学术投稿

气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂的残留量

张谦;王海坤;李含君

关键词:气相色谱, 托吡酯, 残留有机溶剂, 方法验证
摘要:目的 建立抗癫痫药托吡酯中残留有机溶剂的含量测定方法.方法用气相色谱仪,采用DB-Wax(30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛细管柱;分流比:30:1;进样口温度:150 ℃;柱温:初始温度45 ℃保持6 min,以25 ℃·min-1的速度升至150 ℃,保持4.5 min;FID检测器温度:275 ℃;载气:N2;载气流速:1.5 mL·min-1;进样量:1.0 μL.结果 各残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率均在90%~110%之间.结论该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,适用于托吡酯中残留溶剂的含量测定.
安徽医药杂志相关文献
  • 骨疏灵颗粒提取工艺优化

    目的 优选中药复方制剂骨疏灵的提取工艺.方法采用正交试验设计,以淫羊藿苷和黄芪甲苷的提取率为评定指标,用多指标综合评分法进行数据处理,优化提取条件.结果 优选出的提取条件为煎煮2次,每次1 h,第1次加水量为11倍,第2次加水量为8倍.结论优选得到的工艺稳定可行.

    作者:朱裕林;张冬梅;王雷;韩岚;方清影;方朝晖;陈卫东 刊期: 2013年第06期

  • 综合运用干预措施对我院抗菌药物应用的效果评价

    目的 评价综合干预措施对干预前后抗菌药物应用的对比变化以及综合干预的效果,规范医师合理使用抗菌药物,提高治疗水平.方法 通过制定规范、加强教育、分级管理、检查反馈等措施来干预临床抗菌药物不合理使用现象.对医院干预前(2012年1-4月份)和干预后(2012年5-8月份)住院患者抗菌药物使用情况进行统计、对比和分析.结果 干预后住院患者抗菌药物使用比例由66.90%下降至60.88%,住院患者抗菌药物使用强度由75.91DDD下降至62.93DDD,Ⅰ类手术切口抗菌药物预防使用率由100%下降至29.58%,微生物送检率由17.71%提高至30.62%,干预效果显著.结论 综合干预措施对促进医院抗菌药物合理使用是可行的和有效的.

    作者:武德廉;WU De-lian 刊期: 2013年第06期

  • 磁共振动态增强扫描在乳腺环形强化病灶的应用

    目的 评估MRI动态增强在乳腺环形强化病灶的诊断价值.方法 回顾性分析21例乳腺患者MRI环形强化病例,所有病例均经病理证实.患者均行3D快速梯度回波序列动态增强扫并描绘制时间-信号强度曲线.结果 21例乳腺环形强化病变中,恶性病灶16例,良性病灶5例,病灶增强形态特征及时间一信号强度时间曲线在良恶性乳腺病变中差异均有统计学意差异(P<0.05).结论 动态增强MRI可以作为鉴别诊断乳腺环形强化病灶的良恶性有效手段.

    作者:韩贺山;管京乐 刊期: 2013年第06期

  • 足底内侧神经血管蒂岛状皮瓣修复足跟部软组织缺损

    目的 探讨采用足底内侧神经血管蒂岛状皮瓣修复足跟部软组织缺损的临床效果.方法采用足底内侧神经血管蒂岛状皮瓣修复14例足跟部软组织缺损患者.结果 本组皮瓣完全成活13例,1例皮瓣远端部分组织坏死,经换药后愈合.结论 足底内侧神经血管蒂岛状皮瓣修复足跟部软组织缺损,系选用非负重供区,其组织结构与足跟近似,满足负重行走和感觉的功能需要.手术操作简单,术后对足部负重、感觉及外观影响很小,是修复足跟部软组织缺损的理想方法.

    作者:赵遵江;张保德;刘勇;章荣涛;梁其国;胡育栋;徐良媛 刊期: 2013年第06期

  • 穿黄消炎胶囊的质量控制研究

    目的 建立穿黄消炎胶囊的质量控制研究方法.方法采用薄层色谱法对穿黄消炎胶囊中的穿心莲和一只黄花进行定性鉴别;采用高效液相色谱测定脱水穿心莲内酯含量.结果 薄层鉴别色谱特征明显,专属性强;脱水穿心莲内酯在12.92~129.20 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为99.52%(RSD=0.66%).结论该方法准确、灵敏,重复性好,可作为穿黄消炎胶囊的质量控制研究.

