学术投稿

一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量

范玲;严冬;李爽;马兴苗;钱玉良;刘志辉

关键词:一测多评法, 相对校正因子, 虎杖, 虎杖苷, 白藜芦醇, 大黄素, 大黄素甲醚
摘要:目的:在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性.方法:以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异.结果:11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD<3%,表明两者无显著差异.结论:以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 正交设计法优选舒肤爽喷雾剂中挥发油成分的CO2超临界萃取工艺

    目的:优选舒肤爽喷雾剂中蛇床子等4味药材的CO2超临界萃取工艺条件.方法:以蛇床子素质量分数和总箤取得率为综合评价指标,采用HPLC测定蛇床子素含量,选取萃取压力、萃取温度及分离釜I温度为考察因素,通过正交试验优选舒肤爽喷雾剂处方中4味药材的CO2超临界萃取工艺条件.结果:萃取温度、萃取压力对萃取工艺有显著影响,分离Ⅰ温度无显著性影响.优选的萃取条件为萃取温度50℃,萃取压力30 MPa,分离釜I温度50℃.结论:优选的挥发油萃取工艺稳定可行,可推广使用.

    作者:程艳芹;李明春;李晓 刊期: 2013年第07期

  • 大黄(庶虫)虫丸对动脉粥样硬化鼠NF-κB通路及炎性因子影响

    目的:观察大黄蜜虫丸(DHZCP)对动脉粥样硬化(AS)大鼠炎性相关因子表达的影响,探讨DHZCP抗AS免疫炎症的机制.方法:SD雄性大鼠32只随机分为对照组、模型组、DHZCP高剂量、低剂量(1.4,0.7 g·kg-1)组,每组8只.采用高脂饲喂联合维生素D3(VitD3)复制大鼠AS模型,21 d后,用DHZCP灌胃8周,观察各组大鼠甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、高密度脂蛋白(HDL-C)、低密度脂蛋白(LDL-C)及血清肿瘤坏死因子(TNF-α),HE染色观察主动脉病理变化,免疫组织化学染色观察核因子-κB(NF-κB)及细胞间黏附分子(ICAM-1)蛋白表达,并采用半定量计算机图像分析计算NF-κB及ICAM-1阳性细胞率.结果:模型组血脂、血清TNF-α升高;主动脉内膜显著增厚,可见纤维帽和胆固醇结晶;NF-κB及ICAM-1蛋白表达阳性细胞率分别是(47.35±5.18)%,(55.92 ±0.40)%,明显高于DHZCP治疗组(P<0.01,P<0.05).DHZCP 2个剂量组血清脂质、TNF-α明显低于模型组;DHZCP高剂量组主动脉病变较低剂量组轻,明显优于模型组;NF-κB及ICAM-1蛋白表达阳性细胞率(16.71±4.43)%,(19.73±0.28)%,明显低于模型组(P<0.01,P<0.05).结论:DHZCP通过下调NF-κB信号通路的蛋白表达,减少TNF-α,ICAM-1等炎性因子释放,抑制炎症反应,发挥抗AS作用.

    作者:司秋菊;张艳慧;王鑫国;江玉娟;王贵娟 刊期: 2013年第07期

  • 补肾清透方对e-抗原阳性乙肝病毒携带者的抗病毒疗效

    目的:评价补肾清透方对e-抗原阳性乙肝病毒携带者的抗病毒疗效及安全性.方法:采用多中心、随机、双盲、安慰剂对照的临床研究方法.300例e-抗原阳性乙肝病毒携带者随机双盲分入2个试验组,其中治疗组200例,对照100例.52周的治疗期间,治疗组给予补肾清透方治疗,对照组给予安慰剂治疗,以上药物均为颗粒冲剂,用法均为每日1剂,分两次开水冲服.治疗过程中检测血清乙型肝炎病毒(HBV) DNA定量及乙肝二对半定量并观察不良反应的发生.结果:治疗52周时治疗组血清HBV DNA水平明显下降,与0周及安慰剂对照组比较,差异有统计学意义(P<0.01);其中治疗组下降>1 lg及>2 lg的比例为41.36%,19.37%,多于对照组的15.96%,4.26%.治疗过程中,治疗组的HBeAg均值、HBsAg均值均呈持续下降趋势.52周时,治疗组的HBeAg均值下降显著优于安慰剂对照组,而HBeAg均值下降未能优于安慰剂对照组(P>0.05);其中HBsAg下降>0.5 lg比例治疗组、对照组分别为27.23%,8.51%,差异有统计学意义(P<0.01).52周时,两组的血清HBV DNA水平下降>3 lg及阴转比例,HBeAg阴转率以及HBeAg血清转换比例,HBsAg下降>1 lg,>2 lg及阴转比例相似,差异均无统计学意义.研究过程中,各组均未发生任何严重不良事件.结论:补肾清透方有一定的抑制HBV的作用,作用呈时间依赖趋势.

