学术投稿

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素

苏碧玲;谢维平;欧阳燕玲;陈林刚

关键词:QuEChERS, 超高效液相色谱-串联质谱法, 真菌毒素, 婴幼儿谷类辅助食品, 食品污染物, 检测
摘要:目的 建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素的方法.方法 样品用乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取,提取液经QuEChERS方法净化,采用Synergi 4μ Fusion-RPC18色谱柱(50 mm×2.0 mm,4μm)进行分离,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,基质外标法定量.结果 12种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在80.5%~106.4%之间,相对标准偏差在5.3%~9.5%之间.结论 该方法快速简便,可用于婴幼儿谷类辅助食品中真菌毒素多残留成分的检测.
中国食品卫生杂志相关文献
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    作者:刘永明;葛娜;崔宗岩;张进杰;吴艳萍;黄学者;周乐;杨迪;曹彦忠 刊期: 2016年第04期

  • 连续流动注射分析法测定白酒中氰化物

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  • 湖南居民主要食品中锑的污染及暴露评估

    目的 掌握湖南省主要食品中锑的污染水平,评估湖南居民膳食中锑暴露安全性.方法 运用湖南省常住居民营养与健康状况现状分析数据和2014-2015年湖南主要食品污染物监测数据,获得湖南地区居民膳食中锑暴露量,采用世界卫生组织规定锑的每日耐受摄入量(TDI)的限值,评价湖南居民从食物中摄入锑的安全性.结果 粮食、蔬菜、水果、肉类、水产品、饮料、乳制品7类共1 445份食品样品中,锑检出率为80.8% (1 168/1 445),食品中锑含量的范围为ND ~0.20 mg/kg,平均数为(0.046土0.17)mg/kg,中位数为0.008 4 mg/kg;湖南地区居民通过7类主要食品的锑暴露量为0.65 μg/kg BW,安全限值(MOS)为9.2.蔬菜是膳食中锑暴露的主要来源,其贡献率为83.09%.结论 湖南地区主要食品中锑的暴露水平未超过TDI值,MOS值>1,居民膳食中锑暴露水平总体处于安全状态,但膳食中蔬菜类对锑暴露的贡献较大,值得关注.

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    作者:谭彦君;彭接文;陈子慧;刘嘉欣;黄锦达 刊期: 2016年第04期

  • 基于空间统计的食品安全研究现状与展望

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    作者:解魁;李永利;张丁;王永;王法云 刊期: 2016年第04期

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    目的 研究广州地区海产品中分离的创伤弧菌的毒力相关基因与脉冲场凝胶电泳(PFGE)分子分型状况,初步建立区域PFGE溯源数据库,为该菌的分子流行病学研究和食源性疾病溯源提供支持.方法 对68株创伤弧菌进行毒力相关基因鉴定和PFGE分型,采用BioNumerics软件分析聚类关系.结果 海产品中分离的创伤弧菌均为溶血素A基因(vvhA)核酸阳性,vcgC/E和16S rRNA A/B分型结果显示,共有5种基因型别,分别有CB型、EA型、CAB型、CA型和EB型.共检测出42株为BT1型.PFGE分型结果显示68株创伤弧菌有52种PFGE型别.结论 广州地区海产品中分离的创伤弧菌PFGE型别多,且相互之间关系分散;毒力相关基因型以CB型为主.

    作者:张晶;张欣强;周勇;陶霞;吴新伟 刊期: 2016年第04期

  • 浙江省部分水产品中硼含量调查

    目的 检测浙江省部分水产品中硼的含量.方法 在浙江省11个地市的超市和农贸市场采集部分水产品,按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》的第二法测定样品的硼含量.结果 共采集样品296份,硼检出率为66.2% (196/296),硼含量中位数、P25、P75和大值分别为0.19、0.025、0.47和26.8 mg/kg.海水水产品硼检出率和硼含量高于淡水水产品.海水中甲壳类、鱼类、软体类硼检出率和硼含量差异无统计学意义(P>0.05);淡水中甲壳类、鱼类硼检出率和硼含量差异无统计学意义(P>0.05);淡水虾和淡水蟹硼检出率和硼含量差异无统计学意义(P>0.05).结论 本研究淡水水产品均为活水产品,海水水产品均为冰鲜水产品,前者测得的硼含量可以认为是本底含量,而后者因不能确定是否人为添加了硼,故测得值尚不能认为是本底含量.因此,对于两种生活环境中水产品硼含量的比较尚不能确定不同生活环境(海水或淡水)会影响硼在生物体内的富集.本研究中淡水水产品硼含量的测定可为硼限量标准的制定提供一定的参考.

    作者:陈莉莉;陈江;汤鋆;廖宁波;王绩凯;张荷香;朱大方;吕鹏;章荣华 刊期: 2016年第04期

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    作者:朱丹丹;遇晓杰;薛成玉;谢平会;郑晓华;毕宇涵;安宏 刊期: 2016年第04期

  • QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素

    目的 建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素的方法.方法 样品用乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取,提取液经QuEChERS方法净化,采用Synergi 4μ Fusion-RPC18色谱柱(50 mm×2.0 mm,4μm)进行分离,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,基质外标法定量.结果 12种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在80.5%~106.4%之间,相对标准偏差在5.3%~9.5%之间.结论 该方法快速简便,可用于婴幼儿谷类辅助食品中真菌毒素多残留成分的检测.

