正清风痛宁注射液含量测定方法的改进

关于处理克林霉素磷酸酯类大容量注射剂有关问题的通知

作者：国家食品药品监督管理局 刊期： 2007年第03期

正清风痛宁注射液含量测定方法的改进

目的:测定正清风痛宁注射液中盐酸青藤碱的含量.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈0.78%磷酸二氢钠溶液(12:88)为流动相;流速:0.8ml/min;检测波长:265nm;柱温:30℃:结果:在该色谱条件下,青藤碱在0.5032～2.5160mg的范围内具有良好的线性关系,r=0.9997;加样回收率为99.7%;RSD为1.2%;结论:本法简便、快速、准确,专属性好.

作者：钟庆元；李文莉 刊期： 2007年第03期

复方丙谷胺西咪替丁片溶出度测定方法的研究

目的;确定复方丙谷胺西咪替丁片溶出度测定的方法.方法:采用转篮法,以磷酸盐缓冲液(pH7.2)为溶出介质,转速100r.min-1,高效液相法检测.结果:45分钟的溶出量不少于70%,三种主要成分丙谷胺、西咪替丁、尿囊素分别在120～280μg/ml;58.4/～136.4μg/ml;65.3～153.7μg/ml范围内呈现良好的线性关系.结论:本方法操作简单,准确可靠,能满足质量控制的要求.

作者：赵荣；杨亚玲 刊期： 2007年第03期

牛黄清胃丸质量标准研究(二)

目的:建立牛黄清胃丸的质量标准.方法:用HPLC法测定栀子中栀子苷的含量.结果:栀子苷在0.03～0.24μg范围内呈良好的线形关系:r=0.9997,平均回收率98.89%,RSD为1.79%.结论:所建立的方法简便可行,重现性好.为牛黄清胃丸质量控制提供了方法.

作者：宋宝鹏；许世伟；李延雪 刊期： 2007年第03期

对胃蛋白酶合剂处方组成与质控指标的研讨

本文介绍了胃蛋白酶合刺处方组成与质量标准控制项目的相互关系与影响,对《中国医院制荆规范》西药制剂第二版收载的胃蛋白酶合剂质量标准提出了合理化的建议.

作者：张光仁；贾旭明；张华述；蒲朝晖 刊期： 2007年第03期

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚含量

目的:本文建立测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法.方法:采用C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相:甲醇:水:冰醋酸(40:60:0.5),检测波长;245nm,流速1ml/min,结果:对乙酰氨基酚在0.4～2.0μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=1.0000,平均回收率在99.2%,RSD=0.3%(n=5).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚的含量测定.

作者：梁谋；任秋月；孔玉芳 刊期： 2007年第03期

硫糖铝片中Al含量测定方法的改进

目的:改进硫糖铝片中Al含量测定方法.方法:通过滤除辅料,减少指示剂的用量后进行滴定.结果:改进方法的含量测定结果稳定性好,操作过程明朗,滴定终点容易判断.结论:改进方法操作方便,判断准确可作为替代方法.

作者：覃志高 刊期： 2007年第03期

可见异物检查法中有关问题的初步探讨

可见异物(Visible Particles)是指存在于注射剂、滴眼剂中,在规定条件下目视可以观测到的任何不溶性物质,也就是通常所说的粒径或长度大于50μm的金属屑、玻璃屑、白块、纤维等.可见异物的存在直接影响了注射剂、滴眼剂的质量,对病人的危害性很大,为了加强注射剂、滴眼剂的用药安全,《中国药典》2005年版增加对可见异物的检查项目.笔者根据自己的工作经验,对可见异物检查法中存在的一些问题提出来,与大家商榷.

作者：施芬；王埩帅；贾旭玲 刊期： 2007年第03期

对《中国药典》一部含朱砂、雄黄成方制剂有关问题的商榷

朱砂、雄黄均为有毒中药,其主要成分分别为硫化汞(HgS)和二硫化二砷(As2S2).现代药理研究表明,汞和砷均为细胞原浆毒.汞、砷化合物与体内酶蛋白的巯基具有特异的亲和力,可使酶失去活性,影响细胞正常代谢,导致细胞死亡,因而引起神经系统及其他系统的功能与器质性病变[1,2].含朱砂、雄黄的中成药中均有可溶性汞和游离汞及三氧化三砷存在.临床也屡有报道大量或长时间服用含朱砂、雄黄或外用雄黄的制剂造成急、慢性中毒.笔者在1973年曾调查处理2例小儿因湿疹涂用某乡村医生配制的含大量雄黄的药膏,造成砷中毒死亡的医疗事故.过量的汞、砷对人体的危害已为人们所共识.

作者：孙桂明；孙世成；宋爱华 刊期： 2007年第03期

HPLC测定冠脉宁片中葛根素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定冠脉宁片中葛根素的含量.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);流速1ml·min-1;柱温30℃;检测波长250nm.结果:葛根素进样量在0.0512～0.819μg内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率99.50%,RSD为1.6%(n=6).结论:本方法简便,准确,重现性好.

作者：秦健；王珂雅；吴孟岚 刊期： 2007年第03期

脑心通片微生物限度检查细菌计数方法的研究

目的:对有特殊抑茵情况的品种脑心通片建立适合的细茵计数方法.方法:采用测定茵回收率的方法,在2005年版药典规定的三种方法验证用细茵的基础上增加一种从样品中污染的细菌中分离纯化得到的菌株Z1进行脑心通片的细茵计数方法学验证.结果:用常规法对脑心通片细茵计数方法进行验证,2005年版药典规定的各试验茵回收率可达到70%以上,但微生物检查结果仍显示样品具有抑茵作用,且Z1的回收率达不到70%.改用培养基稀释法后,2005年版药典规定的各试验茵及Z1的回收率均达到70%以上,微生物检查结果正常.结论:单纯用药典规定的三种细茵试验茵对某些药品进行细茵计数方法验证不具有完全代表性,茵落计数方法验证应该是动态的研究过程.本试验确定的细菌计数方法能有效地消除脑心通片对各种细茵的抑茵作用,充分反映样品被污染情况.

