学术投稿

HPLC法测定蟾酥中4种蟾毒内酯

徐玲玲;蔡国琴;敬应春;张聪

关键词:HPLC, 蟾蜍他灵, 蟾毒灵, 华蟾酥毒基, 脂蟾毒配基, 蟾酥
摘要:目的 建立同时测定蟾酥药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的方法.方法 10批蟾酥药材采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;乙腈-0.04%三氟乙酸为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为296 nm.结果 蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基分别在0.05~2.61 μg (R2 =1),0.10 ~ 4.96 μg(R2=1),0.10 ~ 5.03 μg(R2=1),0.10 ~ 5.18 μg(R2=1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.62%,97.34%,97.23%,97.34%,RSD值均<2.0%.结论 此方法简便、准确.10批不同来源的蟾酥样品测定结果表明,药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基含有量相对稳定,脂蟾毒配基含有量则波动较大.
中成药杂志相关文献
  • 淫羊藿黄酮药代动力学研究进展

    淫羊藿为我国临床常用补益中药,在心血管和癌症的治疗方面有着广泛应用.本文从淫羊藿的单一成分、提取液以及复方药三个方面首次对淫羊藿黄酮代谢产物研究和药物动力学模型研究的研究近况进行总结,分析淫羊藿药代动力学研究的问题以及解决方案,为其进一步研究提供参考.

    作者:贾晓斌;钱浅;孙娥;崔莉 刊期: 2012年第11期

  • 益气散聚方的水提醇沉工艺研究

    目的 优化益气散聚方的提取和醇沉工艺.方法 采用正交试验对提取、醇沉工艺进行优选,以黄芪甲苷转移率,干浸膏得率为指标,考察提取时间、提取次数、加水倍数对提取工艺的影响,终确定益气散聚方的佳水提工艺;考察药液相对密度、醇沉时间、醇沉浓度对提取工艺的影响,终确定益气散聚方的佳醇沉工艺.结果 佳提取条件为8倍量的水,提取3次,每次2 h.佳醇沉条件为药液相对密度1.15,醇沉浓度为80%,醇沉时间为8h.结论 经过正交优化的益气散聚方提取醇沉方案,黄芪甲苷转移率大于60%,干浸膏得率能控制在11%左右,该方案稳定可行.选择君药中的有效成分为主要指标,又加入浸膏得率这一指标,兼备中药复方成分复杂的特点,可以更合理反映提取纯化的效果.

    作者:李天辰;沈侃;韩伟 刊期: 2012年第11期

  • 银翘解毒丸特征图谱初步研究

    目的 建立银翘解毒丸的特征图谱,从整体评价银翘解毒丸质量.方法 采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6mm × 250 mm);DAD检测器;柱温30℃;甲醇和0.2%磷酸为流动相,1 mL/min的体积流量梯度洗脱,对银翘解毒模拟丸进行特征图谱测定.采用中药指纹图谱计算软件进行计算,建立模拟丸的特征图谱,在此基础上探索银翘解毒丸样品的特征.结果 银翘解毒模拟丸特征图谱有14个共有峰,其精密度、重复性、稳定性试验中各共有峰的相对保留时间的RSD均小于0.1%,相对峰面积的RSD均小于3.15%.模拟丸的图谱相似度较好,银翘解毒丸样品的图谱存在较大差异.在已建立特征图谱基础上,归属了3个特征色谱峰及1个组峰作为金银花、牛蒡子、连翘、甘草四味药材的样品特征峰.结论 方法重复性较好,为进一步控制银翘解毒丸质量提供研究基础.

    作者:罗曼;周兰;申璀;熊慧林 刊期: 2012年第11期

  • 乌灵胶囊治疗伴抑郁状态的老年轻度认知功能障碍患者的临床疗效观察

    目的 探讨乌灵胶囊治疗伴抑郁状态的老年轻度认知功能障碍(MCI)患者的临床疗效.方法 50例伴抑郁症的MCI患者予以乌灵胶囊治疗,随访1年,观察治疗前后患者自觉症状、汉密顿抑郁量表(HAMD)、简易精神状况检查表(MMSE)得分和临床疗效的变化.结果 与治疗前比较,治疗后患者自觉症状明显改善(P<0.01),HAMD总分降低(P<0.05),其中焦虑/躯体性症状和睡眠障碍改善为明显(P<0.05和P<0.01).MMSE总分明显升高(P<0.01),其中注意力和计算力、延迟记忆力改善为明显(P<0.05和P<0.01).治疗12个月后总有效率达92%,明显优于3个月的治疗(P<0.01).结论 乌灵胶囊可作为伴有抑郁症的老年MCI患者长期治疗的有效治疗药物.

