学术投稿

定坤丸质量标准研究

郭巧技;刘吉金;黄从玮

关键词:HPLC, 人参皂苷Re, TLC, 定坤丸
摘要:目的:建立定坤丸质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的当归、川芎、佛手、白芍、黄芪、西洋参和延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Re的含量.结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰.人参皂苷Re在20.56~1028μg/mL浓度范围内呈良好的线件关系,平均回收率为100.5%,RSD=1.1%.结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于定坤丸的质量控制.
中成药杂志相关文献
  • 小柴胡汤现代药效学研究

    小柴胡汤载于<伤寒论>,南柴胡、黄芩、人参、甘草、半夏、生姜、大枣七味药物组成.本方为治疗伤寒少阳证的基础方,又是和解少阳的代表方剂.以和解少阳、扶正祛邪、和胃降逆为其主治.近年人们对该方进行了大量的药效学实验研究,为指导临床拓展运用及传统古方开发奠定了基础.

    作者:张保国;李昌勤;刘庆芳 刊期: 2010年第04期

  • HPLC测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量

    目的:建立退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱分析方法.方法:以Hypersil ODS柱,0.01 mol/L磷酸二氧钠溶液(1%磷酸溶液调节pH值至3.9)-甲醇(15:85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,于323 nm测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸.结果:绿原酸在0.40~200 mg/L咖啡酸在0.16~160 mg/L内线性关系良好;平均回收率和RSD分别为99.4%,100.9%;1.0%,1.6%;检测限(S/N=3)分别为0.013,0.005 mg/L;定量限(S/N=10)分别为0.040,0.016 mg/L.结论:本法简便、准确、无干扰,可用于控制退热解毒注射液的质量.

    作者:索银科;王永平 刊期: 2010年第04期

  • HPD-600大孔吸附树脂分离茶多酚的研究

    目的:研究了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的分离纯化工艺.方法:考察了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的静态吸附、动态吸附及洗脱剂的影响.茶叶浸提得茶汤,浓缩后除茶多糖,再经HPD-600大孔吸附树脂洗脱,得到茶多酚产品,并得到较优的工艺条件.结果:茶汤上样比重为1.1 g/mL,上样体积比树脂质量为4:2,80%乙醇溶液是良好的洗脱剂.结论:通过该工艺可以分离得到纯度大于95%的茶多酚,其中表没食子儿茶素没食子酸酯含量大于40%,咖啡碱残留量小于7%.

    作者:王平;陈成飞;戴春伟;苏为科 刊期: 2010年第04期

  • 参附注射液治疗甲状腺功能减退性心脏病临床观察

    目的:观察参附注射液(红参、黑附片)治疗甲状腺功能减退性心脏病的疗效.方法:治疗组38例用参附注射液加左旋甲状腺素治疗,对照组33例只用左旋甲状腺素治疗,4周为一疗程.结果:总有效率治疗组97.37%,对照组75.76%,两组比较有差异(P<0.05).结论:参附注射液配合替代疗法治疗甲状腺功能减退性心脏病良好效果.

    作者:张雪梅;刘彩莉 刊期: 2010年第04期

  • 藏药戟叶垂头菊中三萜类成分的分离和结构鉴定

    目的:对来自青海省的藏药戟叶垂头菊(Cremanthodium potaninii C.Winkl)花序化学成分进行分离鉴定.方法:利用普通硅胶柱色谱方法和制备薄层色谱等方法进行分离、纯化,并经超导核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外(IR)等现代波谱技术确定其结构.结果:从戟叶垂头菊的乙醇提取物中获得7个三萜类化合物,主要运用超导核磁共振(NMR)技术,结合文献中已报道的波谱数据等,确定了它们的结构分别为:α-香树脂醇(Ⅰ)、棕榈酸16β-羟基蒲公英甾醇酯(Ⅱ)、olean-12-en-3β,16β-diol-3-O-palmitate(Ⅲ)、olean-12-en-3β,11α,16β-triol-3-O-palmitate(Ⅳ)、棕榈酸16β-羟基羽扇醇酯(Ⅴ)、棕榈酸16β,28-二羟基羽扇醇酯(Ⅵ)、16β-羟基假蒲公英甾醇酯(Ⅶ).结论:这7个化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:杨爱梅;曾艳;杨林;杨中铎 刊期: 2010年第04期

  • 华桑叶水溶性化学成分研究

    目的:研究华桑Morus cathayana Hemsl.叶的水溶性化学成分.方法:应用离子交换树脂和Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从华桑叶中分离得到7个化合物,分别鉴定为1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)、1,4-dideoxy-1,4-imino-D-arabinitol(3)、2-O-α-D-galactopyranosyl-1-deoxynojirimycin(4)、4-O-β-D-glucopyranosylfagomine(5)、1,4-dideoxy-1,4-imino-(2-O-β-D-glueopyranosyl)-D-arabinitol(6)、肌醇c(7).结论:以上7个化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:韩伟立;张晓琦;轧霁;赖烨才;叶文才 刊期: 2010年第04期

