许明哲；尹利辉；胡昌勤
目的建立他克莫司软膏剂含量测定方法.方法用四氢呋喃:水:无水乙醇(5:2:1)先、后在60℃水浴和冰浴中提取软膏,应用反相高效液相色谱法测定了两种规格共6批(30g,每支0.03%;30g,每支0.1%)他克莫司软膏剂的含量及含量均匀度.色谱条件:TSK gel ODS-80TM柱(150mm×4.6mm,5μm);柱温(55士1)℃,流动相为水:异丙醇:四氢呋哺(5:2:2),流速0.6ml/min;紫外检测器,检测波长220nm.结果他克莫司的色谱峰与其它杂质峰能够较好的分离,柱理论塔板数按他克莫司峰计为5000,规格为30g,每支0.03%软膏的80%加样平均回收率为100.6%(RSD=0.5%,n=3),100%加样平均回收率为100.2%(RSD=1.6%,n=3),120%平均回收率为98.7%(RSD=2.3%,n=3);规格为30g,每支0.1%软膏的80%加样平均回收率为99.3%(RSD=0.5%,n=3),100%加标平均回收率为100.8%(RSD=1.6%,n=3),120%加标平均回收率为99.3%(RSD=0.7%,n=3);0.03%规格软膏的线性方程为y=6989786x+105.4(r=0.9999),浓度范围0.0075～0.0225mg/ml;0.1%规格的线性方程为y=6995488x-64.2(r=0.9999),浓度范围0.025～0.075mg/ml.他克莫司的检测限为0.002mg/ml,定量限为0.006mg/ml.结论方法简便,快速,回收率高,重现性好,可用于他克莫司软膏剂(0.03%,0.1%)含量测定,能够对药品质量进行控制.
作者：许明哲；尹利辉；胡昌勤 刊期： 2005年第12期
本文对高效液相色谱法在中国药典2005年版抗生素品种中的应用情况进行概要介绍,并对目前应用中存在的问题和发展趋势进行讨论.
作者：余立；王俊秋 刊期： 2005年第12期
对中国药典2005年版中与抗生素检验有关的部分检查项目:溶液澄清度和颜色、溶出度、可见异物、不溶性微粒和细菌内毒素检查法等进行介绍,其中对各项检查控制的意义、2005年版附录增修订情况、品种项下的变化及实际检验中应注意的问题进行重点分析与探讨.与中国药典2000年版相比,2005年版药典中各项检查的标准均有不同程度提高,对药品质量的控制更全面严格,尤其值得指出的是,可见异物检查法首次载入中国药典,其中光散射检查法是本版药典附录中收载的由我国首创的方法.
作者：顾立素；胡昌勤 刊期： 2005年第12期
目的建立注射用盐酸米诺环素含量及有关物质的HPLC测定方法.方法使用C8柱,以0.2mol/L乙酸铵:N,N二甲基甲酰胺:四氢呋喃(600:398:2,内含0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长280nm.结果盐酸米诺环素的线性范围0.1～2.0mg/ml,r=0.9999,注射用盐酸米诺环素的平均加样回收率99.9%,RSD为0.4%(n=9).结论方法准确可行、灵敏度高,能有效控制产品质量.
作者：高燕霞；姜建国；杜增辉 刊期： 2005年第12期
对高效液相色谱中的蒸发光散射检测技术进行了综述.重点介绍蒸发光散射检测器的基本原理、影响检测的因素、检测理论及其在中国药典2005年版中对抗生素药物检测分析方面的实验设计和计算方法等应用.
作者：姚尚辰；马仕洪 刊期： 2005年第12期
介绍中国药典2005年版附录的抗生素微生物检定法的增修订情况,并与美国药典、英国药典、欧洲药典和日本药局方收载的抗生素微生物检定法进行比较.对中国药典2005年版微生物检定法新增的浊度法的原理及操作要点进行探讨.
作者：杨亚莉；胡昌勤 刊期： 2005年第12期
目的建立浊度法测定两性霉素B及其脂质体效价的方法.方法啤酒酵母为实验菌,加菌量2%～3.3%(V/V),(37±1)℃培养6～8h测定.结果抗生素线性浓度为0.04～0.10μg/ml,一剂量法、二剂量法的平均回收率分别为103.5%(n=5)、106.6%(n=2),日内RSD分别为1.64%、0.38%,日间RSD分别为2.79%(n=8)、0.87%(n=3).结论本方法灵敏,快速,可作为测定两性霉素B及其脂质体的效价的方法.
