学术投稿

冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛HPLC法限度检查

陈勇;祝明;唐登峰;李正;罗镭;俞建平

关键词:冠心宁注射液, 5-羟甲基糠醛, 限度检查, HPLC
摘要:目的 建立HPLC法检查冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛限度的方法.方法 采用Kromasil KR100-5C18色谱柱(250 mm ×4.6 nn,5μm),流动相乙腈-0.05%三氟乙酸溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温40℃,检测波长为288 nm.结果 5-羟甲基糠醛在15.588~ 311.76 ng范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%,定量限为7μg/mL.结论 该研究建立的方法可行,重复性好,可用于冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制.
中成药杂志相关文献
  • 白桑叶化学成分研究

    目的 研究白桑叶的化学成分.方法 利用各种色谱技术进行分离,根据光谱数据鉴定结构.结果 从白桑叶中分离得到17个单体化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、茄尼醇(2)、(6S,9R)-6-羟基-3-氧代-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(3)、5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、5,5'-二甲氧基落叶松树脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、腺苷(6)、3β-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰醇-2α-O-β-D-葡萄糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-槐糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、东茛菪苷(10)、icariside B(11)、术犀草素-7-O-β-D-葡萄精苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、东莨菪内酯(14)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(15)、马栗树皮素-7.O-β-D-葡萄糖苷(16)、左旋丁香树脂酚-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17).结论 化合物2、4、5、6、7、8、9、13为首次从该植物中分离得到.

    作者:赵明;陈城城;杨森桥;张树军 刊期: 2012年第06期

  • 江边一碗水的药用研究概况

    江边一碗水来源于小檗科植物南方山荷叶、八角莲及六角莲等的干燥根茎,历代本草专著均以鬼臼之名将其收载.因该类植物品种多样,异名繁多,成分复杂且具有广泛的药理作用及临床应用价值.故本文对其基源、成分、药理和临床应用等进行了全面概述,为进一步合理开发利用该类药材提供资料依据,以促进用药安全有效.

    作者:韩腾飞;董浩;程亮;危红华;李莎莎;宋艳丽;郝保华 刊期: 2012年第06期

  • 小檗碱对高脂-高盐-果糖诱致大鼠高血压性左室肥大的抑制作用

    目的 探讨小檗碱对高脂-高盐-果精饮食诱致大鼠高血压性左室肥大的抑制作用.方法 将50只SD大鼠随机分为正常组和造模组,造模组大鼠均以高脂-高盐饲料喂养,并交替饮用糖盐水(糖496、盐1%)和果糖水(6%)至第8周,测量血压,将血压> 130 mmHg的动物随机分为4组,模型对照组、卡托普利(25 mg/kg)组、小檗碱高(300 mg/kg)和低(150 mg/kg)剂量组,继续给予高脂-高盐-果糖饲养,同时,分别以灌胃方式给予上述药物处理4周.动物每2 周测定血压一次,并采用VisualSonics Vevo770(R)小动物超声成像仪对大鼠进行心脏超声检查,酶联免疫法测定AngⅡ水平,并计算肥胖指数(OI)、心肌增殖系数(MPI)和心脏系数(CWI).结果 与正常组比较,模型大鼠血压明显升高(P<0.01),AngⅡ水平同时明显升高(P<0.01);肥胖指数和心肌增殖系数明显增加(P <0.05或P<0.01),从心脏超声结果可见模型大鼠心脏射血分数(EF)增加和左室内膜短轴缩短率(FS)下降,左心室后壁厚度(LVPW)增加(P<0.01),部分大鼠出现E/A值<1.小檗碱(300 mg/kg,150 mg/kg)和卡托普利处理后,明显降低模型大鼠血压(P<0.011)和AngⅡ水平(P<0.01);降低肥胖指数和心肌增殖系数(P<0.01)及心脏射血分数和左心室后壁厚度,提高左室内膜短轴缩短率(P<0.05或P<0.01),正常对照组和小檗碱及卡托普利处理的大鼠未出现E/A值<1现象.结论 小檗碱对高脂-高盐-果糖诱致的高血压性左室肥大模型大鼠,具有降低血压和抑制心室肥大的作用,可能与降低AngⅡ水平有关.

