宋英；陆静冉；沈鸣；王建新
目的 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱法,对无梗五加茎中3种酚酸类成分进行定性定量分析.方法 RP-HPLC,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C8(250 mm× 4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-甲醇-酸水溶液梯度洗脱；体积流量为1 mL/min；柱温为50℃；进样量为10 μL；定性检测波长为270 nm,定量检测波长为260 nm、324 nm；离子源ESI,负离子扫描模式.结果 原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸在25 min内均被很好地分离,经光谱及质谱的分析得到确认.3种成分分别在0.102 ～2.04,0.256～5.12,0.295～5.90 mg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8).3种成分的精密度、重复性、稳定性的RSD均小于2.0％,平均回收率范围为99.2％ ～ 100.4％,RSD为1.0％～2.2％.结论 不同产地无梗五加茎中3种成分的含有量有较大的差别.方法准确、重现性好,可用于无梗五加茎中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸成分的分析测定.
作者：金敏婷；苏瑞；许鑫；张舒婷；方洪壮 刊期： 2012年第01期
目的 优选出新疆蔷薇红景天抗冠心病有效成分的提取纯化工艺.方法 以新疆蔷薇红景天中水溶性提取物的出膏率、红景天苷和酪醇为评价指标,采用正交及均匀设计优选了新疆蔷薇红景天抗冠心病有效成分的提取纯化工艺,并采用药效试验对纯化前后的提取物进行了药效的考察.结果 优选出的提取工艺为提取两次,每次2h,第一次加药材量16倍水,第二次加药材量12倍水.优选出的醇沉除杂工艺为移取相对密度为1.00 g/mL的提取液适量,加95％乙醇调溶液醇质量分数为85％,用40％氢氧化钠溶液调pH为9.0,置冰箱冷藏24h,减压过滤,浓缩即得.醇沉工艺对药效无影响.结论 验证试验表明优选出的新疆蔷薇红景天抗冠心病有效成分的提取纯化工艺稳定、合理、可行.
作者：马桂芝；滕亮；马亮英；李军；孙殿甲 刊期： 2012年第01期
目的 建立穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯溶出度的测定方法,以有效的控制其内在质量.方法 建立溶出介质中脱水穿心莲内酯的HPLC测定方法；采用《中国药典》二部附录XC溶出度测定第一法,测定穿心莲滴丸和穿心莲片中的脱水穿心莲内酯在不同时间的累积溶出百分率.结果 脱水穿心莲内酯在6.056 ～ 121.12 μg/mL范围内线性关系良好；平均回收率为101.23％,RSD为1.48％.滴丸与片剂中脱水穿心莲内酯在10 min时溶出百分率分别超过80％和5％,说明制成滴丸后可加速有效成分的溶出.结论 将穿心莲提取物制成滴丸剂,可显著改善难溶性成分脱水穿心莲内酯的溶出速率；通过测定穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的溶出度,可有效控制滴丸的质量.
作者：宋英；陆静冉；沈鸣；王建新 刊期： 2012年第01期
目的 利用高效液相色谱法建立了黄连解毒汤(黄连、黄芩、黄柏、栀子)水提物的指纹图谱分析方法,结合黄连解毒汤16个全排列,评价不同配伍组方对黄连解毒汤成分溶出的影响.方法 HPLC法,反相C18柱,体积流量为1.0 mL/min,UV检测器(λ=254 nm),流动相为甲醇-水(含0.1％醋酸),梯度洗脱.结果 分析、比较黄连解毒汤及其不同配伍组方的高效液相图谱,黄芩与黄连、黄柏配伍产生沉淀使生物碱溶出降低；黄芩与栀子配伍使环烯醚萜类成分溶出降低,但四药配伍溶出增加为112.6％；不同配伍组合黄酮类成分溶出增加降低不尽相同,但四药配伍增加为480.7％.结论 方法全面准确可靠,可作为黄连解毒汤体外成分分析研究的依据.
作者：刘冬敏；刘树民；祖金祥；卢芳；荆雷；何薇；黄志桓 刊期： 2012年第01期
目的 探讨乌梅炒炭炮制前后DNA指纹图谱特征.方法 采用随机引物扩增多态性DNA(RAPD)技术扩增植物基因组DNA样品.从10个引物中筛选出能稳定扩增的引物S362(5'-GTCTCCGCAA-3')对不同产地乌梅进行扩增.结果 此种分子生物学鉴别方法可以获得清晰可靠的DNA指纹图谱,不同产地的乌梅生品DNA指纹图谱一致,均有900bp、750 bp、650 bp、550 bp、300 bp、200 bp条带；经炮制后的乌梅炭DNA指纹图谱与生品有较大差异,缺少较长碱基对的扩增条带,均多出了400 bp的条带.结论 RAPD技术可作为乌梅生品道地品种的鉴定的参考方法.
