牛耳朵苯乙醇苷类化学成分及其细胞毒活性研究

陈文娟；文永新；陈月圆；黄永林；李典鹏

关键词：牛耳朵, 苦苣苔, 苯乙醇苷类化合物, 细胞毒活性

摘要：目的:研究牛耳朵苯乙醇苷类化学成分及其细胞毒活性.方法:采用柱色谱进行分离纯化,运用波谱法(EI-MS、1H-NMR、13C-NMR)进行了结构解析,并进行了体外细胞毒活性评价.结果:从牛耳朵中分离得到5个苯乙醇苷类化合物:3,4-二羟基苯乙醇-3-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(plantainoside)(1)、3,4-二羟基苯乙醇-6-O-葡萄糖咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(chiritoside C)(2)、3,4-二羟基苯乙醇-2-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(plantaninoside B)(3)、3,4-二羟基苯乙醇-β-D-葡萄糖(1→3)-4-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(plantamajoside)(4)、3,4-二羟基苯乙醇-4-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(desrh-amnosylverbascoside)(5).化合物4、5对人肺癌SPC-A1细胞株具有一定的细胞毒作用.结论:化合物3首次从该科植物中分离得到,化合物1,2,4,5均为首次从该植物中分离得到.化合物4、5对人肺癌SPC-A1细胞株的IC50分别为:207.23、180.34μmol/L.

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RP-HPLC同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rh1、Rg3和Rh2的含量

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作者：张泰；袁萍；茅仁刚；张华刊期： 2010年第06期
HPLC测定固肠止泻丸中吗啡及盐酸小檗碱的含量

目的:提高固肠止泻丸的质量标准.方法:用HPLC法测定了方中吗啡及盐酸小檗碱的含量.结果:吗啡平均回收率为98.2%,RSD为1.30%.盐酸小檗碱平均回收率为99.O%,RSD为1.51%.结论:定量方法简便、专属、准确,能有效地控制本品质量.

作者：王卫锋；卫伟光刊期： 2010年第06期
双参通脉滴丸制备中7种有效成分快速质量监测的HPLC-MS法

目的:进行双参通脉滴丸(人参、丹参、川芎)制备的质量快速监测.方法:采用高效反相液相色谱(RP-HPLC)和MALDI-TOF-MS法,以丹参酮ⅡA含量作为指标,色谱柱为C18-ODS(150 mm×4.6 mm I.D.,5μm,岛津公司),以乙腈(含0.5%冰醋酸)和水(含0.5%冰醋酸)体系为流动相,流速为1 mL/min时,柱温为25℃.结果:波长为203 nm,可同时测定到人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和丹参酮ⅡA.波长为270 nm,可同时测定到制剂中的川芎嗪,丹酚酸B,阿魏酸,丹参酮ⅡA 4种单体的有效成分,并在其测定的范围内均具有良好的线性关系.用MALDI-TOF-MS分析鉴定样品中丹参酮ⅡA的分子量一致.结论:该方法快速、准确、其精密度、稳定性和重现性良好,对双参通脉滴丸中7种化学成分均能成功地达到质量监测.

作者：陈晓莉；王骊丽；王文鹏；吴寅；王婧雯；杨春娥刊期： 2010年第06期
MEKC-DAD测定山茱萸饮片中獐牙菜苷和马钱苷含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定山茱萸饮片中獐牙菜苷、马钱苷含量的方法.方法:应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm i.d.×64.5 cm,有效长度56 cm),检测波长:240 nm;压力进样:5 kPa×8s;分离电压:10 kV;柱温:18℃;运行缓冲液:50 mmol/L硼砂-40 wanol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5).并考察了缓冲溶液浓度、表面活性剂浓度、有机溶剂、缓冲溶液pH、运行电压、运行温度等因素对待测物质分离的影响.结果:獐牙菜苷、马钱苷分别在19.25～192.5,121～1 210 mg/L范围内线性关系良好(r=0.998 9,0.998 7);回收率分别为100.38%(RSD 2.80%),100.41%(RSD 2.98%);低检测限分别为4.81、28.92 mg/L,低定量限分别为16.04、96.41mg/L.结论:方法简便、灵敏,重复性与加样回收率良好,可作为中山茱萸质量分析的新方法.

