学术投稿

蟾酥中蟾毒配基类成分的分离纯化及其体外抗肿瘤活性的研究

刘丹;祝林;奉建芳

关键词:蟾酥, 脂蟾毒配基, 华蟾毒基和蟾毒灵, 分离纯化, 抗肿瘤活性
摘要:目的:研究蟾酥中蟾毒配基类成分的分离纯化方法,并初步考察其体外抗肿瘤活性.方法:采用硅胶柱层析法纯化蟾酥药材粗提物,高效液相法测定三种蟾毒配基含量,以此确定佳纯化工艺;MTT比色法测定药物对肿瘤细胞的生长抑制作用.结果:用优化工艺制备得到的纯化产物蟾毒配基类成分平均含量为95.98%;纯化产物具有显著的抑制肿瘤细胞生长作用,在0.001-100 μg/mL的浓度范围内,药物对人乳腺癌MDA-MB-435细胞和人肺癌A549细胞有很强的抑制作用.结论:硅胶柱层析法适合于蟾酥中蟾毒配基类成分:脂蟾毒配基、华蟾毒基、蟾毒灵的制备,且纯化产物体外抗肿瘤作用显著.
中成药杂志相关文献
  • 中药提取物的微波真空干燥工艺研究

    目的:分别以延胡索及元胡止痛方作为中药单味约材及中药复方的模型药物研究中药提取物的微波真空干燥工艺.方法:考察提取物相对密度、微波功率对干燥曲线的影响及干燥时间对活性成分转移率的影响,优选佳干燥工艺,并与真空干燥及喷雾干燥进行比较.结果:延胡索提取物的佳微波真空干燥工艺为:提取物相对密度为1.25,微波功率500 W,微波辐射时间6 min;元胡止痛方提取物的佳微波真空干燥工艺为:提取物相对密度为1.25,微波功率500W,微波辐射时间8 min.结论:微波真空干燥具有干燥时间短、耗能低等优点,值得在中药提取物的干燥工序中推广应用.

    作者:梁新丽;王光发;廖正根;赵国巍;蒋且英;杨明 刊期: 2010年第06期

  • 双参通脉滴丸制备中7种有效成分快速质量监测的HPLC-MS法

    目的:进行双参通脉滴丸(人参、丹参、川芎)制备的质量快速监测.方法:采用高效反相液相色谱(RP-HPLC)和MALDI-TOF-MS法,以丹参酮ⅡA含量作为指标,色谱柱为C18-ODS(150 mm×4.6 mm I.D.,5μm,岛津公司),以乙腈(含0.5%冰醋酸)和水(含0.5%冰醋酸)体系为流动相,流速为1 mL/min时,柱温为25℃.结果:波长为203 nm,可同时测定到人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和丹参酮ⅡA.波长为270 nm,可同时测定到制剂中的川芎嗪,丹酚酸B,阿魏酸,丹参酮ⅡA 4种单体的有效成分,并在其测定的范围内均具有良好的线性关系.用MALDI-TOF-MS分析鉴定样品中丹参酮ⅡA的分子量一致.结论:该方法快速、准确、其精密度、稳定性和重现性良好,对双参通脉滴丸中7种化学成分均能成功地达到质量监测.

    作者:陈晓莉;王骊丽;王文鹏;吴寅;王婧雯;杨春娥 刊期: 2010年第06期

  • RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

    目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 nm×250 mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm.结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.016 58~0.331 6μg(r=0.999 9),0.059 80~1.196 0μg(r=0.999 9),0.012 91~0.258 2 μg(r=0.999 9),0.041 98~0.839 6μg(r=0.999 9).加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%).98.63%(RSD为0.62%).结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制.

    作者:杨燕飞 刊期: 2010年第06期

  • 牛耳朵苯乙醇苷类化学成分及其细胞毒活性研究

    目的:研究牛耳朵苯乙醇苷类化学成分及其细胞毒活性.方法:采用柱色谱进行分离纯化,运用波谱法(EI-MS、1H-NMR、13C-NMR)进行了结构解析,并进行了体外细胞毒活性评价.结果:从牛耳朵中分离得到5个苯乙醇苷类化合物:3,4-二羟基苯乙醇-3-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(plantainoside)(1)、3,4-二羟基苯乙醇-6-O-葡萄糖咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(chiritoside C)(2)、3,4-二羟基苯乙醇-2-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(plantaninoside B)(3)、3,4-二羟基苯乙醇-β-D-葡萄糖(1→3)-4-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(plantamajoside)(4)、3,4-二羟基苯乙醇-4-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(desrh-amnosylverbascoside)(5).化合物4、5对人肺癌SPC-A1细胞株具有一定的细胞毒作用.结论:化合物3首次从该科植物中分离得到,化合物1,2,4,5均为首次从该植物中分离得到.化合物4、5对人肺癌SPC-A1细胞株的IC50分别为:207.23、180.34μmol/L.

