学术投稿

补骨脂中总香豆素的超临界CO2流体萃取工艺研究

严优芍;孙悦

关键词:补骨脂, 总香豆素, 超临界CO2流体萃取, Plackett-Burman设计, 响应面分析
摘要:目的 研究超临界CO2流体法萃取补骨脂中总香豆素的佳工艺条件.方法 在对萃取压力、萃取温度、萃取时间、解析压力和解析温度单因素分析的基础上,利用Plackett-Burman实验找出主要的影响因素,并通过Box-Behnken 响应面分析法对重要影响因素进行优化,得出优的工艺条件.结果 超临界CO2流体萃取法提取补骨脂中总香豆素的佳条件为:萃取压力35 MPa,萃取温度62℃,萃取时间3h,解析压力8 MPa,解析温度60℃.在佳的提取条件下,总香豆素得率验证值为0.812%,理论值为0.822%,两者的相对误差为1.22%.结论 优化所得的超临界CO2流体萃取工艺条件简便易行,预测值与实际值吻合度高,可用于补骨脂中总香豆素的提取.
中成药杂志相关文献
  • 四妙君逸软膏与散剂离体透皮特性的比较研究

    目的 比较四妙君逸软膏与散剂两种剂型的经皮渗透特性差异.方法 以有效成分延胡索乙素累积透皮百分率为测定指标,用改良的Franz扩散池及离体兔皮进行实验,高效液相色谱法测定不同时间透皮接收液中延胡索乙素的含有量.比较两种剂型透皮速度、透皮量与皮肤储量的差别.结果四妙君逸软膏经皮渗透量远远高于散剂,24h软膏透皮量是散剂的1.876倍,软膏透皮大量是散剂的2.295倍,皮内储存量是散剂的3.715倍,透皮速度小于散剂.结论四妙君逸软膏各项透皮参数满足临床治疗需要,透皮特性优于四妙君逸散剂;每天用药一次或给药间隔时间确定为24h,科学、合理、可行.

    作者:何群;韩军涛;陈光宇;何永恒;周逸群;李杨 刊期: 2012年第06期

  • 骨康胶囊的质量控制研究

    目的 建立骨康胶囊(淫羊藿、骨碎补等)的质量控制方法.方法 采用TLC法对淫羊藿和骨碎补进行定性鉴别;采用HPLC法对淫羊藿苷和柚皮苷进行定量分析.色谱柱为SinoChrom ODS-BP(5μm,4.6 mm× 250 mm);流动相为乙腈-4%的乙酸(梯度洗脱);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为270 nm和283 rm.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷进样量在0.266~2.66 μg范围内线性关系良好(r=0.999 98),平均加样回收率为99.10%,RSD为1.27%;柚皮苷进样量在0.099~0.99 μg范围内线性关系良好(r=0.999 96),平均加样回收率为99.50%,RSD为1.45%.结论 所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为本产品的质量控制方法.

    作者:万婷;熊富良;高文天;冯井庆 刊期: 2012年第06期

  • RP-HPLC法同时测定复方升麻颗粒中异阿魏酸、葛根素和芍药苷

    目的 建立一种同时测定复方升麻颗粒(升麻、葛根、白芍、荆芥、防风等)中葛根素、芍药苷和异阿魏酸的反相-高效液相色谱法.方法 Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相.采用等度洗脱,同时变体积流量和变波长:1 ~11 min,体积流量为1.0 mL/mi,波长为230 nm; 11.01 ~20.0 min体积流量为1.5 mL/min,波长为317 nm.结果 葛根素、芍药苷和异阿魏酸在上述色谱条件下能完全分离.葛根素、芍药苷和异阿魏酸的线性范围分别为10~ 160 μg/mL、20~ 320 μg/mL和5~80 μg/mL;平均回收率分别为100.6%,102.4%和96.5%;RSD分别≤1.9%、≤1.2%和≤1.8%.测得3份样品中葛根素为2.79~2.85 mg/g,芍药苷为15.5~15.7 mg/g,异阿魏酸为1.61 ~1.64 mg/g.结论 该方法操作简便,可同时测定复方升麻颗粒中芍药苷、葛根素、异阿魏酸,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求.