    作者:陶善斌;汪电雷 刊期: 2013年第06期

  • 基于液相色谱飞行时间质谱的炒川楝子化学成分分析

    目的 通过液相色谱飞行时间质谱(LC/QTOF MS)联用技术定性分析炒川楝子甲醇提取物中的主要化学成分.方法色谱分离采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描.结果 通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合相关文献数据对照,鉴定出炒川楝子甲醇提取物中的11个成分.结论建立了一种基于LC/QTOF MS技术对炒川楝子中的化学成分进行鉴别的方法,为中药饮片炒川楝子的质量控制奠定了基础并为其深入研究和应用提供了依据.

    作者:聂映;李志裕;姚卫峰 刊期: 2013年第06期

  • 同种异基因肾移植患者全血中环孢素A浓度监测结果初步分析

    目的 通过对该院2010年1月-2011年1月间不同肾移植患者的全血中环孢素浓度监测结果的进行初步分析,以探讨影响其浓度的可能因素,为更好地开展CsA浓度监测和临床用药提供参考.方法 采用荧光偏振免疫法测定877例次肾移植患者的CsA血药浓度,分析术后时间、性别、年龄等因素与CsA血药浓度的关系.结果 CsA血药浓度随术后时间的延长而逐渐下降,各组间有统计学意义(P<0.05);男性、女性组CsA血药浓度差异无统计学意义(P>0.05);各年龄组的CsA血药浓度在同一时间段内差异无统计学意义(P>0.05).结论 CsA 血药浓度受多种因素的影响,对移植术后患者进行CsA浓度监测具有重要的临床意义.

    作者:童彤;唐丽琴;张善堂;吴颖其 刊期: 2013年第06期

  • ICU慢性阻塞性肺疾病患者撤机后镇静对呼吸循环功能的影响

    摘要:目的 观察右美托咪啶对ICU慢性阻塞性肺疾病患者撤机后镇静作用。方法 成功撤机> 12 h的慢性阻塞性肺疾病患者48 例,给予右美托咪啶负荷剂量1.0 μg·kg-1,滴定维持剂量0.2~0.7 μg·kg-1·h-1,保持患者Ramsay 镇静深度评分3~4分,给药0、30 min、1、2 h监测INBP、HR、SpO2、PETCO2。结果 与0 min比较,30 min、1、2 h SBP明显下降(P<0.05),HR明显下降(P<0.05),完成实验的患者在任何时间点均SBP>90 mmHg,HR>60 mmHg,无微循环灌注不足表现,PETCO2无明显改变(P>0.05)。结论 右美托咪啶用于ICU慢性阻塞性肺疾病患者撤机后镇静未产生明显呼吸抑制,血压和心率轻度降低。

    作者:商雄跃;储庆霞 刊期: 2013年第06期

  • 贝前列腺素钠联合西洛他唑治疗高龄糖尿病患者下肢动脉病变疗效观察

    目的 观察贝前列腺素钠联合西洛他唑对高龄2型糖尿病(T2DM)患者合并下肢动脉病变(PAD)的疗效.方法 将48例高龄2型糖尿病合并下肢血管病变患者随机分为2组(每周24例):实验组患者服用贝前列腺素钠20 μg每日三次及西洛他唑口服(第一周50 mg bid,第二周开始100 mg bid);对照组仅给予均给予口服西洛他唑(第一周50 mg bid,第二周开始100 mg bid);两组受试者均据病情予降糖、降压、调脂等基础治疗,总疗程24周.观察比较用药前后两组患者症状改善情况及踝肱指数(ABI)、经皮氧分压、足背动脉内径、峰值流速、血流量变化.结果 两组患者下肢间隙性跛行、疼痛、麻木感及溃疡倾向均有不同程度改善,实验组较对照组改善更为明显(P<0.05);2组患者治疗后踝肱指数、经皮氧分压、足背动脉内径、峰值流速、血流量较治疗前均有明显改善(P<0.05或0.01),其中实验组前述指标改善较对照组更明显(P<0.05).结论 与单独使用西洛他唑相比,贝前列腺素钠联合西洛他唑治疗高龄2型糖尿病患者下肢动脉病变有效且安全性较好.

