学术投稿

气相色谱法测定山蜡梅叶中按油精和芳樟醇

魏惠珍;饶毅;陈燕军;夏川川;冯育林;张小娟;杨世林

关键词:山蜡梅叶, 气相色谱法, 按油精, 芳樟醇
摘要:目的 建立气相色谱法测定山蜡梅叶中按油精和芳樟醇的方法.方法 气相色谱法,DB-WAX石英毛细管柱(30.0 m×250μm,0.25μm),FID检测器,进样口温度:230℃,检测口温度250℃,体积流量1 mL/min,分流:20:1,程序升温:起始温度60℃,保持5 min,以25℃/min升至200℃,保持2 min.结果 按油精在0.015 7~0.393 6 mg/mL与峰面积比值(按油精/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.659 X+0.066 5,r=0.999 8,平均回收率为98.29%,RSD为1.53%;芳樟醇在0.009 5~0.236 6 mg/mL与峰面积比值(芳樟醇/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.526 X+0.016 6,r=0.999 6,平均回收率为98.55 %,RSD为1.96%.结论 采用气相色谱法对山蜡梅叶中按油精和芳樟醇进行定量测定,方法简便、快速、准确、重现性好.
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  • 气相色谱法测定山蜡梅叶中按油精和芳樟醇

    目的 建立气相色谱法测定山蜡梅叶中按油精和芳樟醇的方法.方法 气相色谱法,DB-WAX石英毛细管柱(30.0 m×250μm,0.25μm),FID检测器,进样口温度:230℃,检测口温度250℃,体积流量1 mL/min,分流:20:1,程序升温:起始温度60℃,保持5 min,以25℃/min升至200℃,保持2 min.结果 按油精在0.015 7~0.393 6 mg/mL与峰面积比值(按油精/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.659 X+0.066 5,r=0.999 8,平均回收率为98.29%,RSD为1.53%;芳樟醇在0.009 5~0.236 6 mg/mL与峰面积比值(芳樟醇/环己酮)呈良好的线性关系,回归方程为Y=13.526 X+0.016 6,r=0.999 6,平均回收率为98.55 %,RSD为1.96%.结论 采用气相色谱法对山蜡梅叶中按油精和芳樟醇进行定量测定,方法简便、快速、准确、重现性好.

    作者:魏惠珍;饶毅;陈燕军;夏川川;冯育林;张小娟;杨世林 刊期: 2010年第07期

  • 西红花的真伪优劣检定

    目的 揭示并健全西红花的真伪优劣检定方法,特别是经验法.方法 根据<中国药典>和药籍文献记载等资料,再结合药品市场现状和笔者实际工作经验阐明及论证.结果 容易混淆的菊科植物红花与西红花区别较大;其他混杂优劣可增加经验法判定.结论 西红花应严格检定真伪优劣,市场混乱现象亟需整肃.

    作者:王玉英;林慧萍;李水福 刊期: 2010年第07期

  • 舒筋定痛片的质量标准研究

    目的 建立舒筋定痛片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对舒筋定痛片中的当归、大黄进行定性鉴别;HPLC法测定舒筋定痛片中柚皮苷.结果 薄层色谱鉴别专属性强.柚皮苷在0.061 28~1.225μg线性关系良好,平均回收率为100.5%,RSD值为1.78%(n=6).结论 方法简便快速、结果准确,可有效控制舒筋定痛胶囊的质量.

    作者:阎维维 刊期: 2010年第07期

  • 山茶叶化学成分研究(Ⅰ)

    目的 研究山茶Camellia japonica叶的化学成分.方法 采用各种现代色谱手段对其化学成分进行分离,利用理化性质结合光谱数据鉴定化合物.结果 分离鉴定了11个化合物,分别为槲皮素(1)、(一)表儿茶素(2)、大花新哨呐草素(特利马素Ⅱ,3)、小木麻黄素(4)、1,2,3,4,6-五-没食子酰基-β-D-葡萄糖(5)、英国栎精(6)、榛子素A(7)、木麻黄素(8)、山茶鞣质A(9)、山茶鞣质B(10)、山茶鞣质C(11).结论 以上化合物均为首次从山茶叶中分离得到.

    作者:金哲雄;曲中原 刊期: 2010年第07期

  • 山楂叶抗超氧阴离子活性与化学特征相关指纹的探索研究

    目的 研究山楂叶HPLC指纹图谱与其抗超氧阴离子(O2-)活性之间的相互关系.方法 以山楂叶对超氧阴离子的清除活性为评价指标,分别对5种不同山楂叶HPLC指纹图谱的各指纹峰进行药效实验,建立各指纹峰峰面积与抗超氧阴离子活性之间关系(峰效关系)的数学模型,再通过数学、化学计量学、计算机编程与模拟等手段将山楂叶的HPLC指纹图谱翻译成生物活性指纹图谱(包括药效指纹图谱和效价指纹图谱).结果 建立了山楂叶的质量评价新模式,该模式预测值与实际值r=0.846(P<0.05);5个样品预测值均为实际值的70%以上.结论 该模式是融化学鉴定与生物活性评价为一体的综合质量评价体系,弥补了已有中药质量评价模式的局限性,为中药现代化研究提供了一条新的思路.

