盛华刚;朱立俏;林桂涛
综述酶法、超临界流体法、超声法等新型提取联用技术的研究与应用进展,为中药的提取研究提供有价值参考.
作者:蔡延渠;朱盛山;李润萍 刊期: 2011年第05期
目的 探讨连续投影算法(SPA)结合偏小二乘法(PLS)用于快速测定秦皮提取液中秦皮甲素的可行性.方法 以HPLC分析值作为参照,采集不同产地的秦皮提取液的紫外光谱,运用SPA算法筛选样本的紫外特征波长,PLS算法建立快速测定秦皮甲素的数学模型.结果 应用SPA算法筛选,只用了全部变量的16.21%(65个变量)建立模型,所建模型的预测集相关系数(RP)及预测均方根(RMSEP)分别为0.969 0、0.067 0.结论 SPA算法可以在不降低模型性能的前提下显著降低模型的复杂度,结合PLS算法建立的模型可以用于快速测定秦皮提取液中秦皮甲素.
作者:杨铭;陈佳蕾;余敏英;史秀峰;顾希钧;钮慧珏;徐嘉 刊期: 2011年第05期
目的 建立检测沉香中非法掺人含松香酸类物质的液质联用方法.方法 样品加乙醇进行超声后的提取液进行液质联用分析.色谱柱为Agilent zorbax SB-C18(5μm,4.6 nm×250 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(75:25);柱温30℃.采用ESI离子源,正离子方式检测.质量扫描范围m/z 50~500,干燥气(N2),体积流量8.0 L/min,干燥气温度325℃,雾化器压力35.0 psi.结果 通过对母离子(m/z 303.2),其二级质谱碎片(m/z 109.1,123.1,135.1,149.1,257.2,285.2)和液相色谱保留时间(18.1 min)3个方面信息与松香酸对照品以及沉香对照药材比较,证实4批不同产地的沉香样品中均掺入了含松香酸类的物质.结论 该方法快速灵敏可靠,可用于沉香药材中非法掺入含松香酸类物质的检测.
作者:张妤琳;曹玲;谭力;周谧 刊期: 2011年第05期
目的 建立怀鲜地黄指纹图谱,为有效控制鲜地黄药材的质量奠定基础.方法 将鲜地黄榨汁、取汁,采用梯度洗脱的方法,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,检测波长215、230 nm.柱温30℃,体积流量1 mL/min.采用药典委员会指纹图谱相似度评价软件(2004 A版)进行数据处理.结果 对10批怀鲜地黄进行HPLC测定,在215、230 nm下各确定12个共有峰,建立了鲜地黄两个波长下的指纹图谱.结论 该方法准确、可靠,可为怀鲜地黄的质量控制提供参考.
作者:贾玉梅;段红福;崔瑛;丁岗 刊期: 2011年第05期
目的 探讨刺糖中多糖的佳回流提取工艺.方法 采用正交设计法,以提取温度、提取时间、料液比、醇沉浓度为主要因素优选提取条件,并以苯酚.硫酸法测定刺糖中多糖为考察指标.结果 C因素(料液比)具有统计学意义,其它因素影响不显著.结论 结论:刺糖中多糖的佳提取工艺为A1B1C3D1,即在70℃下,用9倍的水量回流提取1.5h.醇沉浓度为舳%,多糖为39.57%.
作者:吴晶;李改茹;常军民 刊期: 2011年第05期
目的 建立高效液相色谱法测定青藏高原不同地区手掌参中天麻素含量.方法 采用Hypersil ODS-2(4.6 mm×250 mm,5 μn)色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.04%的磷酸)=8:92,体积流量1 mL/min,检测波长222 nm),柱温30℃.结果 天麻素进样量在1.400~8.400μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.14%,RSD为0.69%(n=9).结论 所建方法快速、简便、准确、重复性好,天麻素可作为手掌参质量控制指标.
作者:薛楠;薛敬;林鹏程 刊期: 2011年第05期
目的 采用梯度洗脱法测定不同配比金银花、连翘药对中绿原酸和连翘脂素.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 mL/min,进行梯度洗脱,检测波长330 nm.结果 不同配比金银花连翘中两种成分的量差异明显.结论 金银花连翘的配比对于其中的有效成分量有显著影响.
作者:孙艳涛;王冰;李莉 刊期: 2011年第05期
目的 建立天山花楸药材的HPLC指纹图谱.方法 采用RP-HPLC法,选用Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇-水-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min;检测波长λ=215 nm;柱温30℃;检测时间70 min.结果 运用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到中药指纹图谱研究的技术要求.结论 该方法稳定可靠,可以有效地用于天山花楸药材的质量控制.
作者:李毓斌;常军民;王岩 刊期: 2011年第05期
目的 探讨用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量测定及含量均匀度.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX(柱长30 m,内径0.53 mm,膜厚度0.25 μm),柱温:135℃.结果 龙脑和异龙脑分别在进样量为7.6~121.6ng和6.6~105.8 ng范围内时,呈良好的线性关系(r为0.999 7).平均回收率分别为102.1%(RSD为1.82%)和99.97%(RSD为1.34%).结论 本方法简便准确,重复性好,可用于复方丹参片的质量控制.
