学术投稿

HPLC法同时测定清热解毒软胶囊中绿原酸栀子苷和黄芩苷的含量

李翔;刘皈阳;马建丽;周亮

关键词:清热解毒软胶囊, 绿原酸, 栀子苷, 黄芩苷, HPLC
摘要:目的 建立HPLC法同时测定清热解毒软胶囊中绿原酸、栀子苷和黄芩苷的含量.方法 Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-2%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml ·min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果 绿原酸、栀子苷和黄芩苷的进样量与峰面积分别在0.010 92~0.4368μg(r=0.9999),0.010 20 ~0.4080 μg(r=0.9999)和0.042 56 ~1.7024 μg(r =0.9999)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.97%,99.02%,98.70%,RSD为1.57%,1.42%,1.52%.结论 本方法操作快速、结果准确,专属性强,可用于清热解毒软胶囊的质量评价.
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  • 感冒清热颗粒挥发油GC特征图谱研究

    目的 建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱,对其部分成分归属进行初步判定,为其全面质量评价提供依据.方法 Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25 μm);进样口温度300℃,检测器温度320 ℃;柱温:初始温度65℃,保持5 min,1℃min-1升至75 ℃,保持2 min,再以10℃min-1升至180℃,保持10 min,然后以5℃·min-1升至300 ℃,保持10 min;载气为氮气;流速:3.8 ml ·min-1;进样量为2μl,不分流.结果 特征图谱中共标定了6个共有峰,精密度、稳定性、重复性都达到了要求(RSD<5%),相似度分析中,不同厂家、批次各成分的种类差异不大,但成分的比例和量上差异较大.结论 建立的气相特征图谱中,各共有峰分离较好,大部分批次均检出胡薄荷酮及薄荷脑,两者分离效果达到要求,可为感冒清热颗粒的质量评价提供借鉴,为进一步严格规范中成药从选材到制备工艺的全过程提供一定的参考.

    作者:孙汝明;秦红霖;曹红;郭琪 刊期: 2013年第03期

  • 探讨多部门合力在医院抗菌药物整治活动中的促进作用

    目的 分析医院管理者领导下的多部门共同配合对医院抗菌药物合理应用管理取得的成效与分析.方法 统计2011年7月至2012年6月解放军307医院门诊抗菌药物处方点评和清洁手术抗菌药物预防使用病历资料;分析2010至2012年年度监测指标和抗菌药物使用频度结果;抗菌药物管理工作组依据PDCA原则每月通报临床抗菌药物使用结果,分析不合理用药问题,实施不断反馈与干预.结果 该院抗菌药物合理应用指标有显著改观,用药不适宜处方比例由81.2%下降至47.7%.清洁手术预防使用抗菌药物使用率由98.4%下降至68.6%;用药时机合理率由27.4%提升至85%;用药疗程48 h内手术比例由18%提升至65.4%.抗菌药物的使用率由46.7%下降至41.9%;病原学送检率由20%提高至37%.存在问题主要表现在清洁手术预防使用抗菌药物疗程偏长,抗菌药物使用强度居高不下,特殊级抗菌药物使用率增加,细菌耐药问题亟待控制.结论 多部门和多学科联动是促进医院抗菌药物应用管理持续改进的必要条件和有效因素,值得广泛推广.

    作者:贾立华;任文静;张宏;王亮;翟红岩;刘泽源 刊期: 2013年第03期

  • 耐力胶囊的质量标准研究

    目的 建立耐力胶囊的质量标准.方法 采用TLC法对红景天、白术进行定性分析;应用HPLC法对红景天苷进行含量测定,色谱柱ZORBAX-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(16∶84);流速1 ml ·min-1;检测波长275nm.结果 定性鉴别分离度好,专属性强,阴性样品无干扰.红景天苷的含量测定线性范围为0.28~ 1.68 μg·ml-1,r=0.9993,平均回收率为100.41%,RSD为1.14%(n=9).结论 本文建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制耐力胶囊的质量.

