学术投稿

不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

李喜凤;杜云锋;谢新年;刘素梅;郝哲

关键词:桔梗, 指纹图谱, 桔梗皂苷D, 含量测定
摘要:目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量.方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H_3PO_4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃.结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量.结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法.
中成药杂志相关文献
  • 不同厂家冰硼散的X射线衍射分析

    目的:建立冰硼散新的鉴定分析方法.方法:应用X射线衍射分析方法,对市售冰硼散进行X射线衍射指纹图谱分析及特征标记峰鉴别.结果:通过对8个厂家样品进行分析鉴定,获得了冰硼散的X射线衍射图谱及特征标记峰值.结论:X射线衍射图谱分析可用于冰硼散的鉴定.

    作者:刘广桢;林林;谢元超;徐丽华 刊期: 2010年第04期

  • 大蒜生理活性物质对胃癌细胞和黑色素瘤细胞抑制作用的研究

    目的:研究大蒜生理活性物质对人胃癌细胞MGC-9和小鼠黑色素瘤细胞B16细胞增殖及细胞周期的影响.方法:用倒置显微镜观察细胞形态,噻唑蓝(MTT)比色法测定细胞增殖抑制率;流式细胞仪检测B16细胞周期分布的影响.结果:经大蒜素及其前体物质蒜氨酸、蒜氨酸酶和蒜氨酸+蒜氨酸酶处理后,MGC-9和B16细胞不同程度变圆,体积缩小,脱壁细胞增多;除蒜氨酸酶外,蒜氨酸、大蒜素和蒜氨酸+蒜氨酸酶都能诱导MGC-9和B16产生时间和剂量依赖性的增殖抑制作用,其中蒜氨酸+蒜氨酸酶的作用尤为显著.大蒜素和蒜氨酸+蒜氨酸酶阻滞B16细胞于G_0/G_1期.结论:本文由大蒜提取物处理后结果与已发表的临床研究相一致.

    作者:王霞;苟萍;孙桂琳;孙素荣;索菲娅 刊期: 2010年第04期

  • 单味及复方中药的双频复合超声提取效果对比研究

    目的:探讨单味药及复方中药的双频复合超声提取效果差异性.方法:通过利用统计学中的方差及平均值检验的方法对双频复合超声提取单味药丹参、单味药三七和复方丹参三七的效果显著性差异进行检验.结果:双频复合超声提取复方丹参三七和提取单味药丹参及单味药三七的效果具有显著性差异.说明了双频复合超声提取的复方丹参三七的效果优于单独对单味药丹参和单味药三七的提取效果.结论:双频复合超声适合复方丹参三七有效成分的提取.

    作者:贲永光;丘泰球;李康 刊期: 2010年第04期

  • 大孔吸附树脂纯化草木犀总香豆素工艺研究

    目的:研究草木犀总香豆素的大孔树脂分离纯化工艺,为草木犀总香豆素的工业化生产提供参考.方法:采用D-101-1,AB-8,NKA-9三种大孔树脂对草木犀提取液进行纯化,用紫外分光光度法测定草木犀总香豆素含量,对工艺进行评价.结果:D-101-1型树脂效果较佳,佳工艺:草木犀提取液(相当于原生药0.1 g/mL.),动态吸附后,静置30 min,用相当于原生药1.5倍的10%乙醇以1.0 ml/min流速除杂,后用含0.5%NaOH的30%乙醇溶液以1.0 mL/min流速洗脱,收集洗脱液,同收乙醇,真空干燥得黄棕色粉末,后用无水乙醇洗涤,收集洗涤液,回收乙醇干燥得深棕色粉末.结论:D-101-1树脂适合分离纯化草木犀总香豆素,优化后的纯化工艺稳定可行,总香豆素的收率和质量分数达到满意效果.