  • 藏药烈香杜鹃质量标准研究

    目的:提高烈香杜鹃药材的质量标准.方法:建立TLC法鉴别烈香杜鹃药材;采用HPLC同时测定烈香杜鹃药材中金丝桃苷、槲皮素的含量.结果:TLC鉴别烈香杜鹃药材色谱清晰;金丝桃苷进样量在0.114μg~1.25μg(r=0.999 4)、槲皮素进样量在0.040 76μg-0.4484μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.57%(RSD为1.02%),97.53%(RSD为1.38%).结论:本研究建立的TLC和HPLC方法简单、准确、灵敏、重现性好.能有效控制烈香杜鹃药材质量.

    作者:周燕雪;宋霞;逯雯洁 刊期: 2010年第04期

  • 炮制对石榴皮中没食子酸、鞣花酸和鞣质含量的影响

    目的:研究炮制对石榴皮中没食子酸、鞣花酸和鞣质含量的影响.方法:以没食子酸、鞣花酸和鞣质含量为指标,对石榴皮生品和炒炭品进行比较.用HPLC法测定没食子酸和鞣花酸含量,用UV法测定鞣质含量.结果:石榴皮经炒炭后没食子酸和鞣花酸含量较生品依次增加124.76%和122.22%,而鞣质含量较生品降低56.55%.结论:加热炮制对石榴皮中没食子酸、鞣花酸和鞣质含量有显著影响.研究结果为石榴皮饮片的炮制和质量控制提供实验依据.

    作者:崔翠翠;张学兰;李慧芬 刊期: 2010年第04期

  • 不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

    目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量.方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H_3PO_4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃.结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量.结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法.

    作者:李喜凤;杜云锋;谢新年;刘素梅;郝哲 刊期: 2010年第04期

  • 通心络胶囊对大鼠急性缺血再灌注损伤心肌的保护作用及信号转导

    目的:探讨通心络胶囊是否对缺血再灌注损伤的大鼠心肌有保护作用,以及保护的信号机制.方法:大鼠随机分为6组(n=6)(1)对照组;(2)缺血-再灌注组(IR组);(3)通心络组1(小剂通心络,0.1 g/(kg·d));(4))通心络组2(大剂量通心络,0.5 g/(kg·d));(5)大剂量通心络+LY294002组;(6)大剂量通心络+PD98059组.LY294002,PD98059分别是P13K/Akt、ERKl/2信号通路阻断剂,摘取大鼠心脏后进行离体Langendorff灌流,多导生理记录仪分别记录心率、心律、左室收缩末压(LVSP)和左室内压力的变化速率(+dp/dtmax);灌流液检测LDH、CPK、MDA水平及SOD活力.氯化三苯基四氮唑(TTC)溶液染色法测定心肌梗死范围,心室肌检测iNOSmRNA和eNOSmRNA表达.结果:IR组心律失常较对照组增多,LVSP和+dp/dtmax明显下降,心肌酶升高.心肌iNOSmRNA和MDA增加,而心肌eNOSmRNA和SOD减少;通心络能使IR大鼠心功能明显改善.心梗范围缩小,心肌eNOSmRNA和SOD增加,而两信号通路阻断剂均能阻断通心络的部分作用.结论:通心络对缺血再灌注损伤心肌有保护作用;可能与激活P13K/Akt、ERK1/2信号通路有关.

    作者:李菊香;万磊;夏子荣;苏海;肖鲁闽;吴延庆;吴清华;程晓曙 刊期: 2010年第04期

  • 川芎水提物中内酯类成分固相萃取工艺的优化

    目的:优化川芎水提取液中内酯类成分的固相萃取工艺.方法:超声法制备川芎水提物,正交设计优选其固相萃取条件,高效液相色谱.电喷雾离子阱质谱多级反应模式测定洗脱液中川芎内酯I、川芎内酯A和3-丁烯基酞内酯的含量.结果:川芎提取液中内酯类成分佳固相萃取工艺是:真空泵压力为2.0×10~4Pa,上样量为1.0 mL,洗脱体积为7.5 mL,洗脱速率为3.0 mL/s.结论:固相萃取法能有效富集川芎中的内酯类成分,去除其他成分的干扰.

