啡因在0.02~1.02 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.27%.结论 该方法 简便、快速,重复性好,可用于感冒灵冲剂的质量控制.

    作者:张琴;林学锦;黄芬芬 刊期: 2006年第05期

  • 康复新液治疗小儿口腔溃疡80例

    采用康复新液治疗小儿口腔溃疡80例,对照组服用头孢克洛颗粒加制霉菌素片,治疗组效果较好.

    作者:陈柏兴;陈锋 刊期: 2006年第05期

  • 柱切换RP-HPLC测定血浆中那格列奈的浓度

    目的 建立测定血浆中那格列奈浓度的方法 .方法 采用RP-HPLC法,Luna C8(2)分析柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)和大连装Kromasil C18预处理柱(25 mm×4.6 mm, 5 μm),分析柱和预处理柱用流动相分别为0.025 mol·L-1磷酸-乙腈(58:42,氨水调pH6.6)和0.025 mol·L-1磷酸-乙腈(70:30,氨水调pH7.4),流速均为1.0 ml·min-1,样品血浆再加入pH2 1磷酸盐缓冲液.用二氯甲烷萃取浓集后进样,于210 nm检测, 以双氯酚酸作内标, 按内标法定量.结果 标准曲线在0.025~16.000 mg·L-1范围内有良好的线性关系,低定量限为0.025 mg·L-1,那格列奈和内标的保留时间分别为4.7、3.6 min,分析方法 的日内RSD<6%,日间RSD<10%,方法 回收率90%~100%.结论 该法具有快速简便,灵敏准确等特点,适用于那格列奈血药浓度的测定.

    作者:秦永平;余勤;梁茂植;邹远高 刊期: 2006年第05期

  • 人抗菌肽FALL-39突变分子的特性和抗菌功能的比较

    目的 对人抗菌肽FALL-39不同突变分子蛋白的特性及抗菌功能进行初步的比较.方法 应用AU-PAGE电泳、RP-HPLC、Omiga蛋白分析软件,比较FALL-39及其突变蛋白FALL-39-Lys24、 FALL-39-Lys32、FALL-39-Lys24'32的特性;测定MIC、MEC和MBC值,并比较抗菌作用.结果 突变蛋白AU-PAGE电泳迁移速率较快,RP-HPLC出峰时间未见改变,蛋白的亲疏水性、α螺旋结构、抗原性等蛋白特性无明显改变.MIC、MEC和MBC值表明FALL-39突变肽对大肠杆菌和绿脓杆菌的抗菌活性有所增强.结论 突变蛋白在增加正电荷的同时,虽未改变蛋白的特性,但抗菌活性增强.

    作者:杨云霞;朱玲;王伯瑶;冯云 刊期: 2006年第05期

  • GC-MS测定槐米萃取液中的挥发性化学成分

    目的 研究槐米中的挥发性化学成分.方法 采用微波辅助法萃取,用气相色谱-质谱法进行定性分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量.结果 分离出51个峰,已鉴定了31个化合物.结论 已鉴定的化合物包括酮、醇、酸、甾醇、酚、醛、酯、烷烃、烯烃及杂环等10类化合物,酮类化合物占总色谱流出峰面积的21.15%;醇类化合物占13.78%;酸类占9.15%.其主要组分有1,9,12-三氧-4,6-二氨基环十四烷-5-硫酮(20.58%)、棕榈酸(9.05%)、9,12,15-十八碳三烯醇(7.05%)、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.85%)和β-谷甾醇(6.11%).

    作者:陈代武;李杰红;王芳 刊期: 2006年第05期

  • 调控细胞通透性以提高透明质酸的产量和分子量

    目的 诱变选育甘油缺陷型菌株,调控细胞膜的通透性以提高透明质酸的产量和分子量.方法 经诱变马疫链球菌,选育甘油缺陷型菌株,添加甘油调节细胞膜的通透性,添加溶菌酶调控细胞壁的通透性.结果 当甘油的添加量为0.0025%,溶菌酶先后两次的添加量为2.8×104、4.8×104 u·L-1时,透明质酸的产量可从4.70 g·L-1增加到6.07 g·L-1,分子量从1.01×106增加到1.7×106.结论 所选甘油缺陷型菌株,可调控细胞的通透性,透明质酸的产量和分子量都可达到较高水平.