    作者:蔡颖;钟春燕;林佳;吕俊华 刊期: 2012年第06期

  • RP-HPLC法同时测定复方升麻颗粒中异阿魏酸、葛根素和芍药苷

    目的 建立一种同时测定复方升麻颗粒(升麻、葛根、白芍、荆芥、防风等)中葛根素、芍药苷和异阿魏酸的反相-高效液相色谱法.方法 Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相.采用等度洗脱,同时变体积流量和变波长:1 ~11 min,体积流量为1.0 mL/mi,波长为230 nm; 11.01 ~20.0 min体积流量为1.5 mL/min,波长为317 nm.结果 葛根素、芍药苷和异阿魏酸在上述色谱条件下能完全分离.葛根素、芍药苷和异阿魏酸的线性范围分别为10~ 160 μg/mL、20~ 320 μg/mL和5~80 μg/mL;平均回收率分别为100.6%,102.4%和96.5%;RSD分别≤1.9%、≤1.2%和≤1.8%.测得3份样品中葛根素为2.79~2.85 mg/g,芍药苷为15.5~15.7 mg/g,异阿魏酸为1.61 ~1.64 mg/g.结论 该方法操作简便,可同时测定复方升麻颗粒中芍药苷、葛根素、异阿魏酸,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求.

    作者:郭珉;李珠华;张志勤;隋丽华;王栋;韩国柱 刊期: 2012年第06期

  • 桃核承气缓释片的制备研究

    目的 优选桃核承气缓释片的制备工艺并探讨其释药机理.方法 采用正交实验设计,以大黄酸、大黄素的累积释放度综合评分L值为指标,优选HPMC、乳糖和MCC用量,并对释药曲线进行数学模型拟合.结果 桃核承气缓释片优化制备工艺为HPMC的用量为15%,乳糖用量为1%,MCC的用量为5%;其释药模型为Higuchi方程.结论 制备工艺合理、可行、稳定;释放度数据较稳定,符合中国药典要求.

    作者:刘文;杜清;徐剑;汤瑾 刊期: 2012年第06期

  • 采用TLC和HPLC法检查利胆片中的土大黄苷

    目的 建立TLC结合HPLC法检查利胆胆片中的土大黄苷的检测方法;方法 采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂,在365 nm下检视;以C18柱为色谱柱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(20:80)为流动相,采用二极管阵列检测器,检测波长为328 nm.结果 利胆片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365 nm下显持久的蓝紫色荧光斑点.通过高效液相色谱法进一步验证.对53批市售的利胆片进行筛查,检出土大黄苷的利胆片有26批.结论 TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查利胆片是否掺入土大黄.

    作者:孟姝;林玉莲 刊期: 2012年第06期

  • 杏香兔耳风提取物基本理化性质研究

    目的 以绿原酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-二咖啡酰基李宁酸为指标,考察杏香兔耳风提取物的表观溶解度、表观油水分配系数及在高温高湿强光照射条件下的稳定性.方法 采用HPLC法及摇瓶法分别测定4个指标成分的质量浓度和表观油水分配系数,重量法测定提取物的溶解度和表观油水分配系数.结果 37℃下,介质的pH值越大,提取物和4个指标成分的表观溶解度越大,但表观油水分配系数越小.绿原酸的水溶性好,而4,5-二咖啡酰基奎宁酸的脂溶性好.高温高湿强光照射条件下,4个指标成分均不稳定,由此可推测该提取物对光湿热较敏感.结论 建立的方法可准确测定杏香兔耳风提取物及其指标成分的表观溶解度和表观油水分配系数,为杏香兔耳风提取物的剂型设计以及其他药学研究提供理论依据.