    作者:王雪艳;郑晓晖;赵新锋;王锐;王世祥 刊期: 2010年第04期

  • LC-MS/MS同时测定左金丸和香连丸中6种生物碱的含量

    目的:建立左金丸(黄连、吴茱萸)和香连丸(黄连(吴茱萸制)、木香)中6种生物碱含量的LC-MS/MS测定方法.方法:色谱条件:Phenomenex Lunac_(18)柱(5μm,250mm×4.60mm);乙腈-水(4mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸)为流动相,梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,MRM模式.结果:左金丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率分别为101.0%,101.3%、101.2%、100.2%、99.6%、99.7%,RSD分别为1.1%、1.8%、0.98%、1.0%、1.3%、1.3%,香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱和吴茱萸碱的平均回收率分别为101.6%、99.8%、101.9%、101.0%、101.3%,RSD分别为1.0%、1.9%、0.75%、1.1%、1.9%.结论:本方法可同时测定左金丸和香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,具有快速、简便等特点.

    作者:张新峰;裘福荣;蒋健;高成璐;贺敏 刊期: 2010年第04期

  • 山茛菪麝香膏质量标准研究

    目的:建立山莨菪麝香膏的鉴别及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别唐古特瑞香,采用GC法鉴别方中樟脑、冰片、水杨酸甲酯;采用HPLC法测定唐古特瑞香中祖师麻甲素的含量.结果:祖师麻甲素在0.046 3μg-0.231 4μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 6(n=5),平均回收率95.4%,RSD=0.5%(n=9).结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能有效的控制山莨菪麝香膏的内在质量.

    作者:郭全兴;刘亚蓉;杨凤梅;高占魁 刊期: 2010年第04期

  • 基于ITS序列分析铁皮石斛与近缘类群的亲缘关系

    目的:采用分子系统学方法分析铁皮石斛及其近缘种的遗传多样性,为准确进行基源鉴定、阐明属内的种问关系提供分子证据.方法:采集25种40个石斛样品分离提取DNA,PCR扩增ITS区及5.8S rDNA完整序列并测序,用Mega 3.1软件进行分子遗传进化分析.采用邻接法和大简约法分析铁皮石斛亲缘关系构造系统树.结果:对25种石斛类植物的ITS区序列进行分析,两种方法得到的系统树基本一致.ITS序列在石斛种间存在极其显著的差异,铁皮石斛与其它各种石斛均有各自特异性的序列位点.结论:ITS序列作为石斛属植物种间的分子鉴定标记是可行的.

    作者:顾慧芬;庄意丽;马子建;梅其春 刊期: 2010年第04期

  • 酸碱性对舒胸片6种成分在4种大孔树脂上静态吸附性能的影响

    目的:考察舒胸片不同组分在四种大孔树脂上的吸附性能随pH变化的规律.方法:以比吸附为指标,考察在不同pH条件下舒胸片混合提取液中6种有效成分(人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A)在四种大孔树脂(LSA-7、LSA-30、D101A、HPD-100)上的静态吸附性能.结果:在三种非极性树脂(LSA-30、D101A、HPD-100)上,6种成分中以阿魏酸、羟基红花黄色素A受pH影响较大,pH越低,比吸附量越大;对于相同的成分,树脂不同,pH影响的趋势亦有差异,其中极性树脂LSA-7与三种非极性树脂有明显的不同.结论:pH是影响中药复方有效成分在大孔树脂上吸附性能的一个重要因素,应用大孔树脂吸附分离复方多组分时,根据所选树脂的种类调节适宜的pH以满足多数成分的吸附分离是十分必要的.

    作者:杨平;夏新华;李淑辉;彭买姣;邹婉婷 刊期: 2010年第04期

  • 益肾平肝方对高血压早期肾损害患者动态血压、肾功能及血管内皮功能的影响

    目的:观察益肾平肝方(熟地、杜仲、桑寄生、钩藤、罗布麻、葛根和川牛膝)对高血压早期肾损害病人动态血压、肾功能及血管内皮功能的影响.方法:收集高血压早期肾损害患者90例,随机分为3组,中药组(益肾平肝方),中西药结合组(益肾平肝方+贝那普利),西药组(贝那普利),用药3个月,观测治疗前后的24h动态血压、尿微量白蛋白(mALB)、尿β_2-微球蛋白(β_2-MG)、血清内皮素(ET)及-氧化氮(NO)的变化.结果:中药组治疗后动态血压各指标与治疗前比较均有显著下降(P<0.01~0.05),3组组间比较无显著差异;中药组能明显降低尿mALB及β_2-MG水平(P<0.01),且略优于西药组;治疗后ET、NO两指标中药组治疗前后比较有显著差异性(P<0.01),中药组、中西药结合组与西药组组间比较差异显著(P<0.01).结论:益肾平肝方可有效降低原发性高血压早期肾损害患者的白昼和夜间血压,并在一定程度上可改善和逆转异常的血压昼夜节律;能明显降低患者的微量蛋白尿,该药的降压及肾保护作用可能是通过影响血管内皮功能实现的.

