学术投稿

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量*

董鲁艳;刘颖;张加余;蔡伟;刘荣荣;卢建秋

关键词:超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法, 苦碟子注射液, 倍半萜内酯, Ixerin Z, 11, 13α-dihy-droixerin Z
摘要:目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分在2 min内完全分离,Ixerin Z的线性范围在5.70-182.50 ng·mL-1,11,13α-dihydroixerin Z的线性范围在4.60-131.25 ng·mL-1,相关系数r均大于0.9990,加样回收率(n=6)分别为98.18%、97.52%,RSD值均小于1.5%。应用所建立的方法对市售苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z进行含量测定,两个厂家6个批次苦碟子注射液中Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z的含量有一定的差异。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏,可用于苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量测定。
世界科学技术-中医药现代化杂志相关文献
  • 基于饮片切面图像纹理特征参数的中药辨识模型研究*

    目的:建立基于切面图像纹理特征参数的辨识模型,探讨中药饮片自动识别的可行性。方法:基于中药饮片切面图像的灰度共生矩阵和灰度梯度共生矩阵,选取18种中药材不同样本图像的26个纹理特征参数,分别建立训练集和测试集。利用小协方差行列式 MCD方法对训练集进行离群值剔除处理。采用朴素贝叶斯及BP神经网络2种建模方法和十折交叉验证,建立18种中药材的判别模型。结果:在提取的26个纹理特征参数的基础上,利用MCD方法剔除训练集的离群值后,用BP神经网络建立的判别模型判正率达到90%,说明效能良好。结论:将建立的辨识模型用于中药饮片的自动识别具有可行性,为中药直观鉴别的定量化、科学化以及客观化提供了一套新的技术手段。

    作者:陶欧;林兆洲;张宪宝;王耘;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • 如何保持中医盲法临床试验的盲态*

    盲法是临床试验中控制和避免测量偏倚的重要手段。中医临床试验中,由于中药的独特性,盲法实施的质量尤为重要。临床试验中实施盲法的质量直接影响到研究结果的准确性。本文从盲法实施过程出发,对影响盲法实施质量的关键环节进行深入探讨和分析,并给出相应的措施和实施原则,以期为中医药临床试验中的盲法实施提供借鉴。

    作者:闫世艳;何丽云;刘保延 刊期: 2014年第12期

  • 基于色度学理论的甘草颜色数字化方法学研究*

    目的:基于色度学理论,引入分光测色计,建立甘草断面及表皮颜色指标数字化的方法。为传统中药性状鉴别中感官颜色的客观化、数字化提供新方法、新思路。方法:基于CIE1976L*a*b*均匀色空间系统,以甘草为研究对象,针对样品断面及表皮的具体情况,选用2种分光测色计分别制订了甘草断面和表皮颜色的测量方法。结果:确定了去皮打粉的断面颜色量化方法和以直接测量为主、湿法施压剥皮测量为辅的表皮颜色量化方法,摸索并确定了RSD和dE*ab双指标评价方法。结果表明此方法有效、可行。结论:本颜色测量方法简便、可靠,测量结果可以如实的反映药材颜色情况,并将主观的颜色描述用客观的数据表示,为揭示中药传统性状鉴别深层内涵提供了实验依据。

    作者:邹慧琴;李硕;林相龙;苏玉贞;吴浩忠;闫永红 刊期: 2014年第12期

  • Drupal在中药信息融合中的应用*

    本文主要论述了内容管理系统Drupal在中药信息融合中的应用。Drupal的模块化功能、可扩展性以及其强大的管理能力可以有效管理、合理呈现中药信息资源,扩展中药信息融合的应用。将内容管理系统Drupal作为中药信息融合的载体,运用中药信息融合方法汇集中药信息,整理中药信息并在中药信息融合平台上展示。作为中药信息融合网络工具之一的Drupal将结合虚拟化技术,发挥其强大内容管理与信息发布功能,丰富中药信息融合内容,促进中药知识的传播。

    作者:陈昭;马莉;张百霞;袁斌;何帅兵;王耘;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • 作者: 刊期: 2014年第12期

