学术投稿

HPLC测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量

索银科;王永平

关键词:高效液相色谱法, 退热解毒注射液, 绿原酸, 咖啡酸
摘要:目的:建立退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱分析方法.方法:以Hypersil ODS柱,0.01 mol/L磷酸二氧钠溶液(1%磷酸溶液调节pH值至3.9)-甲醇(15:85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,于323 nm测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸.结果:绿原酸在0.40~200 mg/L咖啡酸在0.16~160 mg/L内线性关系良好;平均回收率和RSD分别为99.4%,100.9%;1.0%,1.6%;检测限(S/N=3)分别为0.013,0.005 mg/L;定量限(S/N=10)分别为0.040,0.016 mg/L.结论:本法简便、准确、无干扰,可用于控制退热解毒注射液的质量.
中成药杂志相关文献
  • 8味中药提取物对MC3T3-E1细胞增殖及碱性磷酸酶活性的影响

    目的:考察中药沙苑子、续断、桑寄生、鸡血藤、甘草、巴戟天、葫芦巴、射干不同提取部位对MC3T3-E1细胞增殖及碱性磷酸酶活性的影响.方法:将8味中药的醇提及不M极性溶剂萃取物与MC3T3-E1细胞体外培养,用MTT法榆测各部位对成骨细胞MC3T3-E1的增殖影响;用PNPP法测定对成骨细胞MC3T3-E1细胞内和细胞外碱性磷酸酶活性的影响.结果:MC3T3-E1细胞经实验组药物和10~(-7)mol/L雌酚酮处理后96 h,与卒自对照组相比,增殖速度显著加快的有:桑寄生的氯仿和乙酸乙酯萃取物、葫芦巴萃余物、射干的乙酸乙酯萃取物;细胞内ALP活性增加与对照组相比有显著性差异(P<0.01)的有:桑寄生、鸡血藤、巴戟大萃余物,细胞外ALP活性增加与对照组相比有显著性差异(P<0.01)的有:鸡血藤、巴戟天、射干的萃余物和葫芦巴石油醚萃取物.结论:鸡血藤、桑寄生、巴戟天、葫芦巴和射干具有促进成骨细胞合成和分泌ALP的作用,提示其具有促进成骨细胞增殖和分化的作用,可进一步研究其体内的作用,可为开发抗骨质疏松药物.

    作者:冯淑华;陈虹;刘薇 刊期: 2010年第04期

  • 中药活性成分小檗碱的结构修饰研究进展

    本文根据小檗碱结构修饰位点及各位点取代基的不同对小檗碱的衍生物进行分类,阐述了各类衍生物生理活性研究情况及活性较好化合物的结构特征.指出小檗碱9位是修饰较多的位点,国外活性研究多集巾在衍生物与DNA、RNA的作用上,国内近几年活性研究的热点是对糖尿病的治疗.本文旨在提供小檗碱结构改造和构效关系的系统研究进展.

    作者:崔秋兵;赵启鹏;王张;王毓杰;张艺 刊期: 2010年第04期

  • 齐墩果酸脂质体在大鼠体内药代动力学的研究

    目的:制备齐墩果酸脂质体,研究齐墩果酸脂质体在大鼠体内的药代动力学.方法:采用乙醇注入-探头超声法制备齐墩果酸脂质体;大鼠分别尾静脉注射齐墩果酸脂质体和齐墩果酸溶液剂,用反相高效液相色谱法测定不同时间血浆中齐墩果酸的浓度,采用3p97程序计算药代动力学参数,并进行统计学分析.结果:制得的脂质体透射电镜下为圆形或类圆形的小囊泡,平均粒径为(206.4±4.7)nm,包封率为(97.74±1.34)%;齐墩果酸脂质体和自制的溶液剂经大鼠尾静脉注射后,t_(1/2)α分别为(4.22±1.86)和(0.80±0.34)min;t_(1/2)β分别为(33.59±12.53)和(15.65±7.91)min;AUC分别为(240.13±23.62)和(168.31±18.47)μg/(mL·min),两种制剂的t_(1/2)β和AUC_(0-1)经方差分析后均存在显著性差异(P<0.05),齐墩果酸脂质体显著增加了齐墩果酸的AUC,延长了其在血液循环中的时间.结论:制备的齐墩果酸脂质体包封率较高,粒度均匀;与非脂质体相比,齐墩果酸脂质体静脉注射给药后,药代动力学参数发生了明显的改变.

