学术投稿

HPD-600大孔吸附树脂分离茶多酚的研究

王平;陈成飞;戴春伟;苏为科

关键词:茶多酚, 大孔吸附树脂, 分离, 纯化
摘要:目的:研究了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的分离纯化工艺.方法:考察了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的静态吸附、动态吸附及洗脱剂的影响.茶叶浸提得茶汤,浓缩后除茶多糖,再经HPD-600大孔吸附树脂洗脱,得到茶多酚产品,并得到较优的工艺条件.结果:茶汤上样比重为1.1 g/mL,上样体积比树脂质量为4:2,80%乙醇溶液是良好的洗脱剂.结论:通过该工艺可以分离得到纯度大于95%的茶多酚,其中表没食子儿茶素没食子酸酯含量大于40%,咖啡碱残留量小于7%.
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  • 超声波技术提取蚕蛹中蚕蛹油的工艺研究

    目的:考察超声波技术提取蚕蛹油工艺各因素对蛹油提取率的影响.方法:单因素试验和正交试验.结果:超声波提取为佳提取方法,石油醚是佳溶剂.提取时间、提取温度、固液比和超声波功率四个因素对提取率的影响,并通过正交试验确定了佳的提取工艺.结论:采用超声波提取技术,石油醚为萃取溶剂,在55℃下提取6 h,固液比为1:7,功率100W,提取率为29.67%.

    作者:史高峰;吕秋楠;陈学福 刊期: 2010年第04期

  • 益肾平肝方对高血压早期肾损害患者动态血压、肾功能及血管内皮功能的影响

    目的:观察益肾平肝方(熟地、杜仲、桑寄生、钩藤、罗布麻、葛根和川牛膝)对高血压早期肾损害病人动态血压、肾功能及血管内皮功能的影响.方法:收集高血压早期肾损害患者90例,随机分为3组,中药组(益肾平肝方),中西药结合组(益肾平肝方+贝那普利),西药组(贝那普利),用药3个月,观测治疗前后的24h动态血压、尿微量白蛋白(mALB)、尿β_2-微球蛋白(β_2-MG)、血清内皮素(ET)及-氧化氮(NO)的变化.结果:中药组治疗后动态血压各指标与治疗前比较均有显著下降(P<0.01~0.05),3组组间比较无显著差异;中药组能明显降低尿mALB及β_2-MG水平(P<0.01),且略优于西药组;治疗后ET、NO两指标中药组治疗前后比较有显著差异性(P<0.01),中药组、中西药结合组与西药组组间比较差异显著(P<0.01).结论:益肾平肝方可有效降低原发性高血压早期肾损害患者的白昼和夜间血压,并在一定程度上可改善和逆转异常的血压昼夜节律;能明显降低患者的微量蛋白尿,该药的降压及肾保护作用可能是通过影响血管内皮功能实现的.

    作者:朱喜英;梁贤栋;胡宗仁;常晓铁;刘龙民 刊期: 2010年第04期

  • 脑脉通有效部位中葛根异黄酮类成分的含量测定

    目的:建立脑脉通有效部位中葛根异黄酮类成分的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水-冰醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm.结果:葛根素的平均加样回收率为100.89%,RSD=2.10%,芹糖基葛根素的平均加样回收率为100.23%,RSD=1.06%,3'-甲氧基葛根素的平均加样回收率为101.04%,RSD=1.92%,大豆苷的平均加样回收率为99.82%,RSD=2.02%,大豆苷元的平均加样回收率为102.06%,RSD=1.34%.结论:该方法操作简便、易行,可用于脑脉通中葛根异黄酮的含量测定.

    作者:罗兰;高淑娟;王淑美;梁生旺;李淑芳;李建生 刊期: 2010年第04期

  • 微粉化穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的溶出特性

    目的:对穿心莲超微粉体、常规粉体中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的溶出度进行比较,考察超微粉碎对其溶出量和溶出速率的影响.方法:采用SPE-HPLC法测定穿心莲常规粉体、超微粉体中体外穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯溶出量和溶出速度.结果:穿心莲超微粉体中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯溶出速度高于其常规粉体,但溶出40 min后溶出量无显著性差异.结论:穿心莲超微粉碎对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯并不会造成损失,且可明显提高其溶出速度.