作者：郑力真；国明；丁勃 刊期： 2007年第03期

复方奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因含量测定方法的改进

目的:改进复方奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,在C18柱上,以水-乙腈一三乙胺(790:205:5)(用冰醋酸调PH值3.5)为流动相,检测波长为275nm,同时测定复方奎宁注射液中盐酸奎宁争咖啡因的含量.结果:盐酸奎宁在0.546～5.460μg范围内,其峰面积与进样量线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.7%,RSD=0.7%;咖啡因在0.132～1.328μg范围内,其峰面积与进样量线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%.RSD=0.8%.结论:建立的方法可同时测定复方奎宁注射液中两种成分的含量,较其原有药品标准方法有较大的改进.

作者：陈英；李桂峰 刊期： 2007年第03期

拉氧头孢及注射用拉氧头孢细菌内毒素检查法标准研究

目的:建立拉氧头孢及注射用拉氧头孢钠细菌内毒素的检查法.方法:按《中国药典》2005年版二部附录XIE进行实验和结果判断.结果:用两个不同生产厂家,不同标示灵敏度鲎试剂进行研究.注射用拉氧头孢钠的大不干扰浓度为6.65mg/ml,并对两个不同厂家六批样品进行检查,均无干扰作用,其细茵内毒素均小于0.05EU/mg.结论:本品细菌内毒素检查法(凝胶法)控制细菌内毒素的含量合理可靠.

作者：刘琦；牛玉玲；谢元超；陈德俊；刘福燕 刊期： 2007年第03期

局部给药制剂的控制菌检查方法概况

药品微生物限度是药品安全性的重要指标之一.随着药品剂型的日益发展和药品标准的不断提高,及时有效地进行药品微生物限度检查是摆在药检工作人员面前的重大课题.

作者：李汶 刊期： 2007年第03期

HPLC法测定硝酸异康唑软膏中的硝酸异康唑的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法,测定硝酸异康唑软膏中的硝酸异康唑的含量及有关物质.方法:用ZORBAX Extend C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2%醋酸铵溶液-甲醇-乙腈(270:375:355)为流动相,检测波K为235nm.结果:硝酸异康唑与硝酸益康唑的分离度大于5.0及检出灵敏度完全达到要求,小检出量为0.02μg.浓度在40～250μg·mL-1内线性关系良好(r=1.0000,n=6).平均回收率为101.1%,RSD为1.1%.结论:本方法准确、简便、快速,能有效控制硝酸异康唑软膏的质量.

作者：王红梅；张水龙 刊期： 2007年第03期

关于吐温80干扰庆大霉素碳酸铋胶囊溶出度检测的研究

本文对11个厂家25批次庆大霉素碳酸铋胶囊的溶出度检查进行了研究,指出部分厂家擅自在处方中非法添加表面活性剂一吐温80,造成干扰溶出度检测.

作者：李宁宇 刊期： 2007年第03期

GC法测定复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑的含量

目的:建立新药复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑(C10H200)的含量测定方法.方法:采用PEG-20M石英毛细管色谱柱(CBP1 25 M×0.25μm,日本岛津)气相色谱法.检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温:程序升温,初始温度80℃,保持2分钟,以每分种10℃的速率升温至180℃;进样口温度:180℃;检测器温度:200℃:载气:氮气;流速:40ml/分钟;分流比:1:50.以正十四烷为内标物,内标法定量.结果:薄荷脑在0.188～2.25 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998(n=7);回收率为98.2%.分析了3批样品,薄荷脑的含量为标示量的99.4%～100.0 %.结论:本法专属性强、简便、准确.为该复方制剂中薄荷脑成分提供了切实可行的质控方法.

作者：徐世芳；章建民；陈爱瑛；姜丽霞 刊期： 2007年第03期

HPLC测定紫花地丁中秦皮乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中秦皮乙素的含量的方法.方法:采用phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(8:92);流速:1.0ml/min;检测波长:350nm;进样量:对照品及样品各20μl.结果:线性范围是0.0824～1.236μg(r=0.99998,n=5).平均回收率:100.4%,RSD=1.6%.结论:本法简便、快速、精确、重现性好.

作者：宁火华；艾其茂；罗跃华 刊期： 2007年第03期

中药制剂中非法掺入化学药物的研究近况

目的:近年来中药制剂中非法添加功效相似的化学药物时有发生,目前从中鉴别检查化学药物的方法主要有:薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、红外光谱法,这些研究为制定相应的技术检验标准提供了依据.

作者：刘起中 刊期： 2007年第03期

三种药物治疗方案治疗小儿支气管肺炎的成本-效果分析

目的:评价治疗小儿支气管肺炎的三种药物治疗方案的成本-效果分析.方法:选择32例小儿支气管肺炎患者,分为A、B、C三组,进行药物经济学的成本-效果分析.结果:C组(注射用阿奇霉素即齐宏)治疗方案效率高,成本低.结论:大环内酯类抗生素阿奇霉素治疗支气管肺炎效果好,但不良反应也较多,有待于进一步研究.

作者：张晓昊 刊期： 2007年第03期