    作者:陈文娟;文永新;陈月圆;黄永林;李典鹏 刊期: 2010年第06期

  • HPLC测定茜草炭饮片中1,3-二羟基蒽醌含量

    目的:确定1,3-二羟基蒽醌含量测定方法,建立茜草炭饮片质量标准.方法:高效液相法.波长:250 nm,温度:25℃,流动相:乙腈-水(60:40).结果:不同产地、不同批次茜草炭饮片1,3-二羟基蒽醌含量高于0.15%.结论:测定1,3-二羟基蒽醌含量可以作为茜草炭饮片的质标准.

    作者:康辉;张振凌;周艳;王一硕 刊期: 2010年第06期

  • 正交法优选桑螵蛸的盐炙工艺

    目的:研究桑螵蛸盐炙佳工艺条件.方法:运用正交试验设计法,以桑螵蛸中1-(3,4二羟基苯)-2-乙酰氨基-乙酮、酪氨酸的含量为指标,优选桑螵蛸盐炙工艺条件.结果:盐炙桑螵蛸佳炮制工艺为:每100 g药材用30 mL盐水(含2.5 g盐),闷润1 h,100℃(锅底温度)炒10 min.结论:该工艺合理稳定可行,炒制时间是关键因素.

    作者:姜丽;李翔;贾天柱 刊期: 2010年第06期

  • 自动电位滴定法测定金钗石斛药材中总生物碱的含量

    目的:测定金钗石斛约材中总生物碱的含量.方法:药材以90%乙醇回流提取3次,醇提液浓缩至无醇味后以3%盐酸溶解,酸水溶液经强酸型阳离子交换树脂柱吸附,以去离子水洗脱至中性后,收集5%氨水50%乙醇液洗脱流份(以生物碱的检识反应判定终点)并浓缩至干,即得含量测定用供试品.供试品在冰醋酸中以高氯酸滴定液(0.1 moL/L)自动滴定,由此以石斛碱(C16H25NO2)为基准物计算金钗石斛中生物碱的含量(每1 mL高氯酸滴定液相当于石斛碱26.3mg).结果:三个批次金钗石斛药材的总生物碱含量测定结果分别为0.85%、0.63%、1.03%.结论:经方法学考察,该含量测定方法具有良好的专属性和灵敏度,检测结果稳定可靠,可用于金钗石斛药材中总生物碱的定量分析.

    作者:华茉莉;李定祥;姜仁吉 刊期: 2010年第06期

  • 抗骨增生片质量标准的研究

    目的:建立抗骨增生片的质量标准.方法:采用TLC法对处方中骨碎补、鸡血藤、熟地黄和肉苁蓉进行定性鉴别;并用HPLC法对处方中淫羊藿苷进行含量测定,采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈.水(30:70)为流动相,检测波长为270 nm.结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;淫羊藿苷在1.734μg/mL~173.4μg/mL的范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为100.98%,RSD=0.6%(n=9).结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量.

    作者:黄丹莹;李惠敏 刊期: 2010年第06期

  • 陈皮不同提取工艺橙皮苷提取率分析

    目的:寻找反映陈皮提取工艺的有效检测指标.对陈皮提取工艺进行研究;对陈皮水提取工艺各过程橙皮苷含量变化进行研究.方法:HPLC法测定不同提取工艺及药渣中橙皮苷含量及提取率.测定水提取工艺各过程橙皮苷提取率.检测条件Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm),以甲醇-醋酸-水(30:4:66)为流动相;检测波长为284 nm.结果:各提取工艺橙皮苷提取率均为20%左右,近80%的橙皮苷依然残留在药渣中;水提工艺各过程提取物含量及HPLC图谱显示:橙皮苷提取率均比较低,而且和其相邻的峰的比例不恒定.结论:橙皮苷作为陈皮提取工艺优化指标不妥.以橙皮苷作为相关中成药的含量测定指标亦不妥.