  • 基于灰度共生矩阵的中药饮片横切面图像纹理特征参数的提取*

    中药数字化是中药质量控制客观化与定量化的重要手段之一。为了解决中药数字化过程中的数据质量问题和基于中药纹理图像的品种自动识别问题,本文选取12种中药饮片,采集其切面纹理图像,基于灰度共生矩阵提取了11个纹理特征参数,分析两像素间距、角度对纹理特征参数的影响,结果表明在像素间距d=3、角度兹=0毅时所提取的纹理特征参数有利于表征中药饮片切面纹理特征。通过对中药饮片切面图像纹理量化特征的提取和分析,表明了将图像分析方法用于中药品种自动识别的可行性,为中药直观鉴别的定量化、客观化提供了一套新的技术手段。

    作者:陶欧;张燕玲;陈茜;王耘;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • GC法测定颈复康颗粒中乙酸辛酯的含量*

    目的:建立颈复康颗粒中挥发性成分乙酸辛酯的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度260℃,分流比20:1。升温程序:初始温度80℃,保持2 min,以10℃·min-1的速率升温至200℃,保持10 min。结果:乙酸辛酯含量测定线性范围为0.1565-7.8242 mg·mL-1,r=0.9999,平均加样回收率为100.00%, RSD=1.91%(n=9),低检测限为1.6336 ng。结论:该方法简便、重复性好、阴性对照无干扰,可用于颈复康颗粒的质量控制。

    作者:张灿;段树卿;李云霞 刊期: 2014年第12期

  • 2014年(第16卷)目次总索引

    作者: 刊期: 2014年第12期

  • 基于数据挖掘的针灸治疗急性痛风性关节炎临床选穴规律分析*

    目的:分析总结针灸治疗急性痛风性关节炎的临床选穴规律。方法:收集中国知网数据库(CNKI)中近20年运用针灸治疗急性痛风性关节炎的临床文献,运用Excel软件建立急性痛风性关节炎针灸处方的主穴数据库,在Windows8操作平台采用SPSS 17.0和Clementine 12.0软件对数据进行描述性分析、关联规则分析和聚类分析。结果:使用频率高的前3位腧穴为:三阴交、足三里、阴陵泉,频率高的经脉为足太阴脾经;关联规则分析支持度和置信度高的是三阴交-血海-曲池;聚类分析显示4个有效聚类群为:陷谷-内庭-行间、血海-合谷-曲池、太白-隐白-大都-丰隆、筑宾-支沟-公孙-八风。结论:本文从大量数据中分析出针灸治疗急性痛风性关节炎的临床选穴和配穴规律,可为其针灸临床治疗提供依据和参考。

    作者:梁爽;黄凯裕;许岳亭;卢圣锋 刊期: 2014年第12期

  • 不完整中药饮片的横切面图像纹理特征参数研究*

    目的:探讨中药饮片完整性对横切面图像纹理特征参数的影响。方法:选取纹理特征各异的槟榔、大黄、白术3种中药饮片,采用矩形切和扇形切从完整饮片中等比例的截选部分作为样本,基于灰度共生矩阵和灰度梯度矩阵提取26个横切面图像纹理特征参数,比较部分饮片与完整饮片、矩形切与扇形切之间特征参数的异同。结果:对于具有放射状或环纹的槟榔和大黄,扇形切的部分饮片与完整饮片的纹理特征参数具有较好的一致性,矩形切的部分饮片与完整饮片的一致性较差;对于具有不规则纹理特征的白术,矩形切的部分饮片与完整饮片的纹理特征参数大致相同。结论:不完整的中药饮片能否代表完整饮片的纹理特征参数,既和饮片自身的纹理特点有关,又与不完整饮片的形状有关。本研究为图像采集时中药饮片的选取提供了依据,为获取准确的纹理特征参数提供了保障。

    作者:陶欧;张百霞;张燕玲;王耘;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • 不同产地附子炮制品对急性心衰大鼠心功能指标作用的比较研究*