    作者:陈英杰;李慧贞;童光东;贺劲松;邢宇锋;高辉;周小舟;邱梅;郑颖俊 刊期: 2013年第07期

  • 运用R语言对益气养阴法治疗肺癌患者后体重变化的荟萃分析

    目的:通过R语言的荟萃分析方法,对益气养阴法的方剂治疗气阴两虚型肺癌患者,治疗前后体重变化进行数据分析,以期对益气养阴法的疗效进行评价.方法:在中国生物医学文献光盘数据库(CBM)、维普资源系统、中国知网搜索2002年至今有关益气养阴法治疗肺癌的相关研究文献,采用R-2.15.1软件对病例研究结果进行荟萃分析.结果:检索到91篇文献,共有5篇文献符合纳入标准.肺癌患者均为晚期,辨证为气阴两虚型,治疗组采用自拟益气养阴方合化疗方案,对照组采用单纯化疗方案,结果表明治疗组对患者体重改善情况明显优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).结论:运用益气养阴法治疗气阴两虚型晚期肺癌患者,能够增加体重,提高生活质量.

    作者:金智慧;刘伟胜 刊期: 2013年第07期

  • 土茯苓黄酮部位成分分析及指纹图谱研究

    目的:分析土茯苓黄酮部位成分并建立指纹图谱.方法:采用超高液相-质谱仪联用技术(UPLC-UV-MS)分析土茯苓黄酮部位成分;Diamonsil C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),甲醇(A)-1.5%冰醋酸(B)为流动相,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,检测波长280 nm,进样10 μL,HPLC建立指纹图谱.结果:鉴定出土茯苓黄酮部位中16个成分,其中9个通过对照品确认;指纹图谱有24个共有峰,10批不同来源土茯苓的黄酮部位相似度>0.99.结论:土茯苓黄酮部位成分明确,HPLC指纹图谱重复性、精密度良好,专属性强,可用于土茯苓黄酮部位的质量控制,为深入研究土茯苓黄酮部位药效物质提供参考.

    作者:徐文皑;尹莲 刊期: 2013年第07期

  • HS-SPME-GC-MS分析两种南瓜肉挥发性成分

    目的:分析两种南瓜(蜜本和超甜蜜本)肉挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),结合保留指数法,首次采用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量来分析两种南瓜肉的挥发性成分.结果:从蜜本南瓜、超甜蜜本南瓜果肉中分别鉴定出29,23个化合物,分别占总峰面积的96.55%,94.04%,其中蜜本和超甜蜜本有23种共有成分.结论:蜜本南瓜果肉的挥发性成分以吡喃酮(16.66%)和β-紫罗兰酮(7.44%)含量高,超甜蜜本南瓜果肉挥发性成分中含量较高的是吡喃酮(14.87%)和棕榈酸(13.20%);蜜本和超甜蜜本南瓜果肉的挥发性成分具有差别.

    作者:张伟;卢引;顾雪竹;李昌勤;康文艺 刊期: 2013年第07期

  • 枸杞多糖联合趋化因子对肝癌小鼠T辅助淋巴细胞分化的影响

    目的:探讨枸杞多糖(LBP)及枸杞多糖联合趋化因子(CXCL10)对实验性肝癌荷瘤小鼠辅助性T细胞分化的影响.方法:建立H22肝癌小鼠皮下移植瘤模型,分为模型组、LBP高剂量组(ig 100 mg·kg-1)、LBP低剂量组(ig 50 mg· kg-1)、LBP+ CXCL10组(ig 100 mg·kg-1 +15 μg·kg-1)、CTX组(ip 20 mg· kg-1),另设正常对照组.连续给药2周后小鼠眼球取血,颈椎脱臼处死.分离小鼠肿瘤、脾脏、胸腺,计算肿瘤抑制率、胸腺指数、脾指数,流式细胞术检测小鼠外周血T辅助细胞1/T辅助细胞2(Th1/Th2)分化情况.结果:与模型组相比,LBP低、高剂量组、LBP+ CXCL10组对肿瘤抑制率分别为37.83%,12.50%,14.14%;Th1/Th2分别4.44 ±3.05,2.48±2.93,4.36±1.96,其中LBP低剂量组及LBP+ CXCL10组P<0.05.结论:低剂量LBP及LBP+ XCL10能显著提高H22肝癌荷瘤小鼠Th1/Th2比率.

