余良主；李敏才；佘同辉；韩璐
目的:研究5种紫珠属药材中总酚、总黄酮与其抗氧化活性的相关性.方法:采用紫外分光光度法测定5种紫珠属药材总酚和总黄酮的含量；采用清除O2-·,DPPH·,ABTS+·,·OH评价法、Cu2+螫合法、Fe3+还原法及对大豆卵磷脂脂质过氧化的抑制效果评价它们之间抗氧化活性的差异.结果:5种药材的总酚和总黄酮含量相差较大,其中,裸花紫珠含量大；各种方法所得抗氧化活性强弱顺序有区别；除了抗脂质过氧化外,其他方法所得结果均与总酚和总黄酮含量呈正相关.结论:5种紫珠属药材富含总酚和总黄酮成分,具有较强抗氧化活性,可以作为天然抗氧化剂进行开发.
作者：蔡灏；吴翠萍；孙秀漫；彭光天；谢智勇；廖琼峰 刊期： 2013年第20期
目的:考察治咳川贝批杷滴丸(ZCPDP)及2种参比制剂中薄荷脑在健康志愿者口腔黏膜在体吸收特性的差异.方法:采用GC测定薄荷脑含量,Agilent HP-1色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),柱温110℃,进样口温度250℃,检测器温度250℃,载气氮气,流速0.80 mL· min-1,进样量1μL.通过自制口腔黏膜在体吸收循环装置,测定3种制剂中薄荷脑的口腔黏膜吸收量,评价不同制剂中薄荷脑在健康自愿者口腔黏膜的吸收特性.结果:ZCPDP中薄荷脑口腔黏膜吸收参数T50.及Td分别为(4.734 ±0.406),(8.528±1.783) min,渗透系数(5.108 ±0.384) cm·min-1,与2种参比制剂的吸收参数具有显著性差异.结论:建立的含量测定方法稳定可靠,满足测定要求.3种制剂中薄荷脑口腔黏膜吸收速率不同,与不同剂型的释药特点有关,为止咳药物的临床合理应用提供参考.
作者：杨彬；刘俊静；杜超；王金磊；王丽峰；刘丹；王阳 刊期： 2013年第20期
目的:建立一种同时测定小鼠脑组织中7种神经递质的LC-MS/MS分析方法.方法:小鼠脑组织加入4倍量冰冷的0.2％甲酸-水超声匀浆,匀浆液加入0.2％甲酸-乙腈沉淀蛋白,离心,取上清液,加入内标,混匀后进LC-MS/MS分析.采用TSK Gel amide 80(4.5 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-6mmol·L-1甲酸铵水溶液(pH 5.5)(67.5∶ 32.5),流速0.2 mL· min-1,采用正离子多反应检测(MRM)模式进行扫描.通过动物试验验证LC-MS/MS的可靠性,并考察酸枣果肉对小鼠神经递质水平的影响.结果:多巴胺(DA)、肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)、乙酰胆碱(Ach)、γ-氨基丁酸(GABA)、谷氨酸(Glu)的低检测限均＜0.1 μg·L-1,精密度RSD分别为0.52％,0.71％,0.98％,0.35％,0.32％,0.46％,0.94％,准确度RSD分别为0.67％,0.46％,0.53％,0.72％,0.48％,0.59％,0.82％,均符合生物样品的分析要求.动物试验显示与空白组相比,小鼠给予多奈哌齐后,海马和皮层中乙酰胆碱水平极显著升高；而东莨菪碱则作用相反,给药后会降低脑内乙酰胆碱含量,与空白组相比,具有极显著差异.小鼠口服酸枣果肉后,脑内多种神经递质明显发生改变,且变化规律与阳性药物舒乐安定相同.结论:建立的LC-MS/MS分析方法可应用于神经精神类药物的药理作用机制研究.
作者：张蕾；孔令提；孙兰；叶林虎；肖冰心；曹方瑞；刘新民；常琪 刊期： 2013年第20期
目的:建立五味子指纹图谱测定方法,分析比较五味子醋制前后物质基础的变化.方法:采用HPLC,以乙腈-15 mmol· L-1磷酸二氢钾溶液(pH 2.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长210,254 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,分别测定生、醋五味子指纹图谱.结果:五味子醋制前后指纹图谱有明显的差异,其中以5-羟甲基糠醛含量变化显著.结论:建立的方法可以较好体现出五味子醋制前后物质基础的差异,为五味子饮片的质量评价标准及炮制原理提供了科学依据.