    作者:王蓓芸;钟远;燕虹 刊期: 2012年第11期

  • 夏天无注射液对脑缺血再灌注大鼠海马Ang-2和VEGF mRNA表达的影响

    目的 观察夏天无注射液对脑缺血/再灌注损伤大鼠的保护作用,并分析可能的作用机制.方法 制备大鼠大脑中动脉阻塞模型,脑缺血2 h/再灌22 h,进行神经功能评分;应用氯化三苯四氮唑染色测量脑组织梗死面积:RTreal-time PCR检测夏天无注射液对大鼠脑缺血/再灌后海马组织血管生成素-2和血管内皮生长因子相对定量水平.结果 缺血/再灌注损伤后,与假手术组比较,模型组大鼠神经功能评分明显增高,并有大面积的脑梗死;与模型组比较,夏天无注射液中、高剂量组(0.025 mL/kg、0.05 mL/kg)明显降低神经功能评分、减小脑梗死面积(P<0.05或P<0.01),同时进一步增加缺血区海马组织中Ang-2、VEGF mRNA的表达量(P<0.05).结论 夏天无注射液对大鼠脑缺血/再灌注损伤具有明显保护作用,其增加海马内Ang-2、VEGF表达的作用可能参与了血管新生的早期机制.

    作者:旷明丽;余丽梅;张骏;吴芹 刊期: 2012年第11期

  • 黄芪、党参乙醇提取物抗菌活性研究

    目的 研究黄芪、党参乙醇提取物对15种常见菌的抗菌活性.方法 采用体外抗菌试验来研究黄芪和党参乙醇提取物对常见细菌的抑菌活性.其中,小抑菌浓度(MIC)的测定采用琼脂微孔扩散法和连续二倍梯度液体稀释法,小杀菌浓度(MBC)的测定采用液体转染法.结果 黄芪醇提物对卡他布朗汉姆氏菌、表皮葡萄球菌、甲型、乙型溶血性链球菌、枯草芽胞杆菌、炭疽芽胞杆菌、大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯氏菌有抑制作用.其中,对乙型溶血性链球菌、炭疽杆菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌的作用尤为明显.对每种菌的小抑菌质量浓度分别为0.1、0.1、0.1、0.01、0.05、0.025、0.1、0.05、0.1g/mL(相对于提取物).党参醇提物对除去黄芪醇提物有作用的9种菌以外的变形杆菌和伤寒沙门氏菌也有抑制作用.对每种菌的小抑菌浓度除了对金黄色葡萄球菌的为0.14 g/mL外,其余的都为0.28 g/mL.结论 黄芪、党参乙醇提取物具有一定的抑菌作用.

    作者:段琦梅;梁宗锁;杨东风;刘文婷 刊期: 2012年第11期

  • 不同商品等级羌活中有机酸和香豆素类化合物的测定

    目的 比较同一产地不同商品等级羌活中主要有机酸和香豆素类化合物的含有量.方法 采用HPLC-DAD法同时测定不同商品等级羌活中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素.色谱柱为C18 TSK gel ODS-80Ts QA(250 mm ×4.6 mm,5μm).流动相为甲醇(A)-0.3%的冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min,进样量10μL,柱温30℃.结果 8种活性成分在80 min内达基线分离,线性关系良好(R2≥0.9992);平均加样回收率为96.27% ~ 102.44%,RSD≤4.15%.绿原酸和阿魏酸的含有量与传统等级划分方法基本一致,但紫花前胡苷、佛手柑内酯、羌活醇和异欧前胡素的含有量与传统的以外观形态论品质的判断标准有一定的差异.补骨脂素和欧前胡素在所测样品中均未检测出.结论 该方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于羌活药材的质量评价.