    作者:佘燕玲;何彦丽;杜标炎;徐谦;罗慧;苏宁;苏俊芳;刘娟 刊期: 2013年第07期

  • 镇肝熄风颗粒对高血压病胰岛素敏感性的影响

    目的:观察镇肝熄风颗粒对高血压患者胰岛素敏感性及血压、血糖、血脂的影响.方法:具有高血压胰岛素抵抗的患者66例,随机分为治疗组(中西药结合组)和对照组(西药组).疗程为6个月,1个疗程后进行疗效评估.测定血压、空腹血糖(FBG)、血浆空腹胰岛素(FINS)、计算胰岛素敏感指数,测定甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)及游离脂肪酸(FFA)水平.结果:与对照组比较,治疗组患者血压降低(P<0.01),胰岛素抵抗有所改善(P <0.05);TG,TC,LDL-C,FFA水平降低、HDL-C水平升高(P<0.05).结论:镇肝熄风颗粒治疗胰岛素抵抗的高血压患者,有降低血压、稳定血糖和血脂、增强胰岛素敏感性、纠正高胰岛素血症的作用.

    作者:陈国华;潘光辉;沈守祥;孟祥凤;冯剑;王晓筱 刊期: 2013年第07期

  • 青蒿琥酯纳米脂质体对人肝癌HepG2细胞抗血管生成作用的研究

    目的:探讨在青蒿琥纳米脂质体的干预下,血管内皮生长因子(VEGF)及血管内皮细胞生长因子受体2(VEGFR2)在HepG2中的表达,为肝癌的治疗提供理论依据.方法:取对数生长期HepG2细胞制成3×105/mL单细胞悬液,接种于35 cm2培养皿中培养24 h后给药,分别设生理盐水对照组、青蒿琥酯原料药组、青蒿琥酯纳米脂质体组(浓度均为μmol·L-1),药物作用24 h.采用RT-PCR法检测各处理组HepG2细胞中VEGF mRNA及VEGFR2 mRNA的表达水平;Western blotting法检测各处理组HepG2细胞中VEGF及VEGFR2的蛋白表达水平.结果:青蒿琥酯纳米脂质体组VEGF及VEGFR2 mRNA相对表达量为0.22 ±0.02,0.09 ±0.02;对照组为0.55 ±0.03,0.53 ±0.02;青蒿琥酯纳米脂质体组VEGF,VEGFR2蛋白相对表达量为0.33 ±0.06,0.25 ±0.06,对照组为0.95±0.03,0.78 ±0.03,(P<0.05).青蒿琥酯纳米脂质体组与原料药组的VEGF及VEGFR2 mRNA表达和蛋白表达均低于对照组,且纳米脂质体组表达量低于原料药组.结论:青蒿琥酯纳米脂质体能够抑制肿瘤血管的生成达到抗肿瘤作用,且作用强于青蒿琥酯原料药,有应用于肝癌治疗的潜在价值.

    作者:赵春霞;沈雪松;金美华;黄丽芳;刘汉甫 刊期: 2013年第07期

  • HPLC测定大黄、黄连药对提取物中10种成分的含量

    目的:建立高效液相色谱法测定大黄、黄连药对提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱10种成分的含量.方法:采用Phenomsil BDS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(65∶35),检测波长254 nm;乙腈-水(37∶63,内含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g),检测波长345 nm,柱温25℃.结果:大黄中5种有效成分完全分离;黄连中5种有效成分完全分离;峰面积与其质量浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)分别为100.79%,99.38%,99.83%,98.94%,98.86%,100.20%,99.53%,99.76%,100.07%,100.37%.RSD分别为1.3%,1.8%,1.6%,0.5%,1.6%,1.2%,1.6%,1.8%,2.0%,1.6%.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、黄连药对提取物的质量控制.

    作者:杨超;张振秋;侯学智;尤春雪;谢剑琳;暴凤伟;梁朔 刊期: 2013年第07期

  • 正交试验优选罗布麻叶中总鞣质提取工艺

    目的:优选罗布麻叶中总鞣质的提取工艺.方法:以鞣质含量为指标,采用单因素试验考察提取方式、提取溶剂、料液比等因素对提取工艺的影响;以浸膏得量和总鞣质提取量为综合评价指标,通过正交试验考察提取次数、提取时间及料液比对罗布麻叶中总鞣质提取工艺的影响,确定佳提取工艺.结果:佳提取工艺为A2B3C3,即加20倍量甲醇回流提取3次,每次3h.结论:优选的提取工艺稳定可行,可作为罗布麻叶的工业化生产工艺.