    作者:姚文;王晓波;袭荣刚 刊期: 2013年第03期

  • HPLC法测定肾石消胶囊中绿原酸的含量

    目的 建立用RP-HPLC法测定肾石消胶囊中绿原酸含量的方法.方法 以乙腈-0.4%冰醋酸(11∶89)为流动相,SHIMADZU VP-ODS(5 μm,250 mm× 4.6 mm)为固定相,检测波长为326 nm,流速1.0 ml ·min-1.结果 绿原酸进样量在0.0828~0.828 μg范围内线性关系良好,r=0.9994(n=5),平均回收率为99.6%,RSD为0.4%.结论 该法结果准确、方法简便、分离度高可用于该制剂的质量控制.

    作者:吴海霞;郭迎霞;曹宇峰 刊期: 2013年第03期

  • HPLC法测定虫草参七胶囊中四种三萜皂苷含量

    目的 建立虫草参七胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb14种皂苷的含量测定方法.方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml ·min-1,检测波长为203 nm,进样量为10μl.结果 4种皂苷浓度在0.02~0.40mg ·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996~0.9999),加样回收率分别为100.7%、100.4%、99.2%、98.7%,RSD分别为2.73%、1.90%、1.77%、1.14%.结论 该方法灵敏、准确、具有良好的稳定性和重复性,可用于虫草参七胶囊中4种皂苷的含量测定.

    作者:冯旭;储智勇;汪家春;郭飞飞;李代萍 刊期: 2013年第03期

  • 消氮颗粒对腺嘌呤所致大鼠慢性肾功能衰竭模型的影响

    目的 探讨消氮颗粒对腺嘌呤所致大鼠慢性肾衰的影响.方法 除正常对照组外,其他各组大鼠采用腺嘌呤制备慢性肾衰模型.将模型大鼠随即分为模型组,消氮颗粒低、中、高剂量组和阳性对照组(给予尿毒清颗粒),分别用相应的药物灌胃治疗30 d,观察各组大鼠血肌酐(SCr)、尿素氮(BUN)、尿酸(UA)、红细胞总数(RBC)、血红蛋白量(HGB)、血细胞比积(Hct)的变化.结果 与模型组比较,阳性对照组和消氮颗粒低、中、高剂量组血清SCr、BUN、UA含量显著降低,RBC、HGB、Hct有所升高.结论 消氮颗粒对腺嘌呤肾衰大鼠有治疗作用,作用与尿毒清颗粒类似.

    作者:王英萍;王艳侠;梁竹;于燕莉 刊期: 2013年第03期

  • 药护关系在静脉用药配置中心的作用探讨

    目的 探讨静脉用药配置中心药护之间关系的协调方法,充分调动他们工作的积极性,确保静脉配置中心各项工作安全、可持续的发展,保证输液质量.方法 加强思想教育提升全局意识,剖析各自优劣扬其长避其短,明确岗位职责业务优势互补.结果 有效地化解了药护之间的各种矛盾,增加了团结,提升了团队意识,调动了工作积极性和责任感.结论 正确全面协调好药护关系是保证静脉配置中心规范和持续发展的关键.

    作者:王书杰;杨娟;王文森;姜静岩 刊期: 2013年第03期

  • 罗丹调脂胶囊对高脂血症大鼠脂肪肝的治疗作用

    目的 观察罗丹调脂胶囊对饮食性高脂血症大鼠脂肪肝的影响.方法 采用高脂饲料喂养大鼠4周,建立实验性高脂血症大鼠模型,分为罗丹调脂胶囊高、中、低剂量组(16、8、4 g ·kg-1·d-1,以生药计)、阳性药组(0.012 g ·kg-1·d-1)、模型组、正常组,连续给药6周后,通过检测血清TC、TG、HDL-C、LDL-C、AST、ALT的水平和观察肝脏病理学变化,考察不同剂量药物对大鼠脂肪肝的治疗作用.结果 与模型组相比,罗丹调脂胶囊能降低高脂血症大鼠血清TC、LDL-C、AST、ALT水平(P <0.05或P<0.01),并能够使肝脏脂肪性病变得到明显改善.结论 罗丹调脂胶囊具有改善肝脏脂肪性病变的作用,该作用可能与其调节脂质代谢、保肝抗损伤等有关.