    作者:蔡庆顺;钟小群;余华 刊期: 2010年第06期

  • 治感灵颗粒质量标准的研究

    目的:提高治感灵颗粒的质量标准.方法:增加了忍冬藤和广东土牛膝的薄层色谱鉴别,以及绿原酸的HPLC法含量测定.绿原酸色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18反相柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-四氧呋喃-冰醋酸-水(3:5:2:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为35℃.结果:薄层色谱鉴别中,在供试品与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点.HPLC法含量测定中,绿原酸在0.117~2.35 μg(r=0.999)呈良好的线性关系.平均加样回收率为98.7%(RSD=2.2%).结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制治感灵颗粒的质量.

    作者:梁少强;谢仕伟;李国荣;朱寿光;杨光英;杨乐 刊期: 2010年第06期

  • MEKC-DAD测定山茱萸饮片中獐牙菜苷和马钱苷含量

    目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定山茱萸饮片中獐牙菜苷、马钱苷含量的方法.方法:应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm i.d.×64.5 cm,有效长度56 cm),检测波长:240 nm;压力进样:5 kPa×8s;分离电压:10 kV;柱温:18℃;运行缓冲液:50 mmol/L硼砂-40 wanol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5).并考察了缓冲溶液浓度、表面活性剂浓度、有机溶剂、缓冲溶液pH、运行电压、运行温度等因素对待测物质分离的影响.结果:獐牙菜苷、马钱苷分别在19.25~192.5,121~1 210 mg/L范围内线性关系良好(r=0.998 9,0.998 7);回收率分别为100.38%(RSD 2.80%),100.41%(RSD 2.98%);低检测限分别为4.81、28.92 mg/L,低定量限分别为16.04、96.41mg/L.结论:方法简便、灵敏,重复性与加样回收率良好,可作为中山茱萸质量分析的新方法.

    作者:李俊松;刘训红;张月婵;蔡宝昌;尹娣 刊期: 2010年第06期

  • 微波辅助提取挥发油的研究进展

    采用微波辅助提取植物挥发油利用了微波的内加热特性,具有快速、高效等优点.本文概述了挥发油的微波辅助提取机理和特点.详细介绍了各种微波辅助提取挥发油技术及其研究进展.总结了各种技术的应用,并展望了微波辅助提取挥发油技术的发展前景.

    作者:邹小兵;陶进转;夏之宁;蒋宏贵 刊期: 2010年第06期

  • 养荣丸(浓缩丸)质量标准研究

    目的:对养荣浓缩丸进行质量标准研究.方法:分别对茯苓、当归、黄芪和肉桂四味药材进行显微形态鉴别;采用薄层色谱法对养荣浓缩丸中当归、黄芪、肉桂、陈皮、五味子等五味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对丸中的芍药苷进行含测定.结果:该方法的线性范围为0.060 8~1.520μg;平均回收率为99.05%(RSD=1.94%,n=6).结论:方法可行,重复性好,能有效地控制养荣丸(浓缩丸)的质量.

    作者:熊泽;徐红霞;邵伟;李啸;刘士平;胡滨;仇敏 刊期: 2010年第06期

  • 团螵蛸质量标准研究

    目的:研究制定团螵蛸的质量标准.方法:采用HPLC法测定团螵蛸中主要成分Oot-3(酪氨酸)含量;其余检查项目参照中国药典方法测定.结果:团螵蛸的水分6.2%~11.4%,灰分7.22%~8.06%,酸不溶灰分0.19%~0.37%,水浸出物9.45%~11.77%,乙醇浸出物11.41%~13.04%,Oot-3 0.10%~0.31%.结论:根据实验研究的结果综合分析,制定其质量标准如下:团螵蛸水分不得超过13%,灰分不得超过10%,酸不溶性灰分不得超过1%,水浸出物不得低于9%.乙醇浸出物不得低于11%,Oot-3含量不得低于0.16%.该标准为团螵蛸质量评价提供科学依据.