    作者:刘卫根;王亮生;徐文华;杨路存;朱满兰;周国英 刊期: 2012年第11期

  • 风芍六君子汤治疗脾虚腹泻型肠易激综合征的药效学研究

    目的 研究风芍六君子汤对脾虚腹泻型肠易激综合征的治疗作用.方法 采用大黄复制小鼠脾虚腹泻模型,观察受试药物对小鼠排便及肠推进率的影响;采用番泻叶及胶带束缚法复制大鼠脾虚泄泻型肠易激综合征模型,观察受试药物对大鼠肠道敏感性、肠推进率及结肠组织中5-羟色胺量的影响;以及观察受试药物对冰醋酸致小鼠疼痛模型的镇痛作用.结果 风芍六君子汤对脾虚腹泻具有止泻作用,能改善腹泻型肠易激综合征大鼠的肠道功能.水煎液及不同提取部位对改善脾虚腹泻型肠易激综合征症状的不同表现有不同的效果.结论 风芍六君子汤对脾虚腹泻型肠易激综合征有改善作用,其中水溶性部位能改善腹泻型肠易激综合征大鼠肠道运动功能异常,正丁醇部位在增加脾虚腹泻型肠易激综合征大鼠肠道敏感性方面较为显著.

    作者:李柏群;陈绍成;彭腾;黄道秋 刊期: 2012年第11期

  • 秦皮乙素诱导人肝癌细胞SMMC-7721凋亡的机制研究

    目的 探讨秦皮乙素诱导人肝癌细胞SMMC-7721凋亡的分子机制.方法 不同浓度秦皮乙素(1.12、2.24、4.48 mmol/L)处理人肝癌细胞SMMC-7721,流式细胞仪检测线粒体膜电位,分光光度法检测Caspase-3、Caspase-8、Caspase-9的活性,蛋白印迹法和免疫荧光法检测Bax、Bcl-2、Caspase-9蛋白的表达.结果 秦皮乙素显著降低SMMC-7721细胞线粒体膜电位,提高Caspase-3、Caspase-9的活性,而对Caspase-8的活性无显著影响;升高Bax/Bcl-2比例,进而活化Caspase-9,并呈良好的剂量依赖关系.结论 秦皮乙素可通过线粒体途径,启动下游的效应Caspase,诱导人肝癌细胞SMMC-7721凋亡.

    作者:王晶;伟忠民 刊期: 2012年第11期

  • HPLC法测定蟾酥中4种蟾毒内酯

    目的 建立同时测定蟾酥药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的方法.方法 10批蟾酥药材采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;乙腈-0.04%三氟乙酸为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为296 nm.结果 蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基分别在0.05~2.61 μg (R2 =1),0.10 ~ 4.96 μg(R2=1),0.10 ~ 5.03 μg(R2=1),0.10 ~ 5.18 μg(R2=1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.62%,97.34%,97.23%,97.34%,RSD值均<2.0%.结论 此方法简便、准确.10批不同来源的蟾酥样品测定结果表明,药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基含有量相对稳定,脂蟾毒配基含有量则波动较大.

    作者:徐玲玲;蔡国琴;敬应春;张聪 刊期: 2012年第11期

  • HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚

    目的 建立同时测定金匮肾气丸(山茱萸、牡丹皮、车前子、地黄等)中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的定量测定方法.方法 采用HPLC法;Thermo Hypersil BDS C18色谱柱;乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相;体积流量为1 mL/min;检测波长0~17 min,237 nm; 18 ~ 25 min,233 nm; 25 ~ 40 min,330 nm; 40 ~ 55 min,275 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围分别为马钱苷0.075 6 ~ 0.945 5 μg,r=0.999 7;芍药苷0.1070~1.338 1μg,r=0.999 9;毛蕊花糖苷0.153 0~1.912 7 μg,r=0.999 8;丹皮酚0.129 4~1.617 5μg,r=1.000 0;平均回收率分别为马钱苷99.2%,RSD为0.44%(n=6);芍药苷99.0%,RSD为0.84%(n=6);毛蕊花糖苷99.2%,RSD为0.37%(n=6);丹皮酚99.6%,RSD为0.28%(n=6).结论 该方法操作简便,准确、重复性好,可用于金匮肾气丸的质量控制.