作者:黄捷;吴桂凡 刊期: 2011年第05期
目的 用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定骨刺宁胶囊(三七、土鳖虫)三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据.方法 色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×150mm,5 μm);以乙腈-水梯度洗脱(0~12 min:乙腈质量分数为19%;12~60 min乙腈质量分数由19%递升至36%);体积流量1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.922~5.534 μg、1.337~8.021μg和1.032~6.182μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.47%、99.02%和99.12%.结论 HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差.该方法简便可行、准确可靠,重现性好,结果稳定.可用于骨刺宁胶囊中三七多种有效成分的定量测定.
作者:韩杰;孔祥文;李东辉 刊期: 2011年第05期
目的 研究酒萸肉提取物中影响莫诺苷、马钱苷变化的因素.方法 以莫诺苷、马钱苷为指标,考察溶液pH、加热温度、加热时间、溶液中甲醇量对酒萸肉提取物中莫诺苷、马钱苷变化的影响.结果 溶液pH为1~4、加热温度大于80℃的条件下,加热时间越长莫诺苷增加越多,莫诺苷多增加45%,溶液中甲醇质量分数小于20%时,莫诺苷的量随甲醇的减少而增多,马钱苷在上述条件下无明显变化.结论 酒萸肉中含有可转化成莫诺苷的物质,溶液pH、加热温度、加热时间为促进此转化的主要影响因素,经过一定的条件转化后可使莫诺苷增加.
作者:周洪亮;常星洁;方祝元;陈武;刘志辉 刊期: 2011年第05期
目的 采用固体分散技术,提高落新妇苷的溶解度及体外溶出速率,并对影响落新妇苷固体分散体质量稳定性的因素进行研究.方法 对固体分散体制备方法、不同的载体、药物与载体间不同比例进行了考察.采用HPLC法检测落新妇苷含量,考察温度、湿度及光照对自制落新妇苷固体分散体的影响.结果 落新妇苷固体分散体能显著改善落新妇苷的溶出效果和溶解度,高温能降低落新妇苷固体分散体中落新妇苷的含量,而强光、湿度未影响落新妇苷固体分散体中落新妇苷的含量.结论 落新妇苷-吐温80-PVP K30比例为1:1.5:3,采用溶剂法制备落新妇苷固体分散体,自制落新妇苷固体分散体可常温保存.
作者:何燕;曾祥腾;梁敏仪;聂金媛;徐孟文;赖小平 刊期: 2011年第05期
目的 利用高效液相色谱法,建立荆芥饮片的指纹图谱.方法 色谱条件为Agillen Extend C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相A0.5‰三氟乙酸-B乙腈;洗脱方法为0~40 min,A为95%~60%;40 min~60 min,A为60%~40%,60~61 min,A为40%~95%,保持4 min;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长270 nm;进样量20μL.结果 对10批荆芥饮片进行测定,标定共有峰,采用<中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版>软件计算出其相似度范围在0.971~0.992,并得出了荆芥饮片的对照指纹图谱.结论 该法准确,重现性好,可作为荆芥饮片质量控制方法.
作者:钱雯;单鸣秋;丁安伟 刊期: 2011年第05期
目的 观察秦亮甫教授经验方针药结合治疗原发性三叉神经痛的临床疗效.方法 对67例原发性三叉神经痛患者分成针灸组31例、针药组36例进行对比观察.结果 针药组总有效率为88.2%,针灸组总有效率为67.7%,针药组与针灸组疗效相比有显著差别(P<0.01);针药组发作频率、疼痛程度(VAS)在治疗前后比较均有显著差别(P<0.01);针灸组发作频率、疼痛程度(VAS)在治疗前后比较均有显著差别(P<0.05);针药组与针灸组发作频率、疼痛程度(VAS)在治疗后比较,均有显著差别(P<0.05).结论 采用针药结合治疗原发性三叉神经痛具有明显疗效,可有效的控制疼痛发作.
作者:洪钰芳 刊期: 2011年第05期
目的 研究人群免疫毒理学指标的改变与清开灵注射液过敏反应发生之间的关系,从而明确中药注射剂过敏反应发生后人群免疫毒理学检测指标的变化规律,初步探索中药注射剂发生过敏反应后的检测及预防方法.方法 采用巢式病例对照研究设计(病例18例和对照72例).通过条件Logistic回归模型分析各项免疫毒理学指标IgE、IgG、IL-4、His-tamine在清开灵注射液过敏后的变化规律及其两者的相关性.结果 与对照组相比,清开灵注射液过敏患者血清中的IgE、IgG、IL-4、Histamine均有明显升高(P<0.05);IL-4、IgG、IgE的升高与清开灵注射液过敏反应的发生密切相关(P<0.05):其OR值分别为1.534、21.4、27.552、6.748.结论 清开灵注射液过敏反应是由于I型过敏反应、类过敏反应的同时存在而造成的;IgE、IgG、IL-4、Histamine可以作为检测清开灵注射液过敏患者免疫系统受损的临床评价指标;细胞因子更有可能成为评价中药注射剂过敏原的有效指标.
