刘柏龙；杨锡；赵建邦；徐培元；缪苗苗
目的:建立用HPLC法测定复方甘草片中吗啡含量的方法.方法:采用硅胶柱,以水-乙腈-甲酸(85:15:0.05)为流动相;流速为0.7ml·min-1;检测波长220nm.结果:吗啡在4.148μg·ml-1-37.332μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD=1.75%(n=5).结论:方法简便,重现性好,可作为本品质量控制方法.
作者：刘克江；李美芳；张桂香 刊期： 2006年第05期
注射液进行溶血试验是观察药物是否引起溶血和红细胞凝聚等反应,以判断该药是否适宜于血管内使用.溶血试验是注射液的一项很重要的特殊安全性检查.
作者：张德波；冯诚；罗洁；杨幼琪 刊期： 2006年第05期
马钱子为常用中药,具通络止痛,散结消肿之功效.其主要有效成分亦即主要毒性成分士的宁(番木鳖碱),成人用5～10mg即可发生中毒现象,30mg可致死[1].本品排泄缓慢,有蓄积作用,故使用不宜过长[2].本版药典药材及饮片马钱子注意项:不宜生用,不宜多服欠服;孕妇禁用[3].
作者：孙桂明；史丁一；张晓燕；梁素东 刊期： 2006年第05期
目的:用分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量.结果:测得线性范围为32μg·ml-1～160μg·ml-1(r=0.9993)RSD=1.6%(n=5).结论:本法简便,快速,结果准确,可测定枸橼酸喷托维林的含量.
作者：曹敏；彭朝霞；熊然英 刊期： 2006年第05期
自1930年以来,在许多生物制品和药品中使用硫柳汞作为防腐剂.由于少量有机汞在理论上具有神经毒性,因此,对于含有硫柳汞的疫苗的使用安全问题引起广泛地关注.目前,没有证据表明婴儿、儿童或成人接种含硫柳汞的疫苗后出现汞中毒.因此,改变生物制品中硫柳汞的含量,应考虑其对制品的质量、有效性、安全性和稳定性方面是否有影响.
作者：洪小栩；佘清 刊期： 2006年第05期
天然牛黄为传统名贵中药材,市场货源一直紧缺.国家批准的牛黄及代用品标准共有四个,即牛黄、培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄.据初步统计,市场上销售的含牛黄(人工牛黄)的中成药品种达200多种,能否对含牛黄类中成药实施有效监管涉及许多方面的问题,笔者试从处方成分、质量标准、消费者权益三个方面探讨加强此类中成药监管的重要性.
作者：傅黎春 刊期： 2006年第05期
目的:用高效液相色谱法测定甲氯噻嗪的含量及有关物质.方法:选用C18(4.6×150mm)色谱柱;流动相:0.5%醋酸溶液和0.25%三乙胺溶液(1:1)-乙腈(78:22);检测波长210nm～400nm(3D),268nm(2D);流速1.0ml·min-1;柱温为40℃.结果:甲氯噻嗪的保留时间约8分钟;有关物质的保留时间约3与5分钟;甲氯噻嗪:线性范围20～500μg·ml-1,Y=11364X-4392 r=0.9999;有关物质:线性范围1～40μg·ml-1,Y=3.14e+004X-1.57e+004 r=0.99999.结论:本方法简便、准确,适于甲氯噻嗪含量及有关物质的测定.
作者：裘一兰；董莉 刊期： 2006年第05期
药品质量标准为保证药品质量规定了各种检查项目、指标、限度、范围等,是对药品的纯度、成分含量、组分、生物有效性、疗效、毒副作用、热原度、无菌度、物理化学性质以及杂质的综合表现.药品质量标准分为国家药品标准和企业标准两种[1].国家药品标准是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验、科研和监督管理部门共同遵守的法定依据,是药品检验的依据,是保证药品监督管理顺利进行的重要前提[2].
作者：彭朝霞；田兴国；张运杰 刊期： 2006年第05期
目的:提高复方红根草片(红根草、穿心莲、鱼腥草等)的质量标准.方法:采用TLC法对方中的红根草、鱼腥草、野菊花、穿心莲、金银花5味药材进行定性鉴别;用HPLC法对方中穿心莲的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;方法学考察表明,脱水穿心莲内酯进样量在0.0424～1.2720μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.01%(n=9),RSD=1.21%.结论:方法简便、准确、重现性好,可用于复方红根草片的质量控制.
作者：钟名诚 刊期： 2006年第05期
目的:建立RP-HPLC法测定心可宁胶囊中原儿荼醛的含量,提高质量标准.方法:C18柱(岛津,6.0×150mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(18:82)为流动相,检测波长279nm.结果:测得线性范围0.052μg-2.086μg,(r=0.9999),平均回收率100.5%,RSD为1.16%(n=9).结论:本法简便,准确,重现性好.
