学术投稿

HPLC法测定水线草中齐墩果酸和熊果酸含量的不确定度评定

黄诺嘉;马丽莎

关键词:不确定度评定分析, HPLC法, 齐墩果酸, 熊果酸
摘要:目的 建立HPLC法测定水线草中齐墩果酸和熊果酸含量的不确定度评定方法.方法 通过建立其数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度因素进行评估、计算,并给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果 合成不确定度为1.06×10-2;扩展不确定度为2.12×10-1;齐墩果酸和熊果酸素总含量的测定结果为(4.218±0.21)mg.g-1.结论 本方法可用于HPLC法测定药物含量的不确定度的分析,使测定结果更加可靠.
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  • 盐酸苯达莫司汀的合成研究

    目的 合成盐酸苯达莫司汀.方法 以2,4-二硝基氯苯为起始原料,经取代、还原、酰化、环合、还原、取代、氯化、成盐等9步反应合成目标化合物.结果 合成的目标化合物,其结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱及元素分析确证.结论 本方法简化了操作步骤,优化了反应条件,降低了成本,提高了收率,适合工业化生产.

    作者:宗在伟;杜有国;陈磊;杨建楠 刊期: 2011年第11期

  • 气相色谱法测定醒脑静注射液中麝香酮含量

    目的 建立气相色谱法测定醒脑静注射液中麝香酮的含量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-1毛细管柱15m×0.53mm×1μm,FID检测器,采用外标法测定.结果 用气相色谱法测定醒脑静注射液中麝香酮在8.706~174.12μg·mL-1范围内呈线性关系,线性方程为Y=19.3951+ 4.1671X,相关系数r=0.9993(n=5),平均回收率为100.5%,RSDl.31%(n=9).结论 本方法简便、准确、快速,可用于醒脑静注射液的质量控制.

    作者:汪秀月 刊期: 2011年第11期

  • 高效液相色谱法测定茯珍儿科散中茯苓酸的含量

    目的 建立茯珍儿科散中茯苓酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex- Luna C18柱(4.6×250mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(77:23),检测波长为242nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果 本法精密度高,稳定性好,茯苓酸浓度在5.55~27.75μg.mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率98.54%,RSD为1.46%.结论 本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.

    作者:王丹霞;朱国理 刊期: 2011年第11期

  • 类黄酮细胞周期蛋白依赖性激酶抑制剂的合成与抗癌活性研究Ⅱ

    目的 寻找活性更好的类黄酮CDKs抑制剂.方法 利用查尔酮路线制得8个类黄酮.结果与结论 目标化合物结构经IR、1HNMR、质谱确证,并测定了化合物对CDK1的抑制活性以及对HCT116的体外抗肿瘤活性,其中有4个化合物对CDK1的抑制活性高于对照Flavopiridol,1个化合物对HCT116的抑制活性高于Flavopiridol.

    作者:李艳玲;方浩;徐文方 刊期: 2011年第11期

  • 我院门诊开展药物咨询的实践和体会

    对我院近两年内记录完整的药物咨询登记资料进行回顾性分析,为提高药物咨询服务质量提供参考.咨询的内容以用法用量、不良反应及适应症居多,分列前3位.开展药物咨询一方面可以提高药师的专业知识水平,树立医院药学人员的良好形象,丰富药师内涵;另一方面可以促进患者的合理用药,密切医、药、护、患关系,提高患者对医院总体服务的满意度.

    作者:林惠红 刊期: 2011年第11期

  • 帕瑞昔布预处理对大鼠急性疼痛的影响

    目的 研究帕瑞昔布预处理对大鼠急性痛的影响.方法 72只SD大鼠随机分为8组,每组9只,其中C1,P1,N1,R1组用于累积疼痛评分法检测、C2,P2,N2,R2组用于热板实验法检测.造模前30min,P1、P2组经尾静脉注射帕瑞昔布溶液8mg·kg-1,C1、C2组注射等量生理盐水;造模后30min,R1、R2组注射帕瑞昔布溶液8mg·kg-1,N1、N2组注射等量生理盐水.于术前1d和术后6h对各组进行累积疼痛评分(CPS)及热板实验中后肢回缩时间(PWL)统计来观察不同时间窗内使用帕瑞昔布对大鼠急性痛的影响.结果 与同对比的生理盐水组比较,帕瑞昔布组的CPS较低,PWL较高.P1组的CPS低于R1组,P2组的PWL高于R2组.结论 帕瑞昔布能明显减轻急性疼痛,而疼痛刺激前使用帕瑞昔布的镇痛效果优于刺激后使用.