    作者:陈洪轩;牛江秀;肖衍宇;陈志鹏;和平;游国叶 刊期: 2010年第04期

  • 丹参脂溶性成分提取方法研究

    目的:优化中药丹参脂溶性成分的佳提取工艺条件.方法:以总丹参酮、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A为评价指标,用分光光度法和高效液相色潜法进行分析测定,考察了不同的提取溶剂、提取方法对丹参脂溶性成分提取率的影响,优选出乙酸乙酯加热回流的提取方法,并通过单因素试验对液固比、提取时间、温度等参数进行了优化.结果:用8倍量的乙酸乙酯加热回流提取2次(每次0.5 h)的提取方法的提取率较高.结论:提取溶剂的种类和提取方法对丹参脂溶性成分的提取效率有较大影响.

    作者:杨千才;柳仁民 刊期: 2010年第04期

  • 正交试验法优选石杉碱甲胃漂浮片处方的研究

    目的:采用正交设计优化石杉碱甲胃漂浮片的的制备工艺处方.方法:以胃漂浮片的漂浮性、体外累积释放度作为考察因素进行正交试验,采用3指标3水平的正交设计.结果:优化所得处方为HPMCK15M60%、PVPP26%、NAHCO33%,漂浮性良好.结论:优选的工艺处方有良好的可操作性.

    作者:唐宇;贺福元;刘姹;杨大坚 刊期: 2010年第04期

  • 乙肝丸的制备和临床应用

    我院运用中医理论结合现代研究,经过多年实验和临床验证,研制出纯中药制剂一乙肝丸,它具有益气,疏肝,化湿,凉血解毒之功,临床验证,治疗慢性乙型肝炎疗效显著,且质量易于控制,现报道如下.

    作者:孙臻 刊期: 2010年第04期

  • 参附注射液治疗甲状腺功能减退性心脏病临床观察

    目的:观察参附注射液(红参、黑附片)治疗甲状腺功能减退性心脏病的疗效.方法:治疗组38例用参附注射液加左旋甲状腺素治疗,对照组33例只用左旋甲状腺素治疗,4周为一疗程.结果:总有效率治疗组97.37%,对照组75.76%,两组比较有差异(P<0.05).结论:参附注射液配合替代疗法治疗甲状腺功能减退性心脏病良好效果.

    作者:张雪梅;刘彩莉 刊期: 2010年第04期

  • 不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

    目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量.方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H_3PO_4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃.结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量.结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法.

    作者:李喜凤;杜云锋;谢新年;刘素梅;郝哲 刊期: 2010年第04期

  • 六君子汤对脾虚证大鼠胃肠激素影响的实验研究

    目的:为了探索六君子汤对脾虚证大鼠胃肠激素影响.方法:以游泳、饮食控制法复制脾虚证大鼠动物模型,造模大鼠随机分成正常组、模型组、阳性组和给药组,在用药后观察动物一般状态、大便性状和胃肠激素的变化.结果:与模型组比较,六君子汤组的一般状态明显好转,大便性状明显改善,胃动素(MTL)、生长抑素(SS)和胃泌素(GAS)水平升高而血管活性肠肽(VIP)水平降低,与模型组比较有显著或极显著性差异(P<0.05,P<0.01或P<0.001).结论:六君子汤能改善脾虚证大鼠胃肠激素异常水平,这可能是其治疗脾虚证的机制之一.

    作者:张仲林;臧志和;钟玲;辛志伟;杨胜 刊期: 2010年第04期

  • 脑脉通有效部位中葛根异黄酮类成分的含量测定

    目的:建立脑脉通有效部位中葛根异黄酮类成分的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水-冰醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm.结果:葛根素的平均加样回收率为100.89%,RSD=2.10%,芹糖基葛根素的平均加样回收率为100.23%,RSD=1.06%,3'-甲氧基葛根素的平均加样回收率为101.04%,RSD=1.92%,大豆苷的平均加样回收率为99.82%,RSD=2.02%,大豆苷元的平均加样回收率为102.06%,RSD=1.34%.结论:该方法操作简便、易行,可用于脑脉通中葛根异黄酮的含量测定.