    作者: 刊期: 2013年第06期

  • CT引导下肾囊肿介入治疗方法改进

    目的 对CT导向下经皮肾囊肿穿刺介入硬化治疗进行探讨与改进.方法 CT引导下对49例68个肾囊肿拟进行硬化治疗,笔者除常规程序外,增加了囊液蛋白定性试验与囊肿造影,进一步明确诊断后选择性给予囊肿硬化治疗.结果 本组68个囊肿采用该方法后,进行硬化剂治疗有63个囊肿,其余2个囊肿诊断考虑肾盂源性囊肿,2个为感染性囊肿,1个为囊性肾癌,未行硬化剂治疗.结论 术中进行囊液蛋白定性试验与囊肿造影,有效地鉴别囊肿性质,降低了介入治疗风险,提高肾囊肿介入硬化治疗的安全性.

    作者:崔凯;李云云;胡达海;刘长林;罗超 刊期: 2013年第06期

  • 眼用盐酸倍他洛尔脂质体-原位凝胶的研制及体外释药的研究

    目的 制备盐酸倍他洛尔(BH)眼用脂质体-原位凝胶(ISG),并对其体外释药特性进行考察.方法 采用逆向蒸发法制备BH脂质体(BHL);以泊洛沙姆407和188(P407,P188)为温敏性ISG基质,以胶凝温度为指标,筛选P407与P188的佳配比;采用无膜溶出模型对BHL的体外释放行为进行考察.结果 BHL的平均包封率为(88.24±5.46)%(n=3);当P407与P188的处方用量分别为21%及6%时,胶凝温度接近人眼表温度(34℃);BHL-ISG体外药物释放和凝胶溶蚀均呈现零级释放特征,两者相关性良好.结论 BHL-ISG结合脂质体和原位凝胶的特点,延缓药物释放,为其角膜滞留性研究奠定了基础.

    作者:王军;谈弋;何文 刊期: 2013年第06期

  • 27例结核性腹膜炎临床诊治分析

    目的 通过对27例结核性腹膜炎临床特点、诊治进行分析,以提高对结核性腹膜炎诊断水平.方法 回顾性分析2003年5月-2012年4月27例结核性腹膜炎患者临床资料.结果 腹痛、腹胀、腹水、发热、乏力是结核性腹膜炎的主要临床特征,辅助检查腹水为渗出液,PPD多呈强阳性,血沉、C反应蛋白及CA125明显升高,27例中有18例行实验性抗痨治疗有效,结合随访确诊,一例行腹腔镜检查结合病理确诊,有5例因合并肺结核通过正规抗痨治疗随访确诊,3例手术病理确诊,其中1例误诊急性阑尾炎并伴有肺结核,另2例为青少年患者因盆腔占位行手术治疗病理确诊.结论 结核性腹膜炎诊断主要通过临床特点、辅助检查及实验性抗痨治疗有效而确诊,少数患者通过组织病理检查确诊,临床医师应提高对本病的认识,完善辅助检查减少误诊.

    作者:汪发勇;汤海涛;潘宏年;王宝友 刊期: 2013年第06期

  • 影响剖宫产子宫切口愈合的相关因素分析

    目的 再次剖宫产时,分析原子宫切口愈合情况,探讨影响其愈合的相关因素.方法 收集疤痕子宫再次剖宫产病例126例,对再次术中所见结合前次手术情况进行临床分析,了解腹腔黏连的程度、子宫切口位置的高低、再次剖宫产间隔时间、前次剖宫产时机、剖宫产术后病率、孕妇的年龄、体重、孕周、胎儿的大小等与子宫切口愈合的相关性.结果 子宫切口愈合不良的发生率为27.8%,与腹腔黏连的程度、子宫切口位置的高低、再次剖宫产间隔时间、剖宫产术后病率有关,而与前次剖宫产时机、孕妇的年龄、体重、孕周、胎儿的大小无关.结论 对初产妇应严格掌握剖宫产指征,正确选择子宫切口的位置,精细手术操作,对前次剖宫产情况不明、B超检查子宫疤痕厚度<3 mm、剖宫产时间<2年及有剖宫产术后病率者,再次足月妊娠时,好选择剖宫产,以防子宫破裂,确保母婴安全.