    作者:林林;刘广桢;尹宁宁 刊期: 2012年第11期

  • 九节龙皂苷衍生物对脑胶质瘤U373细胞株及裸鼠移植瘤的影响

    目的 探讨九节龙皂苷衍生物对脑胶质瘤U373细胞株及裸鼠移植瘤的影响.方法 培养U373细胞系,采用MTT法检测不同剂量九节龙皂苷衍生物对脑胶质瘤U373细胞增殖的影响;流式细胞仪观察细胞凋亡情况;免疫细胞化学检测凋亡蛋白Caspase3、p-Caspase3的表达变化.建立裸鼠实体瘤动物模型,给予不同剂量九节龙皂苷衍生物,计算抑瘤率.结果 九节龙皂苷衍生物可显著降低U373细胞的生存率;流式细胞仪检测结果显示,随着衍生物质量浓度的增大,U373细胞的凋亡率明显上升;免疫组化结果同样证明,衍生物可呈剂量依赖性的促进凋亡信号Caspase3和p-Caspase3的高表达.动物实验显示,九节龙皂苷衍生物12.5 ~ 50 mg/kg能显著抑制裸鼠荷U373实体瘤的生长,其抑瘤率45.9% ~ 55.8%,免疫组化结果显示,经不同剂量衍生物处理后,Caspase3和p-Caspase3的表达高于模型组.结论 九节龙皂苷衍生物对脑胶质瘤U373细胞株及裸鼠移植瘤均有抑制作用,可能通过调控Caspase3、p-Caspase3的表达,诱发U373细胞大量凋亡,发挥重要的抗肿瘤作用.

    作者:王荣;校鑫;林瑶;张磊;王晓娟 刊期: 2012年第11期

  • 紫草红素自乳化制剂的制备和初步质量评价

    目的 制备紫草红素自乳化制剂,并对其质量进行初步评价.方法 利用硅胶柱层析法精制紫草红素,采用伪三元相图法筛选紫草红素自微乳处方,对其外观、粒度分布、Zeta电位等进行研究,并制备其固体颗粒制剂.结果 以聚氧乙烯蓖麻油-35/聚乙二醇辛基苯基醚=1:1为乳化剂,95%乙醇为助乳化剂,油酸乙酯为油相制得的自乳化制剂外观良好,粒径在90 ~ 200 nm之间,自乳化性能较好,且稳定性良好.结论 紫草红素可制备成为自乳化制剂,所制得自乳化制剂性能良好.

    作者:孙丹丹;生立嵩;徐新刚;于蓓蓓;闫雪生;范秀丛 刊期: 2012年第11期

  • 早期肠内应用谷氨酰胺对重症急性胰腺炎病人临床效果的研究

    目的 观察重症急性胰腺炎病人在不同时机应用谷氨酰胺进行肠内营养后的临床治疗效果.方法 60例重症急性胰腺炎患者分成3组,每组20例,分别在第1天、第3天、第7天开始应用谷氨酰胺进行肠内营养治疗,记录相应的营养指标、免疫指标、胰腺恢复情况,后对实验结果进行统计学处理.结果 血清白蛋白和前白蛋白检测结果为第1组>第2组>第3组,且组间差异均有统计学意义(P<0.05);IgG、IgA、IgM检测均为第1组>第2组>第3组,且组间差异均有统计学意义(P<0.05);C反应蛋白检测为第1组<第2组<第3组,且组间差异均有统计学意义(P<0.05);APACHEII评分情况为第1组<第2组<第3组,且组间差异均有统计学意义(P<0.05);结论 重症急性胰腺炎患者肠内营养应用谷氨酰胺的时机越早越好.

    作者:李慎美;郝春艳 刊期: 2012年第11期

  • 穿心莲提取液膜浓缩工艺研究

    目的 研究膜浓缩技术在穿心莲提取液浓缩工艺过程中的应用.方法 以传统的蒸发浓缩为对照,以穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯为评价指标,开展膜浓缩工艺的考察和筛选.结果 蒸发热浓缩工艺中,热不稳定成分穿心莲内酯的损失大,膜组合浓缩工艺中,穿心莲内酯的转移率大、损失小,其中,PP棉超滤膜和纳滤膜的组合浓缩工艺中,穿心莲内酯的转移率高达95.6%.结论 膜分离技术可有效地克服热敏性成分在热浓缩过程中的损失,适宜于含热敏性物质中药提取液的分离和浓缩.