    作者:刘荣华;陈兰英;余伯阳;黄慧莲;邵峰;任刚 刊期: 2010年第07期

  • 黄连解毒汤对糖尿病大鼠肠道二糖酶活性的影响

    目的 研究黄连解毒汤对糖尿病大鼠的降血糖作用及对糖尿病大鼠肠道二糖酶活性的影响.方法 链脲佐菌素(ip)建立糖尿病大鼠模型;糖尿病大鼠ig给予黄连解毒汤提取物治疗1个月,观察治疗后血糖变化,测定各肠段肠内容物中的二糖酶(蔗糖酶、麦芽糖酶、乳糖酶)活性.正常大鼠小肠注入麦芽糖,30、60、120 min后取门静脉、外周静脉血,测定门静脉与外周静脉血中葡萄糖浓度差值.结果 高、低剂量黄连解毒汤治疗后糖尿病大鼠的血糖分别降低(42.2±4.9)%、(23.1±3.8)%;黄连解毒汤治疗后糖尿病大鼠十二指肠、空肠和回肠的麦芽糖酶活性分别降低(32.2±4.3)%、(26.5±2.9)%、(36.5±5.2)%;蔗糖酶活性分别降低(33.3±3.7)%、(32.8±4.6)%、(27.4±3.3)%,乳糖酶活性分别降低(35.4±4.2)%、(1 7.9±2.3)%、(6.3±1.8)%.黄连解毒汤能减小大鼠小肠注入麦芽糖后门静脉与外周静脉血中葡萄糖浓度差值.结论 黄连解毒汤能显著降低糖尿病大鼠血糖,其降糖机制可能与抑制糖尿病大鼠肠道二糖酶活性有关.

    作者:邓远雄;刘晓东;刘李;陈玉霜 刊期: 2010年第07期

  • HPLC法测定利胆片中大黄素和大黄酚

    目的 HPLC法测定利胆片中大黄素及大黄酚.方法 Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸(78:22);检测波长254 nm;体积流量O.8 mL/min;柱温40℃.结果 大黄素在0.98~15.72μg/mL、大黄酚在1.56~37.34μg/mL线性关系良好.大黄素平均回收率为99.767%,RSD为2.28%;大黄酚平均回收率为99.411%,RSD为1.54%.结论 方法可行、重复性好,能有效控制利胆片的质量.

    作者:戴德雄;朱莹;蔡仁华 刊期: 2010年第07期

  • 生地与熟地中糖类和梓醇的比较研究

    目的 对生地与熟地中的成分进行比较.方法 高效液相色谱法测定.采用水为溶媒,超声提取糖类成分,流动相用乙腈-水(72:28),体积流量1.0 mL/min NNH2色谱柱分离,示差折光检测器检测,高效液相色谱法测定;采用甲醇为溶媒,超声提取梓醇,流动相用甲醇-0,1%磷酸溶液(1:99),体积流量1.0mL/min,C18色谱柱分离,检测波长210 nm.结果 生地与熟地的糖类成分基本一致,只是量不同;生地与熟地中梓醇的量存在显著性差异.结论 本方法分离效果好、准确、快速、干扰少,适用于生地与熟地中糖类和梓醇的比较.

    作者:邱建国;贾正平;张汝学;盛杰;李茂星;樊鹏程 刊期: 2010年第07期

  • 小叶忍冬藤的化学成分研究

    目的 研究小叶忍冬Lonicera microphylla藤的化学成分.方法 应用硅胶柱色谱及反复重结晶分离小叶忍冬藤的化学成分,通过现代波谱技术鉴定化合物的化学结构.结果 从小叶忍冬藤中分离鉴定了11个化合物,其中8个黄酮类化合物,3个甾体类化合物,分别鉴定为木犀草素(1)、香叶木素(2)、圣草酚(3)、金圣草黄素(4)、芹菜素(5)、罗汉松双黄酮A(6)、柏木双黄酮(7)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、β-谷甾醇(9)、(24S)-3β,5α,6β-豆甾烷-三醇(10)、(22E,24R)麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(11).结论 所有化合物均为首次从小叶忍冬中分离得到,其中化合物6、10、11为首次从忍冬属中分离得到.