    作者:樊珍珍;热娜·卡斯木;王晓梅;胡君萍;王新玲;王小青 刊期: 2013年第07期

  • 川芎定痛颗粒活血化瘀作用的研究

    目的:观察川芎定痛颗粒对小鼠耳廓微循环障碍及气滞血瘀模型大鼠血液流变学指标的影响.方法:72只KM小鼠随机分为空白对照组(A组)、模型组(B组)、复方丹参滴丸组(C组)、川芎定痛颗粒高剂量组(D组)、川芎定痛颗粒中剂量组(E组)、川芎定痛颗粒低剂量组(F组),C~F组分别按0.135,1.75,0.88,0.44 g?kg-1灌胃给药3d后,以耳廓局部滴加1∶1 000盐酸肾上腺素致小鼠耳廓局部微循环障碍,用BI2000数字图像分析系统观察小鼠在造模后10,20,30 min的微血管流速、口径、毛细血管开放量等指标的变化;60只SD大鼠分组与给药剂量与小鼠相同,灌胃给药5d后,以冰水浴联合皮下注射盐酸肾上腺素制备“气滞血瘀”大鼠模型,取股动静脉混合血测定血液流变学指标.结果:川芎定痛颗粒能显著加快耳廓微循环障碍小鼠造模10,20,30 min的微血管流速(P<0.05),扩大其微血管静脉口径及微动脉口径(P<0.05),并且还能增加其毛细血管开放量(P<0.05);还能显著降低气滞血瘀大鼠模型的全血黏度(P<0.05)、全血高切相对指数(P<0.05),并且有降低全血低切相对指数趋势的作用.结论:川芎定痛颗粒具有活血化瘀作用.

    作者:潘媛;彭成;刘建林 刊期: 2013年第07期

  • HPLC测定了哥王药材中的槲皮苷含量

    目的:建立高效液相色谱测定了哥王药材中槲皮苷含量的方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液(25∶75),流速1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长254 nm.结果:槲皮苷在0.112 ~1.008 μg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 1),回收率为101.38%,RSD 2.78%;样品溶液在24 h内稳定.结论:该测定方法快速、简便、准确.

    作者:王姿媛;胡惠兰 刊期: 2013年第07期

  • 毛果一枝黄花化学成分研究

    目的:对毛果一枝黄花Solidago virgaurea的化学成分进行研究.方法:采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱,ODS反相柱色谱以及重结晶等方法分离纯化,并通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构.结果:分离并鉴定出了12个化合物,分别为2'-甲氧基-2-甲氧基-6-羟基苯甲酸酯(1),2'-甲氧基-2,6-二甲氧基苯甲酸酯(2),β-乙酰香树脂醇乙酸酯(3),α-菠菜甾醇(4),豆甾-7,22-二烯-3-酮(5),2-羟基-6-甲氧基苯甲酸(6),胡麻素(7),槲皮素(8),山奈酚(9),3β-acetoxyolean-12-en-11-one-acetate(10)和N-benzoylphenylalaninyl-N-benzoylphenylalaninate(11),原儿茶酸(12).结论:化合物11为首次从该科植物中分离得到,化合物5,10为该属内首次分离,化合物1,2,3,6,7,12为首次从该植物中分离得到.

    作者:李涛;白虹;仲浩;邓志鹏;姚庆强 刊期: 2013年第07期

  • 清热散瘟口服液治疗小儿手足口病

    目的:观察清热散瘟口服液治疗小儿手足口病的临床疗效.方法:选择门诊94例手足口病患儿随机分成两组,治疗组48例口服清热散瘟口服液(5~10 mL,tid),对照组46例口服利巴韦林颗粒(10~15 mg·kg-1·d-1,tid),疗程3d.结果:治疗组失访1例,对照组失访2例.两组疗效比较,治疗组显效率(63.83%)、总有效率(93.64%)与对照组(分别为 ’56.81%,86.36%)比较差异无统计学意义.治疗组无1例出现不良反应,对照组有4例患儿出现腹泻,3例患儿出现恶心、呕吐.结论:清热散瘟口服液治疗手足口病疗效好,未见明显不良反应.

    作者:钟雪梅;张艳玲;郑崇光;刘月皎;李华荣;代纪娟;康闽;许瑛杰 刊期: 2013年第07期

  • 星点设计-响应面法优化厚朴提取工艺

    目的:通过星点设计-响应面法优化厚朴的提取工艺.方法:以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为自变量,以浸膏得率、厚朴酚及和厚朴酚含量的总评“归一值”为因变量,通过对自变量各水平进行多元线性回归及二项式拟合,采用响应面法优选提取工艺,并进行预测分析.结果:佳提取工艺为佳10倍量60%乙醇提取3次,每次95 min.结论:星点设计-响应面法优选的厚朴提取工艺简便、合理可行,具有较高的精确度,可推广于大生产应用.

