学术投稿

HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中两组分含量

吕冠欣;庞露;黄嘉韵

关键词:高效液相色谱法, 丙酸氯倍他索, 水杨酸
摘要:建立HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中丙酸氯倍他索和水杨酸的含量的方法.方法 采用HPLC梯度洗脱色谱分离.色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相A:0.05 mol/L磷酸二氢钾(用80%磷酸溶液调节pH 2.6),B:甲醇;流速:1.0 mL/min;检测波长:240 nm;柱温:室温.结果 丙酸氯倍他索、水杨酸的线性范围分别在0.2512~10.048tg/mL(r=0.9999)和10.23~122.76 μg/mL (r=0.9999),平均回收率分别为97.6%,RSD=0.7%(n=6)和96.8%,RSD=0.3%(n=6).结论 该法简单,灵敏,结果准确,可用于复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制.
食品与药品杂志相关文献
  • 臭氧注射治疗膝关节骨关节炎300例观察

    目的 探讨有效治疗膝关节骨关节炎(OA)的方法.方法 602例膝关节骨关节炎患者随机分为两组,治疗组300例,采用膝关节腔臭氧灌注治疗,痛者口服塞来昔布胶囊协助;对照组口服塞来昔胶囊或盐酸氨基葡萄糖,骨肽注射液,鹿胍多肽静脉滴注治疗.随访1年观察疗效.结果 治疗组300例患者中,临床痊愈200例,好转80例,无效20例,有效率93.3%.对照组302,临床痊愈20例,好转49例,无效233例,有效率39.4%.结论 臭氧灌注法治疗膝骨关节炎是治疗膝关节炎的有效方法,值得临床推广应用.

    作者:张杰;彭明珍 刊期: 2012年第06期

  • 挤出滚圆法制备盐酸文拉法辛缓释胶囊

    目的 制备盐酸文拉法辛缓释胶囊.方法 以微晶纤维素作为微丸成型材料,水为黏合剂,Kollicoat SR 30D为缓释材料,采用挤出滚圆法制备盐酸文拉法辛含药微丸,进而采用流化床包衣技术制备盐酸文拉法辛缓释微丸;以释放度结果为指标,考察包衣增重.结果 采用挤出滚圆法制备所得的盐酸文拉法辛微丸,表面光滑平整,圆整度好;包衣增重24%~28%时,自制盐酸文拉法辛缓释胶囊体外释放行为与原研产品一致,相似因子f2均大于50.结论 采用挤出滚圆及流化床包衣工艺,可制备盐酸文拉法辛缓释胶囊.

    作者:李兆明;张雯;颜东;封静 刊期: 2012年第06期

  • 正交法优化金银花、连翘、牛蒡子中抗病毒成分的提取工艺

    目的 优选金银花、连翘、牛蒡子中抗病毒成分的佳提取条件.方法 通过抗病毒试验确定提取溶剂为50%乙醇,以金银花中的绿原酸、连翘中的连翘苷、牛蒡子中的牛蒡苷及出膏率为评价指标,采用L9(34)正交试验,对影响提取效果的因素(溶剂用量A、提取温度B、提取时间C、提取次数D)进行优选.结果 金银花、连翘、牛蒡子中抗病毒成分的佳提取工艺条件是A1B3C1D3,即6倍量50%乙醇、提取温度90℃、提取时间1h/次、提取3次.结论 本实验建立的方法操作简单,重复性好,可用于工业大生产.

    作者:王冠杰;战旗;杜世芳;周长征 刊期: 2012年第06期

  • HPLC测定硫酸沙丁胺醇雾化吸入溶液有关物质方法的研究

    目的 研究建立测定硫酸沙丁胺醇雾化吸入溶液中有关物质的HPLC方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C8柱(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:庚烷磺酸钠溶液-乙腈(78∶22);流速:1.5 mL/min;检测波长:220 nm.结果 硫酸沙丁胺醇主峰与各分解产物峰分离良好,硫酸沙丁胺醇的检出限为1.0 ng.结论 此方法准确、简便、快速,适用于硫酸沙丁胺醇雾化吸入溶液的质量控制.