    作者:苏碧玲;谢维平;欧阳燕玲;陈林刚 刊期: 2016年第04期

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    目的 建立动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、吗啉胍、阿昔洛韦的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 待测样品中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、吗啉胍、阿昔洛韦在醋酸盐缓冲液中经QuEChERS提取、净化,采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),梯度洗脱,在正离子模式下检测.结果 6种抗病毒药物在0.5 ~ 100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.992.在猪肉、鸡肉、鱼肉和牛奶中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚的检出限为0.1 μg/kg,奥司他韦为0.3μg/kg,吗啉胍和阿昔洛韦为0.5 μg/kg,各化合物的回收率均在50%以上,精密度(以相对标准偏差表示)在0.8% ~5.7%之间(n=6).结论 本方法具有前处理简单、快速,灵敏度高等优点,可用于禽畜肉中抗病毒类药物残留的定量检测.

    作者:刘畅;陈燕;徐慧;李晓雯;迟秋池;王柯 刊期: 2016年第04期

  • 我国食品微生物定量风险分级模型初探与应用

    目的 构建我国食品微生物定量风险分级模型.方法 以食品消费量数据为基础,利用专家启发法获得交叉污染和烹调行为相关参数,以2010年我国某省食品中致病菌监测结果为例,通过确定性风险分级模型和风险矩阵,对多种致病菌对人群健康的影响进行分级.结果 通过分级模型,发现该省的婴幼儿配方粉中阪崎肠杆菌污染、生畜肉、生禽肉和熟肉制品中的沙门菌污染存在高或较高的健康风险,89.2%的食源性疾病病例由沙门菌引起,87.0%的食源性病例的病因食品可以归因于生畜肉和生禽肉,研究提出了生畜肉-沙门菌组合等应当优先开展风险评估的目录和以交叉污染为重点暴露途径的评估内容.结论 初步构建了食品微生物定量风险分级模型,但仍需进一步验证和优化.

    作者:朱江辉;宋筱瑜;王晔茹;徐海滨 刊期: 2016年第04期

  • 2011-2015年云南省野生蕈中毒分析

    目的 了解2011-2015年云南省野生蕈中毒事件的发生趋势和流行病学特征,为制定野生蕈中毒防控措施提供科学依据.方法 对2011-2015年通过国家“食源性疾病暴发监测系统”上报的食用野生蕈中毒事件进行整理分析.结果 2011-2015年云南省通过国家“食源性疾病暴发监测系统”共报告野生蕈中毒事件868起,中毒3 789人,死亡126人,病死率为3.3%,分别占同期云南省食物中毒事件相应统计项总数的57.9%(868/1 498)、25.1% (3 789/15 093)、57.3% (126/220).其中2015年中毒事件报告数、中毒人数、死亡人数均为多,分别占5年总报告数的43.0%(373/868)、41.4% (1 570/3 789)和26.2% (33/126);6~8月为报告中毒起数、中毒人数和死亡人数的高峰,分别占总报告数的87.8%(762/868)、86.1% (3 262/3 789)和87.3%(110/126);报告起数和中毒人数居前三位的州市为楚雄、文山和玉溪,报告死亡人数居前三位的州市为文山、临沧和昭通;农村野生蕈中毒危害水平高于城镇,中毒起数占67.7% (588/868),中毒人数占64.1% (2 429/3 789),死亡人数占85.7%(108/126);家庭是野生蕈中毒高发的场所,中毒起数、中毒人数、死亡人数分别占5年总报告数的92.1% (799/868)、86.0% (3 258/3 789)和93.6% (118/126);误食误用和加工不当是引发野生蕈中毒的主要因素,由于误食误用和加工不当引发中毒的事件分别占53.6%(465/868)和45.3%(393/868)、中毒人数分别占54.7% (2 074/3 789)和44.4% (1 681/3 789)、死亡人数分别占82.5% (104/126)和16.7%(21/126).结论 野生蕈中毒是云南省危害较为严重的公共卫生事件,应采取有效措施对高发季节、高发地区、高发场所进行重点监测和管理.加强野生蕈中毒的相关研究和事件调查处置,做好野生蕈相关科普宣传等,是预防和控制野生蕈中毒事件的有效措施.

    作者:李娟娟;万蓉;万青青;王晓雯;余思洋;张强;阮元;赵江;彭敏 刊期: 2016年第04期

  • 纳米金在食品污染物检测中的研究进展

    食品安全与消费者的健康息息相关,备受社会各界的广泛关注.影响食品安全的主要原因之一就是食品污染问题,现已发现的食品污染物种类繁多,但危害不一.快速、灵敏、准确地检出食品污染物是保证食品安全的重要手段.应用纳米金技术的检测方法具有制备简单、操作方便、灵敏度和特异度高的特点,可满足食品中污染物的检测要求.本文就纳米金在此方面的研究进展进行综述,并对纳米金更广泛的研究及应用前景提出展望.