作者：许腊英；石琪；余倩倩；潘新；刘山 刊期： 2012年第01期
目的 研究车前草总三萜(TTP)对急性肝损伤小鼠的保护作用.方法 小鼠连续7d灌胃给予TTP,再用CCl4造成小鼠急性肝损伤,测定血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)和天冬氨酸氨基转移酶(AST)水平,以及肝组织中总超氧化物歧化酶(T-SOD)活性和脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含有量,光镜下观察小鼠肝组织病理变化.结果 车前草总三萜高、低剂量组均能降低肝损伤小鼠ALT和AST水平,提高肝SOD活性,能降低MDA量；减轻肝组织损伤程度.结论 TTP对CC14致小鼠急性肝损伤具有明显的保护作用.
作者：杨亚军；李庆耀；梁生林；孙朝越；刘兵；张杰；王磊；崔燎 刊期： 2012年第01期
目的 建立犬血浆中组胺GC-MS定量测定方法.方法 12只比格犬随机分4组,给药组注射含高、中、低3种浓度吐温-80的鱼腥草注射剂和生理盐水组,30 min后取犬血浆,加入氯甲酸乙酯/三氯甲烷进行衍生化.组胺作为过敏标志物用气质联用法进行测定,DB-WAX色谱柱(30m×0.25 mm,0.25 μm)；柱温从150℃开始,再以40℃/min的速度升至240℃.质谱条件采用SIM选择离子模式,选择m/z166为组胺的检测离子,选择m/z 192为内标9-methylanthracene的检测离子,内标以及组胺标的色谱保留时间分别为11和13.5 min.结果 组胺在2～ 32 mg/L范围内具有良好线性关系,r2=0.999,平均回收率为100.6％( RSD=1.86％),低检测限为0.7 mg/L(S/N =3).结论 本实验方法操作简便、准确、回收率好,可快速检测中药注射剂引起的组胺过敏介质的释放,为临床、制药企业解决中药注射剂的安全性问题提供科学方法.
作者：陈艳；张永勇；梁忠丽；唐岚；侯晓蓉 刊期： 2012年第01期
温胆汤源于《集验方》,后经《三因方》变化,其性由温转平,后世又多从痰热论治.其方名方义,历代多认为“温”指少阳温和之气,其义在于恢复少阳温和之气.后世在《三因方》基础上灵活加减,拓展了其临床适应症,又形成系列衍方,使其实用性和针对性得到进一步加强.
作者：吴元洁1；王正2 刊期： 2012年第01期
目的 研究痛经滴丸对痛经的治疗作用.方法 小鼠给药5d后,考察痛经滴丸对醋酸扭体法和热板法等疼痛模型的影响；对二甲苯致小鼠耳肿胀等炎症实验模型的影响.同时考察其对苯甲酸雌二醇和缩宫素联用引起小鼠扭体试验及大鼠在体子宫平滑肌收缩模型的影响.结果 痛经滴丸能显著减少醋酸所致小鼠扭体次数；延长小鼠热刺激痛阈；显著抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀度；并能降低苯甲酸雌二醇和缩宫素联用引起的小鼠扭体反应次数和大鼠在体子宫平滑肌收缩张力.结论 痛经滴丸具有较强的镇痛抗炎作用,对小鼠整体痛经模型和大鼠在体痛经模型均有治疗作用.
作者：范自全；周明眉；邱明丰；郭孜；陈丽 刊期： 2012年第01期
目的 采用固体分散技术将水飞蓟素制成缓释滴丸,以增加其溶出速度,提高生物利用度.以Box-behnken效应面优化法对制备工艺进行优化,筛选佳处方.方法 采用熔融法制备水飞蓟素缓释滴丸,以药物的质量分数(A)、水溶性基质与难溶性基质用量比(B)、硬脂酸与单硬脂酸甘油脂用量比(C)为考察因素,以2h累积释放度,10 h累积释放度,R(R=250r-150+ (f10-f2)×100/2)为评价指标,利用三因素三水平Box-behnken效应面设计法筛选水飞蓟素缓释滴丸的佳处方.结果 优化后优处方为含药量20％,水溶性基质-难溶性基质(2.4∶1),硬脂酸-单硬脂酸甘油脂(1.3∶1).佳处方滴丸的溶出度的理论预测值与实测值偏差较小,模型具有良好的预测性.结论 水飞蓟素制成缓释滴丸后具有良好的缓释效果,为研发水飞蓟素新制剂提供参考.