    作者:刘开永;张敏;李道敏;郭金英;李松彪;侯玉泽 刊期: 2010年第04期

  • LC-MS/MS同时测定左金丸和香连丸中6种生物碱的含量

    目的:建立左金丸(黄连、吴茱萸)和香连丸(黄连(吴茱萸制)、木香)中6种生物碱含量的LC-MS/MS测定方法.方法:色谱条件:Phenomenex Lunac_(18)柱(5μm,250mm×4.60mm);乙腈-水(4mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸)为流动相,梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,MRM模式.结果:左金丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率分别为101.0%,101.3%、101.2%、100.2%、99.6%、99.7%,RSD分别为1.1%、1.8%、0.98%、1.0%、1.3%、1.3%,香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱和吴茱萸碱的平均回收率分别为101.6%、99.8%、101.9%、101.0%、101.3%,RSD分别为1.0%、1.9%、0.75%、1.1%、1.9%.结论:本方法可同时测定左金丸和香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,具有快速、简便等特点.

    作者:张新峰;裘福荣;蒋健;高成璐;贺敏 刊期: 2010年第04期

  • 大孔吸附树脂纯化草木犀总香豆素工艺研究

    目的:研究草木犀总香豆素的大孔树脂分离纯化工艺,为草木犀总香豆素的工业化生产提供参考.方法:采用D-101-1,AB-8,NKA-9三种大孔树脂对草木犀提取液进行纯化,用紫外分光光度法测定草木犀总香豆素含量,对工艺进行评价.结果:D-101-1型树脂效果较佳,佳工艺:草木犀提取液(相当于原生药0.1 g/mL.),动态吸附后,静置30 min,用相当于原生药1.5倍的10%乙醇以1.0 ml/min流速除杂,后用含0.5%NaOH的30%乙醇溶液以1.0 mL/min流速洗脱,收集洗脱液,同收乙醇,真空干燥得黄棕色粉末,后用无水乙醇洗涤,收集洗涤液,回收乙醇干燥得深棕色粉末.结论:D-101-1树脂适合分离纯化草木犀总香豆素,优化后的纯化工艺稳定可行,总香豆素的收率和质量分数达到满意效果.

    作者:万志敏;许沛虎;张雪琼;靳文运;朱中佳 刊期: 2010年第04期

  • 六君子汤对脾虚证大鼠胃肠激素影响的实验研究

    目的:为了探索六君子汤对脾虚证大鼠胃肠激素影响.方法:以游泳、饮食控制法复制脾虚证大鼠动物模型,造模大鼠随机分成正常组、模型组、阳性组和给药组,在用药后观察动物一般状态、大便性状和胃肠激素的变化.结果:与模型组比较,六君子汤组的一般状态明显好转,大便性状明显改善,胃动素(MTL)、生长抑素(SS)和胃泌素(GAS)水平升高而血管活性肠肽(VIP)水平降低,与模型组比较有显著或极显著性差异(P<0.05,P<0.01或P<0.001).结论:六君子汤能改善脾虚证大鼠胃肠激素异常水平,这可能是其治疗脾虚证的机制之一.

    作者:张仲林;臧志和;钟玲;辛志伟;杨胜 刊期: 2010年第04期

  • 当归、甘松挥发油β-环糊精包合工艺研究

    目的:考察当归、甘松挥发油β-环糊精包合的影响因素并确定佳工艺.方法:以挥发油包合率为指标,采用单因素试验及正交试验优选工艺条件;采用薄层色谱法和紫外光谱法对包合物进行验证.结果:两种包合方法对比表明,饱和水溶液法优于超声波法;正交试验结果表明佳工艺为每1 mL挥发油以4倍量乙醇溶解,加至10g β-环糊精饱和水溶液中,搅拌3 h,溶解挥发油的溶剂用量对包合效果有显著影响.结论:所选包合工艺包合率高,操作简便.