    作者:陈京亭 刊期: 2013年第06期

  • 肩关节镜术治疗Bankart损伤20例的手术配合

    目的 探讨并总结肩关节Bankart损伤病人的肩关节镜手术配合体会.方法 选择行肩关节镜探查加盂唇修补缝合术的肩关节Bankart损伤病人20例,同时做好术前准备、术中、术后护理配合等.结果 20例患者均顺利完成手术,无明显手术并发症.术前术后所有病人进行肩关节ROWE氏评分系统,所有病例随访平均28.4个月(2~40个月),术前得分平均(49.35±9.58)分,术后得分平均(81.60±8.13)分,优良率为80%,差异有统计学意义(P<0.001).结论 术前充分准备、加强术中术后护理配合,是保证手术成功的重要因素.

    作者:徐云生;徐洪港 刊期: 2013年第06期

  • 香鳞毛蕨对红色毛癣菌的抑制作用及机制研究

    目的 测定香鳞毛蕨提取液对红色毛癣菌的小抑菌浓度(MIC),探讨香鳞毛蕨对红色毛癣菌的抑制机制.方法采用培养基药物浓度稀释法对红色毛癣菌进行抑制性实验,并用透射电镜观察药物作用后红色毛癣菌的微观结构变化.结果 香鳞毛蕨对红色毛癣菌有明显的抑制作用,抑菌效果与浓度相关,生药的 MIC值为0.25 g·mL-1;透射电镜观察发现药物能够改变红色毛癣菌菌体形态,细胞质聚集明显,细胞壁模糊且部分缺失,菌体的膜性系统发生破坏.结论 香鳞毛蕨对红色毛癣菌具有较强的抑制作用,其主要作用机理与破坏菌体的细胞壁结构相关.

    作者:吴洁莹;赵沁元;何宇愿;沈志滨 刊期: 2013年第06期

  • 三氧化二砷对MDA-MB-231细胞增殖、凋亡的影响

    目的 观察不同浓度的三氧化二砷对三阴性乳腺癌MDA-MB-231细胞增殖、凋亡的影响.方法 噻唑蓝(MTT)比色法检测不同浓度(0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 μmol·L-1)的三氧化二砷作用于三阴性乳腺癌MDA-MB-231细胞24、48、72 h后的细胞增殖率,Western blot检测不同浓度的三氧化二砷作用于MDA-MB-231细胞24 h的PCNA水平.结果 不同浓度的三氧化二砷作用于三阴性乳腺癌MDA-MB-231细胞24、48、72 h后,随着时间的推移和浓度的升高,细胞增殖抑制率增加,有浓度和时间依赖性,以1.0 μmol·L-1三氧化二砷作用明显,Western blot检测显示,与对照组比较,随着浓度的升高,PCNA 蛋白降低,其中以1.0 μmol·L-1三氧化二砷作用后明显.结论 三氧化二砷能促进MDA-MB-231细胞的凋亡,其机制可能与下调PCNA表达的促凋亡途径有关.

