目的:本文建立测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法.方法:采用C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相:甲醇:水:冰醋酸(40:60:0.5),检测波长;245nm,流速1ml/min,结果:对乙酰氨基酚在0.4～2.0μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=1.0000,平均回收率在99.2%,RSD=0.3%(n=5).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚的含量测定.
作者：梁谋；任秋月；孔玉芳 刊期： 2007年第03期
目的:采用高效液相色谱法测定冠脉宁片中葛根素的含量.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);流速1ml·min-1;柱温30℃;检测波长250nm.结果:葛根素进样量在0.0512～0.819μg内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率99.50%,RSD为1.6%(n=6).结论:本方法简便,准确,重现性好.
作者：秦健；王珂雅；吴孟岚 刊期： 2007年第03期
目的:建立高效液相色谱法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量,以评价其制剂的质量.方法:色谱柱为十八烷基键合硅胶柱(Kromasil,5μm,150×4.6mm);以乙腈-水(90:10)为流动相;流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长为203nm.结果:薯蓣皂苷元的进样量在0.22～6.40μg范围线性关系良好(r=0.9997,n=6).平均回收率为97.83%(RSD=1.11%,n=6).10批金刚藤片样品中薯蓣皂苷元的含量为0.143～0.308mg/片.结论:该方法操作简便,测定结果准确,重现性好,可用于金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量测定.
作者：程世琼；吕光华；徐愚聪；潘廖明；王野 刊期： 2007年第03期
目的:对有特殊抑茵情况的品种脑心通片建立适合的细茵计数方法.方法:采用测定茵回收率的方法,在2005年版药典规定的三种方法验证用细茵的基础上增加一种从样品中污染的细菌中分离纯化得到的菌株Z1进行脑心通片的细茵计数方法学验证.结果:用常规法对脑心通片细茵计数方法进行验证,2005年版药典规定的各试验茵回收率可达到70%以上,但微生物检查结果仍显示样品具有抑茵作用,且Z1的回收率达不到70%.改用培养基稀释法后,2005年版药典规定的各试验茵及Z1的回收率均达到70%以上,微生物检查结果正常.结论:单纯用药典规定的三种细茵试验茵对某些药品进行细茵计数方法验证不具有完全代表性,茵落计数方法验证应该是动态的研究过程.本试验确定的细菌计数方法能有效地消除脑心通片对各种细茵的抑茵作用,充分反映样品被污染情况.
作者：郑力真；国明；丁勃 刊期： 2007年第03期
目的:建立牛黄清胃丸的质量标准.方法:用HPLC法测定栀子中栀子苷的含量.结果:栀子苷在0.03～0.24μg范围内呈良好的线形关系:r=0.9997,平均回收率98.89%,RSD为1.79%.结论:所建立的方法简便可行,重现性好.为牛黄清胃丸质量控制提供了方法.
作者：宋宝鹏；许世伟；李延雪 刊期： 2007年第03期
目的:近年来中药制剂中非法添加功效相似的化学药物时有发生,目前从中鉴别检查化学药物的方法主要有:薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、红外光谱法,这些研究为制定相应的技术检验标准提供了依据.
作者：刘起中 刊期： 2007年第03期
目的:用HPLC-ELSD法测定硫酸阿米卡星的含量.方法:采用Agilent ExtendC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4)(调节pH为10.0～10.2)为流动相,流速1.0ml·min,柱温:30℃.ELSD参数:漂移管温度110℃,氮气流速3.0ml·min-1.结果:阿米卡星在0.5mg·ml-1～1.5mg·ml-1的范围内,峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r=0.9991,n=5),平均回收率为99.1%(RSD=0.21%).结论:该方法准确,重现性好,为阿米卡星提供了一种液相色谱的检测方法.
作者：吴宏伟；王珑 刊期： 2007年第03期
目的:建立新药复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑(C10H200)的含量测定方法.方法:采用PEG-20M石英毛细管色谱柱(CBP1 25 M×0.25μm,日本岛津)气相色谱法.检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温:程序升温,初始温度80℃,保持2分钟,以每分种10℃的速率升温至180℃;进样口温度:180℃;检测器温度:200℃:载气:氮气;流速:40ml/分钟;分流比:1:50.以正十四烷为内标物,内标法定量.结果:薄荷脑在0.188～2.25 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998(n=7);回收率为98.2%.分析了3批样品,薄荷脑的含量为标示量的99.4%～100.0 %.结论:本法专属性强、简便、准确.为该复方制剂中薄荷脑成分提供了切实可行的质控方法.