    作者:李延杰;张忠泉;杨新波;杨璐;刘青川;黄正明 刊期: 2013年第03期

  • 去氢雌马酚对急性早幼粒白血病NB4细胞的增殖抑制作用及其初步机制研究

    目的 研究黄酮类化合物去氢雌马酚(dehydroequol)对急性早幼粒白血病NB4细胞的增殖抑制作用,并对其作用机制进行初步研究.方法 应用噻唑蓝比色法及台盼蓝计数法观察去氢雌马酚及其结构类似物对不同肿瘤细胞增殖的影响,并应用细胞周期分析及细胞凋亡检测研究去氢雌马酚抑制NB4细胞增殖的机制.结果 通过比较去氢雌马酚及其3个结构类似化合物对NB4细胞的增殖抑制作用.发现去氢雌马酚抗肿瘤活性强,并且去氢雌马酚能显著抑制多种肿瘤细胞增殖,其中对急性早幼粒细胞白血病NB4细胞的抑制作用更显著,并能浓度与时间依赖性地抑制NB4细胞增殖,引起NB4细胞G1期阻滞并诱导细胞凋亡.结论 去氢雌马酚对急性早幼粒白血病NB4细胞的增殖有很强的抑制作用,并且通过引起细胞G1期阻滞和诱导细胞凋亡而显著抑制NB4细胞的增殖.

    作者:张艳锋;张刘珍;善亚君;余祖胤;崔宇;柳晓兰;杨日芳;马百平;从玉文 刊期: 2013年第03期

  • 积雪草苷平衡溶解度和油水分配系数的测定

    目的 测定积雪草苷在不同pH介质中的平衡溶解度和正辛醇-水/缓冲液体系中的表观油水分配系数(Papp).方法 采用RP-HPLC法测定积雪草苷浓度,研究其在水和不同pH介质中的平衡溶解度;采用摇瓶法测定积雪草苷在正辛醇-水/缓冲液体系中的Papp.结果 25℃下积雪草苷在水中的平衡溶解度为305.02 μg·ml-1,在pH 5.0缓冲液中平衡溶解度更低;积雪草苷在正辛醇-水中Papp为0.908(logPapp=-0.042),在pH 5.0缓冲液中Papp高.结论 积雪草苷为亲水性药物,但其在水中的溶解度较小.在pH 5.0 ~8.0范围内,积雪草苷的平衡溶解度随pH的增加而增加,相反油水分配系数随pH的增加而减少.

    作者:张阳阳;陈莉;张莉;张岭;陈孝储 刊期: 2013年第03期

  • HPLC法测定百佛清肺定喘化痰散中五味子醇甲的含量

    目的 采用HPLC法测定百佛清肺定喘化痰散中五味子醇甲的含量.方法 采用Kromosil C18色谱柱(150mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(62∶ 38)为流动相,流速为1.0 ml ·min-1,检测波长为250 nm,柱温为室温.结果 五味子醇甲在3 ~30 μg ·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.8%(n=6),RSD为1.1%.结论 本方法操作简便,精密度良好,结果准确可靠,可用于百佛清肺定喘化痰散的质量控制.

    作者:王宝全;翟瑞仁;刘忠良 刊期: 2013年第03期

  • HPLC法测定莱阳梨止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量

    目的 建立以HPLC法测定莱阳梨止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量的方法.方法 Agilent Extend C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(10∶ 90)为流动相,检测波长为207 nm.结果 盐酸麻黄碱进样量在0.0700 ~1.400 μg的范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.7%.结论 本实验方法简单,结果准确,重复性好,可用于对莱阳梨止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量进行控制.