作者：李俊松；刘训红；张月婵；蔡宝昌；尹娣刊期： 2010年第06期
喘立停气雾剂中麻黄碱提取和纯化工艺的研究

目的:研究从麻黄草中提取麻黄碱的工艺;选择适宜的萃取溶剂、萃取次数等,以得到较高纯度的麻黄碱.方法:采用正交试验法进行麻黄的提取工艺优选,利用高效液相色谱法测定麻黄碱的含量.结果:在研究的几个因素中,提取次数对提取率有显著性影响,对麻黄碱含量有较大影响.结论:佳提取工艺为药材8倍量水同流提取,提取2次,每次提取2 h;纯化工艺则选择用乙醚作为萃取溶剂,用与碱化后麻黄浸膏等体积的乙醚萃取3次,回收乙醚即可得到麻黄总碱浸膏,其纯度达到85%以上.该方法提取率高,准确稳定,易于操作.

作者：周丹英；余琪；钱冬伟；朱琦刊期： 2010年第06期
中药提取物的微波真空干燥工艺研究

目的:分别以延胡索及元胡止痛方作为中药单味约材及中药复方的模型药物研究中药提取物的微波真空干燥工艺.方法:考察提取物相对密度、微波功率对干燥曲线的影响及干燥时间对活性成分转移率的影响,优选佳干燥工艺,并与真空干燥及喷雾干燥进行比较.结果:延胡索提取物的佳微波真空干燥工艺为:提取物相对密度为1.25,微波功率500 W,微波辐射时间6 min;元胡止痛方提取物的佳微波真空干燥工艺为:提取物相对密度为1.25,微波功率500W,微波辐射时间8 min.结论:微波真空干燥具有干燥时间短、耗能低等优点,值得在中药提取物的干燥工序中推广应用.

作者：梁新丽；王光发；廖正根；赵国巍；蒋且英；杨明刊期： 2010年第06期
HPLC测定茜草炭饮片中1,3-二羟基蒽醌含量

目的:确定1,3-二羟基蒽醌含量测定方法,建立茜草炭饮片质量标准.方法:高效液相法.波长:250 nm,温度:25℃,流动相:乙腈-水(60:40).结果:不同产地、不同批次茜草炭饮片1,3-二羟基蒽醌含量高于0.15%.结论:测定1,3-二羟基蒽醌含量可以作为茜草炭饮片的质标准.

作者：康辉；张振凌；周艳；王一硕刊期： 2010年第06期
秋水仙碱渗透泵片的药物递释机制

目的:探讨初级渗透泵控释片的药物递释机制.方法:在已制备秋水仙碱初级渗透泵片表面用微型钻头打单侧孔,用HPLC测定渗透泵片中秋水仙碱溶出度来考察释药孔径大小和释药介质渗透压对其体外释药行为的影响.结果:该渗透泵片呈现较好的零级释放特征(r=0.990 2),其体外释约速率与介质渗透压呈反比、受释药孔径影响较小但在一定范围内呈正相关.药物主要经由释药小孔释出膜外.结论:渗透压在其药物递释机制中占主导地位(62.58%),其次为扩散释药.

作者：王文苹；谢秀琼；杨大坚；陈新滋刊期： 2010年第06期
CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量

目的:研究比较莪术油、莪术残油(莪术油提取出β-榄香烯的残余物)在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量.方法:采取大鼠灌胃给药,以对羟基苯甲酸乙酯为内标物,采用毛细管气相色谱法同时测定,内标法计算莪术油、莪术残油中标志性成分莪术醇和莪术二酮的血浆药物浓度,运用DAS 2.0分析计算药代动力学参数.结果:莪术醇和莪术二酮分别在0.001 028～0.658 0 mg/mL和0.040 64-1.300 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合有关要求,测定方法的绝对回收率莪术醇为72.3%～85.3%,莪术二酮为70.1%～87.O%;内标物对羟基苯甲酸乙酯的绝对回收率为74.9%～96.5%;方法回收率莪术醇为55.8%～69.0%,莪术二酮为61.6%～68.3%,均符合有关要求.通过药时曲线和药代动力学参数分析,莪术油、莪术残油中莪术醇、莪术二酮在大鼠的体内代谢过程基本符合二房室模型.结论:在莪术油和莪术残油中莪术醇的血药浓度变化相似,而莪术二酮血药浓度存在较大差异.