作者：朱明贵；李丽；肖永庆；于定荣；麻印莲；顾雪竹 刊期： 2013年第20期
目的:探讨川芎嗪(TMP)对血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)所诱导心肌细胞肥大的抑制作用及其机制.方法:利用AngⅡ(0.1μmol· L-1)刺激新生大鼠心肌细胞建立肥大细胞模型.培养心肌细胞随机分为6组:对照组,Ang Ⅱ(0.1μmol·L-1)组,低剂量TMP(0.01 mmol·L-1)组,中剂量TMP(0.1 mmol·L-1)组,高剂量TMP(1 mmol·L-1)组,吡咯烷二硫化氨基甲酸酯(PDTC,100μmol·L-1)组.在给药处理24 h后,收集各组心肌细胞,检测心肌细胞总蛋白含量、β-肌球蛋白重链(β-MHC)mRNA表达量和核因子-κB(NF-κB)蛋白表达量.结果:Ang Ⅱ刺激导致培养心肌细胞的总蛋白含量[Ang Ⅱ组(296.7±27.6)mg.L-1,对照组(184.3±11.6)mg·L-1,P＜0.05]、β-MHC mRNA表达量(Ang Ⅱ组0.936±0.059,对照组0.496±0.030;P ＜0.05)明显增加,这证实心肌肥大的发生；TMP以剂量依赖的方式抑制Ang Ⅱ诱导的心肌细胞肥大.同时TMP 1mmol·L-1降低AngⅡ诱导的肥大心肌细胞中磷酸化NF-κB(Ang Ⅱ组0.861±0.065,TMP组0.655±0.052,P＜0.05)和Ⅰ-κB蛋白的表达量(Ang Ⅱ组0.785±0.042,TMP组0.525±0.045,P＜0.05).在应用Ang Ⅱ刺激心肌细胞同时,给予NF-κB抑制剂PDTC也能抑制Ang Ⅱ诱导的心肌细胞肥大.结论:川芎嗪通过抑制心肌细胞内NF-κB途径,雨抑制Ang Ⅱ诱导的心肌细胞肥大.川芎嗪的这些作用构成了它对心脏疾病具有保护作用的机制之一.
作者：余良主；李敏才；佘同辉；韩璐 刊期： 2013年第20期
目的:建立间接竞争酶联免疫吸附分析法(ELISA)用于测定剑叶龙血素A(CA)含量.方法:合成半抗原剑叶龙血素A-4'-羧甲基醚(CA-4'-CME),再用碳二亚胺法将其与牛血清白蛋白(BSA)和鸡卵清蛋白(OVA)分别偶联制备免疫原(CA-BSA)和包被原(CA-OVA),免疫小鼠制备多克隆抗体,建立间接竞争ELISA法并评估其分析性能.结果:通过紫外扫描分析CA-BSA和CA-OVA的偶联比分别为18∶1和24∶1.抗血清效价高达到12000.用四参数logistic方程拟合CA标准曲线,在分析范围0 ～0.80 mg·L-1内,相关系数(R2)≥0.99,IC500.66 mg·L-1,低检测限0.045 mg·L-1,批内CV≤12.5％,批间CV≤14.7％,回收率92.7％ ～ 118.7％,对5种CA类似物的交叉反应率＜5.38％.此方法检测龙血竭和龙血竭总黄酮中CA含量分别为1.27％,3.08％.结论:剑叶龙血素A间接竞争ELISA法精密度、准确度和特异性均较好,可方便地用于药物检测和分析.
作者：沈洲；雷丽云；龙蓉；陈素；刘向明 刊期： 2013年第20期
目的:建立白头翁中白头翁皂苷D的含量测定方法.方法:采用HPLC测定白头翁皂苷D的含量,色谱条件为依利特Hypersil ODS2C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-水-甲酸(38∶62∶0.1),流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温25℃,考察不同产地白头翁中白头翁皂苷D的含量差异.结果:白头翁皂苷D线性范围0.3112～3.112 μg(r =0.9999),精密度RSD 1.36％,重复性RSD 1.65％,供试品溶液在24 h内稳定,平均加样回收率98.07％(RSD 0.64％).吉林产白头翁中白头翁皂苷D含量高(0.256％),比广东产白头翁高了约20倍.结论:该测定方法简便易行、结果准确、重复性好.不同产地的白头翁中白头翁皂苷D的含量差异较大,选用时应慎重.