    作者:王金勇 刊期: 2016年第04期

  • 从一起河鲀中毒调查探讨河鲀食用安全性的风险管理措施

    目的 通过一起河鲀中毒事件的流行病学调查和人群关于河鲀安全性的知识、态度、行为(KAP)调查,探讨河鲀食用安全的风险管理措施.方法 通过病例搜索,调查病例家庭成员进食史及发病情况,采用回顾性队列研究分析发病的高危因素,制作调查问卷调查了解当地村民有关河鲀中毒的知识、态度和行为.结果 共搜索到14例病例,其中1例死亡.症状主要为头晕(100%)、四肢无力(79%)、四肢肌肉麻痹和行走困难(71%)、口舌肢端麻痹(71%)等.食用河鲀是发病的危险因素,加工过程保留鱼肝共同煮食可增加中毒的危险(RR =1.8,95% CI=1.1 ~3.1).KAP调查发现70%(33/47)的村民近3年曾进食过河鲀,其中88% (29/33)来源于市场或流动摊贩;98% (46/47)的村民知道河鲀有毒,94%(44/47)的村民知道国家法律禁止食用河鲀鱼,但仍有94% (44/47)的人认为其味道鲜美值得品尝.结论 食用混杂于无毒河鲀中的有毒河鲀是导致本次食物中毒的主要原因.居民对河鲀安全性知晓率高但依从性差.

    作者:张恒;李剑森;梁骏华;马兵成;刘素芬;马会来;黄琼 刊期: 2016年第04期

  • 发酵法L-丙氨酸大鼠90天喂养试验研究

    目的 研究发酵法L-丙氨酸对大鼠的亚慢性毒性和大无作用剂量.方法 依据《食品安全性毒理学评价程序和方法》进行试验,采用4周龄清洁级健康离乳SD大鼠96只,雌雄各半,随机分为4组,分别给予发酵法L-丙氨酸0.00、1.25、2.50、5.00 g/kg BW掺入基础饲料连续喂饲90 d.第45天眼内眦静脉采血进行血常规检测;第90天采血测定血常规及生化指标,取肝、脾、肾、睾丸、卵巢称重并计算其脏体比,并对大脑、小脑、心、胸腺、肺、肝、肾、肾上腺、脾、胃、十二指肠、睾丸、卵巢、子宫等进行病理学检查.结果 各剂量组动物活动、生长正常,末期体重、总进食量、总食物利用率,以及脏器绝对重量、脏体比与对照组相比差异均无统计学意义(P>0.05);试验中、末期血常规和血生化指标均未发现有意义的异常改变;病理学检查未见与受试物有关的病理改变.结论 发酵法L-丙氨酸对雌、雄大鼠亚慢性毒性试验未观察到有害作用剂量(NOAEL)分别为5.56、4.58 g/kg BW.

    作者:陈耿;徐军;陆罗定;奚清丽;俞萍;吕中明;卞倩;施伟庆 刊期: 2016年第04期

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    目的 研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法.方法 样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),乙腈-0.01%氨水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测(MRM)模式,分段ESI+与ESI-扫描方式检测.结果 0.6、10扣50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1%~115.0%,相对标准偏差为4.3% ~9.9%,定量限和检出限分别在0.2~4.0和0.06~1.5 μg/kg.结论 建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药大残留限量要求.

    作者:王炼;骆春迎;张礼春;余辉菊 刊期: 2016年第04期

  • 全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留

    目的 建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法.方法 样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量.结果23种农药在0.05 ~0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0% ~ 105.5%之间;方法的检出限为0.02~0.70 mg/kg.在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标.结论 该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定.

    作者:刘苗;甘平胜;朱惠扬;李晓晶;杨荣;彭荣飞 刊期: 2016年第04期

  • 多重荧光定量PCR法检测海产品中副溶血性弧菌、沙门菌和单增李斯特菌

    目的 建立检测海产品中副溶血性弧菌、沙门菌和单增李斯特菌的多重荧光定量PCR体系.方法 针对副溶血性弧菌tlh基因,沙门菌Ompc基因和单增李斯特菌hly基因设计引物和TaqMan探针,建立多重荧光定量PCR体系,进行特异性与敏感性研究;利用该体系检测海产品中的副溶血性弧菌、沙门菌和单增李斯特菌.结果 副溶血性弧菌、沙门菌和单增李斯特菌可得到特异性扩增,而共存于海产品中的其他细菌均未见扩增曲线.敏感性试验显示,该体系对副溶血性弧菌、沙门菌和单增李斯特菌的低检测限分别为72、40、80 cfu/ml.对舟山采集的150份样品进行检测,检出32份副溶血性弧菌、11份沙门菌、5份单增李斯特菌,与国标法检测结果一致.结论 本研究建立的基于TaqMan探针的多重荧光定量PCR检测方法可以特异、灵敏、简单快速地实现对海产品中副溶血性弧菌、沙门菌和单增李斯特菌的检测.

    作者:胡兴娟;沈飚;余辉;周秀锦;张静;邵宏宏 刊期: 2016年第04期

中国食品卫生杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会;中国卫生信息与健康医疗大数据学会