    作者:徐兰;何双凤;孙勇兵;张武岗;苏丹;何雁;罗晓健 刊期: 2012年第06期

  • 齐墩果酸型皂苷药理活性研究

    齐墩果酸型皂苷是以齐墩果酸为苷元的五环三萜类皂苷,广泛存在于自然界中,天然的齐墩果酸型皂苷从结构上分为三个系列:3-单糖链齐墩果酸型皂苷,28-单糖链齐墩果酸型皂苷,3.28-双糖链齐墩果酸型皂苷.齐墩果酸型皂苷糖链结构和连接位置的不同与其药理活性有着密切联系,齐墩果酸型皂苷具有多种显著的药理活性,如在抗肿瘤、降血糖、保肝活性等方面比游离的苷元齐墩果酸更为明显.因此综述近年来国内外对齐墩果酸型皂苷药理活性的研究进展,并对其中可能的作用机制进行了阐述.

    作者:曲正义;刘宏群;郑培和;姚春林;王英平 刊期: 2012年第06期

  • 液质联用技术鉴定甘草提取物中的主要化学成分

    目的 建立HPLC/ESI-MS分析鉴定甘草中的主要化学成分的方法.方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长195~400 nm;采用正负离子同时检测模式.结果 甘草中的14个黄酮类、8个皂苷类成分和1个香豆素类成分获得了良好的分离与鉴定.结论 本方法准确、快速,适合甘草中主要化学成分的鉴定,可用于甘草原药材的质量控制.

    作者:张永;严安定;高建 刊期: 2012年第06期

  • 姜素缓释滴丸的制备及其6-姜酚的定量测定

    目的 制备姜素缓释滴丸,并用HPLC法测定滴丸中6-姜酚.方法 以6-姜酚为指标成分控制含有量,提取姜纯化物,以PEG10000、PEG6000、硬脂酸和单硬脂酸甘油酯为基质,液体石蜡为冷凝液制备缓释滴丸;6-姜酚HPLC色谱条件为采用ODS-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-1%磷酸(65:35)为流动相,体积流量为0.5mL/min,检测波长为280 nm.结果 制备得到的缓释滴丸圆整度、硬度好;6-姜酚在12h内累积释放78.87%(n=3);6-姜酚的质量浓度在0.32~6.40μg/mL范围内线性良好,r=0.999 9(n=5),方法平均回]收率为99.15%,RSD为2.11%(n=9).结论 本制备方法简便可行,制得的姜素滴丸具有良好的体外缓释效果;此分析方法可用于控制姜素缓释滴丸中有效成分的含有量,简便、准确、灵敏度高.

    作者:李群力;李娟阁;许玲玲;麻佳蕾;汪妍 刊期: 2012年第06期

  • 骨康胶囊的质量控制研究

    目的 建立骨康胶囊(淫羊藿、骨碎补等)的质量控制方法.方法 采用TLC法对淫羊藿和骨碎补进行定性鉴别;采用HPLC法对淫羊藿苷和柚皮苷进行定量分析.色谱柱为SinoChrom ODS-BP(5μm,4.6 mm× 250 mm);流动相为乙腈-4%的乙酸(梯度洗脱);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为270 nm和283 rm.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷进样量在0.266~2.66 μg范围内线性关系良好(r=0.999 98),平均加样回收率为99.10%,RSD为1.27%;柚皮苷进样量在0.099~0.99 μg范围内线性关系良好(r=0.999 96),平均加样回收率为99.50%,RSD为1.45%.结论 所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为本产品的质量控制方法.

    作者:万婷;熊富良;高文天;冯井庆 刊期: 2012年第06期

  • 以微透析技术研究淫羊藿苷巴布剂的大鼠经皮动力学

    目的 采用微透析活体取样技术,考察淫羊藿苷巴布剂经皮药物动力学行为.方法 以Wistar大鼠为实验模型动物,应用微透析在体取样技术,以质量浓差法测定探针的体外同收率,以反向渗析法测定探针在体回收率;HPLC法对透析液样品中淫羊藿苷质量浓度进行测定,绘制经皮药物质量浓度-时间曲线图,并计算药动学参数.结果 在实验条件下,浓差法测得微渗析探针的体外回收率为(57.61±1.37)%,反向渗析法测得探针的在体回收率为(29.95±2.77)%;淫羊藿苷巴布剂经皮给药后,大药物质量浓度为0.07 mg/L,AUC0-1为0.46 h·mg/L,表观透皮速率常数为2.37 ng/( cm2·h).结论 本研究提示反渗析法可作为淫羊藿苷微透析试验中回收率的测定方法;巴布剂中淫羊藿苷与对照相比经皮释药平稳,符合线性规律.