    作者:钱平;刘志辉;钱芳 刊期: 2010年第04期

  • 齐墩果酸脂质体在大鼠体内药代动力学的研究

    目的:制备齐墩果酸脂质体,研究齐墩果酸脂质体在大鼠体内的药代动力学.方法:采用乙醇注入-探头超声法制备齐墩果酸脂质体;大鼠分别尾静脉注射齐墩果酸脂质体和齐墩果酸溶液剂,用反相高效液相色谱法测定不同时间血浆中齐墩果酸的浓度,采用3p97程序计算药代动力学参数,并进行统计学分析.结果:制得的脂质体透射电镜下为圆形或类圆形的小囊泡,平均粒径为(206.4±4.7)nm,包封率为(97.74±1.34)%;齐墩果酸脂质体和自制的溶液剂经大鼠尾静脉注射后,t_(1/2)α分别为(4.22±1.86)和(0.80±0.34)min;t_(1/2)β分别为(33.59±12.53)和(15.65±7.91)min;AUC分别为(240.13±23.62)和(168.31±18.47)μg/(mL·min),两种制剂的t_(1/2)β和AUC_(0-1)经方差分析后均存在显著性差异(P<0.05),齐墩果酸脂质体显著增加了齐墩果酸的AUC,延长了其在血液循环中的时间.结论:制备的齐墩果酸脂质体包封率较高,粒度均匀;与非脂质体相比,齐墩果酸脂质体静脉注射给药后,药代动力学参数发生了明显的改变.

    作者:陈洪轩;牛江秀;肖衍宇;陈志鹏;和平;游国叶 刊期: 2010年第04期

  • UPLC-ESI-MS~n法分析白茅根中的化学成分

    目的:应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴定白茅根中的化学成分.方法:实验采用Acquity BEH C_(18)色谱柱,流动相采用0.05%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱.结果:根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱,通过与文献数据或部分标准品对照,鉴定了8个化合物,分别是1-咖啡酰奎尼酸(1-O-caffeoylquinic acid,1-CQA)、3-CQA、5-CQA、4-CQA、3-阿魏酰垒尼酸(3-O-femloylquinic acid,3-FQA)、咖啡酸、二咖啡酰奎尼酸(diCQA)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Siderin).结论:在白茅根中首次发现含有1-CQA、3-CQA、4-CQA、3-FQA、diCQA.

    作者:马长振;陈佩东;张丽;徐丹洋;丁安伟 刊期: 2010年第04期

  • 谷维素自微乳制剂的相对生物利用度研究

    目的:研究谷维素自微乳在大鼠体内的药物动力学和相对生物利用度.方法:大鼠分为谷维素表面活性剂胶束溶液组,谷维素市售片剂组,谷维素自微乳胶囊组,用HPLC法测定不同时间血浆样品中阿魏酸钠的浓度,绘制约-时曲线,计算药动学参数及相对生物利用度.结果:三个组别的药-时曲线下面积分别为(25.3±4.12),(20.3±2.10)和(55.0±4.01)h×μg/mL,血药峰浓度C_(max)分别为(7.01±1.21),(6.98±1.13),(11.85±1.79)μg/mL,达峰时间T分别为(2.32±0.35),(2.51±0.13),(2.49±O.07)h,谷维素白微乳胶囊的相对生物利用度为270.9%.结论:谷维素自微乳可显著提高谷维素的生物利用度.

    作者:陈智;生立嵩;田景振 刊期: 2010年第04期

  • HPLC测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量

    目的:建立退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱分析方法.方法:以Hypersil ODS柱,0.01 mol/L磷酸二氧钠溶液(1%磷酸溶液调节pH值至3.9)-甲醇(15:85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,于323 nm测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸.结果:绿原酸在0.40~200 mg/L咖啡酸在0.16~160 mg/L内线性关系良好;平均回收率和RSD分别为99.4%,100.9%;1.0%,1.6%;检测限(S/N=3)分别为0.013,0.005 mg/L;定量限(S/N=10)分别为0.040,0.016 mg/L.结论:本法简便、准确、无干扰,可用于控制退热解毒注射液的质量.