作者：王建筑；郝吉福；李菲；郭丰广 刊期： 2012年第01期
目的 观察加减温经汤对寒凝血瘀模型大鼠性激素及子宫内膜ER、PR表达的影响,完善加减温经汤治疗寒凝血瘀型妇科疾病的作用机制.方法 将SD雌性大鼠随机分为正常组、模型组、治疗组,将模型组和治疗组大鼠置于0～1℃冰水中造成寒凝血瘀大鼠模型；同时治疗组给予加减温经汤灌胃2周.择动情间期断头取血,采用放射免疫法检测血清E2、P；取子宫进行免疫组织化学染色,观察子宫内膜ER、PR的表达.结果 与正常组比较,模型组大鼠血清E2、P值下降,子宫内膜ER、PR表达降低,差异有统计学意义(均P＜0.01或P＜0.05)；与模型组比较,治疗组血清E2、P值水平升高,子宫内膜ER、PR表达增强,差异有统计学意义(均P＜0.01或P＜0.05),血清E2、P值及子宫内膜ER表达恢复至正常水平(均P ＞0.05).结论 加减温经汤可通过调节卵巢激素分泌,增强子宫内膜雌孕激素受体表达,改善子宫功能,治疗寒凝血瘀型妇科疾病.
作者：徐丁洁；成秀梅；杜惠兰；徐洪 刊期： 2012年第01期
目的 以提取穿心莲内酯为例,对采用减压内部沸腾法得到的提取液进行大孔吸附树脂纯化的研究,用来解决叶绿素含有量高的中药的分离纯化问题.方法 运用静态吸附法对6种大孔吸附树脂进行筛选,动态吸附法对吸附和洗脱工艺进行优化,并和乙醇回流提取液分离效果进行比较.结果 减压内部沸腾提取液通过HPD-100大孔树脂纯化后,制得的浸膏中穿心莲内酯的纯度从初始的11.16％提高到72.70％,比醇提高出15.46％,回收率达82.89％,且树脂残留色素量较少,重复使用次数比醇提增加一倍.结论 采用减压内部沸腾提取有效地降低了提取液的色素量,提纯效果好、产品质量高,树脂寿命长.
作者：彭梦微；韦藤幼；陈晓光；童张法 刊期： 2012年第01期
目的 对不同产地滇重楼的质量进行评价研究,摸清目前云南省境内的滇重楼资源情况,为滇重楼资源合理利用和保护提供科学依据.方法 收集产自云南省境内13个州(市、地区)的滇重楼样品进行分析,采用HPLC方法测定其6种重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ,PA,H.结果 不同产地滇重楼皂苷含量差异较大.结论 重楼皂苷质量受产地、环境因素影响较大,滇重楼品质表现出一定的地域及生境依赖性.
作者：李懿；何佳；赵庭周；杨永红；苏豹；马青；韦建荣 刊期： 2012年第01期
目的 通过HPLC-DAD-MS/MS联用技术,对养血清脑颗粒(川芎、当归等)中的蒽醌类成分进行定性分析.方法 采用Phenomenex C18(250 mm× 4.60 mm,Gemini 5 μm)色谱柱,乙腈-0.5％甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果 养血清脑颗粒中的蒽醌类成分得以富集和定性,并指认出其中8个蒽醌类特征成分(大黄酚-四吡喃葡萄糖苷、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、3-甲基-2-羟基-1,6,7,8-四甲氧基蒽醌、3-甲基-2,8-二羟基-1,6,7-三甲氧基蒽醌、大黄素、大黄酚).结论 通过对养血清脑颗粒中的蒽醌类成分的分析,为偏头痛与高血压的治疗提供物质基础,在养血清脑颗粒质量控制方面也有重大意义.