    作者:张冬梅;牛冲;冷佳蔚 刊期: 2012年第06期

  • QNL长期毒性研究

    目的 观察QNL重复灌胃给药对大鼠的毒性反应,为临床用药提供安全性依据.方法 取健康Wistar大鼠80只,雌雄各半,随机分为溶剂对照组和QNL 1.25,2.5,5.0 g/(kg·d)3个剂量组,连续灌胃给药13周,每周给药6d,停药恢复2周,并于给药13周及停药2周,做常规毒理学观察和指标检测.结果 (1) QNL低剂量组,所有指标均未见明显差异.(2) QNL中、高剂量组药后3~10 min,动物出现活动增加、抓鼻,0.5~1 h基本恢复;给药期间体重增长缓慢,但与溶剂对照组比较,未见统计学差异(P>0.05).给药13周,QNL高剂量组,血液学指标中红细胞(RBC)计数、血红蛋白(Hb)浓度明显低于溶剂对照组,有统计学意义(P<0.05),但均在正常值范围内,无生物学意义;血液生化指标中肌酸磷酸激酶CK明显高于溶剂对照组,有统计学意义(P<0.01);恢复期结束各项指标与溶剂对照组比较无统计学意义(P>0.05).病理组织学检查,QNL高剂量组,给药13周心脏发生病理改变,2只动物出现心肌炎;QNL高剂量组和溶剂对照组各有1只动物肺充血,属个体偶发,与受试药物无关,其余动物主要器官、组织未见与药物明显相关的形态学改变.恢复期结束,各组动物均未见明显病变.结论 QNL大鼠长期毒性试验主要的中毒靶器官可能为心脏,无毒反应剂量为1.25g/(kg·d)(相当于临床拟用剂量的39倍).

    作者:张冬梅;贾庆文;闫俊 刊期: 2012年第06期

  • 呋喃氟尿嘧啶衍生物M1、M2的合成

    目的 探索高效低毒的抗肿瘤药物.方法 替加氟(FT-207)为先导化合物,经取代反应、水解反应制得N1-(四氢-2-呋喃基)-N3-乙酸基-5-Fu,在N,N,-二环己基碳酰亚胺(DCC)作用下分别与2-氨基-1,3,4-噻二唑及2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑反应,生成目标化合物M1及M2.结果 M1及M2结构经红外光谱、质谱、元素分析和核磁共振氢谱确证.结论 合成路线合理,操作简便,值得进一步研究.

    作者:刘爱芹;于胜海 刊期: 2012年第06期

  • 一株泡菜乳酸菌的佳培养条件研究

    目的 研究泡菜中乳酸菌的佳生长条件.方法 利用基础培养基考察不同碳源、pH值和温度条件下,乳酸菌生长情况.结果 葡萄糖是该乳酸菌的佳碳源,该菌的佳pH值为5~6,佳生长温度为30~35℃.结论 在泡菜发酵前加入乳酸菌纯菌种,并提供已优化的发酵条件,可缩短泡菜腌制的发酵周期.

    作者:房晓;姜薇薇;段荣帅;王树庆 刊期: 2012年第06期

  • 著名分子病毒学及病毒药理学家——陈鸿珊教授

    陈鸿珊教授是我国抗病毒药物研究的创始人之一,从事分子病毒学及抗病毒药物药理学研究60多年,为我国抗病毒药物研究事业的发展做出了突出贡献.陈鸿珊,祖籍江苏省江阴市.毕业于江苏省南菁中学和上海医学院(现复旦大学医学院)医疗系,1945~1958年,曾任职于卫生人员训练所、上海医学院微生物学教研室和北京协和医学院细菌免疫学系.在卫生人员训练所参加了微生物教学、诊断和疫苗制备,在上海医学院期间参加了医学、药学教学和诊断,并参加了抗美援朝医疗队、进行了合霉素和链霉素及痢疾杆菌的科学研究,在协和医学院参加了病毒专业训练班的教学和从事脑炎病毒的科研工作.1958年以来,陈鸿珊教授调入中国医学科学院医药生物技术研究所(原抗菌素研究所),领导组建了该研究所病毒研究室,任该室第一任主任并连任26年.曾担任国家中医药管理局中医药防治艾滋病专家咨询组成员、中西医结合学会艾滋病专业委员会委员、中国药学会生化药物专业委员会委员、国际抗病毒研究学会国际顾问委员会委员、中国微生物学会病毒学会顾问、《中国临床药理学杂志》编委、《中华实验和临床病毒学杂志》编委和《中国生化药物杂志》编委等多项社会学术兼职.并为《药学学报》《病毒学报》和《亚洲天然产物研究杂志(英文)》审稿.