    目的:研究不同产地四川江油附子、四川凉山附子、云南禄劝附子、陕西汉中附子对急性心衰大鼠心功能指标的影响及其作用机制。方法:用戊巴比妥钠建立大鼠急性心衰模型,各组均以给药前各项指标对照,16道生理记录仪同步记录左室内压(LVSP),左室内压大上升速率(+dp/dtmax),左室内压大下降速率(-dp/dtmin),动态观察不同产地附子醇提物(5 g·kg-1)对急性心衰大鼠心功能指标及血浆中精氨酸加压素(AVP)、内皮素-1(ET-1)、心钠素(ANP)、血管紧张素(A域)水平变化及脑钠素(BNP)基因合成与表达的影响。结果:不同产地附子均能升高急性心衰大鼠左室内压,提高左心室+dp/dtmax和-dp/dtmin;并能降低心衰大鼠血浆中AVP水平含量、抑制心室肌内BNP基因的合成和表达,与抑制缩血管因子ET-1、A域水平及ANP基因表达无关。结论:不同产地附子炮制品均能改善大鼠心功能指标,其作用机制与左室功能抑制,心室肌收缩有关;对血管收缩导致的心脏后负荷增加有抑制作用,对前负荷增加无影响。并以道地产区江油附子作用为明显,表明以功效为核心的中药质量评价模式来评价药材品质、控制药材质量的可行性。

    作者:梅超南;曾瑾;赵军宁 刊期: 2014年第12期

  • 化学计量学在中药定量表征中的应用*

    随着中药现代化的不断深入,对中药定量化、标准化,即对中药的定量表征,已日益得到研究人员的广泛认同。而化学计量学通过应用数学、统计学和计算机技术的原理和方法来处理中药的复杂数据,并将多变量的研究引入其中从而良好地对中药进行定量表征,更是取得了较大的进展。该文对近年来中药定量表征中存在的问题、主要化学计量学方法的原理、特点、局限性及常用统计方法以及其在中药定量表征中的应用现状进行综述,以期对深入研究中药定量表征提供参考,为多种化学计量学方法的结合使用提供进一步的研究思路。

    作者:马诗瑜;沈岚;洪燕龙;林晓;冯怡 刊期: 2014年第12期

  • 231例中医3种常见证型患者语音客观化采集与分析*

    目的:本研究旨在应用现代声诊技术辅助病证的临床诊断,为中医声诊脏腑辨证理论提供一定的客观依据。方法:应用“中医闻诊采集系统”软件,采集肝郁脾虚、心脾两虚、心肾不交证型患者(231例)的语音信号,同时以正常人(100例)语音信号作为对照组,以小波包分解重构技术为基础,提取能量比例、扩展能量比例、能量梯度、扩展能量梯度4类特征参数。结果:肝郁脾虚、心脾两虚、心肾不交证型患者与正常4组样本的能量比例、扩展能量比例、能量梯度、扩展能量梯度特征比较,较多频段有明显差异(P约0.05);各个证型样本之间的4组特征较多频段也存在着明显差异(P约0.05);心脾两虚证型扩展能量比例特征倾向于高于其他证型患者及正常人;正常人扩展能量梯度特征倾向于低于3种证型,差异性主要集中在中部频段之后;特征筛选后进行3证与正常人的分类识别率较为理想。结论:运用现代声诊技术分析中医常见证型语音特征参数,研究结果为中医声诊的客观化研究提供参考,为实现中医声诊的客观检测和计算机智能化提供理论依据。

    作者:鄢彬;王忆勤;郭睿;钱鹏 刊期: 2014年第12期

  • 碳纤维电极溶出伏安法同时测定丹参中锌和镉*

    目的:用自制碳纤维电极,采用线性扫描溶出伏安法实现锌、镉同时在碳纤维电极上的检测。方法:考察了电解质底液、富集电位、富集时间及扫描速度对Zn2+、Cd2+溶出伏安行为的影响。结果:在1 mol·L-1硫酸介质中,Zn2+、Cd2+分别在-0.97 V和-0.77 V附近产生灵敏的阳极溶出峰,峰电流与浓度呈良好的线性相关,相关系数R2分别为0.9965和0.9954。锌、镉的检出限(S/N=3)分别为1.5×10-9 mol·L-1和1.0×10-10 mol·L-1,平均加标回收率分别为98.9%和98.1%,相对标准偏差(n=6)分别为2.72%和2.45%。结论:用碳纤维电极同时检测Zn2+和Cd2+的方法具有简便、灵敏和准确的特点。