作者：徐世芳；章建民；陈爱瑛；姜丽霞 刊期： 2007年第03期
目的:以Ⅰ型超敏反应为模型,研究全身主动过敏反应与致敏剂的剂量和致敏时间的关系.方法:给予不同剂量的卵白蛋白致敏剂对豚鼠致敏,然后在末次致敏后的第14天和第21天用不同剂量的致敏液激发,观察动物发生过敏反应情况.结果:在剂量关系上,当致敏量与激发量较大时动物过敏反应更明显,但致敏量与激发量太大时,过敏反应非常迅速,无法有效地观察到动物过敏反应过程;致敏量与激发量太小时,动物不产生过敏反应;致敏量较大而激发量较小时,动物过敏反应不明显;致敏量较小而激发量较大时,动物过敏反应仍然明显.在时间关系上,致敏21天激发比致敏14天激发出现过敏反应的几率要高些.结论:全身主动过敏反应与给予的致敏剂剂量,特别是激发刺量有较大关系,同时与致敏的时间也有一定的关系.
作者：张德波；杨幼琪；冯诚；罗洁 刊期： 2007年第03期
目的:建立复方益母草颗粒的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的赤芍、延胡索进行定性鉴别;采用HPLC法测定芍药苷的含量.色谱柱为Hypersil BDS C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87),流速为1.0mL·min-1;检测波长230nm.结果:进样量在0.1866～0.9330μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为97.5%,RSD为1.60%.结论:方法操作简单,准确可靠,重现性好,可作为复方益母草颗粒的质量控制方法.
作者：唐海燕；王明荣 刊期： 2007年第03期
可见异物(Visible Particles)是指存在于注射剂、滴眼剂中,在规定条件下目视可以观测到的任何不溶性物质,也就是通常所说的粒径或长度大于50μm的金属屑、玻璃屑、白块、纤维等.可见异物的存在直接影响了注射剂、滴眼剂的质量,对病人的危害性很大,为了加强注射剂、滴眼剂的用药安全,《中国药典》2005年版增加对可见异物的检查项目.笔者根据自己的工作经验,对可见异物检查法中存在的一些问题提出来,与大家商榷.
作者：施芬；王埩帅；贾旭玲 刊期： 2007年第03期
新药审评中对于原料药合成及制剂工艺中使用有机溶剂的残留情况非常关注,通常不主张使用一类溶剂,如果使用必须建立相应的检测方法列入质量标准;二类、三类溶剂[1]必须进行方法研究,视考察结果决定是否列入标准.
作者：高青；张喆；车宝泉 刊期： 2007年第03期
朱砂、雄黄均为有毒中药,其主要成分分别为硫化汞(HgS)和二硫化二砷(As2S2).现代药理研究表明,汞和砷均为细胞原浆毒.汞、砷化合物与体内酶蛋白的巯基具有特异的亲和力,可使酶失去活性,影响细胞正常代谢,导致细胞死亡,因而引起神经系统及其他系统的功能与器质性病变[1,2].含朱砂、雄黄的中成药中均有可溶性汞和游离汞及三氧化三砷存在.临床也屡有报道大量或长时间服用含朱砂、雄黄或外用雄黄的制剂造成急、慢性中毒.笔者在1973年曾调查处理2例小儿因湿疹涂用某乡村医生配制的含大量雄黄的药膏,造成砷中毒死亡的医疗事故.过量的汞、砷对人体的危害已为人们所共识.
作者：孙桂明；孙世成；宋爱华 刊期： 2007年第03期
本文对一些含醇液体制剂中,有关甲醇量检查限度存在的不一致、不合理问题进行了讨论.
作者：杨静；马德平 刊期： 2007年第03期
药品微生物限度是药品安全性的重要指标之一.随着药品剂型的日益发展和药品标准的不断提高,及时有效地进行药品微生物限度检查是摆在药检工作人员面前的重大课题.