    作者:刘颖新;刘利利;喻祖文;李飞艳 刊期: 2013年第07期

  • 降糖精颗粒治疗2型糖尿病疗效观察及机制探讨

    目的:观察降糖精颗粒治疗2型糖尿病的疗效及其降糖机制的初步探讨.方法:将40例2型糖尿病患者随机分为降糖精组和对照组.通过8周的观察,比较2组患者血糖、糖化血红蛋白(HbAlc)和中医症状积分的变化.结果:2组用药前各项指标无显著差异;用药后,降糖精组空腹血糖、餐后2h血糖、HbAlc较治疗前比较有统计学差异(P<0.05);与对照组比较无统计学差异.但治疗8周时降糖精组症状明显减轻,与对照组比较有统计学差异(P<0.05).结论:降糖精颗粒能改善2型糖尿病患者的糖代谢,减轻患者相关中医症状,其机制可能与调节患者的肠促胰素(GLP-1)有关.

    作者:曹拥军;陈亚琴;李靖;瞿伟;刘钧 刊期: 2013年第07期

  • 甘草酸与乌头碱配伍对神经细胞的作用

    目的:研究甘草酸与乌头碱配伍对神经细胞的作用.方法:利用细胞培养技术体外培养大鼠大脑皮质神经细胞,运用MTT法测定甘草酸与乌头碱配伍对神经细胞存活率的影响,采用比色法测定甘草酸与乌头碱配伍对神经细胞内Na+,K+含量,钠-钾三磷酸腺苷酶(Na+,K+-ATPase)活力的影响.结果:1,2,4 g·L-1的甘草酸分别与2 g·L-1乌头碱配伍作用神经细胞30 min后,能不同程度拮抗乌头碱所致活细胞数降低,以及拮抗乌头碱所引起的神经细胞内Na+含量降低,K+含量和Na+,K+ A-TPase活力的升高.结论:甘草酸能降低乌头碱所致神经细胞毒性,拮抗乌头碱所引起的神经细胞内环境的紊乱,乌头碱与甘草酸以1∶2配伍为佳.

    作者:吕佳韵;彭成 刊期: 2013年第07期

  • 黔产射干挥发油化学成分的GC-MS分析

    目的:研究黔产射干Bellamcanda chinensis块茎部分挥发油的化学成分.方法:采用超临界CO2萃取法,得到射干块茎中的挥发油,并通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析其化学成分,用色谱峰面积归一法计算各组分相对百分含量.结果:从超临界CO2萃取法提取得到的挥发油中分离鉴定了32个化学成分,已鉴定出的组分占挥发油总量的93.87%.结论:射干的块茎部分挥发油化学成分包含有机酸、烷烃、萜类及衍生物等,主要成分为肉豆蔻酸乙酯(tetradecanoic acid,ethyl ester,17.38%)、豆蔻酸(tetradecanoic acid,14.63%)、棕榈酸乙酯(hexadecanoic acid,ethyl ester,11.80%)等,分析结果可为射干的质量控制提供依据,并为提高射干的进一步开发利用提供参考.

    作者:杨胜杰;刘明川;梁娜;刘敏洁;薛伟;杨松 刊期: 2013年第07期

  • 威灵仙挥发油的超临界萃取工艺优化及GC-MS分析

    目的:优选超临界CO2萃取威灵仙挥发油的工艺,并对挥发油成分进行GC-MS分析.方法:以挥发油提取率为指标,通过单因素试验和正交试验考察提取时间、原料粒度、萃取压力和温度对威灵仙挥发油的超临界CO2萃取工艺的影响,并通过GC-MS对威灵仙挥发油中化学成分进行分析.结果:各因素对挥发油得率的影响顺序为萃取压力>萃取时间>萃取温度;佳萃取工艺为压力20 MPa,时间1.5h,温度45℃;挥发油得率0.44%.GC-MS分析确认了156种化学成分,占挥发油总含量的85.03%,相对含量>1%的成分占挥发油总含量的51.78%.结论:超临界CO2萃取法用于提取威灵仙挥发油具有时间短、收率高等优点,较传统的水蒸气蒸馏法提取效率高,优化的工艺稳定可靠,通过GC-MS发现威灵仙挥发油中活性成分原白头翁素.

    作者:傅瑶;李颜;霍炎;郭澄 刊期: 2013年第07期

中国实验方剂学杂志

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主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会