    作者:罗兰;高淑娟;王淑美;梁生旺;李淑芳;李建生 刊期: 2010年第04期

  • 炒牛蒡子质量标准研究

    目的:炒牛蒡子的质量标准研究.方法:对炒牛蒡子的显微鉴别、TCL、鉴别、水分、灰分、酸不溶性灰分、牛蒡苷含量等进行系统的质量标准制定.结果:采用HPLC法对牛蒡苷进行含量测定,流动相:甲醇-水(1:1.1);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:25℃.牛蒡苷线性方程为y=261.92X-368.44,r=0.999 3,牛蒡苷在2.06μg-7.2lμg范围内呈良好的线性关系.结论:炒牛蒡子建立显微鉴别与TCL鉴别项,水分不得过7.0%,总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过2.O%,以干品计牛蒡仟含量不低于5.0%.这些数据为炒牛蒡子的质量标准制定提供参考.

    作者:许亮;窦德强;康廷国;贾天柱;康凯;刘杨楠 刊期: 2010年第04期

  • 微粉化穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的溶出特性

    目的:对穿心莲超微粉体、常规粉体中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的溶出度进行比较,考察超微粉碎对其溶出量和溶出速率的影响.方法:采用SPE-HPLC法测定穿心莲常规粉体、超微粉体中体外穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯溶出量和溶出速度.结果:穿心莲超微粉体中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯溶出速度高于其常规粉体,但溶出40 min后溶出量无显著性差异.结论:穿心莲超微粉碎对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯并不会造成损失,且可明显提高其溶出速度.

    作者:刘开永;张敏;李道敏;郭金英;李松彪;侯玉泽 刊期: 2010年第04期

  • HPD-600大孔吸附树脂分离茶多酚的研究

    目的:研究了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的分离纯化工艺.方法:考察了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的静态吸附、动态吸附及洗脱剂的影响.茶叶浸提得茶汤,浓缩后除茶多糖,再经HPD-600大孔吸附树脂洗脱,得到茶多酚产品,并得到较优的工艺条件.结果:茶汤上样比重为1.1 g/mL,上样体积比树脂质量为4:2,80%乙醇溶液是良好的洗脱剂.结论:通过该工艺可以分离得到纯度大于95%的茶多酚,其中表没食子儿茶素没食子酸酯含量大于40%,咖啡碱残留量小于7%.

    作者:王平;陈成飞;戴春伟;苏为科 刊期: 2010年第04期

  • 丹参酮干乳剂的稳定性研究

    目的:考察丹参酮干乳剂的稳定性.方法:采用影响因素试验和初匀速法实验,考察干乳剂的外观质量、复溶效果、丹参酮的溶解度及丹参酮Ⅱ_A的含量变化,并预测其有效期.结果:干乳剂在高温、高湿条件下稳定,在强光照射下不稳定,有效期约2年.结论:有效期内,干乳剂稳定性良好,丹参酮的溶解度提高显著.

    作者:聂阳;李苑新;刘燕;甘柯林 刊期: 2010年第04期

  • 大蒜生理活性物质对胃癌细胞和黑色素瘤细胞抑制作用的研究

    目的:研究大蒜生理活性物质对人胃癌细胞MGC-9和小鼠黑色素瘤细胞B16细胞增殖及细胞周期的影响.方法:用倒置显微镜观察细胞形态,噻唑蓝(MTT)比色法测定细胞增殖抑制率;流式细胞仪检测B16细胞周期分布的影响.结果:经大蒜素及其前体物质蒜氨酸、蒜氨酸酶和蒜氨酸+蒜氨酸酶处理后,MGC-9和B16细胞不同程度变圆,体积缩小,脱壁细胞增多;除蒜氨酸酶外,蒜氨酸、大蒜素和蒜氨酸+蒜氨酸酶都能诱导MGC-9和B16产生时间和剂量依赖性的增殖抑制作用,其中蒜氨酸+蒜氨酸酶的作用尤为显著.大蒜素和蒜氨酸+蒜氨酸酶阻滞B16细胞于G_0/G_1期.结论:本文由大蒜提取物处理后结果与已发表的临床研究相一致.