作者：李汶 刊期： 2007年第03期
盐酸氟桂利嗪胶囊是一种血管扩张药,临床用量较大,市场上流通的假药数量相当多,尤其是假冒西安杨森制药有限公司生产的西比灵更为多见,这给广大人民用药安全带来了极大的隐患.作者长期工作在一线检验岗位,每年接触的盐酸氟桂利嗪胶囊假药很多,在执行《中国药典》[鉴别]项过程中,发现了一些不合理之处,在此与大家共同讨论:
作者：代秀梅；于风平；连传宝 刊期： 2007年第03期
本文介绍了胃蛋白酶合刺处方组成与质量标准控制项目的相互关系与影响,对《中国医院制荆规范》西药制剂第二版收载的胃蛋白酶合剂质量标准提出了合理化的建议.
作者：张光仁；贾旭明；张华述；蒲朝晖 刊期： 2007年第03期
作者：国家食品药品监督管理局 刊期： 2007年第03期
目的:选择对亚胺培南一水合物无菌检查的适宜检查方法,保证检验结果的准确性和可靠性.方法:采用《中国药典》2005年版二部附录无茵检查法项下薄膜过滤法.结果:确定了亚胺培南一水合物无菌检查法的佳冲洗条件及操作方法.结论;建立的亚胺培南一水合物无菌检查法可供实用.
作者：朱世真 刊期： 2007年第03期
目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中秦皮乙素的含量的方法.方法:采用phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(8:92);流速:1.0ml/min;检测波长:350nm;进样量:对照品及样品各20μl.结果:线性范围是0.0824～1.236μg(r=0.99998,n=5).平均回收率:100.4%,RSD=1.6%.结论:本法简便、快速、精确、重现性好.
作者：宁火华；艾其茂；罗跃华 刊期： 2007年第03期
氨咖黄敏胶囊为抗感冒类药,是治疗普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、鼻塞、咽痛等症状的常用药,其主要成份为对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、人工牛黄.
作者：王维茂；阮治纲 刊期： 2007年第03期
目的;确定复方丙谷胺西咪替丁片溶出度测定的方法.方法:采用转篮法,以磷酸盐缓冲液(pH7.2)为溶出介质,转速100r.min-1,高效液相法检测.结果:45分钟的溶出量不少于70%,三种主要成分丙谷胺、西咪替丁、尿囊素分别在120～280μg/ml;58.4/～136.4μg/ml;65.3～153.7μg/ml范围内呈现良好的线性关系.结论:本方法操作简单,准确可靠,能满足质量控制的要求.
作者：赵荣；杨亚玲 刊期： 2007年第03期
目的:对葡萄糖酸钙注射液进行细菌内毒素检查法研究,建立其细菌内毒素检查方法.方法:按《中国药典》2005年版二部附录XIE细茵内毒素检查法进行.结果:葡萄糖酸钙注射液在2.5mg/ml稀释浓度对细茵内毒素检查法无干扰作用,其细菌内毒素限值L为0.1Eu/mg.结论:可采用细茵内毒素检查法替代家兔热原法对葡萄糖酸钙注射液进行细菌内毒素检查.
作者：张红宇；高菊珍；王璐 刊期： 2007年第03期
目的:建立测定盐酸托烷司琼含量的HPLC方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水-乙腈一三乙胺(700:200:100:2);检测波长:285nm.结果:盐酸托烷司琼在1.13～124.39μg·ml-1范围内呈良好的线性关系.结论:本方法可作为盐酸托烷司琼生产过程中的质量控制标准.
作者：孙成婷 刊期： 2007年第03期
目的:建立HPLC测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C的含量.方法:采用NH2柱;以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾2.72g,加水溶解并稀释成1000ml,用0.45μm微孔滤膜滤过即得)一乙腈(1:1)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长为245nm.结果:维生素C的浓度在5～26μg/ml范围内,呈良好的线性关系,相关系数为0.9998.平均回收率为99.71%,RSD=0.92%(n=9).结论:本方法简便,准确、专属性强、重现性好,与国家标准结果一致.
作者：平成斌；葛红；刘忠；陈冠容 刊期： 2007年第03期
目的:应用《中国药典》一部(2005年版)中罗布麻叶水解产物中槲皮素的含量测定方法对不同种属的罗布麻叶进行比较.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6×250mm,5μm):甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长360nm;柱温30℃.结果:线性范围0.14～1.12/μg,相关系数0.99995,在此色谱条件下,两属三种罗布麻叶中槲皮素含量无明显差异.结论:该方法不能明显区分正品与非正品罗布麻,质量控制有待更具特征性的指标.