    作者:郭珉;李珠华;张志勤;隋丽华;王栋;韩国柱 刊期: 2012年第06期

  • 白香丹胶囊对愤怒情绪模型大鼠海马GABABR和腺苷酸环化酶表达的影响

    目的 检测愤怒情绪模型大鼠海马γ-氨基丁酸B受体两个亚基GABABR1、GABABR2和腺苷酸环化酶(AC)表达的变化,初步探讨白香丹胶囊(芍药苷、香附挥发油和丹皮酚)对肝气逆证的中枢干预机制.方法 大鼠随机分为正常组、模型组、白香丹胶囊组(0.2 g/kg)、巴氯芬组(0.008 g/kg),采用“社会隔离结合居住入侵”方法制备愤怒情绪大鼠模型,药物组按相应剂量灌胃给药7d,每日1次.通过糖水偏好实验、旷场实验和高架十字迷宫实验进行模型评价,用免疫荧光技术检测各组大鼠海马GABABR1、GABABR2和腺苷酸环化酶的表达变化.结果 与正常组比较,模型组糖水偏好系数降低,旷场实验得分增高,高架十字迷宫实验进入开放臂次数百分数(OE%)和开放臂停留时间百分数(OT%)降低,海马GABABR1、GABABR2和腺苷酸环化酶表达水平降低.与模型组比较,白香丹胶囊组和巴氯芬组旷场实验得分降低,OE%和OT%值升高,海马GABABR1、GABABR2和腺苷酸环化酶表达水平升高.结论 大鼠海马GABABR1、GABABR2和腺苷酸环化酶表达降低可能与愤怒情绪的产生有关,白香丹胶囊平肝理气的中枢机制可能与其恢复海马的GABABR的表达和功能有关.

    作者:蔡洪信;许莉莉;田溪;张惠云 刊期: 2012年第06期

  • 高效液相法测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA

    目的 测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm×150 mm)色谱柱;20 mmol/L乙酸铵-乙腈(30:70,v/v)为流动相,体积流量为1.0 mL/min;紫外检测波长为270 nm.结果 三者在0.01-3.00μg/m L质量浓度内线性范围良好,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA3种化合物的日内精密度RSD<15%,准确度为85%~1156.结论 建立的测定丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的方法符合化学样品测定要求,能准确测定样品中目标物.

    作者:张亮;彭朋;张新峰;刘松灿;贺敏;蒋健;裘福荣 刊期: 2012年第06期

  • 七味螃蟹甲丸质量标准研究

    目的 建立藏药七味螃蟹甲丸(螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别;采用HPLC法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸,以Hypersil ODS2(4.6mm× 150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-1%冰醋酸(5:95)为流动相;没食子酸检测波长为273 nm,甘草酸检测波长为250 nm.GC法测定丁香中丁香酚,以PEG-20M(30.0 mm ×0.32 mm,0.25 μm)为色谱柱;载气为N2,检测温度为240℃,FID检测器.结果 没食子酸在0.061 ug ~0.610 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均同收率为98.9%,RSD为2.1%.甘草酸在0.0464 g ~0.232 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.7%,RSD为1.5%(n=9).丁香酚在11.7 ng~234.0 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3%,RSD为1.9%(n=9).结论 该方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制七味螃蟹甲丸的内在质量.

    作者:董海彦 刊期: 2012年第06期

  • 不同干燥工艺干姜的UPLC特征指纹图谱比较研究

    目的 建立不同干燥工艺干姜的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱,为干姜的干燥工艺选择提供依据.方法 生姜,晒干、晾干、真空干燥和微波干燥干姜的甲醇超声提取液采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;检测波长280 nm,分析各样品指纹图谱相似度.结果 建立了10批不同干燥工艺干姜药材的UPLC特征指纹图谱,标定了15个共有峰,并指认其中6、8、10-姜酚3个色谱峰;10批干姜药材的相似度为0.980 ~0.997.结论 干姜炮制工艺以晾干和60℃真空干燥为宜.

    作者:韩燕全;洪燕;左冬;陈杨;罗欢;夏伦祝 刊期: 2012年第06期

  • 平消胶囊对胆管癌细胞生长及CD44v6蛋白表达的影响

    目的 通过观察平消胶囊(郁金、马钱子粉、仙鹤草、五灵脂、白矾、硝石、干漆、枳壳)血清作用于人肝外胆管癌细胞QBC939后,对癌细胞的生长和转移的影响,探讨其抗癌及转移机制.方法 将平消胶囊灌喂大鼠,制备含药血清,血清培养胆管癌细胞,MTT法检测不同剂量含药血清对人胆管癌细胞QBC939的生长抑制作用,流式细胞.仪检测细胞周期、细胞膜上黏附分子CD44v6表达的变化.结果 平消胶囊血清能明显抑制人肝外胆管癌细胞QBC939的增殖,具有时间、剂量依赖关系.药物作用后,QBC939细胞生长受阻于G0/G1期,并且黏附分子CD44v6在细胞膜上表达下调,剂量越大,CD44v6下调越明显.结论 平消胶囊能有效地抑制QBC939细胞增殖,通过影响细胞生长、诱导细胞膜上黏附分子C144v6表达下调,导致细胞凋亡,防止癌细胞转移.