    作者:刘科攀;王文娣;王丽峰;宋丽丽;王阳 刊期: 2012年第06期

  • 槲皮素传递体的制备及体外透皮性能研究

    目的 制备不同处方成分的槲皮素传递体,并对其进行体外透皮性能的比较.方法 用薄膜分散法制备分别由三种不同表面活性剂(去氧胆酸纳、Brij-30、Tween80)组成的槲皮素传递体,采用改良的Franz扩散池,以离体SD大鼠皮肤为渗透屏障,用高效液相色谱法测定接收液和皮内中槲皮素的含有量,考察其透皮效率以及在皮肤中的滞留情况.结果 三种处方的传递体及对照组24h累积渗透量分别为(2.88±0.29) μg/cm2、(2.71±0.22) μg,/cm2、(2.81 ±0.19) μg/cm2、(0.72±0.07)μg/cm2.传递体中药物累积透过量和皮内滞留量明显高于药物的丙二醇溶液,并且传递体1的活性皮肤层的药量明显高于其他两种传递体.结论 槲皮素传递体的制备工艺可行,且以传递体为载体,可以促进槲皮素的透皮转运及增加皮内的药物滞留量.

    作者:胡英;许娇娇 刊期: 2012年第06期

  • 不同干燥工艺干姜的UPLC特征指纹图谱比较研究

    目的 建立不同干燥工艺干姜的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱,为干姜的干燥工艺选择提供依据.方法 生姜,晒干、晾干、真空干燥和微波干燥干姜的甲醇超声提取液采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;检测波长280 nm,分析各样品指纹图谱相似度.结果 建立了10批不同干燥工艺干姜药材的UPLC特征指纹图谱,标定了15个共有峰,并指认其中6、8、10-姜酚3个色谱峰;10批干姜药材的相似度为0.980 ~0.997.结论 干姜炮制工艺以晾干和60℃真空干燥为宜.

    作者:韩燕全;洪燕;左冬;陈杨;罗欢;夏伦祝 刊期: 2012年第06期

  • 七味螃蟹甲丸质量标准研究

    目的 建立藏药七味螃蟹甲丸(螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别;采用HPLC法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸,以Hypersil ODS2(4.6mm× 150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-1%冰醋酸(5:95)为流动相;没食子酸检测波长为273 nm,甘草酸检测波长为250 nm.GC法测定丁香中丁香酚,以PEG-20M(30.0 mm ×0.32 mm,0.25 μm)为色谱柱;载气为N2,检测温度为240℃,FID检测器.结果 没食子酸在0.061 ug ~0.610 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均同收率为98.9%,RSD为2.1%.甘草酸在0.0464 g ~0.232 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.7%,RSD为1.5%(n=9).丁香酚在11.7 ng~234.0 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3%,RSD为1.9%(n=9).结论 该方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制七味螃蟹甲丸的内在质量.

    作者:董海彦 刊期: 2012年第06期

  • 防已黄芪汤的抗氧化活性研究

    目的 测定防已黄芪汤(防已、黄芪、白术、甘草)中甲醇提取物和三氯甲烷提取物的抗氧化活性.方法 采用2,2-二苯基-1-苦味基肼自由基清除(DPPH)实验、还原力实验、羟基自由基清除实验对其抗氧化活性进行研究.结果 清除DPPH活性研究表明,甲醇提取物与三氯甲烷提取物的抗氧化能力较弱.还原能力实验证明三氯甲烷提取物的抗氧化能力只略低于甲醇提取物.清除羟基自由基实验结果则表明两种提取物均具有很高的清除羟基自由基能力.结论 试验结果表明,甲醇提取物及三氯甲烷提取物具有很好的清除羟基自由基能力.