    作者:王洪明;耿海霞 刊期: 2013年第03期

  • 复方黑参颗粒HPLC指纹图谱研究

    目的 建立复方黑参颗粒的HPLC指纹图谱.方法 采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈与0.05%三乙胺水溶液(用甲酸调pH至3.0)梯度洗脱,流速:1.0 ml ·min-1;检测波长:280 nm;柱温:30℃.结果 建立了复方黑参颗粒的HPLC指纹图谱,其精密度、重复性、稳定性试验中共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,标出了17个共有峰,相似度计算发现12批样品指纹图谱相似度均大于0.96.结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于复方黑参颗粒的质量控制.

    作者:贺康洪;张广春;李阳;孙大鹏 刊期: 2013年第03期

  • 平消泡腾片的质量标准研究

    目的 建立平消泡腾片的质量控制标准.方法 采用TLC法鉴别泡腾片中枳壳、仙鹤草,采用HPLC法测定士的宁含量.结果 TLC法鉴别的2种供试品,在与对照药材相应的位置上均能显示相同颜色的斑点;士的宁含量测定平均回收率为101.6%,RSD为1.11%.结论 所建立的方法操作简便、重复性好,可作为平消泡腾片的质量控制标准.

    作者:付桂英;付聪;温明铃;孙燕;陈珊珊 刊期: 2013年第03期

  • 低体温对机体及药物在体内药代动力学的影响

    低体温通常发生在临床治疗和一些特殊条件下.低体温疗法在临床上尤其在神经外科和心外科手术中已得到广泛的应用,可以减轻脑水肿,降低颅内压,改善心肌缺血,对心、脑等重要器官有良好的保护作用.尤其在重型颅脑损伤、心肌缺血和急性心肌梗死、新生儿缺血缺氧性脑病等危重病的治疗中有肯定的疗效.低体温下药物体内过程不同于常温条件,可影响其药理作用.本文综述低体温对机体及药物体内过程的影响.

    作者:赵静;李联平;张沂 刊期: 2013年第03期

  • 梯度洗脱HPLC法对高原康胶囊主成分归属及有关物质检查

    目的 建立梯度洗脱HPLC法对高原康胶囊主成分归属及有关物质检查.方法 采用Athena C18-WP(5 μm,4.6×250 mm)色谱柱,0.05 mol ·L-1磷酸二氢钠溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长为240 nm;流速:1.0 ml ·min-1;柱温:30℃.结果 样品主成分归属及有关物质检查获得满意的结果.结论 本方法快速、准确,可用于高原康胶囊主成分归属及有关物质检查.

    作者:陈新善;武向锋;狄亚敏 刊期: 2013年第03期

  • 益肺活血复方对人肺动脉内皮细胞分泌功能的影响

    目的 研究益肺活血复方对人肺动脉内皮细胞分泌功能的影响.方法 建立人肺动脉内皮细胞低氧高二氧化碳模型;制备益肺活血复方不同给药剂量(生药10、20、40 g ·kg-1)的含药血清及生理氯化钠溶液血清;在细胞培养液中共同孵育12 h后,利用免疫组织化学法测定细胞内低氧诱导因子-1α(HIF-1α)的表达,放射免疫分析法测定各组细胞上清液中内皮素-1(ET-1)的浓度,逆转录多聚酶链反应法测定ET-1 mRNA的表达水平.结果 低氧高二氧化碳条件下,人肺动脉内皮细胞ET-1的分泌、HIF-1α蛋白和ET-1 mRNA的表达明显增强(P<0.05);而中、高浓度益肺活血复方能够抑制人肺动脉内皮细胞合成分泌HIF-1α、ET-1 mRNA及ET-1(P<0.05).结论 低氧高二氧化碳导致人肺动脉内皮细胞功能障碍,而中、高浓度的益肺活血复方可减少人肺动脉内皮细胞ET-1的分泌和ET-1 mRNA、HIF-1 α蛋白的表达,从而减轻人肺动脉内皮细胞功能紊乱的程度,益肺活血复方可能成为治疗低氧高二氧化碳性肺动脉高压的有效药物.