    作者:汪江波;薛海燕;邹玉玲;刘宏 刊期: 2006年第05期

  • 二丁颗粒的抑菌抗炎和免疫调节作用

    目的 观察二丁颗粒的抑菌、抗炎和对免疫功能的调节作用.方法 采用琼脂二倍稀释法、二甲苯诱发小鼠耳肿胀和角叉菜胶诱发大鼠足爪肿胀等炎症模型及小鼠体内碳粒廓清能力测定法,二硝基氯苯所致小鼠迟发型变态反应法.结果 二丁颗粒有抑制二甲苯诱发小鼠耳肿胀和角叉菜胶诱发大鼠足爪肿胀等急性炎症的作用,有促进雄性小鼠体内碳粒廓清能力,并能抑制二硝基氯苯所致小鼠迟发型变态反应.对临床分离常见革兰氏致病菌均具有一定抑菌活力,其低抑菌浓度为含生药0.084~1.34 g·ml-1.结论 二丁颗粒有抑菌、抗炎和对免疫功能的调节作用.

    作者:贾红慧;袁洁;勾倞;李代英 刊期: 2006年第05期

  • HPLC测定盐酸二甲双胍缓释片的血药浓度

    目的 建立服用盐酸二甲双胍缓释片后人血清中盐酸二甲双胍浓度的测定方法 .方法 取血清样品0.5 ml,用35%高氯酸30 μl沉淀蛋白,取上清液进样,色谱柱为Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸缓冲液-甲醇(60:40),流速1.0 ml·min-1,检测波长232 nm.结果 盐酸二甲双胍在0.05~2.51 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),低检测限为0.05 mg·L-1 ,日内、日间RSD均小于4%.结论 该方法 快速、灵敏、准确,可用于盐酸二甲双胍缓释片的人体药动学研究.

    作者:潘洁;金小平;黄仲义;黄毅慧;沈德莉;范英;赵明华 刊期: 2006年第05期

  • 苦豆子中黄酮的提取工艺

    目的 优化苦豆子中黄酮的佳提取工艺.方法 分别采用热回流法、冷浸法及索氏提取法提取苦豆子中的黄酮,并以槲皮素含量为考察指标,以HPLC为检测方法 ,对3种方法 提取黄酮的收率进行了对照研究,再通过正交试验,考察了影响乙醇热回流提取的几个主要因素.结果 苦豆子中黄酮的佳提取工艺为80℃以下,加入12倍量的75%乙醇热回流提取2 h.结论 所用工艺合理,质量稳定,适合于工业化生产.

    作者:陈文娟;杨敏丽 刊期: 2006年第05期

  • α细辛脑巴布剂的制备和体外经皮渗透性的研究

    目的 制备α细辛脑巴布剂并研究其体外经皮透过的情况.方法 采用改进的Franz玻璃水平扩散池,以离体大鼠皮肤为屏障,20%生理盐水为接受液,用紫外分光光度计测定α细辛脑的浓度.结果 α细辛脑巴布剂的体外透过呈零级过程.10 h累积透过量达21.6%.结论 α细辛脑巴布剂是一种较安全、有效的局部给药制剂.

    作者:周晖;王东凯 刊期: 2006年第05期

  • 中药材中残留农药的检测方法

    综述了近年来中药材中残留农药的常用检测方法 ,以及固相微萃取、超临界流体萃取、基质固相分散技术、免疫亲和技术及分子烙印聚合物技术等新的提取净化方法 ,以及色谱、质谱、免疫技术在中药材残留农药检测中的应用.

    作者:郭宇姝;鲍燕燕;蔡清宇;朱新生 刊期: 2006年第05期

  • 5-氟尿嘧啶纳米粒的制备及其体外释药的研究

    目的 以生物可降解材料乳酸/羟基乙酸共聚物(PLGA)制备5-氟尿嘧啶(5-FU)纳米粒,并考察纳米粒的体外释放特性.方法 采用复乳-溶剂挥发法结合高压均质法制备5-Fu-PLGA纳米粒,用透射电镜观察纳米粒的形态,并研究了5-Fu纳米粒的粒径、载药量、包封率和体外释药.结果 5-FU-PLGA纳米粒为圆整的类球形实体粒子,平均粒径为85.4 nm,载药量为12.4%±0.7%,包封率为64.1%±5.3%,体外释药符合Higuchi方程:Q=0 0585t1/2+0 087(r=0 9923).结论 所制5-FU纳米粒具有明显的缓释作用.

    作者:陈国广;徐元龙;李学明 刊期: 2006年第05期

华西药学杂志

华西药学杂志

主管:中华人民共和国教育部

主办:四川大学,四川省药学会