    作者:胡磊;章安庆;叶显道;侯亚峰;江颖;陆维祺 刊期: 2013年第06期

  • 乳酸菌阴道胶囊在阴道炎治疗中的临床运用

    目的 探讨乳酸菌阴道胶囊在阴道炎治疗中的临床运用。方法 对我院门诊确诊的细菌性阴道病患者150例,随机分成两组,对照组80例使用常规甲硝唑口服及甲硝唑阴道泡腾片,治疗组70例使用甲硝唑后加用乳酸菌阴道胶囊;外阴阴道假丝酵母菌病患者100例,随机分成两组,对照组44例使用制霉菌阴道胶囊,治疗组56例使用制霉菌素阴道胶囊后加乳酸菌阴道胶囊;滴虫性阴道炎患者100例,随即分成两组,对照组52例使用常规甲硝唑口服及甲硝唑阴道泡腾片,治疗组48例使用甲硝唑后加用乳酸菌阴道胶囊,并在下次月经干净后重复治疗一次,两组患者的配偶均给予甲硝唑2.0顿服,观察各组治疗2个周期后的总有效率和复发率。所选患者均剔除混合感染,治疗期间禁止性生活或指导正确使用避孕套。结果 细菌性阴道病治疗总有效率对照组82.5%,治疗组91.4% 复发率对照组30.3%,治疗组9.4%;外阴阴道假丝酵母菌病治疗总有效率对照组86.4%,治疗组92.9% 复发率对照组28.9%,治疗组7.7%;滴虫性阴道炎治疗总有效率对照组84.6%,治疗组91.7% 复发率对照组29.5%,治疗组6.8%。结论 阴道炎常规治疗加用乳酸菌阴道胶囊治疗效果好,复发率低。

    作者:苏倩;卫兵 刊期: 2013年第06期

  • 气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量

    目的 建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量.方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25 μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL·min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器.结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6~8.015 8 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2~4.130 7 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%.结论 该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制.

    作者:宋莉;黄艳;刘雪峰 刊期: 2013年第06期

  • 颈淋巴清扫术后负压引流管佳拔除时机的临床分析

    目的 分析颈淋巴清扫术后拔除负压引流管的时机选择.方法 将107例行颈淋巴清扫手术术后放置负压引流管的患者随机分为两组,55例患者(Ⅰ组)术后引流量小于50 mL时即拔除负压引流管,其余52例患者(Ⅱ组)引流量小于25 mL时拔除,比较两组患者拔管后颈部出现血肿、积液的发生率、两组患者置管时间及平均总引流量之间有无统计学意义.结果 Ⅰ组2例患者拔除引流管后颈部出现血肿、积液,发生率为3.6%,Ⅱ组也有2名患者拔管后发生血肿,发生率为3.8%;Ⅰ组平均总引流量378 mL,Ⅱ组平均总引流量为402 mL;Ⅰ组平均置管时间为3.1 d,Ⅱ组平均为4.8 d.结论颈淋巴清扫术后放置负压引流管,在引流量小于50 mL即可达到有效地引流目的,同时可避免因放置引流管时间过长所引起的伤口感染等并发症出现.

    作者:周瑜;叶茂昌;王来平;李容新 刊期: 2013年第06期

  • 复方枳椇子制剂对乙醇所致小鼠肝损伤的保护作用

    目的 研究复方枳椇子制剂(CPH)对乙醇所致小鼠肝损伤的保护作用.方法 采用56%乙醇灌胃的方法来诱导小鼠急性肝损伤模型.将小鼠随机分为空白组,模型组,CPH(1,2,4 g·kg-1)组和阳性(XJGGK)组.测定小鼠血清中谷丙转氨酶(ALT),谷草转氨酶(AST),甲胎蛋白(AFP),以及肝组织中丙二醛(MDA),超氧化物歧化酶(SOD),谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的含量或活性,并进行小鼠肝病理组织学检查.结果 CPH可显著降低饮酒小鼠血清中ALT、AST含量的升高,降低MDA含量,增加SOD活性和GSH-Px含量,并能改善乙醇损伤小鼠肝病理组织结构,但CPH提取物对饮酒小鼠AFP水平没有明显影响.结论 CPH对乙醇所致小鼠肝损伤具有保护作用,其机制可能与清除氧自由基和抗脂质过氧化有关,为将CPH开发成安全、有效的功能食品提供依据.

    作者:宋莎莎;何伟;袁平凡;路景涛;魏伟 刊期: 2013年第06期

安徽医药杂志

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主管:安徽省食品药品监督管理局

主办:安徽省药学会