    作者:刘伟;白素平;梁会娟;袁永亮 刊期: 2010年第07期

  • 基于微量量热法检测注射用双黄连冻干粉针质量波动性的研究

    目的 从生物检定角度,探索并建立表征注射用双黄连冻干粉针质量波动性的方法.方法 采用微量量热法,建立基于痢疾杆菌的注射用双黄连冻干粉针质量波动评价方法,制备避光室温、高温(60℃)及光照(4 500±500)lx样品S1~S9.以生物热活性图谱的相似度和微量量热学参数如指数生长期速率常数(k1),大发热功率(P1)、达峰时间(T1)、发热量(Q1),稳定期大发热功率(P2)、达峰时间(T2)、发热量(Q2)为评价指标,进行定性定量分析,以生物热活性图谱相似度S、参数T'm、P'm为指标进行聚类分析.结果 相似度分析结果显示,与避光室温(22℃)样品S1~S4相比,光照(4 500±500)1x样品S7~S9相似度较高(R>0.85),而高温(60℃)样品S5~S6的生物热活性图谱相似度较低(R≤0.700).结论 以相似度及微量量热学特征参数定性定量表征不同样品的抑菌活性,所建立的生物热活性图谱全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学指纹图谱的有益补充,可以用于注射用双黄连冻干粉针的质量波动性检测.

    作者:张雅铭;鄢丹;张萍;任永申;张少峰;冯雪;肖小河 刊期: 2010年第07期

  • 裙带菜多糖诱导人食管癌细胞TE-13凋亡的实验研究

    目的 探讨裙带菜多糖诱导人食管癌细胞TE-13凋亡的作用及其机制.方法 采用MTT法分析裙带菜多糖(25,50,100μg/mL)分别作用24,48,72 h后对TE-13细胞增殖的抑制作用;用透射电镜观察25,50,100μg/mL裙带菜多糖分别作用48 h后细胞的凋亡结构变化;用流式细胞术分析TE-13细胞的凋亡率和检测Survivin蛋白的表达水平.结果 不同质量浓度的裙带菜多糖均可明显抑制食管癌TE-13细胞的增殖(P<0.05),其抑制作用呈质量浓度依赖性,作用24 h后的IC50为44.8 μg/mL.不同质量浓度裙带菜多糖作用48 h后,均可诱导TE-13细胞凋亡,100μg/mL裙带菜多糖可诱导TE-13细胞凋亡率达70.51%,导致TE-13细胞发生凋亡特征性超微结构改变,并使TE-13细胞Survivin蛋白表达水平明显降低(P<0.01).结论 裙带菜多糖可抑制TE-13细胞增殖,诱导细胞凋亡,该作用与下调细胞Survivin蛋白表达有关.

    作者:商晓辉 刊期: 2010年第07期

  • 黄芩中黄酮类成分活性作用的虚拟评价

    目的 利用理论对接方法研究黄芩中黄酮类化合物的潜在作用机制.方法 选取黄芩中8个黄酮类化合物(包括昔元及其苷),收集现有靶标的晶体结构,利用Schrddinger软件进行计算,以分级标准评价选择性.结果 文献报道黄芩黄酮类化合物药理作用共26种,其中与苷元及其苷类化合物对接结果相符的个数分别为9个和25个.表明苷元及其苷类化合物的靶标选择性与虚拟评价有差异,苷类化合物的结果与文献更接近.结论 说明虚拟评价技术对于中药复杂作用系统的研究具有较大的实用性,苷元与苷类化合物体内作用效果相似,而体内代谢是药物虚拟评价过程中非常重要的影响因素.

    作者:商倩;刘巍;徐为人;刘鹏;刘冰妮;韩英梅;汤立达 刊期: 2010年第07期

  • 苦荞麦黄酮对人食管癌细胞EC9706增殖的影响

    目的 研究苦荞麦黄酮在体外对EC9706细胞增殖的影响.方法 MTT法观察苦荞麦黄酮对EC9706细胞的毒性,荧光染色法观察细胞核的改变,流式细胞术观察细胞周期和细胞内活性氧水平,Western blotting分析凋亡蛋白表达.结果 苦荞麦黄酮明显抑制EC9706细胞的增殖,其抑制率与药物浓度和作用时间呈正相关.经DAPI染色,电镜观察细胞核,可见多个凋亡小体的形成.流式细胞仪检测发现,苦荞麦黄酮使细胞发生G2/M期周期停滞,细胞内活性氧水平明显增加,且呈浓度依赖效应.Western blotting分析表明,苦荞麦黄酮能上调细胞内的促凋亡蛋白Bax,并下调抗凋亡蛋白Bcl-2的表达量.结论 苦荞麦黄酮对人食管癌细胞株EC9706增殖具有明显的抑制作用,使细胞发生周期阻滞,并能通过调节活性氧水平及改变凋亡蛋白的表达量诱导其发生凋亡.