作者：赵艳普；冯丽 刊期： 2006年第05期
目的:采用高效液相色谱法测定腮腺炎片中连翘苷的含量.方法:Kromasil C18(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(22:78);检测波长203nm.结果:连翘苷进样量在0.06672～0.33360μg范围内,呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率为99.61%;RSD=1.1%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
作者：商慧娟；商量 刊期： 2006年第05期
目的:建立高效液相色谱法测定维生素B6软膏含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.04%戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(85:15)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为291nm.结果:维生素B6的线性范围为0.1011μg～5.0548μg.相关系数,r=1,平均回收率99.2%(RSD=1.4%,n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可作为维生素B6软膏的含量测定方法.
作者：陈旻；李晨辉；刘佳 刊期： 2006年第05期
药品质量标准中的安全性检查,如异常毒性、降压物质等属生化药物特有,随着对实验动物3R即减少(Reduction)、替代(Replacement)和优化(Refinement)工作的推广,在常规质检中应用实验动物进行安全性检查越来越受到质疑.
作者：李湛军；徐康森 刊期： 2006年第05期
目的;测定辣椒中辣椒素含量.方法:采用HPLC法测定辣椒中辣椒素含量.结果:辣椒素线性范围为0.12～0.28μg;平均回收率为99.32%(RSD=0.62%);结论:该方法准确、重现性好、简便、易行.
作者：潘永峰；卢玉斌；邬芙蓉；贾晓丽；王全华；李敦明 刊期： 2006年第05期
为了寻找一种简便易行的测定盐酸麻黄碱含量的方法,以NaOH滴定液滴定盐酸麻黄碱,测定其电导率.然后以滴定液的体积为横坐标,以电导率为纵坐标进行回归,得两条直线,求其等当点,从而计算出盐酸麻黄碱的百分含量,其平均回收率为97.4%,RSD=0.9%.结果表明,可以用电导滴定法来进行盐酸麻黄碱的含量测定.
作者：刘红霞；高永丰；陈玉章 刊期： 2006年第05期
《中国药典》2005年版已于2005年7月1日实施,该版药典较前几版药典有较大的改进.因任务重、要求高,出现问题和错误也在所难免,有关部门及时地颁布了各部药典的勘误表,对许多错误和漏洞进行了更正,足以体现有关部门认真求实的工作作风.但作为药典的使用者和有关工作的参与者,有职责使中国药典更加完美,故现将药典实施三个多月来,在实践中发现的《中国药典》(2005年版)一部中一些问题总结如下.
作者：张丁丁 刊期： 2006年第05期
目的:研究花鹿茸饮片中尿嘧啶及次黄嘌呤的定量方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil NH2(250×4.6mm 5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.1mol/L氯化钠缓冲液;检测波长:262nm.结果:尿嘧啶的线性范围为0.0097～0.13095μg(r=0.9996,n=5),次黄嘌呤的线性范围为0.00738～0.09963μg(r=0.9999,n=5),尿嘧啶平均加样回收率为100.0%,RSD=1.10%,次黄嘌呤平均加样回收率为99.0%,RSD=1.84%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于鹿茸饮片的质量控制.
作者：于文静；王焕群 刊期： 2006年第05期
目的:建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)和孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)的高效液相色谱-质谱法.方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标.SD大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后,经固相萃取,水解,衍生化后,以高效液相色谱-质谱测定脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯的浓度,采用大气压化学离子源(HPLC/APCI-MS),选择离子检测方式.结果:血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯线性范围分别为:0.050～2.00ng,0.030～2.00ng,相关系数分别为0.9990和0.9979.低、中、高浓度血样的提取回收率在66.8%～82.3%之间,相对回收率为:98.4%～111.6%,日内、日间变异均小于15%.正常SD大鼠的血浆脱氢表雄嗣硫酸酯和孕烯辟酮硫酸酯分别为0.070±0.020ng/ml、0.13±0.031ng/ml.结论:本实验方法具有灵敏度高、准确度好及变异较小的特点,适合测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯酮硫酸酯的含量.
作者：李晓平；李晓红；王乃浩 刊期： 2006年第05期
目的:建立注射用唑来膦酸的细菌内毒素检查方法.方法:按中国药典2000年版二部附录ⅪE、ⅪF进行实验和结果判断.结果:注射用唑来磷酸细菌内毒素量均小于12.5EU/mg.结论:本品细菌内毒素检查定为:取本品,按中国药典2000年版细菌内毒素检查法附录ⅪE检查,每1mg含细菌内毒素的量应小于12.5EU.可以用细菌内毒素法代替家兔法作为日常检测注射用唑来磷酸的热原检查.
作者：武少馨；王凤茹；韩文华 刊期： 2006年第05期
目的:应用HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏的含量,并对马来酸氯苯那敏的含量均匀度进行考察.方法:采用ODS柱(大连依利特250mm×4.5mm,5μm),以甲醇-0.5mol·ml-1磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH为2.3为流动相,检测波长215nm.结果:平均回收率(n=3)对乙酰氨基酚为99.5%(RSD=0.3%),马来酸氯苯那敏96.8%(RSD=0.4%).结论:该方法快速准确,能更好地控制产品质量.
作者：毛威 刊期： 2006年第05期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