    作者:索银科;王永平 刊期: 2010年第04期

  • 川芎水提物中内酯类成分固相萃取工艺的优化

    目的:优化川芎水提取液中内酯类成分的固相萃取工艺.方法:超声法制备川芎水提物,正交设计优选其固相萃取条件,高效液相色谱.电喷雾离子阱质谱多级反应模式测定洗脱液中川芎内酯I、川芎内酯A和3-丁烯基酞内酯的含量.结果:川芎提取液中内酯类成分佳固相萃取工艺是:真空泵压力为2.0×10~4Pa,上样量为1.0 mL,洗脱体积为7.5 mL,洗脱速率为3.0 mL/s.结论:固相萃取法能有效富集川芎中的内酯类成分,去除其他成分的干扰.

    作者:王雪艳;郑晓晖;赵新锋;王锐;王世祥 刊期: 2010年第04期

  • HPD-600大孔吸附树脂分离茶多酚的研究

    目的:研究了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的分离纯化工艺.方法:考察了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的静态吸附、动态吸附及洗脱剂的影响.茶叶浸提得茶汤,浓缩后除茶多糖,再经HPD-600大孔吸附树脂洗脱,得到茶多酚产品,并得到较优的工艺条件.结果:茶汤上样比重为1.1 g/mL,上样体积比树脂质量为4:2,80%乙醇溶液是良好的洗脱剂.结论:通过该工艺可以分离得到纯度大于95%的茶多酚,其中表没食子儿茶素没食子酸酯含量大于40%,咖啡碱残留量小于7%.

    作者:王平;陈成飞;戴春伟;苏为科 刊期: 2010年第04期

  • 苦参的化学成分指纹图谱

    目的:建立苦参化学成分指纹图谱,比较苦参人工栽培药材与野生药材之间的化学成分差异,为苦参的质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法测定了3个不同产地的苦参野生药材样品和16个不同产地人工栽培药材样品的的指纹图谱,色谱柱C_(18)(150 mm×6.4 mm),以水-乙腈为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长为235 nm C,该方法的精密度、稳定性和重复性均好.结果:建立了苦参样品的化学成分指纹图谱,以氧化苦参碱为参照.鉴定15个共有峰,分成5个峰群,经相似度计算,19个苦参样品之间相似度为0.93~O.99.结论:人工栽培药材与野生药材之间存在一定差异,表现栽培年限越低相似度越低.

    作者:纪瑛 刊期: 2010年第04期

  • 8味中药提取物对MC3T3-E1细胞增殖及碱性磷酸酶活性的影响

    目的:考察中药沙苑子、续断、桑寄生、鸡血藤、甘草、巴戟天、葫芦巴、射干不同提取部位对MC3T3-E1细胞增殖及碱性磷酸酶活性的影响.方法:将8味中药的醇提及不M极性溶剂萃取物与MC3T3-E1细胞体外培养,用MTT法榆测各部位对成骨细胞MC3T3-E1的增殖影响;用PNPP法测定对成骨细胞MC3T3-E1细胞内和细胞外碱性磷酸酶活性的影响.结果:MC3T3-E1细胞经实验组药物和10~(-7)mol/L雌酚酮处理后96 h,与卒自对照组相比,增殖速度显著加快的有:桑寄生的氯仿和乙酸乙酯萃取物、葫芦巴萃余物、射干的乙酸乙酯萃取物;细胞内ALP活性增加与对照组相比有显著性差异(P<0.01)的有:桑寄生、鸡血藤、巴戟大萃余物,细胞外ALP活性增加与对照组相比有显著性差异(P<0.01)的有:鸡血藤、巴戟天、射干的萃余物和葫芦巴石油醚萃取物.结论:鸡血藤、桑寄生、巴戟天、葫芦巴和射干具有促进成骨细胞合成和分泌ALP的作用,提示其具有促进成骨细胞增殖和分化的作用,可进一步研究其体内的作用,可为开发抗骨质疏松药物.