    作者:李松;黎国兰;龙彧茵;陈娅兰 刊期: 2014年第12期

  • 应用基因芯片技术研究抗肿瘤传统和天然药物相关文献分析*

    目的:为基因芯片技术在传统和天然药物防治肿瘤研究的应用提供参考。方法:查阅2000年1月-2014年1月所有应用基因芯片技术进行抗肿瘤传统和天然药物研究的国内外文献,建立了相应的数据库,从文章发表情况、药物干预种类、研究领域、样品来源、芯片平台、芯片技术重复、差异基因评判标准和验证性等方面总结基于基因芯片技术传统和天然药物防治肿瘤的相关经验和成果,深入分析该技术应用的不足之处。结果:基因筛选实验多局限在细胞水平,应该更加关注动物水平和临床水平的实验;在芯片平台的选择上,学者多关注mRNA的表达水平的差异,而对于基因调控水平和表观遗传研究的microRNA芯片和DNA甲基化芯片关注度较少;基因芯片实验缺少重复性,直接影响差异基因的评判结果,降低了差异基因筛选的可信度;基因筛选结果的验证,不仅包括mRNA水平的验证,还应该增加蛋白水平的验证。结论:基因芯片是目前为成熟的基因表达水平检测技术之一,在传统和天然药物抗肿瘤的研究领域应用广泛,研究者在实验设计中如果涉及到了基因芯片技术,应该尽量避免上述的不足之处。

    作者:刘晓霓;谢棒祥;谢立;王延军;张爱英;陈德喜;朱晓新 刊期: 2014年第12期

  • JNK信号通路在脑缺血耐受诱导中的作用及疏血通脉胶囊预处理对其调控作用研究*

    目的:研究JNK信号通路在脑缺血耐受诱导中的作用,并观察疏血通脉胶囊预处理对其调控作用。方法:对大鼠进行3 min脑缺血预处理,诱导大鼠产生脑缺血耐受,24 h后建立大鼠脑缺血再灌注模型(缺血预处理组),应用免疫印迹法观察JNK、P-JNK在大鼠脑缺血预处理模型中的表达情况,并与假手术组、脑缺血再灌注组、疏血通脉胶囊组的表达水平进行比较,应用 Tunel法检测神经元凋亡数量,观察JNK、P-JNK的表达水平与神经元凋亡的相关性。结果:与模型组相比,缺血预处理组及疏血通脉胶囊组P-JNK表达水平均明显下降(P约0.05),同时神经元凋亡数量明显减少(P约0.05)。结论:脑缺血预处理能够减少脑缺血再灌注后神经元的凋亡,改善神经功能,其机制与 JNK信号通路抑制有关,疏血通脉胶囊预处理可能通过抑制该通路起到脑保护作用。

    作者:刘泰;张元侃;黄德庆;胡跃强;梁妮;胡玉英;何乾超;陈荣群;张青萍 刊期: 2014年第12期

  • 慢性阻塞性肺疾病合并症研究*

    合并症影响疾病的治疗和预后,逐渐受到临床重视。慢性阻塞性肺疾病(COPD)主要累及肺脏,但也可引起全身(或称肺外)的不良效应,存在多种合并症。本文对COPD合并心血管疾病、骨质疏松症、焦虑和抑郁、肺癌、感染、代谢综合征和糖尿病等合并症的流行病学、危险因素及发病机制进行概述,并对COPD合并症的诊疗现状及目前存在的问题进行了相关研究,为完善COPD的结局评价提供依据。

    作者:王佳佳;谢洋;李建生 刊期: 2014年第12期

  • 高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量*

    目的:采用高效液相色谱法分别建立同时测定丹参胶囊中脂溶性成分二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA和水溶性成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B及丹酚酸A的含量的方法。方法:脂溶性成分:采用Welch ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为270 nm。水溶性成分:采用Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为286 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在0.472-9.44μg(r=0.9998)、0.352-7.04μg(r=0.9999)、0.244-4.88μg(r=1.0000)、2.268-45.36μg(r=0.9999)、0.168-3.36μg(r=0.9999)、0.088-1.76μg(r=0.9999)、0.18-3.6μg(r=0.9999)、0.208-4.16μg(r=0.9999)和0.17-3.4μg(r=0.9999)呈良好的线性关系;加样回收率在97.48%-98.59%之间。结论:该方法稳定,重复性好,可用于丹参胶囊含量的测定。

