秦健；王珂雅；吴孟岚
药品微生物限度是药品安全性的重要指标之一.随着药品剂型的日益发展和药品标准的不断提高,及时有效地进行药品微生物限度检查是摆在药检工作人员面前的重大课题.
作者：李汶 刊期： 2007年第03期
目的:为完善改变剂型的制刺复方杏香兔耳风胶囊的质量控制方法.方法:采用薄层鉴别和高效液相色谱法,以绿原酸为对照品,检测波长为327nm,甲醇-2%冰醋酸溶液(10:90)为流动相.结果:通过方法学考察,绿原酸进样量在0.0594～0.5348μg范围内,呈良好的线性关系,平均回收率为98.9%,RSD为0.9%.结论:薄层鉴别,方法专属,斑点清晰;含测方法简便,精密度及重复性均好.可有效控制复方杏香兔耳风胶囊的质量.
作者：梁佐力；农克文；赵建 刊期： 2007年第03期
目的:建立高效液相色谱法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量,以评价其制剂的质量.方法:色谱柱为十八烷基键合硅胶柱(Kromasil,5μm,150×4.6mm);以乙腈-水(90:10)为流动相;流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长为203nm.结果:薯蓣皂苷元的进样量在0.22～6.40μg范围线性关系良好(r=0.9997,n=6).平均回收率为97.83%(RSD=1.11%,n=6).10批金刚藤片样品中薯蓣皂苷元的含量为0.143～0.308mg/片.结论:该方法操作简便,测定结果准确,重现性好,可用于金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量测定.
作者：程世琼；吕光华；徐愚聪；潘廖明；王野 刊期： 2007年第03期
目的:建立牛黄清胃丸的质量标准.方法:用HPLC法测定栀子中栀子苷的含量.结果:栀子苷在0.03～0.24μg范围内呈良好的线形关系:r=0.9997,平均回收率98.89%,RSD为1.79%.结论:所建立的方法简便可行,重现性好.为牛黄清胃丸质量控制提供了方法.
作者：宋宝鹏；许世伟；李延雪 刊期： 2007年第03期
可见异物(Visible Particles)是指存在于注射剂、滴眼剂中,在规定条件下目视可以观测到的任何不溶性物质,也就是通常所说的粒径或长度大于50μm的金属屑、玻璃屑、白块、纤维等.可见异物的存在直接影响了注射剂、滴眼剂的质量,对病人的危害性很大,为了加强注射剂、滴眼剂的用药安全,《中国药典》2005年版增加对可见异物的检查项目.笔者根据自己的工作经验,对可见异物检查法中存在的一些问题提出来,与大家商榷.
作者：施芬；王埩帅；贾旭玲 刊期： 2007年第03期
本文对11个厂家25批次庆大霉素碳酸铋胶囊的溶出度检查进行了研究,指出部分厂家擅自在处方中非法添加表面活性剂一吐温80,造成干扰溶出度检测.
作者：李宁宇 刊期： 2007年第03期
目的:以Ⅰ型超敏反应为模型,研究全身主动过敏反应与致敏剂的剂量和致敏时间的关系.方法:给予不同剂量的卵白蛋白致敏剂对豚鼠致敏,然后在末次致敏后的第14天和第21天用不同剂量的致敏液激发,观察动物发生过敏反应情况.结果:在剂量关系上,当致敏量与激发量较大时动物过敏反应更明显,但致敏量与激发量太大时,过敏反应非常迅速,无法有效地观察到动物过敏反应过程;致敏量与激发量太小时,动物不产生过敏反应;致敏量较大而激发量较小时,动物过敏反应不明显;致敏量较小而激发量较大时,动物过敏反应仍然明显.在时间关系上,致敏21天激发比致敏14天激发出现过敏反应的几率要高些.结论:全身主动过敏反应与给予的致敏剂剂量,特别是激发刺量有较大关系,同时与致敏的时间也有一定的关系.
作者：张德波；杨幼琪；冯诚；罗洁 刊期： 2007年第03期
目的:建立高效液相色谱法,测定硝酸异康唑软膏中的硝酸异康唑的含量及有关物质.方法:用ZORBAX Extend C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2%醋酸铵溶液-甲醇-乙腈(270:375:355)为流动相,检测波K为235nm.结果:硝酸异康唑与硝酸益康唑的分离度大于5.0及检出灵敏度完全达到要求,小检出量为0.02μg.浓度在40～250μg·mL-1内线性关系良好(r=1.0000,n=6).平均回收率为101.1%,RSD为1.1%.结论:本方法准确、简便、快速,能有效控制硝酸异康唑软膏的质量.
作者：王红梅；张水龙 刊期： 2007年第03期
目的:近年来中药制剂中非法添加功效相似的化学药物时有发生,目前从中鉴别检查化学药物的方法主要有:薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、红外光谱法,这些研究为制定相应的技术检验标准提供了依据.
作者：刘起中 刊期： 2007年第03期
本文介绍了胃蛋白酶合刺处方组成与质量标准控制项目的相互关系与影响,对《中国医院制荆规范》西药制剂第二版收载的胃蛋白酶合剂质量标准提出了合理化的建议.