    作者:冯作炫;陈景明;徐曈;蔡爱香 刊期: 2011年第11期

  • 白芍中芍药苷含量和二氧化硫残留量的关系考察

    目的 研究白芍饮片中芍药苷的含量和二氧化硫残留量的关系.方法 从市场上随机采购10批白芍饮片,采用稀乙醇超声萃取提取芍药苷,然后采用高效液相测定芍药苷含量,考察其合格率.用碘滴定法测定各批白芍中的二氧化硫残留量,研究二氧化硫残留量与芍药苷含量的关系.结果 HPLC法检测芍药苷浓度0.53~ 212μg· mL-1的线性关系良好(r=0.9991,n=6),平均加样回收率为99.01%,RSD值为1.12%.按《中国药典》对芍药苷含量的要求,10批白芍饮片只有3批合格,供试芍药饮片合硫量与芍药苷含量呈负相关.结论 发现二氧化硫残留量对白芍中芍药苷的影响很大,经硫熏处理的白芍饮片芍药苷含量大幅下降.

    作者:钱冬女;李燕妮;崔英;黄瑞平 刊期: 2011年第11期

  • 注射用头孢硫脒的稳定性研究

    目的 考察注射用头孢硫脒的稳定性.方法 建立注射用头孢硫脒的含量测定方法,并进行加速试验及室温留样试验,考察其外观、含量、pH值等变化.结果 加速试验及室温留样试验中其样品各项指标与0d相比无明显变化.结论 注射用头孢硫脒具有良好的稳定性.

    作者:林燕玲 刊期: 2011年第11期

  • 花菁探针荧光增强法测定血清蛋白的研究

    基于蛋白质对花菁染料的荧光增强效应,以水溶性碳菁染料(1,1’-丙磺酸-3,3,3’,3’-四甲基吲哚三次甲基碳菁-5,5’-二磺酸钾)(STEID)为探针,建立了蛋白质荧光检测体系.考察了pH、染料浓度和离子等影响,在优条件下,蛋白质对该碳菁染料具有明显的增强作用,荧光强度与蛋白质浓度成良好的线性关系,牛血清蛋白BSA线性响应范围为0.20~ 10.0μg·mL-1,检测灵敏度(3α/K)为0.07μg·mL-1.测定了BSA血清合成样品,回收率88.5%~98.0%.

    作者:余家姮 刊期: 2011年第11期

  • 万古霉素的不良反应

    对近5年来国内有关万古霉素的不良反应文献报道进行整理.万古霉素的不良反应主要有过敏反应与“红颈综合征”,肾功能衰竭,药热,中性粒细胞减少,局部疼痛等.

    作者:何杰文;范华 刊期: 2011年第11期

  • 宣教视频对提高先天性心脏病患儿术后口服地高辛依从性的作用

    给家属观看自制的“如何给吃地高辛的宝宝测心率”宣教视频短片,改变常规的出院前口头宣教口服地高辛药物测心率和心律的方法.结果 两组家属两种方法宣教前后测试比较,P<0.001,统计学有显著性差异,说明该健康教育宣教效果显著,明显提高了患儿家属正确掌握测量患儿心率和心律方法的比率,从而提高了先天性心脏病患儿口服地高辛的遵医能力.

    作者:李晓静;郑彬彬;李晓璐 刊期: 2011年第11期

  • 黄芩中千层纸素-A和汉黄芩素的分离鉴定与谱学研究

    目的 研究中药黄芩的化学成分.方法 利用硅胶柱层析色谱对黄芩的氯仿部位分离,通过波谱方法进行结构鉴定.结果 从黄芩的氯仿部位分离得到千层纸素-A(Ⅰ)、汉黄苓素(Ⅱ).结论 千层纸素-A(Ⅰ)和汉黄芩素的谱学特征有明显区别.

    作者:巢蕾 刊期: 2011年第11期

  • 白首乌C21甾总苷及其醋酸降解产物的急性毒性试验研究

    目的 比较白首乌C21甾总苷及其醋酸降解产物对小鼠急性毒性的影响.方法 分别以1:0.8等比稀释法配制等比浓度白首乌C21甾总苷组及白首乌总苷醋酸降解产物组的给药剂量,一次性腹腔给药,观察小鼠的死亡率,采用改良寇氏法计算半数致死量(LD50).结果 白首乌C21甾总苷的LD50值为721.2675mg·kg-1,95%的可信限为595.464~847.071mg·kg-1;白首乌总苷醋酸降解产物的LD50值为984.0087mg·kg-1,95%的可信限为833.8096~ 1134.2078mg·kg-1.结论 白首乌总苷醋酸降解产物的LD50值升高,说明醋酸水解降低了白首乌C21甾总苷的毒性,为进一步研究白首乌C21甾总苷的增效减毒作用有显著意义.