作者：孙艳涛；张振秋；李想；刘姝畅；边海疆；孙静刊期： 2010年第06期
HPLC测定血栓通注射液中3种皂苷含量

目的:建立血栓通注射液三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:使用Ul-timateTM XB C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～30 min,20%A～38%A;30～31 min 38%A～20%A;31～40 min,20%A);流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;检测波长:203 nm.结果:三七皂苷R1在0.40～4.01 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.36%,RSD=O.72%(n=6);人参皂苷Rg1在1.47～14.69μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.41%,RSD=0.52%(n=6),人参皂苷Rb1在1.50～15.03μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.47%,RSD=0.50%(n=6).结论:该方法准确可靠、简单、快速、重复性好,可用于血栓通注射液的质量控制.

作者：刘建俊；郭兵刊期： 2010年第06期
纳米炉甘石替代生肌八宝散中轻粉的抑菌实验研究

目的:通过体外抑菌实验研究纳米化炉甘石(煅)替代传统方剂--生肌八宝散巾轻粉的可行性.方法:用打孔法和琼脂二倍稀释法观察炉什石(煅)、纳米炉甘石(煅)及复方替代前后对金黄色匍萄球菌、铜绿假单饱杆菌的生长影响,并检测其低抑菌浓度(MIC)和小杀菌浓度(MBC).结果:炉甘石(煅)纳米化前后对各种细菌的抑菌作用有显著差异(P<0.01);将纳米化炉甘石(煅)替代生肌八宝散中的轻粉,处方生肌八宝散对金黄色葡萄球菌、铜绿假单孢杆菌的抑制作用显著增强.MIC和MBC的测定结果与抗菌活性的结果是一致的.结论:将传统中药方剂--生肌八宝散中的轻粉用纳米化炉甘石(煅)替代是可行的.

作者：柳娜；陈华兵；杨祥良刊期： 2010年第06期
微波辅助提取挥发油的研究进展

采用微波辅助提取植物挥发油利用了微波的内加热特性,具有快速、高效等优点.本文概述了挥发油的微波辅助提取机理和特点.详细介绍了各种微波辅助提取挥发油技术及其研究进展.总结了各种技术的应用,并展望了微波辅助提取挥发油技术的发展前景.

作者：邹小兵；陶进转；夏之宁；蒋宏贵刊期： 2010年第06期
麝香滴眼液对实验变应性结膜炎的治疗研究

目的:观察麝香滴眼液对豚鼠变应性结膜炎模型的治疗作用,并探讨其机制.方法:建立由卵清蛋白和氢氧化铝混合液所致的豚鼠变应性结膜炎模型,将造模成功的豚鼠随机分为模型组,麝香滴眼液大、中、小剂量组、市售地塞米松组、和溶媒对照组,共计6组,每组10只.各组用相应药物治疗一周,观察各组豚鼠局部刺激症状,眼组织中组胺和OVA特异性IgE含量以及结膜组织的形态变化.结果:模型组眼部症状评分、搔抓反应计数、眼组织中组胺和OVA特异性IgE含量以及结膜组织形态学变化均较模型组优,麝香大、中、小剂苗组明显改善眼局部症状(P<0.05),减少搔抓反应次数(P<0.05);降低眼组织中组胺含量(P<0.01)和OVA特异性IgE含量(P<0.05),减轻结膜组织病理学改变.结论:麝香滴眼液对变应性结膜炎具有良好的治疗作用,其作用机制可能是通过减少特异件IgE的产生而发挥作用.