    作者:褚晨亮;曾令杰;翁海鹏 刊期: 2012年第11期

  • 含有濒危药材中成药处方问题研究

    目的 剖析我国含濒危药材中成药的现状和相关问题,并提出可行性建议.方法 查阅相关文献,统计、分析中成药处方中使用濒危药材的情况.结果 统计含30味濒危药材的中成药数,发现很多常用中成药方含有濒危药材.结论 应对含濒危药材中成药进行系统再评价研究,采用科学的方法解决濒危药材药源问题.

    作者:伍振峰;邓中银;郑琴;岳鹏飞;胡鹏翼;罗云;朱根华;杨明 刊期: 2012年第11期

  • 葛根散等3首解酒方对急性酒精中毒小鼠Caspase3/8活性的影响

    目的 探索葛根散等3首解酒方对急性酒精中毒小鼠Caspase3和Caspase8活性的影响.方法 以小鼠活动状态和血清丙氨酸转氨酶(ALT)和天门冬氨酸转氨酶(AST)水平为参考指标,制备急性酒精中毒小鼠模型,分别给予葛根散、石膏汤、葛花解酲汤水煎剂灌胃干预,检测小鼠肝组织Caspase3/8活性.结果 (1)所有造模小鼠出现嗜睡、步态蹒跚、活性减少、身子发抖等状态,模型对照组小鼠血清ALT、AST水平较正常对照组显著升高(P<0.01);3首解酒方一定剂量组实验小鼠血清ALT、AST水平明显降低(P<0.01),且具有剂量差异性.(2)急性酒精性肝损伤小鼠肝组织Caspase3/8活性较正常对照组显著升高(P<0.01);3首解酒方一定剂量组小鼠肝组织Caspase3或/和Caspase8活性较模型对照组显著降低(P<0.01),且具有剂量差异性.(3)Caspase3活性以葛根散大剂量组降低幅度大,而Caspase8活性则以葛花解醒汤大剂量组降低幅度大.结论 急性酒精中毒小鼠肝组织Caspase3/8活性显著升高,葛根散、石膏汤、葛花解酲汤水煎剂分别对其具有明显抑制作用,这可能是各方抑制肝细胞凋亡、防治酒精性肝损伤的部分机制.

    作者:田维毅;王文佳;韩洁;王庆学;杨柱 刊期: 2012年第11期

  • 羊藿三七提取物中主成分淫羊藿苷的肠吸收研究

    目的 考察羊藿三七(淫羊藿、三七)提取物中主成分淫羊藿苷的肠吸收情况.方法 采用Caco-2细胞模型,以药物表观渗透系数为指标,考察羊藿三七提取物中淫羊藿苷的吸收转运并与淫羊藿提取物及淫羊藿苷单体比较.结果 在淫羊藿苷质量浓度相同的条件下,羊藿三七提取物及淫羊藿提取物中淫羊藿苷的吸收渗透系数都较小,且略小于单体,但无显著性差异,而两者分泌渗透系数与单体比较均有显著性降低,外排比率均下降了1倍左右.结论 虽然单体淫羊藿苷的吸收较差,但羊藿三七提取物及淫羊藿提取物中的某些成分能抑制外排泵对淫羊藿苷的外排作用,从而有利于淫羊藿苷的吸收.

    作者:吴青青;陈彦;蔡垠;贾晓斌 刊期: 2012年第11期

  • RP-HPLC法测定苍耳子中苍术苷

    目的 建立苍耳子中苍术苷的测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-phenyl (4.6 mm×250 rm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.01mol/L NaH2P04溶液(20:80),体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃.结果 苍术苷的进样量在0.112 9~2.258 μg内线性关系良好;平均回收率为99.5%,RSD为1.1%(n=6).结论 该方法简便、可行,重复性好,可以为苍耳子的质量控制提供参考.

    作者:刘玉红;朵睿;黄蛟;王明奎;易进海 刊期: 2012年第11期

  • 婴幼儿支气管炎的中药熏洗研究进展

    中药熏洗剂治疗婴幼儿支气管炎,其疗效显著.依据文献,对中药熏洗治疗婴幼儿支气管炎的处方、作用机制、临床疗效进行综述,以期为中药熏洗治疗婴幼儿支气管炎的进一步研究提供参考.

    作者:陈彪;黄宇虹;钟慧;高桂娥 刊期: 2012年第11期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会