    作者:赵鑫;沈舒;黄厚才;李友宾 刊期: 2011年第11期

  • 四逆汤喷雾干燥工艺研究

    目的 对四逆汤(附子、干姜、甘草)的喷雾干燥工艺进行优化.方法 采用正交设计法,以干粉得率和含水量为指标,对影响四逆汤喷雾干燥过程的因素进行考察.结果 佳工艺经过验证,其工艺参数为:浸膏中加入的辅料为15%环糊精(β-CD),即浸膏相对密度1.10,进风温度160℃,雾化压力500L· h-1,流速2.8mL·min-1.结论 该工艺合理,稳定性好,为实验进一步研究提供了基础.

    作者:程巧鸳;蔡鑫君 刊期: 2011年第11期

  • 广藿香与藿香的鉴别

    目的 澄清药源,保证用药安全.方法 从历史考证、植物来源、原植物性状、药材性状、显微特征、化学成分以及功效应用等方面进行比较.结果与结论 广藿香和藿香为不同品种,不应混淆使用,正品药用藿香为唇形科刺蕊草属植物广藿香.

    作者:叶卫玲 刊期: 2011年第11期

  • 反相高效液相色谱法测定决明降压片中大黄素的含量

    目的 建立决明降压片中大黄素的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX XDB-C18(4.6×150mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(80:20:0.1);流速1.0mL·min-1;检测波长为440nm.结果 大黄素在1.752μg·mL-1~21.024μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=46504X(r=0.9999),平均加样回收率为96.83%,RSD=0.91%(n=5).结论 本方法准确可靠、简便快速、重线性好,可用于决明降压片的质量控制.

    作者:陈春 刊期: 2011年第11期

  • 逆相转型法配制橄榄油尿素乳膏

    目的 探索一种较佳的橄榄油尿素乳膏生产制备工艺.方法 采用逆相转型法与常规法两种不同工艺操作方法制备乳膏.结果 采用逆相转型法制备的乳膏质量及稳定性均优于常规法.结论 逆相转型法为较佳的乳膏生产制备工艺.

    作者:沈美意 刊期: 2011年第11期

  • 高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍滴眼液的含量

    目的 建立HPLC测定盐酸吗啉胍滴眼液含量的方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱,庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(90:15:17),检测波长237nm.结果 盐酸吗啉胍在4.24μg·mL-1~29.65μg·mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率100.8%,RSD为0.3%(n=9).结论 本方法准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.

    作者:吕高明 刊期: 2011年第11期

  • 当归调经颗粒质量标准研究

    目的 建立当归调经颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的当归、甘草、白芍等药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量:色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250mm× 4.60mm,5μm);流动相为甲醇、水(32:68),流速1.0mL·min-1;检测波长为233nm;柱温30℃,进样量为10μL.结果 当归、甘草、白芍薄层色谱斑点清晰、分离度好.HPLC法测定芍药苷含量,芍药苷在0.0912~2.622μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.26%,RSD为2.86%.结论 所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于当归调经颗粒的质量控制.

    作者:黄巧平;郑笈;倪立坚;叶华 刊期: 2011年第11期

  • 壳聚糖季铵盐温敏凝胶的制备及性能考察

    目的 研究壳聚糖季铵盐温敏凝胶及性质.方法 采用试管倾斜法测定胶凝时间,考察壳聚糖季铵盐的浓度、体积比、温度等对胶凝时间的影响,采用吸光度经时变化法测定相变动力学,并用透析法测定载药凝胶的体外释放.结果 56% GPS/2% HTCC体积配比1:5、温度37℃时,胶凝时间为3.53min,钙黄绿素载药凝胶具有良好的缓释性能,24h累积释放75%.结论 壳聚糖季铵盐凝胶体系具有良好的温敏性能,可以用作温敏给药系统的载体.

    作者:张平;戴安印;王文喜;单伟光 刊期: 2011年第11期

海峡药学杂志

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主管:福建省食品药品监督管理局

主办:中国药学会福建分会