    作者:张珂;肖娅萍;邵显会;王晶;梁晓庆 刊期: 2012年第06期

  • 氨敏Vc胶囊中挥发油包合工艺的研究

    目的 优选复方氨敏Vc胶囊中挥发油的饱和水溶液法包合工艺.方法 以包封率、收率为考察指标,采用均匀试验设计优选出了饱和水溶液法制备氨敏Vc胶囊挥发油包合物的工艺条件,并对其稳定性进行了初步研究.结果 优选出的实验室包合工艺条件为β-CD:油质量体积比为11:1,温度为60℃,搅拌速度为1 000 r/min,搅拌时间为lh.工业化生产工艺条件为p-CD:油质量体积比为11:1,温度为60℃,搅拌速度为200 r/min,搅拌时间为1h.包合物胶囊于40℃、60℃放置10 d,含挥发油量未出现显著下降.结论 优选出的包合工艺简单、合理、可行.

    作者:马桂芝;滕亮;彭一峰;杨文强 刊期: 2012年第06期

  • 补骨脂中总香豆素的超临界CO2流体萃取工艺研究

    目的 研究超临界CO2流体法萃取补骨脂中总香豆素的佳工艺条件.方法 在对萃取压力、萃取温度、萃取时间、解析压力和解析温度单因素分析的基础上,利用Plackett-Burman实验找出主要的影响因素,并通过Box-Behnken 响应面分析法对重要影响因素进行优化,得出优的工艺条件.结果 超临界CO2流体萃取法提取补骨脂中总香豆素的佳条件为:萃取压力35 MPa,萃取温度62℃,萃取时间3h,解析压力8 MPa,解析温度60℃.在佳的提取条件下,总香豆素得率验证值为0.812%,理论值为0.822%,两者的相对误差为1.22%.结论 优化所得的超临界CO2流体萃取工艺条件简便易行,预测值与实际值吻合度高,可用于补骨脂中总香豆素的提取.

    作者:严优芍;孙悦 刊期: 2012年第06期

  • 狗脊炮制品中促进成骨细胞增殖分化成分的筛选

    目的 筛选狗脊炮制品正丁醇萃取物中促进成骨细胞增殖及碱性磷酸酶活性的组分;探索狗脊抗骨质疏松的机理及具体有效组分.方法 将狗脊炮制品正丁醇萃取物的三氯甲烷-甲醇洗脱部分与成骨细胞共同培养,以MTT法检测细胞的增殖,用碱性磷酸酶试剂盒测定培养液中AKP酶活性.结果 通过各组分与细胞共同培养,其中极性偏大的组分对细胞增殖作用较强,尤以三氯甲烷-甲醇3:1组和3:1-D组作用强,且促进AKP活性也强.结论 能够显著促进成骨细胞增殖及AKP酶活性的有效成分可能存在于极性较大的3:1-D组中,并且推测可能通过促进成骨细胞增殖及分化的机理来发挥抗骨质疏松作用.

    作者:于海涛;李慧;章琦;鞠成国;贾天柱 刊期: 2012年第06期

  • 杜仲内生真菌EL09次生代谢产物的研究

    目的 对杜仲内生真菌EL09次生代谢产物进行研究.方法 采用色谱技术进行分离纯化内生真菌EL09的代谢产物,理化性质及波谱分析技术确定化合物的结构,通过小抑菌浓度法测定化合物的抑菌活性.结果 从杜仲内生真菌EL09次生代谢产物中分离并鉴定了6个化合物,分别是麦角甾醇(1),5-hydroxymet hylfuran-3 -carhoxylic acid (2),fumiquina-zoline C(3),赤藓醇(4),D-甘露醇(5),尿嘧啶(6).结论 次生代谢产物中化合物2对黄瓜枯萎病菌有效.

    作者:杨秀芳;田从丽;张弘弛;马养民 刊期: 2012年第06期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会