    作者:周大祥;吴云鹏;徐世荣 刊期: 2012年第06期

  • 江边一碗水的药用研究概况

    江边一碗水来源于小檗科植物南方山荷叶、八角莲及六角莲等的干燥根茎,历代本草专著均以鬼臼之名将其收载.因该类植物品种多样,异名繁多,成分复杂且具有广泛的药理作用及临床应用价值.故本文对其基源、成分、药理和临床应用等进行了全面概述,为进一步合理开发利用该类药材提供资料依据,以促进用药安全有效.

    作者:韩腾飞;董浩;程亮;危红华;李莎莎;宋艳丽;郝保华 刊期: 2012年第06期

  • 针药结合治疗肝郁化火型焦虑症临床疗效评价

    目的 观察针药结合治疗肝郁化火型焦虑症的临床疗效.方法 选择符合广泛性焦虑症肝郁化火型患者62例,随机分为针药组(32例)和中药组(30例);针药组采用疏肝清热方结合针灸治疗,中药组采用疏肝清热方治疗,疗程6周.结果 针药组总有效率84.38%,中药组73.33%,两组疗效比较有统计学意义(P<0.05).结论针药结合治疗广泛性焦虑症(肝郁化火型)疗效确切.

    作者:许红;王惠茹;严晓丽 刊期: 2012年第06期

  • 榅桲果实总黄酮提取工艺研究

    目的 研究榅桲果实中总黄酮的提取工艺条件;测定榅桲果实的总黄酮含有量及其稳定性.方法 用40%乙醇和水浸提总黄酮,比较不同溶剂条件下的提取率.采用超声波提取法,在单因索试验基础上通过L9(34)正交试验确定佳提取工艺.结果 40%乙醇醇提液的总黄酮得率为16.28%、水提液的总黄酮得率为6.458%.佳提取工艺为含乙醇量45%,料液比1:40,提取次数3次;提取时间40 min.结论 本研究确定了榅桲总黄酮的超声波提取佳工艺条件,不仅为其药理学研究奠定基础,而且也为进一步开发和利用此种植物提供科学依据和基础资料.

    作者:古兰班尔·阿布都米吉提;高娅;苏力坦·阿巴白克力;克热木江·吐尔逊江 刊期: 2012年第06期

  • 元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的研究

    目的 研究建立元胡止痛系列制剂中(延胡索、白芷)有效成分定量测定的方法,分析各成分之间的关系,比较不同剂型间差异.方法 采用HPLC法,固定相C18,乙腈-0.03 mol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH6.0)梯度洗脱的方法,测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素3种生物碱类,欧前胡素、异欧前胡素两种香豆素类成分.通过对制剂巾各成分含有量比值与药材中相应成分含有量比值之间的关系的比较,建市定量测定标准.结果 建立的元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的方法表明不同剂型间各成分含有量差异明显,但欧前胡素和异欧前胡素比例相对稳定.结论 对元胡止痛系列制剂质量监控应测定去氢延胡索甲索、延胡索乙素、延胡索甲素和欧前胡素.

    作者:肖凌;侯俊杰;聂晶;张立群 刊期: 2012年第06期

  • 中国药典(2010年版)成方制剂使用注意的统计与分析

    本文对2010年版中国药典一部成方制剂与单味制剂中[注意]项下有记载内容的品种进行了统计,对比了各种使用禁忌和注意事项,并分析了其不足之处,可作为修订新版中国药典之参考.

    作者:王庆林 刊期: 2012年第06期

  • 杜仲内生真菌EL09次生代谢产物的研究

    目的 对杜仲内生真菌EL09次生代谢产物进行研究.方法 采用色谱技术进行分离纯化内生真菌EL09的代谢产物,理化性质及波谱分析技术确定化合物的结构,通过小抑菌浓度法测定化合物的抑菌活性.结果 从杜仲内生真菌EL09次生代谢产物中分离并鉴定了6个化合物,分别是麦角甾醇(1),5-hydroxymet hylfuran-3 -carhoxylic acid (2),fumiquina-zoline C(3),赤藓醇(4),D-甘露醇(5),尿嘧啶(6).结论 次生代谢产物中化合物2对黄瓜枯萎病菌有效.

    作者:杨秀芳;田从丽;张弘弛;马养民 刊期: 2012年第06期

  • 前列泰片盐酸水苏碱定量测定方法改进

    目的 改进前列泰片药品标准盐酸水苏碱定量测定方法.方法 采用薄层扫描法(TLCS法);供试品溶液制备中将1%盐酸甲醇溶液提取调整为甲醇溶液提取;对照品质量浓度由1 mg/mL调整为2 mg/mL,点样量为2μL和4μL;供试品点样量由2μL调整为4 μL;显色条件改为薄层板在105℃加热15 min,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁乙醇溶液(10:1)的混合液显色.结果盐酸水苏碱在2.284~ 11.420 μg范围内,线性关系良好,r=0.9991;对照品斑点与供试品斑点显色更加清晰、集中,分离度、稳定性、重复性好.结论 改进后的方法提升了检验结果的准确性和可靠性,可有效地控制前列泰片的质量.