    作者:李卓荣;李玉环;蒋建东 刊期: 2012年第06期

  • 米糠多糖提取纯化工艺的研究进展

    米糠多糖是从稻糠中提取的一种活性多糖,具有抗肿瘤、增强免疫、降脂、降血糖等活性.本文综述了米糠多糖的提取纯化工艺,米糠多糖研究中存在的问题,以及米糠多糖的发展前景.

    作者:肖云;张迎庆;糜志远 刊期: 2012年第06期

  • 143例Ⅰ类切口围手术期应用抗菌药物情况分析

    目的 调查分析本院Ⅰ类切口围手术期应用抗菌药物情况.方法 回顾分析本院2012年1~6月143例Ⅰ类切口手术围手术期应用抗菌药物情况,评价其合理性.结果 Ⅰ类切口手术预防使用抗菌药物率56.6%,无预防指征用药9例;抗菌药物选择不合理的10例;给药时机选择不合理的18例;平均预防用药时间4.43 d,疗程不合理44例.结论 本院Ⅰ类切口围手术期抗菌药物使用已较规范,但仍有预防用药持续时间过长等问题,需继续加强围手术期预防用药的管理.

    作者:颜志文;苏建军;曹心珂 刊期: 2012年第06期

  • 科研与实验相结合,探索新型实验教学模式

    拟以药学专业物理化学实验为研究点,将药学领域的先进技术引入物理化学实验教学中,开展药学领域科学研究于实验教学中的实践,培养学生对科研探索的兴趣以及初步的科研能力,构建具有山东大学药学特色的化学实验教学体系.

    作者:栾玉霞;高雅;林贵梅;季晓晴;邵伟 刊期: 2012年第06期

  • 重组人胰岛素类似物的研究应用进展

    糖尿病不仅急性并发症危及生命,还可引起各种慢性并发症,受到各国科学家和医药工作者的关注.胰岛素及其类似物是治疗糖尿病的重要药物.本文介绍了胰岛素的发展及人胰岛素的制备,综述了重组人胰岛素类似物的研究及应用进展.新的重组人胰岛素类似物的应用,将为糖尿病的治疗开拓广阔的前景.

    作者:姜宁;吕晔;陈执中 刊期: 2012年第06期

  • HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中两组分含量

    建立HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中丙酸氯倍他索和水杨酸的含量的方法.方法 采用HPLC梯度洗脱色谱分离.色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相A:0.05 mol/L磷酸二氢钾(用80%磷酸溶液调节pH 2.6),B:甲醇;流速:1.0 mL/min;检测波长:240 nm;柱温:室温.结果 丙酸氯倍他索、水杨酸的线性范围分别在0.2512~10.048tg/mL(r=0.9999)和10.23~122.76 μg/mL (r=0.9999),平均回收率分别为97.6%,RSD=0.7%(n=6)和96.8%,RSD=0.3%(n=6).结论 该法简单,灵敏,结果准确,可用于复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制.

    作者:吕冠欣;庞露;黄嘉韵 刊期: 2012年第06期

  • HPLC测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量

    目的 建立高效液相色谱法测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量的方法.方法 采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5 μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动性,检测波长280 nm.结果 黄芩苷进样量在0.02114~0.5285μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率100.8%,RSD=0.9%.结论 本方法准确、简便,可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制.

    作者:母小东;陈晓虎;王慧 刊期: 2012年第06期

  • 盐酸环喷托酯滴眼液散瞳和麻痹睫状肌效果和安全性的临床研究

    目的 评价盐酸环喷托酯滴眼液的疗效及安全性.方法 采用多中心随机双盲阳性药平行对照试验.结果 试验药麻痹睫状肌的效应强于对照药托吡卡胺滴眼液,持续时间长.而试验药散瞳效应慢于对照药,但持续时间较长,给药后75 min试验药与对照药的散瞳效应相当.试验组和对照组的不良反应主要表现为结膜轻度充血和分泌物轻度增多.试验组和对照组发生率均为1.7%(刺激积分2分及以上均为2例),两组比较差异无统计学意义.试验组和对照组均无明显升高正常人群眼压的作用.结论 盐酸环喷托酯滴眼液在眼科检查中的散瞳和麻痹睫状肌的效果肯定,耐受性好,安全性高,值得临床推广应用,特别是其麻痹睫状肌的作用较强,持续时间不超过48 h,特别适合需麻痹睫状肌功能的眼科检查.