    作者:冯淑华;陈虹;刘薇 刊期: 2010年第04期

  • 正交试验法优选石杉碱甲胃漂浮片处方的研究

    目的:采用正交设计优化石杉碱甲胃漂浮片的的制备工艺处方.方法:以胃漂浮片的漂浮性、体外累积释放度作为考察因素进行正交试验,采用3指标3水平的正交设计.结果:优化所得处方为HPMCK15M60%、PVPP26%、NAHCO33%,漂浮性良好.结论:优选的工艺处方有良好的可操作性.

    作者:唐宇;贺福元;刘姹;杨大坚 刊期: 2010年第04期

  • 华桑叶水溶性化学成分研究

    目的:研究华桑Morus cathayana Hemsl.叶的水溶性化学成分.方法:应用离子交换树脂和Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从华桑叶中分离得到7个化合物,分别鉴定为1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)、1,4-dideoxy-1,4-imino-D-arabinitol(3)、2-O-α-D-galactopyranosyl-1-deoxynojirimycin(4)、4-O-β-D-glucopyranosylfagomine(5)、1,4-dideoxy-1,4-imino-(2-O-β-D-glueopyranosyl)-D-arabinitol(6)、肌醇c(7).结论:以上7个化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:韩伟立;张晓琦;轧霁;赖烨才;叶文才 刊期: 2010年第04期

  • 炮制对石榴皮中没食子酸、鞣花酸和鞣质含量的影响

    目的:研究炮制对石榴皮中没食子酸、鞣花酸和鞣质含量的影响.方法:以没食子酸、鞣花酸和鞣质含量为指标,对石榴皮生品和炒炭品进行比较.用HPLC法测定没食子酸和鞣花酸含量,用UV法测定鞣质含量.结果:石榴皮经炒炭后没食子酸和鞣花酸含量较生品依次增加124.76%和122.22%,而鞣质含量较生品降低56.55%.结论:加热炮制对石榴皮中没食子酸、鞣花酸和鞣质含量有显著影响.研究结果为石榴皮饮片的炮制和质量控制提供实验依据.

    作者:崔翠翠;张学兰;李慧芬 刊期: 2010年第04期

  • 通心络胶囊对大鼠急性缺血再灌注损伤心肌的保护作用及信号转导

    目的:探讨通心络胶囊是否对缺血再灌注损伤的大鼠心肌有保护作用,以及保护的信号机制.方法:大鼠随机分为6组(n=6)(1)对照组;(2)缺血-再灌注组(IR组);(3)通心络组1(小剂通心络,0.1 g/(kg·d));(4))通心络组2(大剂量通心络,0.5 g/(kg·d));(5)大剂量通心络+LY294002组;(6)大剂量通心络+PD98059组.LY294002,PD98059分别是P13K/Akt、ERKl/2信号通路阻断剂,摘取大鼠心脏后进行离体Langendorff灌流,多导生理记录仪分别记录心率、心律、左室收缩末压(LVSP)和左室内压力的变化速率(+dp/dtmax);灌流液检测LDH、CPK、MDA水平及SOD活力.氯化三苯基四氮唑(TTC)溶液染色法测定心肌梗死范围,心室肌检测iNOSmRNA和eNOSmRNA表达.结果:IR组心律失常较对照组增多,LVSP和+dp/dtmax明显下降,心肌酶升高.心肌iNOSmRNA和MDA增加,而心肌eNOSmRNA和SOD减少;通心络能使IR大鼠心功能明显改善.心梗范围缩小,心肌eNOSmRNA和SOD增加,而两信号通路阻断剂均能阻断通心络的部分作用.结论:通心络对缺血再灌注损伤心肌有保护作用;可能与激活P13K/Akt、ERK1/2信号通路有关.

    作者:李菊香;万磊;夏子荣;苏海;肖鲁闽;吴延庆;吴清华;程晓曙 刊期: 2010年第04期

中成药杂志

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