    作者:汪爱霞;张惠萍;安双生;范富元 刊期: 2012年第06期

  • 中国林蛙卵油HPLC数字化指纹图谱研究

    目的 建立中国林蛙卵油(Forest Frogs Oviduct)HPLC数字化指纹图谱.方法 采用反相HPLC法以Century SIL C18 BDS柱(250mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸(80:20:0.15),检测波长210 nm,柱温(35.0±0.15)℃,进样量20 μL.用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0”软件进行数字化评价.结果 以亚油酸(Linoleate)为参照物峰,确定21个指纹峰,获得了可以判别其质量的重要数字化信息,并以系统指纹定量法鉴别出S7、S10质量极好,其余批次的质量等级为很好.结论 所建立的中国林蛙卵油HPLC数字化指纹图谱方法稳定、可靠,可用于中国林蛙卵油的质量控制.

    作者:姜玢;孙国祥 刊期: 2012年第06期

  • 雄黄炮制前后X射线衍射分析研究

    目的 采用X射线衍射法评价雄黄药材和饮片的质量,比较雄黄药材及饮片X衍射图谱的异同,为矿物药雄黄的鉴定、炮制和质量研究提供依据.方法 X射线衍射法对8批雄黄药材和6批雄黄饮片进行测试分析,使用Origin7.5软件以及参照国际衍射数据中心雄黄的标准卡片对比分析,比较图谱间的相似度及异同点.结果 雄黄药材和雄黄饮片均为α雄黄(AsS)和β雄黄(As4S4)的混合体,均未检出砒霜(As2O3),但基本能检出伴生矿雌黄( As2S3)和二氧化硅.雄黄药材中特征峰较多,饮片的特征峰较相应药材少.结论 X射线衍射法可证明炮制过程可以明显减少雄黄药材中的杂质,使雄黄饮片的质量趋同.

    作者:曹帅;夏晶;杨新华;王欣美;王柯;季申 刊期: 2012年第06期

  • 明目地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

    目的 制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准.方法 采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷.马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1:8:4)-0.05%磷酸溶液(8:92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48:52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18( 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min.结果 处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强.马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43 ~1 213.02 ng、40.43 ~1 213.02 ng 和40.43 ~1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2% (n =6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%.结论 本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量.

    作者:程巧鸳;陈碧莲 刊期: 2012年第06期

  • 杏香兔耳风提取物基本理化性质研究

    目的 以绿原酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-二咖啡酰基李宁酸为指标,考察杏香兔耳风提取物的表观溶解度、表观油水分配系数及在高温高湿强光照射条件下的稳定性.方法 采用HPLC法及摇瓶法分别测定4个指标成分的质量浓度和表观油水分配系数,重量法测定提取物的溶解度和表观油水分配系数.结果 37℃下,介质的pH值越大,提取物和4个指标成分的表观溶解度越大,但表观油水分配系数越小.绿原酸的水溶性好,而4,5-二咖啡酰基奎宁酸的脂溶性好.高温高湿强光照射条件下,4个指标成分均不稳定,由此可推测该提取物对光湿热较敏感.结论 建立的方法可准确测定杏香兔耳风提取物及其指标成分的表观溶解度和表观油水分配系数,为杏香兔耳风提取物的剂型设计以及其他药学研究提供理论依据.

    作者:徐兰;何双凤;孙勇兵;张武岗;苏丹;何雁;罗晓健 刊期: 2012年第06期

  • 齐墩果酸型皂苷药理活性研究

    齐墩果酸型皂苷是以齐墩果酸为苷元的五环三萜类皂苷,广泛存在于自然界中,天然的齐墩果酸型皂苷从结构上分为三个系列:3-单糖链齐墩果酸型皂苷,28-单糖链齐墩果酸型皂苷,3.28-双糖链齐墩果酸型皂苷.齐墩果酸型皂苷糖链结构和连接位置的不同与其药理活性有着密切联系,齐墩果酸型皂苷具有多种显著的药理活性,如在抗肿瘤、降血糖、保肝活性等方面比游离的苷元齐墩果酸更为明显.因此综述近年来国内外对齐墩果酸型皂苷药理活性的研究进展,并对其中可能的作用机制进行了阐述.

    作者:曲正义;刘宏群;郑培和;姚春林;王英平 刊期: 2012年第06期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会