作者:赵玉斌;肖颖;谢雁鸣;黎元元 刊期: 2011年第05期
目的 探讨去痴灵(广东海风藤、五味子、石菖蒲等)对阿尔茨海默病(AD)动物模型的预防作用.方法 昆明种小鼠经皮下注射D-半乳糖120 mg/(kg·d)和灌胃三氯化铝20 mg/(kg·d)联合造模10周;造模第7周开始,试药组同时给予低、中、高剂量去痴灵分别为2.3g/(kg·d)、4.6 g/(kg·d)、9.2 g/(kg·d)至第10周;通过Morris水迷宫和跳台测试小鼠学习记忆.RT-PCR测定β-淀粉样蛋白前体(APP)mRNA表达;采用HE染色、Bielschowsky改良法染色及Aβ免疫组化染色观察小鼠脑组织形态学变化.结果 与模型对照组比较,去痴灵各剂量组小鼠逃避潜伏期缩短、平台所在象限时间百分比和穿越平台次数增加(P<0.05),跳台错误次数明显减少、APPmRNA相对含量明显降低(P<0.01),海马神经元排列整齐,结构完整,染色均匀,胞质与胞核清晰可辨,神经原纤维缠结和老年斑数目明显减少,无变性样斑块.结论 去痴灵对D-半乳糖和三氯化铝联合制备的AD模型具有一定的预防作用.
作者:赖永长;侯军代;张晓裕;罗焕敏 刊期: 2011年第05期
目的 研究北豆根中蝙蝠葛碱单体的化学稳定性.方法 采用恒温加速实验法与HPLC法相结合,测定蝙蝠葛碱在不同温度下的的变化规律,应用化学动力学原理测定蝙蝠葛碱的动力学相关参数.考察光对蝙蝠葛碱单体的影响.结果 蝙蝠葛碱单体在室温条件下K25℃为1.50 264×10-4,蝙蝠葛碱下降10%需要大约1.92年.在避光、日光与紫外光条件下,蝙蝠葛碱降解速率K紫外光>K日光>K避光.结论 蝙蝠葛碱常温下比较稳定,光照可以引起其降解,应避光阴凉处保存.
作者:刘全宇;刘文义 刊期: 2011年第05期
目的 研究建立鉴别虎掌南星与天南星药材的方法.方法 应用近红外光谱(NIRS)技术结合模式识别法分析药材,在12 500~3 600 cm-1范围内采集光谱.以21点平滑后一阶导数经矢量归一化的方法预处理光谱,采用OPUS/IN-DENT定性分析软件的沃德法(Ward'sAlgorithm)进行聚类分析,MATLAB7.8软件进行主成分分析.结果 在6 445.2~6098.1 cm-1和4 601.5~4 246.7 cm-1区域.基于聚类分析和主成分分析的模式识别法均可以鉴别虎掌南星和天南星药材.结论 近红外光谱技术结合聚类分析和主成分分析的模式识别法可用于鉴别虎掌南星和天南星药材,方法简单、快速、具有可操作性.
作者:陆丹;邓海山;池玉梅;吴皓 刊期: 2011年第05期
目的 通过代谢组学方法研究白香丹胶囊(白芍、香附和丹皮)干预经前期综合征肝气逆证大鼠血清内源性代谢物的变化,探索与该病证密切相关的代谢模式及白香丹胶囊的作用途径.方法 基于代谢组学理论,以UPLC/Q-TOF-MS为技术平台,建立大鼠血清代谢指纹谱,通过多元统计分析方法研究PMS肝气逆证大鼠血清的代谢差异及白香丹的干预作用.结果 模型组、给药组与对照组的血清内源性代谢物发生了明显变化,模型组血清中肾上腺素、四氢脱氧皮质酮、5a-四氧皮质醇、雌酚酮、赖氨酸、5-羟基赖氨酸、乙酰半胱氨酸水平升高,孕二醇水平降低,给药组中显示白香丹胶囊对其有调节作用.白香丹表现出糖皮质激素、雌激素、神经递质及氨基酸等多靶点的作用特点.结论 应用代谢组学方法可以从整体出发研究PMS肝气逆证及中药复方干预后的代谢模式差异,为PMS的临床诊断和治疗提供依据.
作者:黎莉;孙鹏;梁琼麟;张惠云;王勇;乔明琦;罗国安 刊期: 2011年第05期
目的 建立木姜叶柯总黄酮的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对总黄酮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定根皮苷,采用紫外分光光度法测定总黄酮.结果 薄层色谱法可检出木姜叶柯;高效液相色谱法和紫外分光光度法分别测定根皮苷和总黄酮,线性关系均良好,平均加样回收率分别为98.74%、101.49%,RSD值分别为1.70%、1.37%.结论 所建立的质量控制方法简便易行,可用于木姜叶柯总黄酮的质量控制.
作者:蒋珍藕;邱宏聪;韦宝伟;李茂;陆国寿 刊期: 2011年第05期