    作者:王婷;欧敏;黄友章;刘敏 刊期: 2013年第03期

  • 正交试验法优选连翘药材中连翘苷的提取工艺

    目的 优选连翘药材中连翘苷的提取工艺.方法 HPLC法测定连翘药材中连翘苷的含量.分别从料液比、提取液浓度、提取时间、提取次数4个因素,以连翘苷的含量作为指标,确定连翘苷的佳提取工艺.结果 提取次数对连翘苷的提取效率影响显著.结论 连翘苷的佳工艺为加入70%乙醇6倍量,回流提取3次,每次1.0h.

    作者:周旭;朱红;陈红鸽;张诗龙;吕艳清;韩晋 刊期: 2013年第03期

  • 急性重症脑卒中患者并发院内获得性肺炎的病原菌分布及耐药性分析

    目的 了解医院急性重症脑卒中患者并发院内获得性肺炎(hospital acquived peneumonia,HAP)的病原菌分布及耐药性,以指导临床抗生素的合理使用.方法 回顾分析湖北省武汉市第一医院神经内科重症监护病房自2011年1月——2012年5月收治的225例急性重症脑卒中并发HAP患者的临床资料.结果 在225例患者中分离出11种共121株致病菌,其中以革兰阴性杆菌为主,占68.60%,主要为铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、鲍曼不动杆菌等;革兰阳性菌占29.75%,主要为金黄色葡萄球菌;真菌占1.65%,为白假丝酵母菌.鲍曼不动杆菌和铜绿假单胞菌的耐药率高,对碳青霉烯类抗生素已分别产生了78.4% 、83.3%的耐药率,而大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌对碳青霉烯类抗生素保持了100%的敏感性,金黄色葡萄球菌对青霉素类抗生素的耐药率达90%以上,但尚未发现对万古霉素的耐药菌株.结论 急性重症脑卒中患者并发HAP的主要致病菌为革兰阴性菌.这些主要致病菌多为条件致病菌,且都有很强的耐药性.因此临床上应结合药敏试验科学合理用药,神经内科重症监护病房加强监测与控制,以期快速治愈患者.

    作者:刘伦 刊期: 2013年第03期

  • 枳椇子提取物对低压缺氧环境下小鼠负重游泳后生化指标的影响

    目的 考察枳椇子提取物对低压缺氧环境下小鼠游泳疲劳后生化指标的影响,探索其提高模拟高原环境下小鼠运动能力的药效学机制.方法 雄性ICR小鼠随机分为9组,分别为空白对照组、模型组、诺迪康胶囊阳性药对照组及枳椇子提取物1高、中、低(200、100、50mg·kg-1·d-1)和枳椇子提取物2高、中、低(32、16、8 mg ·kg-1·d-1)各3个剂量组,连续给药7d后进行低压缺氧条件下游泳实验,之后将小鼠摘眼球取血,处死后取肝脏,用试剂盒测血清总抗氧化能力、尿素氮浓度,肝脏丙二醛浓度、过氧化氢酶活性、谷胱甘肽过氧化物酶活性.结果 枳椇子提取物能够降低低压缺氧环境下游泳后小鼠血清尿素氮和肝脏丙二醛浓度,降低血清总抗氧化能力,升高肝脏过氧化氢酶和谷胱甘肽过氧化物酶活性.结论 低压缺氧环境下枳椇子提取物增强小鼠运动能力的机制可能与其增强小鼠对抗脂质过氧化、加速代谢产物代谢和提高机体清除氧自由基的能力有关.

    作者:杨建;裴小玲;嵇扬 刊期: 2013年第03期

解放军药学学报杂志

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主管:中国人民解放军总后勤部卫生部

主办:中国人民解放军总后勤部卫生部 药品仪器检验所