作者：汤成泳；周远大刊期： 2010年第06期
怀牛膝HPLC指纹图谱研究

目的:建立怀牛膝药材的HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法测定10个不同产地的怀牛膝药材,制定指纹图谱.色谱柱为C18流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,进样量为20 μL,柱温为30℃.结果:得到分离度、重现性均较好的怀牛膝药材HPLC/UV指纹图谱,得到15个共有峰.结论:该方法简便、可靠、重现性好,可用于怀牛膝的质量控制.

作者：郭湘洁；杨中林；周培培；李萍刊期： 2010年第06期
新疆阿魏水溶性抗溃疡有效成分的提取纯化工艺的研究

目的:优选出新疆阿魏水溶性抗溃疡有效成分的提取工艺及纯化工艺.方法:以新疆阿魏水溶性提取物的出膏率和阿魏酸含量的综合评分为评价指标,采用均匀设计优选出新疆阿魏水溶性抗消化性溃疡有效成分的提取工艺和纯化工艺,并采用药效学试验对两种纯化方法进行比较、优选.结果:新疆阿魏水溶性抗溃疡有效成分的优化提取条件为:加水量为药材量8倍,提取2次,每次提取2.5 h.高速离心纯化工艺条件为:药液浓度比1:3,离心时间35 min,离心转速4 000 r/min.ZTCl+1-Ⅱ天然澄清剂纯化工艺条件为:药液浓度比为1:22,ZTC用量为22%,澄清时间为1 h.结论:验证试验表明优化提取工艺稳定、合理、可行.药效试验结果表明提取液经过离心纯化后药效未出现显著降低,符合纯化要求,故确定采用高速离心法对药液进行纯化.

作者：徐晓琴；滕亮；戴秀勇；于富生刊期： 2010年第06期
温脾汤现代临床应用

温脾汤载于唐代著名医家孙思邈所著<备急千金要方>,由大黄、当归、干姜、附子、人参、芒硝、甘草七味药物组成.该方具有温补脾阳,攻下冷积的功能.传统用于阳虚寒积所致的腹痛便秘,脐下绞结,绕脐不止,喜温喜按,手足不温,或久痢赤白,长年不止,苔白不渴,脉沉弦而迟等症.该方温通、泻下与补益三法兼备,寓温补于攻下之中,具有温阳以祛寒,攻下不伤正的特点,为泻下剂类攻补(阳)兼施的代表方.

作者：张保国；刘庆芳刊期： 2010年第06期
RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 nm×250 mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm.结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.016 58~0.331 6μg(r=0.999 9),0.059 80～1.196 0μg(r=0.999 9),0.012 91～0.258 2 μg(r=0.999 9),0.041 98～0.839 6μg(r=0.999 9).加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%).98.63%(RSD为0.62%).结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制.

作者：杨燕飞刊期： 2010年第06期
中药植物雌激素与乳腺癌的研究

植物雌激素是一类天然存在于植物中的非甾体类化合物,很多中药中也广泛存在植物雌激素.近年来的研究表明植物雌激素具有抗癌等多种功效,其中,植物雌激素对乳腺癌的作用颇受关注.本文旨在综述植物雌激素对乳腺癌发生发展的影响,为今后的研究提供参考.

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暗紫贝母的研究概况

近年来对贝母属植物的研究取得了进展,本文就川贝母属植物的基源植物暗紫贝母的植被分布、化学成分、人工组织培养、药理作用等方面的研究作一综述.

作者：韵海霞；陈志刊期： 2010年第06期
治感灵颗粒质量标准的研究

目的:提高治感灵颗粒的质量标准.方法:增加了忍冬藤和广东土牛膝的薄层色谱鉴别,以及绿原酸的HPLC法含量测定.绿原酸色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18反相柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-四氧呋喃-冰醋酸-水(3:5:2:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为35℃.结果:薄层色谱鉴别中,在供试品与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点.HPLC法含量测定中,绿原酸在0.117～2.35 μg(r=0.999)呈良好的线性关系.平均加样回收率为98.7%(RSD=2.2%).结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制治感灵颗粒的质量.

作者：梁少强；谢仕伟；李国荣；朱寿光；杨光英；杨乐刊期： 2010年第06期