    作者:万志敏;许沛虎;张雪琼;靳文运;朱中佳 刊期: 2010年第04期

  • 脑脉通有效部位中葛根异黄酮类成分的含量测定

    目的:建立脑脉通有效部位中葛根异黄酮类成分的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水-冰醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm.结果:葛根素的平均加样回收率为100.89%,RSD=2.10%,芹糖基葛根素的平均加样回收率为100.23%,RSD=1.06%,3'-甲氧基葛根素的平均加样回收率为101.04%,RSD=1.92%,大豆苷的平均加样回收率为99.82%,RSD=2.02%,大豆苷元的平均加样回收率为102.06%,RSD=1.34%.结论:该方法操作简便、易行,可用于脑脉通中葛根异黄酮的含量测定.

    作者:罗兰;高淑娟;王淑美;梁生旺;李淑芳;李建生 刊期: 2010年第04期

  • 正交试验法优选石杉碱甲胃漂浮片处方的研究

    目的:采用正交设计优化石杉碱甲胃漂浮片的的制备工艺处方.方法:以胃漂浮片的漂浮性、体外累积释放度作为考察因素进行正交试验,采用3指标3水平的正交设计.结果:优化所得处方为HPMCK15M60%、PVPP26%、NAHCO33%,漂浮性良好.结论:优选的工艺处方有良好的可操作性.

    作者:唐宇;贺福元;刘姹;杨大坚 刊期: 2010年第04期

  • 麝香滴眼液在家兔眼内组织中的分布及药代动力学研究

    目的:研究麝香滴眼液家兔点眼后的眼内组织分布及药代动力学.方法:27只家兔给药后0.083、0.167、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0和12 h安乐处死取出眼球,分离出房水、玻璃体、角膜和虹膜睫状体,以气相色谱法测定眼内各组织中药物浓度,用3p97计算药动学参数.结果:泪液、角膜、房水、虹膜睫状体和玻璃体组织中高药物浓度分别为(107.52±67.07)、(2.15±1.49)、(O.034±0.007 6)、(2.87 ±1.50)和(0.013±0.004 5)μg/g或μg/mL;各组织中药物t_(1/2)分别为(8.08±3.08)、(2.87±2.24)、(3.37±0.68)、(4.69±1.32)和(8.37±2.70)h;AUC_((0→t))分别为(114.57±37.41)、(11.57±7.16)、(0.18±0.056)、(2.86±0.42)和(0.079±0.017)μg/(h·g)或μg(h·mL).结论:麝香滴兔眼后易于渗透到眼内各组织,且浓度较高.

    作者:汤成泳;李卿;周远大;何海霞 刊期: 2010年第04期

  • 超声波技术提取蚕蛹中蚕蛹油的工艺研究

    目的:考察超声波技术提取蚕蛹油工艺各因素对蛹油提取率的影响.方法:单因素试验和正交试验.结果:超声波提取为佳提取方法,石油醚是佳溶剂.提取时间、提取温度、固液比和超声波功率四个因素对提取率的影响,并通过正交试验确定了佳的提取工艺.结论:采用超声波提取技术,石油醚为萃取溶剂,在55℃下提取6 h,固液比为1:7,功率100W,提取率为29.67%.

    作者:史高峰;吕秋楠;陈学福 刊期: 2010年第04期

  • HPD-600大孔吸附树脂分离茶多酚的研究

    目的:研究了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的分离纯化工艺.方法:考察了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的静态吸附、动态吸附及洗脱剂的影响.茶叶浸提得茶汤,浓缩后除茶多糖,再经HPD-600大孔吸附树脂洗脱,得到茶多酚产品,并得到较优的工艺条件.结果:茶汤上样比重为1.1 g/mL,上样体积比树脂质量为4:2,80%乙醇溶液是良好的洗脱剂.结论:通过该工艺可以分离得到纯度大于95%的茶多酚,其中表没食子儿茶素没食子酸酯含量大于40%,咖啡碱残留量小于7%.

    作者:王平;陈成飞;戴春伟;苏为科 刊期: 2010年第04期

  • 小柴胡汤现代药效学研究

    小柴胡汤载于<伤寒论>,南柴胡、黄芩、人参、甘草、半夏、生姜、大枣七味药物组成.本方为治疗伤寒少阳证的基础方,又是和解少阳的代表方剂.以和解少阳、扶正祛邪、和胃降逆为其主治.近年人们对该方进行了大量的药效学实验研究,为指导临床拓展运用及传统古方开发奠定了基础.