    作者:王霞;苟萍;孙桂琳;孙素荣;索菲娅 刊期: 2010年第04期

  • 华桑叶水溶性化学成分研究

    目的:研究华桑Morus cathayana Hemsl.叶的水溶性化学成分.方法:应用离子交换树脂和Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从华桑叶中分离得到7个化合物,分别鉴定为1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)、1,4-dideoxy-1,4-imino-D-arabinitol(3)、2-O-α-D-galactopyranosyl-1-deoxynojirimycin(4)、4-O-β-D-glucopyranosylfagomine(5)、1,4-dideoxy-1,4-imino-(2-O-β-D-glueopyranosyl)-D-arabinitol(6)、肌醇c(7).结论:以上7个化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:韩伟立;张晓琦;轧霁;赖烨才;叶文才 刊期: 2010年第04期

  • 藏药烈香杜鹃质量标准研究

    目的:提高烈香杜鹃药材的质量标准.方法:建立TLC法鉴别烈香杜鹃药材;采用HPLC同时测定烈香杜鹃药材中金丝桃苷、槲皮素的含量.结果:TLC鉴别烈香杜鹃药材色谱清晰;金丝桃苷进样量在0.114μg~1.25μg(r=0.999 4)、槲皮素进样量在0.040 76μg-0.4484μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.57%(RSD为1.02%),97.53%(RSD为1.38%).结论:本研究建立的TLC和HPLC方法简单、准确、灵敏、重现性好.能有效控制烈香杜鹃药材质量.

    作者:周燕雪;宋霞;逯雯洁 刊期: 2010年第04期

  • 芪苈强心胶囊治疗慢性心力衰竭的系统评价

    目的:评价芪苈强心胶囊(黄芪、附子、丹参、人参、葶苈子、红花、陈皮、泽泻、香加皮、玉竹和棒枝)治疗慢性心力衰竭(chronic heart failure,CHF)的临床疗效和安全性.方法:有7个随机临床对照研究纳入评价.结果:Meta分析结果显示,芪苈强心胶囊治疗组心力衰竭患者NYHA心功能分级相对危险度为1.21,95%的町信区间[1.08,1.36];6 min步行距离加权均数差为37.39,95%可信区间[22.58,52.20];提高左室射血分数(WMD=3.97[2.09,5.85])、减少左室舒张末期内径(WMD=2.81[1.41,4.22])、降低血浆B型钠尿肽(WMD=118.00[4.44,231.56])和脑钠肽前体N末端片段(WMD=476.90[371.26,582.54])水平及降低明尼苏达生活质量调查表计分(WMD=8.00[3.48,12.52]);对于左室舒张末容积和左室收缩末容积及心率和血压有降低趋势,结果仍需证实.此外,服用芪苈强心胶囊后,个别病例出现干咳、上腹部不适、胃胀等不良反应,均可耐受,并且与对照组比较无明显统计学差异.结论:芪苈强心胶囊对慢性心力衰竭患者心功能及生存质量的改善有效安全.

    作者:刘春香;毛静远;王贤良;侯雅竹;张川 刊期: 2010年第04期

  • HPLC测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量

    目的:建立退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱分析方法.方法:以Hypersil ODS柱,0.01 mol/L磷酸二氧钠溶液(1%磷酸溶液调节pH值至3.9)-甲醇(15:85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,于323 nm测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸.结果:绿原酸在0.40~200 mg/L咖啡酸在0.16~160 mg/L内线性关系良好;平均回收率和RSD分别为99.4%,100.9%;1.0%,1.6%;检测限(S/N=3)分别为0.013,0.005 mg/L;定量限(S/N=10)分别为0.040,0.016 mg/L.结论:本法简便、准确、无干扰,可用于控制退热解毒注射液的质量.

    作者:索银科;王永平 刊期: 2010年第04期

  • 麝香滴眼液在家兔眼内组织中的分布及药代动力学研究

    目的:研究麝香滴眼液家兔点眼后的眼内组织分布及药代动力学.方法:27只家兔给药后0.083、0.167、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0和12 h安乐处死取出眼球,分离出房水、玻璃体、角膜和虹膜睫状体,以气相色谱法测定眼内各组织中药物浓度,用3p97计算药动学参数.结果:泪液、角膜、房水、虹膜睫状体和玻璃体组织中高药物浓度分别为(107.52±67.07)、(2.15±1.49)、(O.034±0.007 6)、(2.87 ±1.50)和(0.013±0.004 5)μg/g或μg/mL;各组织中药物t_(1/2)分别为(8.08±3.08)、(2.87±2.24)、(3.37±0.68)、(4.69±1.32)和(8.37±2.70)h;AUC_((0→t))分别为(114.57±37.41)、(11.57±7.16)、(0.18±0.056)、(2.86±0.42)和(0.079±0.017)μg/(h·g)或μg(h·mL).结论:麝香滴兔眼后易于渗透到眼内各组织,且浓度较高.

    作者:汤成泳;李卿;周远大;何海霞 刊期: 2010年第04期

中成药杂志

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