    作者:闫斐艳;崔晓东;李玉英;王转花 刊期: 2010年第07期

  • (口山)酮类化合物的研究进展

    (口山)酮是近年研究较多且具有一定开发前景的天然活性成分.天然存在的(口山)酮数目虽然有限,但由于氧化程度的不同和取代位置的变化而产生了许多不同的结构,尤其是具有异戊烯基及其衍生物的(口山)酮类化合物的活性更好.以(口山)酮为母核进行的一系列合成衍生物的研究具有较好的应用开发潜力.对近5年来国内外(口山)酮类化合物的研究,包括药理活性、合成以及构效关系等进行了综述,为该类化合物的开发和应用提供一定的参考.

    作者:王丽莉;刘黄刚;张铁军 刊期: 2010年第07期

  • 马兰化学成分研究

    目的 研究马兰Kalimeris indica的化学成分.方法 利用各种硅胶柱色谱分离方法反复分离纯化,用各种波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从马兰的乙醇提取部分分离得到14个脂肪类化合物,分别鉴定为角鲨烯(1)、正十八烷(2)、正三十一烷(3)、正十九烷醇(4)、正十六烷酸(5)、正十九烷酸(6)、2-三十三酮(7)、正二十六烷醇(8)、正二十烷酸(9)、正四十烷醇(10)、正二十二烷酸(11)、古柯二醇(12)、α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、a-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6'-O-棕榈酸酯(14).结论 所有化合物均为首次从该属植物中分离得到.

    作者:许文清;龚小见;周欣;梅小萍;陈柏兵 刊期: 2010年第07期

  • 玉屏风滴丸联合咪唑斯汀治疗慢性荨麻疹疗效观察

    目的 观察玉屏风滴丸联合咪唑斯汀治疗慢性荨麻疹的疗效.方法 172例患者随机分两组,治疗组88例口服玉屏风滴丸2.4 g,3次/d,咪唑斯汀10 tng,1次/d,连续治疗4周;对照组84例单独口服咪唑斯汀,方法、疗程同治疗组.结果 治疗组有效率为90.91%,对照组为71.43%.两组比较差异显著(P<0.05).结论 玉屏风滴丸联合咪唑斯汀治疗慢性荨麻疹疗效确切.

    作者:赵金辉;赵倍萱 刊期: 2010年第07期

  • 薄层色谱法鉴定莪术油中倍半萜类成分的研究

    目的 建立莪术油中(牛龙)牛酮、呋喃二烯、莪术二酮和莪术烯4种倍半萜类成分的鉴别方法.方法 采用薄层色谱法,硅胶薄层板,正己烷-醋酸丁酯(98:2)为展开剂,香草醛硫酸试液显色.结果 (牛龙)牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮和莪术烯的Rf值分别为0.11、0.31、0.50、0.60.结论 方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时鉴别莪术油中有效成分(牛龙)牛儿酮、呋喃二烯和莪术二酮.

    作者:崔友;孙秀燕;张慧 刊期: 2010年第07期

  • 甜梦口服液调节自主神经系统失衡的疗效观察

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    作者:刘津 刊期: 2010年第07期

  • 女贞子的生物学和化学成分研究进展

    女贞子是我国传统的常用药材之一,近年来,关于女贞子的研究已经取得了很大进展.现就女贞子资源分布,形态结构,光合特性,树皮、果实和胚胎学特征、抗性及组织培养等生物学特性及其主要药理成分萜类、黄酮类、多糖、挥发油、氨基酸、脂肪酸、微量元素等和药材的加工炮制的研究进展进行综述,以期为女贞子今后的研究及应用提供参考.

    作者:程敏;胡正海 刊期: 2010年第07期

  • 山菍茎枝化学成分的研究

    目的 研究山菍Rhodomyrtus tumentosa茎枝的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和重结晶方法对山菍茎枝80%乙醇提取液进行分离,得到6个化合物,通过理化性质和波谱技术鉴定其结构.结果 6个化合物分别鉴定为正三十四烷醇(1)、3-乙酰基齐墩果酸(2)、3β乙酰氧基-11α,12α-环氧齐墩果烷-28,13-内酯(3)、没食子酸(4)、2α,3β,23-三羟基齐墩果酸(5)、没食子酸乙酯(6).结论 除了化合物3,其他化合物为首次从该植物中分离得到.

    作者:黄敏琪;牙启康;陈海燕;谭晓;刘华东;党美琼 刊期: 2010年第07期

中草药杂志

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主管:中国药学会

主办:天津药物研究院,中国药学会