    作者:张保国;李昌勤;刘庆芳 刊期: 2010年第04期

  • 定坤丸质量标准研究

    目的:建立定坤丸质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的当归、川芎、佛手、白芍、黄芪、西洋参和延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Re的含量.结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰.人参皂苷Re在20.56~1028μg/mL浓度范围内呈良好的线件关系,平均回收率为100.5%,RSD=1.1%.结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于定坤丸的质量控制.

    作者:郭巧技;刘吉金;黄从玮 刊期: 2010年第04期

  • 正交设计法优化炒牛蒡子的炮制工艺

    目的:采用正交试验优化炒牛蒡子的炮制工艺.方法:建立了同时测定牛蒡苷和牛蒡苷元的高效液相色谱法;以牛蒡苷和牛蒡苷元含量为指标,采用两因素三水平正交没计优选炒牛蒡子炮制工艺.结果:随着炒制温度的升高和炒制时间的延长,牛蒡苷的含量下降,牛蒡苷元的含量增加.优化得到的炮制工艺为:加热至300℃清炒4-5 min.结论:该炮制工艺稳定可行,可用于炒牛蒡子的生产.

    作者:王平;韩丽妹;王建新 刊期: 2010年第04期

  • 中药活性成分小檗碱的结构修饰研究进展

    本文根据小檗碱结构修饰位点及各位点取代基的不同对小檗碱的衍生物进行分类,阐述了各类衍生物生理活性研究情况及活性较好化合物的结构特征.指出小檗碱9位是修饰较多的位点,国外活性研究多集巾在衍生物与DNA、RNA的作用上,国内近几年活性研究的热点是对糖尿病的治疗.本文旨在提供小檗碱结构改造和构效关系的系统研究进展.

    作者:崔秋兵;赵启鹏;王张;王毓杰;张艺 刊期: 2010年第04期

  • 芪苈强心胶囊治疗慢性心力衰竭的系统评价

    目的:评价芪苈强心胶囊(黄芪、附子、丹参、人参、葶苈子、红花、陈皮、泽泻、香加皮、玉竹和棒枝)治疗慢性心力衰竭(chronic heart failure,CHF)的临床疗效和安全性.方法:有7个随机临床对照研究纳入评价.结果:Meta分析结果显示,芪苈强心胶囊治疗组心力衰竭患者NYHA心功能分级相对危险度为1.21,95%的町信区间[1.08,1.36];6 min步行距离加权均数差为37.39,95%可信区间[22.58,52.20];提高左室射血分数(WMD=3.97[2.09,5.85])、减少左室舒张末期内径(WMD=2.81[1.41,4.22])、降低血浆B型钠尿肽(WMD=118.00[4.44,231.56])和脑钠肽前体N末端片段(WMD=476.90[371.26,582.54])水平及降低明尼苏达生活质量调查表计分(WMD=8.00[3.48,12.52]);对于左室舒张末容积和左室收缩末容积及心率和血压有降低趋势,结果仍需证实.此外,服用芪苈强心胶囊后,个别病例出现干咳、上腹部不适、胃胀等不良反应,均可耐受,并且与对照组比较无明显统计学差异.结论:芪苈强心胶囊对慢性心力衰竭患者心功能及生存质量的改善有效安全.

    作者:刘春香;毛静远;王贤良;侯雅竹;张川 刊期: 2010年第04期

  • UPLC-ESI-MS~n法分析白茅根中的化学成分

    目的:应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴定白茅根中的化学成分.方法:实验采用Acquity BEH C_(18)色谱柱,流动相采用0.05%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱.结果:根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱,通过与文献数据或部分标准品对照,鉴定了8个化合物,分别是1-咖啡酰奎尼酸(1-O-caffeoylquinic acid,1-CQA)、3-CQA、5-CQA、4-CQA、3-阿魏酰垒尼酸(3-O-femloylquinic acid,3-FQA)、咖啡酸、二咖啡酰奎尼酸(diCQA)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Siderin).结论:在白茅根中首次发现含有1-CQA、3-CQA、4-CQA、3-FQA、diCQA.