    作者:朱喜英;梁贤栋;胡宗仁;常晓铁;刘龙民 刊期: 2010年第04期

  • 金福安汤治疗中晚期非小细胞肺癌的临床研究

    目的:观察金福安汤(太子参、苇茎、生薏仁、桃仁、壁虎、生南星、生半夏、浙贝母、山慈菇、丹参)治疗中晚期非小细胞肺癌(NSCLC)的临床疗效.方法:将60例中晚期非小细胞肺癌患者随机分为中药组(Ⅰ组)、化疗组(Ⅱ组)和中西医结合组(Ⅲ组),每组20例,各组均治疗1个疗程,比较各组的临床疗效.结果:与Ⅱ组相比,Ⅰ组和Ⅲ组在咳嗽、血痰、胸痛、气短、乏力等方面有较好的有效性(P<0.05或P<0.01).I组和Ⅲ组能提高患者生存质量,与Ⅱ组相比,具有显著性差异(P<0.05).Ⅱ组瘤体有效率高,Ⅲ组次之,Ⅰ组低;Ⅲ组瘤体稳定率高,与Ⅱ组比较,无显著性差异(P>0.05).Ⅰ组、Ⅲ组CD_4~+水平、CD_4~+/CD_8~+.比值均较治疗前显著增高(P<0.01),CD_8~+水平则显著下降(P<0.05);Ⅱ组CD_4~+水平、CD_4~+/CD_8~+比值较治疗前明显下降(P<0.05),与I组、Ⅲ组相比有显著性差异(P<0.05).Ⅰ组治疗后未见明显毒副反应,Ⅲ组发生毒副反应较Ⅱ组明显减轻(P<0.05).结论:金福安汤具有改善中晚期非小细胞肺癌患者的临床主要症状,提高患者生活质量,稳定瘤体,提高免疫功能,对化疗药物增效减毒、毒副反应少等作用.

    作者:吴玉生;赵媛媛;曹洋;李丹青;代兴斌 刊期: 2010年第04期

  • 大蒜生理活性物质对胃癌细胞和黑色素瘤细胞抑制作用的研究

    目的:研究大蒜生理活性物质对人胃癌细胞MGC-9和小鼠黑色素瘤细胞B16细胞增殖及细胞周期的影响.方法:用倒置显微镜观察细胞形态,噻唑蓝(MTT)比色法测定细胞增殖抑制率;流式细胞仪检测B16细胞周期分布的影响.结果:经大蒜素及其前体物质蒜氨酸、蒜氨酸酶和蒜氨酸+蒜氨酸酶处理后,MGC-9和B16细胞不同程度变圆,体积缩小,脱壁细胞增多;除蒜氨酸酶外,蒜氨酸、大蒜素和蒜氨酸+蒜氨酸酶都能诱导MGC-9和B16产生时间和剂量依赖性的增殖抑制作用,其中蒜氨酸+蒜氨酸酶的作用尤为显著.大蒜素和蒜氨酸+蒜氨酸酶阻滞B16细胞于G_0/G_1期.结论:本文由大蒜提取物处理后结果与已发表的临床研究相一致.

    作者:王霞;苟萍;孙桂琳;孙素荣;索菲娅 刊期: 2010年第04期

  • 利胆溶石软胶囊GC指纹图谱研究

    目的:建立利胆溶石软胶囊的指纹图谱,更有效地控制该产品的质量.方法:采用GC法HP-5毛细管色谱柱,进样温度240℃,检测器温度240℃,分流比,50:1,程序升温,载气流速1.5 mL/min.结果:测定了原料的指纹图谱,以薄荷脑(7号峰)为参照进行了测定,共有10个色谱峰,香葵油原料以香叶醇(8号峰)为参照进行测定,共有5个色谱峰,并标示出利胆溶石软胶囊共有峰,并对各共有峰进行初步归属判断.结论:该方法为利胆溶石软胶囊的质量控制提供了较全面的信息,利于产品的质量控制.

    作者:窦霞;毕宇安;王振中;吴云;陈宝来;尚强;萧伟 刊期: 2010年第04期

  • 六君子汤对脾虚证大鼠胃肠激素影响的实验研究

    目的:为了探索六君子汤对脾虚证大鼠胃肠激素影响.方法:以游泳、饮食控制法复制脾虚证大鼠动物模型,造模大鼠随机分成正常组、模型组、阳性组和给药组,在用药后观察动物一般状态、大便性状和胃肠激素的变化.结果:与模型组比较,六君子汤组的一般状态明显好转,大便性状明显改善,胃动素(MTL)、生长抑素(SS)和胃泌素(GAS)水平升高而血管活性肠肽(VIP)水平降低,与模型组比较有显著或极显著性差异(P<0.05,P<0.01或P<0.001).结论:六君子汤能改善脾虚证大鼠胃肠激素异常水平,这可能是其治疗脾虚证的机制之一.

    作者:张仲林;臧志和;钟玲;辛志伟;杨胜 刊期: 2010年第04期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会