作者：郝晓霞；靳元鹏；轧霁；张兰兰；周水平；郭治昕 刊期： 2012年第01期
目的 观察清热降压胶囊对自发性高血压大鼠(SHR)及左旋硝基精氨酸(L-NNA)诱导的高血压大鼠降压作用,并探讨其作用机制.方法 采用套尾法测定大鼠清醒状态下尾动脉血压；采用酶联免疫吸附法测定SHR血浆肾素(Renin)、血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)及环磷酸腺苷(cAMP)；采用容积计量法测定SHR给药前后24 h尿量,采用电磁流量计计量法测定L-NNA诱导高血压大鼠主动脉血流量.结果 清热降压胶囊对SHR及L-NNA诱导的高血压大鼠均有抗高血压作用,而且能减慢心率,降低SHR血浆Renin和AngⅡ,提高血浆cAMP浓度,增加L-NNA诱导的高血压大鼠的主动脉血流量,增加SHR 24 h尿量的作用.结论 清热降压胶囊具有良好的抗高血压作用,其机制与降低血浆Renin和AngⅡ含量、提高血浆cAMP浓度和降低血容量有关.
作者：解君；王诗源；李运伦 刊期： 2012年第01期
目的 考察白花蛇舌草不同产地的含镉量差异,揭示镉元素从药材到配方颗粒的转移规律.方法 采用《中国药典》中的重金属及有害元素检测方法(ICP-OES),完成22批药材及11批配方颗粒中镉的测定.结果 江苏产白花蛇舌草平均含镉量为0.48 mg/kg,安徽产为2.25 mg/kg,江西产为3.28 mg/kg,河南产为2.41 mg/kg；镉元素从药材到配方颗粒的平均转移率是7.69％.结论 江苏产白花蛇舌草含镉量低,镉在配方颗粒的生产过程中溶出较少,转移率较低.
作者：杨香林 刊期： 2012年第01期
目的 优选冷冻干燥法制备蜂王浆口腔崩解片的佳工艺.方法 以吸湿曲线、崩解时间和硬度为考察指标,优选制备工艺和聚乙二醇4000用量,并考察其高温高湿下的稳定性.结果 优选工艺为蜂王浆90％、5％聚乙二醇4000溶液6.5％、5％阿斯巴甜溶液3.5％,预冻温度不高于-35℃.按优选处方和工艺制得的口腔崩解片,临界相对湿度由28％提高到52％,具有一定硬度,崩解时间在10 s内.结论 蜂王浆冻干口腔崩解片达到了设计要求,制备工艺合理可行,质量稳定.
作者：陈三宝；郭孟萍 刊期： 2012年第01期
目的 优选脑通颗粒剂的佳提取工艺.方法 采用正交试验法,考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间、提取次数对提取效果的影响,以多指标综合评分法进行数据处理.结果 方中药材除水蛭外以8倍量75％乙醇回流提取2次,每次1h,药渣与水蛭加10倍量水煎煮2次,每次1h,为佳工艺.结论 该提取工艺设计合理,稳定可行.
作者：黄勇；张治蓉；乔希；王爱民；况时祥；王永林 刊期： 2012年第01期
目的 研究来源于中药黄连中的4种生物碱成分盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀经Caco-2细胞模型共同转运后的吸收特征.方法 利用Caco-2细胞单层模型研究4种黄连生物碱从绒毛面到基底面的共同转运特征,并与4种生物碱单独进行的转运过程进行比较.采用超高效液相色谱法测定4种生物碱的浓度,计算表观渗透系数(Papp)及吸收率(％),并与阳性对照药普萘洛尔和阿替洛尔进行比较.结果 经Caco-2细胞单层共同转运后黄连碱、药根碱、小檗碱、巴马汀的表观渗透系数( Papp)及吸收率(％)均是其单独转运时的1.63倍,1.28倍,1.55倍及1.05倍.结论 黄连4种生物碱类成分共同作用可促进其肠道吸收.
作者：张伯莎；安叡；王跃；王新宏 刊期： 2012年第01期
目的 运用洗脱-推挤逆流色谱技术(EECCC)分离制备人参皂苷Rg1、Rf及Rd.方法以乙酸乙酯-正丁醇-0.1％甲酸水(2∶1∶3,v/v)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,仪器转速为1 250r/min,操作体积流量为40 mL/min,切换体积为2 400 mL.结果 在此条件下,经一步纯化从300 mg样品中分离纯化得到71 mg人参皂苷Rg1、21 mg人参皂苷Rf及53 mg人参皂苷Rd,经高效液相色谱分析,纯度分别达到96.2％、94.3％和95.1％.结论 EECCC制备方法快速,简单.对于分离分配系数高的物质十分有效.
作者：程屹俊；梁琼麟；王义明；伍军；罗国安 刊期： 2012年第01期
中成药杂志
主管:上海市卫生局
主办：国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会