    作者:马长振;陈佩东;张丽;徐丹洋;丁安伟 刊期: 2010年第04期

  • 颈复康胶囊提取及挥发油包合工艺的优化研究

    目的:优选颈复康胶囊的提取工艺和挥发油的β-环糊精包合工艺.方法:以葛根素含量和干膏率为指标,采用正交试验法对水提工艺进行优选;以收油率为指标,对挥发油提取工艺进行优选;以挥发油利用率、包合物含油率和包合物收率为指标,采用正交试验法优选以饱和水溶液法制备β-环糊精包合物的工艺.结果:确定葛根等十六味药材的水提工艺为8倍量水,提取2次,每次2 h;川芎等五味药材挥发油提取工艺为8倍量水,提取时间为4 h;β-环糊精包合物的工艺为油与β-环糊精的比例为1:6,30℃搅拌2 h.结论:确定的工艺合理,有效成分提取率高.

    作者:买买提·吐尔逊;王怀松 刊期: 2010年第04期

  • 丹参脂溶性成分提取方法研究

    目的:优化中药丹参脂溶性成分的佳提取工艺条件.方法:以总丹参酮、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A为评价指标,用分光光度法和高效液相色潜法进行分析测定,考察了不同的提取溶剂、提取方法对丹参脂溶性成分提取率的影响,优选出乙酸乙酯加热回流的提取方法,并通过单因素试验对液固比、提取时间、温度等参数进行了优化.结果:用8倍量的乙酸乙酯加热回流提取2次(每次0.5 h)的提取方法的提取率较高.结论:提取溶剂的种类和提取方法对丹参脂溶性成分的提取效率有较大影响.

    作者:杨千才;柳仁民 刊期: 2010年第04期

  • 微粉化穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的溶出特性

    目的:对穿心莲超微粉体、常规粉体中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的溶出度进行比较,考察超微粉碎对其溶出量和溶出速率的影响.方法:采用SPE-HPLC法测定穿心莲常规粉体、超微粉体中体外穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯溶出量和溶出速度.结果:穿心莲超微粉体中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯溶出速度高于其常规粉体,但溶出40 min后溶出量无显著性差异.结论:穿心莲超微粉碎对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯并不会造成损失,且可明显提高其溶出速度.

    作者:刘开永;张敏;李道敏;郭金英;李松彪;侯玉泽 刊期: 2010年第04期

  • 不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

    目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量.方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H_3PO_4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃.结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量.结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法.

    作者:李喜凤;杜云锋;谢新年;刘素梅;郝哲 刊期: 2010年第04期

  • 连翘不同活性成分柔性纳米脂质体透皮给药的研究

    目的:制备连翘不同活性成分柔性纳米脂质体,并考察其透皮吸收规律.方法:采用薄膜分散法制备连翘苷以及连翘挥发油与连翘苷相结合的柔性纳米脂质体,并对其形态及粒径大小进行分析;用改良的Franz扩散池,以离体小鼠皮肤为透皮屏障,以连翘苷为指标,用HPLC法测定其在接收池中的含量,进行连翘不同活性成分柔性纳米脂质体与连翘苷水溶液的体外透皮实验;计算累积渗透量、透皮渗透速率并进行比较.结果:制备的连翘苷柔性纳米脂质体(WN组)的平均粒径为(180.7±13.69)nm,Zata电位为-48.8 mV,对连翘苷的平均包封率为(82.53±2.68)%;连翘挥发油与连翘苷相结合的柔性纳米脂质体(OWN组)的平均粒径为(212.3±15.31)nm,Zata电位为-51.2 mV,对连翘苷的平均包封率为(70.49±1.06)%.OWN组8 h累积渗透量为(291.92±23.22)μg/cm~2,8 h透皮速率为36.49μg/(cm~2·h),分别为连翘苷水溶液(WS组)和WN组的6.10和1.92倍,差异有统计学意义(P<0.01).结论:柔性纳米脂质体显著加速了药物进入皮肤的能力,连翘挥发油的加入更是促进了这一过程.

    作者:杨文婧;程昊;刘婷;李伟泽;郝保华 刊期: 2010年第04期

中成药杂志

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