    作者:李翔;贾天柱;姜丽;才谦 刊期: 2010年第06期

  • 前胡超临界CO2流体提取物及挥发油的GC-MS分析

    目的:对前胡超临界提取物和水蒸汽蒸馏提取挥发油进行分析.方法:GC-MS分析柱是RxiTM-SJMS毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25μm)柱,加热炉起始温度40℃以1℃/min从40~45℃程序升温(维持2 min),然后以12 ℃/min从45~220℃程序升温(维持2 min),后以3℃/min从220~290℃程序升温(维持1 min).氦气作为载气,流速39.9mL/min.GM温度在200℃,探测电压为1.1 kV,TIC(m/z 10-400).利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行分离鉴定,峰面积归一化计算各成分的相对百分比.结果:对前胡药材超临界提取物和挥发油中的49种成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的98.66%和97.38%.结论:实验结果为了解前胡的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据.

    作者:徐国兵;张亚中;韩玲玲;班永生 刊期: 2010年第06期

  • 温脾汤现代临床应用

    温脾汤载于唐代著名医家孙思邈所著<备急千金要方>,由大黄、当归、干姜、附子、人参、芒硝、甘草七味药物组成.该方具有温补脾阳,攻下冷积的功能.传统用于阳虚寒积所致的腹痛便秘,脐下绞结,绕脐不止,喜温喜按,手足不温,或久痢赤白,长年不止,苔白不渴,脉沉弦而迟等症.该方温通、泻下与补益三法兼备,寓温补于攻下之中,具有温阳以祛寒,攻下不伤正的特点,为泻下剂类攻补(阳)兼施的代表方.

    作者:张保国;刘庆芳 刊期: 2010年第06期

  • 火绒草抗急性炎症药效物质基础初步研究

    目的:探讨火绒草药材抗急性炎症的药效物质基础.方法:采用SPSS统计分析方法,以36个色谱峰的相对峰面积为自变量,提取物对二甲苯致小鼠耳肿胀的抑制率为因变量进行相关分析和回归分析.结果:得到36个色谱峰的相关系数.结论:初步确定14个色谱峰所代表的化学组分为火绒草中具有抗急性炎症的药效物质基础,其中色谱峰X10为原儿茶酸,X13为原儿茶醛,X14为绿原酸,X16为咖啡酸,其余为未知成分.

    作者:姜鸿;侯政;邸子真;王光函;尤献民 刊期: 2010年第06期

  • 大秦艽汤临床应用概述

    大秦艽汤始载于<素问病机气宜保命集>.秦艽、甘草、川芎、当归、白芍药、细辛、川羌活、防风、黄芩、石膏、吴白芷、白术、生地黄、熟地黄、白茯苓、川独活十六味药物组成.

    作者:李昌勤;张倩;康文艺 刊期: 2010年第06期

  • 冬虫夏草与虫草发酵菌丝体的HPLC指纹图谱比较研究

    目的:研究冬虫夏草与虫草发酵菌丝体的高效液相指纹图谱.方法:利用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定冬虫夏草与虫草发酵菌丝体样品,色谱条件为:Agilent C18色谱柱(4.6 am×25 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长260 nm.结果:测定冬虫夏草与虫草发酵菌丝体指纹图谱中共有6个峰为共有峰,并确定其中的3个色谱峰分别为尿嘧啶、腺苷、虫草素.结论:本研究所建立的方法可作为虫草发酵菌丝体质量标准制定的参考依据.

    作者:栾兰;王钢力;林瑞超 刊期: 2010年第06期

  • 五种大孔树脂对舒胸片6种成分的静态吸附性能的考察

    目的:探索舒胸片不同组分在5种大孔树脂上的吸附性能.方法:以比吸附量和相对比吸附量(RA)为指标,考察舒胸片提取液中人参皂苷Rb1等6种有效成分在LSA-7、D101A、HPD-100等5种大孔树脂上的静态吸附性能.结果:相对比吸附量(RA)不受吸附前初始浓度影响.6种有效成分在树脂上的吸附能力大小顺序为:人参皂苷Rb1>三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、川芎嗪、阿魏酸>羟基红花黄色素A.结论:舒胸片中不同有效成分在大孔树脂上的吸附能力差异较大.相对比吸附量(RA)可对复方中不同组分在大孔树脂上的吸附能力作出较为合理的评价.

    作者:颜红;夏新华;罗堃;雷志丹 刊期: 2010年第06期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会