作者：韩利文；杨官娥；李青山 刊期： 2007年第03期
目的:测定正清风痛宁注射液中盐酸青藤碱的含量.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈0.78%磷酸二氢钠溶液(12:88)为流动相;流速:0.8ml/min;检测波长:265nm;柱温:30℃:结果:在该色谱条件下,青藤碱在0.5032～2.5160mg的范围内具有良好的线性关系,r=0.9997;加样回收率为99.7%;RSD为1.2%;结论:本法简便、快速、准确,专属性好.
作者：钟庆元；李文莉 刊期： 2007年第03期
目的:建立高效液相色谱法,测定硝酸异康唑软膏中的硝酸异康唑的含量及有关物质.方法:用ZORBAX Extend C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2%醋酸铵溶液-甲醇-乙腈(270:375:355)为流动相,检测波K为235nm.结果:硝酸异康唑与硝酸益康唑的分离度大于5.0及检出灵敏度完全达到要求,小检出量为0.02μg.浓度在40～250μg·mL-1内线性关系良好(r=1.0000,n=6).平均回收率为101.1%,RSD为1.1%.结论:本方法准确、简便、快速,能有效控制硝酸异康唑软膏的质量.
作者：王红梅；张水龙 刊期： 2007年第03期
本文对11个厂家25批次庆大霉素碳酸铋胶囊的溶出度检查进行了研究,指出部分厂家擅自在处方中非法添加表面活性剂一吐温80,造成干扰溶出度检测.
作者：李宁宇 刊期： 2007年第03期
目的:改进硫糖铝片中Al含量测定方法.方法:通过滤除辅料,减少指示剂的用量后进行滴定.结果:改进方法的含量测定结果稳定性好,操作过程明朗,滴定终点容易判断.结论:改进方法操作方便,判断准确可作为替代方法.
作者：覃志高 刊期： 2007年第03期
目的:建立拉氧头孢及注射用拉氧头孢钠细菌内毒素的检查法.方法:按《中国药典》2005年版二部附录XIE进行实验和结果判断.结果:用两个不同生产厂家,不同标示灵敏度鲎试剂进行研究.注射用拉氧头孢钠的大不干扰浓度为6.65mg/ml,并对两个不同厂家六批样品进行检查,均无干扰作用,其细茵内毒素均小于0.05EU/mg.结论:本品细菌内毒素检查法(凝胶法)控制细菌内毒素的含量合理可靠.
作者：刘琦；牛玉玲；谢元超；陈德俊；刘福燕 刊期： 2007年第03期
目的:改进复方奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,在C18柱上,以水-乙腈一三乙胺(790:205:5)(用冰醋酸调PH值3.5)为流动相,检测波长为275nm,同时测定复方奎宁注射液中盐酸奎宁争咖啡因的含量.结果:盐酸奎宁在0.546～5.460μg范围内,其峰面积与进样量线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.7%,RSD=0.7%;咖啡因在0.132～1.328μg范围内,其峰面积与进样量线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%.RSD=0.8%.结论:建立的方法可同时测定复方奎宁注射液中两种成分的含量,较其原有药品标准方法有较大的改进.
作者：陈英；李桂峰 刊期： 2007年第03期
目的:为完善改变剂型的制刺复方杏香兔耳风胶囊的质量控制方法.方法:采用薄层鉴别和高效液相色谱法,以绿原酸为对照品,检测波长为327nm,甲醇-2%冰醋酸溶液(10:90)为流动相.结果:通过方法学考察,绿原酸进样量在0.0594～0.5348μg范围内,呈良好的线性关系,平均回收率为98.9%,RSD为0.9%.结论:薄层鉴别,方法专属,斑点清晰;含测方法简便,精密度及重复性均好.可有效控制复方杏香兔耳风胶囊的质量.
作者：梁佐力；农克文；赵建 刊期： 2007年第03期
目的:评价治疗小儿支气管肺炎的三种药物治疗方案的成本-效果分析.方法:选择32例小儿支气管肺炎患者,分为A、B、C三组,进行药物经济学的成本-效果分析.结果:C组(注射用阿奇霉素即齐宏)治疗方案效率高,成本低.结论:大环内酯类抗生素阿奇霉素治疗支气管肺炎效果好,但不良反应也较多,有待于进一步研究.
作者：张晓昊 刊期： 2007年第03期