作者：朱会琴；逄涣欢；胡昌勤；冯芳 刊期： 2005年第12期
介绍中国药典2005年版中所使用的抗生素标准物质的分类、命名原则、有效期、使用方法及保存的有关情况.
作者：姚尚辰；胡昌勤 刊期： 2005年第12期
主要从药品质量标准制定和修订的基本原则、中国药典2005年版中抗生素收载品种的变化和主要修订的项目、新技术、新方法在中国药典2005年版抗生素品种中的应用以及中国药典2005年版中抗生素品种与药典二部整体的协调和统一等几个方面,阐述中国药典2005年版抗生素品种的修订原则.
作者：金少鸿 刊期： 2005年第12期
目的建立两种HPLC线性梯度洗脱测定阿莫西林/克拉维酸钾有关物质的方法,并对其进行比较.方法两种方法均采用C18柱,流速1.0ml/min,所用流动相为磷酸盐缓冲液:乙腈色谱系统.方法一中流动相A为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0):乙腈(99:1),流动相B为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0):乙腈(80:20);方法二中流动相A为0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.0),流动相B为0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.0):乙腈(20:80).两种方法的梯度变化不同.方法一和方法二的检测波长分别为254和215nm.结果两种方法的线性范围、检测限及测定结果基本一致.结论两种方法准确,专属性强,灵敏度高,适用于阿莫西林/克拉维酸钾中有关物质测定,且方法一的稳定性优于方法二.
作者：周晓溪；顾立素；逄涣欢；胡昌勤；冯芳 刊期： 2005年第12期
目的建立兔组织感染性模型组织液中左氧氟沙星药物浓度的高效液相色谱分析方法.方法以加替沙星为内标,室温下兔组织液样品15%高氯酸沉淀蛋白后,离心后取上清液进样测定.色谱柱为ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm).流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾:乙腈:三乙胺(82:18:0.3,V/V/V),pH4.5,流速1ml/min,荧光检测激发波长298nm,发射波长458nm.结果线性范围0.025～3.0μg/ml(r=0.9999).低、中、高浓度的绝对回收率均大于76%,相对回收率在97%～104%,日内、日间RSD分别小于2%和4%.低检测浓度为0.025μg/ml,低检测限为2ng/ml,S/N＞3.本方法准确可靠,操作简便,适用于体内生物样品测定.
作者：童卫杭；柴栋；崔俊昌；陈锟；王睿 刊期： 2005年第12期
细菌耐药性监测对于了解本地区细菌耐药性现状和发展趋势、指导临床合理使用抗生素具有重要意义.为此,临床微生物学工作者应认真掌握临床常见细菌的某些特性及抗生素的相关知识,如天然耐药性、罕见耐药谱型、易产生选择性耐药的抗生素及代表性药物在药敏试验中的作用.因为这些知识对于如何解释药敏试验结果和监测数据分析时至关重要.
作者：马越；李景云；金少鸿 刊期： 2005年第12期
建立制剂中氧氟沙星及左氧氟沙星毛细管电泳高频电导分析法,并用于片剂、滴眼液中氧氟沙星及左氧氟沙星含量的测定.对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化.实验采用5mmol/L乳酸为缓冲溶液,分离电压20.0kV,可在7min内实现对氧氟沙星及左氧氟沙星的分离和检测.在优化实验条件下,氧氟沙星的线性范围0.4～220μg/ml,检出限0.2μg/ml,回收率94.4%～102%;左氧氟沙星的线性范围0.6～200μg/ml,检出限0.3μg/ml,回收率95.4%～102%.
作者：林伟丰；康信煌；陈缵光；杨琳；蔡沛祥；莫金垣 刊期： 2005年第12期
本文介绍了与β-内酰胺类抗生素药物临床反应有关高分子杂质的研究进展及中国药典2005年版中β-内酰胺类抗生素高分子聚合物检查的修订情况及操作要点.
作者：袁雯玮 刊期： 2005年第12期
目的分析确定头孢硫脒的降解产物.方法用LC-MS分析头孢硫脒长期留存样品和冻干样品的降解情况.结果主要的两个有关物质-为头孢酯脒,二为去乙酰头孢硫脒.结论为头孢硫脒的质量控制和稳定性研究提供了重要依据.
作者：叶放；胡海容；谭少云；杨放；姚骏骅 刊期： 2005年第12期
中国抗生素杂志
主管:中国医药集团总公司
主办：中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所,中国医学科学院医药生物技术研究所