作者：张光仁；贾旭明；张华述；蒲朝晖 刊期： 2007年第03期
目的:采用高效液相色谱法测定冠脉宁片中葛根素的含量.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);流速1ml·min-1;柱温30℃;检测波长250nm.结果:葛根素进样量在0.0512～0.819μg内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率99.50%,RSD为1.6%(n=6).结论:本方法简便,准确,重现性好.
作者：秦健；王珂雅；吴孟岚 刊期： 2007年第03期
目的:测定正清风痛宁注射液中盐酸青藤碱的含量.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈0.78%磷酸二氢钠溶液(12:88)为流动相;流速:0.8ml/min;检测波长:265nm;柱温:30℃:结果:在该色谱条件下,青藤碱在0.5032～2.5160mg的范围内具有良好的线性关系,r=0.9997;加样回收率为99.7%;RSD为1.2%;结论:本法简便、快速、准确,专属性好.
作者：钟庆元；李文莉 刊期： 2007年第03期
目的:改进硫糖铝片中Al含量测定方法.方法:通过滤除辅料,减少指示剂的用量后进行滴定.结果:改进方法的含量测定结果稳定性好,操作过程明朗,滴定终点容易判断.结论:改进方法操作方便,判断准确可作为替代方法.
作者：覃志高 刊期： 2007年第03期
目的:建立复方益母草颗粒的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的赤芍、延胡索进行定性鉴别;采用HPLC法测定芍药苷的含量.色谱柱为Hypersil BDS C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87),流速为1.0mL·min-1;检测波长230nm.结果:进样量在0.1866～0.9330μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为97.5%,RSD为1.60%.结论:方法操作简单,准确可靠,重现性好,可作为复方益母草颗粒的质量控制方法.
作者：唐海燕；王明荣 刊期： 2007年第03期
目的:建立测定盐酸托烷司琼含量的HPLC方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水-乙腈一三乙胺(700:200:100:2);检测波长:285nm.结果:盐酸托烷司琼在1.13～124.39μg·ml-1范围内呈良好的线性关系.结论:本方法可作为盐酸托烷司琼生产过程中的质量控制标准.
作者：孙成婷 刊期： 2007年第03期
本文对一些含醇液体制剂中,有关甲醇量检查限度存在的不一致、不合理问题进行了讨论.
作者：杨静；马德平 刊期： 2007年第03期
目的:本文建立测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法.方法:采用C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相:甲醇:水:冰醋酸(40:60:0.5),检测波长;245nm,流速1ml/min,结果:对乙酰氨基酚在0.4～2.0μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=1.0000,平均回收率在99.2%,RSD=0.3%(n=5).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚的含量测定.
作者：梁谋；任秋月；孔玉芳 刊期： 2007年第03期
目的:应用《中国药典》一部(2005年版)中罗布麻叶水解产物中槲皮素的含量测定方法对不同种属的罗布麻叶进行比较.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6×250mm,5μm):甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长360nm;柱温30℃.结果:线性范围0.14～1.12/μg,相关系数0.99995,在此色谱条件下,两属三种罗布麻叶中槲皮素含量无明显差异.结论:该方法不能明显区分正品与非正品罗布麻,质量控制有待更具特征性的指标.
作者：韩利文；杨官娥；李青山 刊期： 2007年第03期
目的:对有特殊抑茵情况的品种脑心通片建立适合的细茵计数方法.方法:采用测定茵回收率的方法,在2005年版药典规定的三种方法验证用细茵的基础上增加一种从样品中污染的细菌中分离纯化得到的菌株Z1进行脑心通片的细茵计数方法学验证.结果:用常规法对脑心通片细茵计数方法进行验证,2005年版药典规定的各试验茵回收率可达到70%以上,但微生物检查结果仍显示样品具有抑茵作用,且Z1的回收率达不到70%.改用培养基稀释法后,2005年版药典规定的各试验茵及Z1的回收率均达到70%以上,微生物检查结果正常.结论:单纯用药典规定的三种细茵试验茵对某些药品进行细茵计数方法验证不具有完全代表性,茵落计数方法验证应该是动态的研究过程.本试验确定的细菌计数方法能有效地消除脑心通片对各种细茵的抑茵作用,充分反映样品被污染情况.
作者：郑力真；国明；丁勃 刊期： 2007年第03期
目的:建立新药复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑(C10H200)的含量测定方法.方法:采用PEG-20M石英毛细管色谱柱(CBP1 25 M×0.25μm,日本岛津)气相色谱法.检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温:程序升温,初始温度80℃,保持2分钟,以每分种10℃的速率升温至180℃;进样口温度:180℃;检测器温度:200℃:载气:氮气;流速:40ml/分钟;分流比:1:50.以正十四烷为内标物,内标法定量.结果:薄荷脑在0.188～2.25 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998(n=7);回收率为98.2%.分析了3批样品,薄荷脑的含量为标示量的99.4%～100.0 %.结论:本法专属性强、简便、准确.为该复方制剂中薄荷脑成分提供了切实可行的质控方法.
作者：徐世芳；章建民；陈爱瑛；姜丽霞 刊期： 2007年第03期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