    作者:张珺;程月发;张爱兵 刊期: 2014年第12期

  • 中医分期序贯治疗对哮喘大鼠气道重构基质金属蛋白酶-9及其抑制剂表达影响的研究*

    目的:利用免疫组化、Western Blot和实时荧光定量PCR方法检测哮喘分期序贯治疗对哮喘大鼠气道重构时肺组织中基质金属蛋白酶MMP-9及其抑制剂TIMP-1表达的影响。方法:SD大鼠随机分成7组,即正常组(Z组)、哮喘组(X组)、序贯治疗1组(A1组)、序贯治疗2组(A2组)、序贯治疗3组(A3组)、孟鲁司特钠组(M组)、布地奈德组(B组),除Z组外,其余各组均以卵蛋白(OVA)辅以氢氧化铝为佐剂,与第1、8、15天注射致敏,22天后隔天雾化吸入卵蛋白8周激发哮喘,建立哮喘模型。从实验第8天开始, A1组急性期麻杏二陈汤灌胃,缓解期和稳定期胃饲生理盐水;A2组急性期麻杏二陈汤灌胃,缓解期胃饲金水六君煎加减,稳定期胃饲生理盐水;A3组急性期麻杏二陈汤灌胃,缓解期胃饲金水六君煎加减方,稳定期胃饲六味地黄颗粒;M组激发后雾吸沙丁胺醇,缓解期和稳定期胃饲孟鲁司特钠;B组激发后雾吸沙丁胺醇,缓解期和稳定期雾吸布地奈德,X组以生理盐水胃饲代替,干预7周后分别运用免疫组化、Western Blot和实时荧光定量PCR方法对SD大鼠进行MMP-9、TIMP-1定位、定量表达的分析,拟从分子水平、基因水平上探讨哮喘大鼠肺组织MMP-9、TIMP-1表达影响的生物学机制。结果:免疫组化法、Western Blot法和实时荧光定量PCR法结果均显示:①与正常组比较,哮喘组大鼠肺组织中MMP-9及TIMP-1表达含量明显增高;②与哮喘组比较,各治疗组对哮喘大鼠肺组织中MMP-9及TIMP-1的表达均有所降低。结论:①哮喘时,MMP-9及TIMP-1表达升高;②中药分期序贯治疗具有通过降低哮喘大鼠肺组织中MMP-9及其抑制剂的表达,调节两者比值,达到阻止气道重构的作用,这可能为其重要机制之一。

    作者:钟李英;王力宁;张程和;姚勇志;蒙春雪;高冲;刘利明;李韶华 刊期: 2014年第12期

  • 藏药喜马拉雅紫茉莉的薄层鉴别方法学研究*

    目的:建立藏药喜马拉雅紫茉莉的薄层鉴别方法。方法:以喜马拉雅紫茉莉对照药材,茁-谷甾醇及胡萝卜苷为对照品,采用单因素试验方法,对影响薄层色谱的各种因素进行系统考察,筛选出佳的薄层色谱条件,并对不同批次的药材进行鉴别。结果:筛选出了该药材佳的薄层色谱条件,分别为硅胶G薄层板、提取溶剂(甲醇)、显色剂(5%硫酸乙醇溶液)、提取方式(甲醇超声提取)、提取时间(30 min)、展开剂(石油醚-乙酸乙酯-丙酮(5:2:1))及点样量(6滋L)。结论:该方法分离度高,重复性好,简便易行,可用于藏药喜马拉雅紫茉莉药材的质量控制。

    作者:林辉;赵婷;仁青加;邹慧琴;李佳慧;彭莲;任智宇;闫永红 刊期: 2014年第12期

世界科学技术-中医药现代化杂志

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主管:世界科学技术-中药现代化

主办:中国科学院