    作者:庄婕;崔燕;张辉 刊期: 2012年第06期

  • 正交试验法优选复方丹参片多糖的提取工艺

    目的 优选复方丹参片多糖的提取工艺.方法 采用超声法、设置四因素三水平正交实验提取复方丹参片多糖.结果 佳提取方案为:料水比=1∶40;提取时间35 min;醇沉浓度为乙醇浓度达90%;提取次数1次.结论 通过正交试验确定的佳方案,多糖提取量稳定,方法简单、可行.

    作者:刘春娟;李万芳;石俊英 刊期: 2012年第06期

  • HPLC测定二氟泼尼酯眼用乳剂的含量

    建立高效液相色谱法测定二氟泼尼酯眼用乳剂中二氟泼尼酯的含量.方法 采用SHIMADZU VP-ODS C1s (150mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(52∶48),检测波长240 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃.结果 二氟泼尼酯在2.034~20.34 μg/mL浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率98.80%.结论 此方法结果简便,准确,重复性好,可以用于二氟泼尼酯眼用乳剂的质量控制.

    作者:王金虎;郭文建 刊期: 2012年第06期

  • 竹叶黄酮复方片的降脂实验研究

    目的 研究以竹叶黄酮为主,与决明子、柚子汁等不同成分优化组合,制备具有抗氧化活性和降脂功能的竹叶黄酮复方产品.方法 建立高脂血症大鼠模型,根据总胆固醇水平随机分组,口服灌胃.实验组分别给予相应剂量的竹叶黄酮复方片(复方Ⅰ:竹叶黄酮、决明子、柚子汁和维生素C棕榈酸酯复配;复方Ⅱ:竹叶黄酮、决明子和柚子汁复配)和竹叶黄酮单方片,对照组灌胃相同体积的蒸馏水.实验结束后检测实验大鼠的血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平和血清总抗氧化活性、超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性及肝脏丙二醛(MDA)水平.结果 药物干预6周后,竹叶黄酮复方Ⅰ可显著降低高脂血症大鼠血清的TC、TG、LDL-C水平,显著改善大鼠肝脏的脂肪沉积和变性状况;与高脂模型组比,竹叶黄酮复方Ⅰ和Ⅱ的血清总抗氧化能力、血清SOD活性均显著升高、优于竹叶黄酮单方实验组;此外,竹叶黄酮复方Ⅰ降低实验大鼠肝脏MDA水平的作用极显著(P<0.01),竹叶黄酮复方Ⅱ作用显著(P<0.05).结论 竹叶黄酮与决明子和柚子汁复配,并添加维生素C棕榈酸酯后降脂协同增效作用显著,生物利用度提高,降低血脂和预防动脉粥样硬化的功效突出.

    作者:刘连亮;王桐;吴晓琴;尹利端;刘志河;张英 刊期: 2012年第06期

  • 雷公藤类制剂药理作用及有效成分含量测定研究

    雷公藤类制剂是临床治疗类风湿关节炎等疾病的常用药物,但至今未有统一的质量标准,本文概述近年雷公藤药理作用及其临床常用制剂的质量分析研究,为其质量标准研究提供参考.

    作者:王楠楠;赵雪梅;迟延青;唐辉;王爱武 刊期: 2012年第06期

  • 肝素和硫酸乙酰肝素的三维结构

    肝素和硫酸乙酰肝素(HS)多聚体链与蛋白质的特殊相互作用依赖于它们的三维结构,即硫酸基取代形式,艾杜糖醛酸吡喃糖环的柔性和围绕糖苷键的旋转.虽然一些关于肝素三维结构的信息已通过天然肝素和化学修饰肝素制品的核磁共振(NMR)研究获得,但确切的信息是通过化学上确定的肝素衍生寡糖的研究获得.溶液结构的NMR研究、肝素衍生寡糖的蛋白质结合固态结构的X-射线晶体学研究和合成模型复合物已有详细资料.IdoA残基,如IdoA(2S)所示,是1C4和2S0构象的平衡混合物1环构象肝素和HS单糖残基的吡喃糖环有1C4、4C1的椅式构象和2S0的倾斜船式构象(图1).NMR和X-线结构表明GlcA和GlcN残基的吡喃糖环在游离或蛋白质结合肝素和肝素衍生寡糖中处于刚性4C1椅式构象,在这个构象中除了GlcN的异头OH,其他所有的无氢环取代基都处于平伏中线上.

    作者:Rabenstein D L;赵丽娟;樊志萍;边玲 刊期: 2012年第06期

食品与药品杂志

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主管:山东省药学科学院

主办:山东省生物药物研究院