作者：尹姗；饶小勇；何雁；杨世林；罗晓健 刊期： 2013年第20期
目的:考察羊胆汁预处理方法对胆酸含量的影响.方法:采用直接干燥法、皂化法、真空冷冻干燥法、离心法制备胆酸,通过紫外分光光度法测定胆酸含量,考察不同预处理方法对胆酸含量的影响.结果:不同预处理方法对羊胆汁中胆酸含量影响较大,皂化后粗品、皂化后精品、冷冻干燥品、离心干燥品1、离心干燥品2、胆囊直接干燥品的胆酸质量分数分别为63.41％,79.55％,39.67％,30.62％,41.71％,36.26％.结论:综合干燥品总得率及胆酸含量考虑,直接离心后加95％乙醇除去蛋白成分的方法和真空冷冻干燥法较好.
作者：辛永涛；李卫民；高英 刊期： 2013年第20期
目的:研究血脉通胶囊(XMT)对大鼠急性心肌梗死(AMI)心肌病理形态学的影响.方法:大鼠随机分为模型组、假手术组、血脉通胶囊低、中、高剂量组(105,210,420 mg· kg-1).血脉通胶囊各给药组连续灌胃给药14 d后,除假手术组外,其余各组均结扎大鼠冠状动脉建立AMI模型.记录结扎前及结扎后15,30,60,90,120 min,24 h心电图变化；HE染色观察心肌病理形态学改变.结果:和模型组比较,血脉通胶囊各剂量组可不同程度对抗AMI心电图J点的上抬；模型组大鼠心肌内膜局部排列紊乱,肌细胞显肿胀、坏死,外膜灶状坏死,间质水肿,炎性细胞浸润,血脉通胶囊高、XMT中剂量组心肌总体病变较模型组轻,心肌细胞变性、坏死不明显,肌细胞轻度肿胀、坏死.通过半定量统计分析显示心肌组织血管扩张充血程度、心肌间质水肿程度、心肌变性、坏死程度、炎细胞浸润程度差异具有显著性(P＜0.05).结论:血脉通胶囊对结扎大鼠冠状动脉致AMI有显著的保护作用.
作者：叶兰；张晴；胡颖；黄勇攀；刘智 刊期： 2013年第20期
目的:建立不同产地、不同采收期前胡药材中白花前胡甲素和白花前胡乙素的HPLC含量测定方法,为其药材的质量评价和资源合理利用提供科学依据.方法:Diamonsil C18色谱柱(2)(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为321nm,以白花前胡甲素、白花前胡乙素为对照品.结果:白花前胡甲素、白花前胡乙素质量浓度在0.5 ～40 mg·L-1线性关系良好,相关系数为l,平均回收率为102.15％,RSD 0.82％.结论:不同产地、不同采收期前胡药材中白花前胡甲素和白花前胡乙素存在一定差异.江西产前胡药材质量好,江西产栽培品与野生品的内在成分相近,质优.
作者：聂小忠；党建章；王晓利；龚千峰；蔡仲希；余香 刊期： 2013年第20期
目的:探讨雷公藤多苷(glycosides of Tripterygium wilfordii,GTW)对雄性幼鼠生殖损伤和损伤后终生育能力的影响及补肾中药(菟丝子黄酮、六味地黄丸)的保护作用.方法:①生殖损伤研究:3～4周龄SD雄性幼鼠48只,随机分为4组:空白组(CMC-Na)、雷公藤多苷组(9 mg·kg-1·d-1)单独ig,六味组(六味地黄丸1 g·kg-1 ·d-1+ GTW 9 mg·kg-1·d-1),黄酮组(菟丝子黄酮0.1 g·kg-1·d-1 +GTW 9 mg·kg-1·d-1)混合ig,持续12周后,处死取一侧睾丸、附睾立即称质量,计算脏器指数,称重后放入固定液中保存,待观察睾丸组织形态学改变；②生育能力研究:成年大鼠100只,每组25只,分组喂养方法同上,持续12周后,将所有大鼠分笼喂养,每笼1只,按照1∶1比例放入成年雌性大鼠1只,分3次合笼,每次合笼时间为15 d,合笼后观察雌鼠受孕率、仔鼠离乳存活率、仔鼠生长发育情况.结果:雷公藤多苷对睾丸病理组织生精细胞肿胀变性,精原细胞、精母细胞、精子细胞明显减少,菟丝子黄酮、六味地黄丸能明显减轻这种损伤；用药12周后雄性幼鼠体重、睾丸质量、睾丸指数、附睾质量、附睾指数与空白组相比无显著性差异(P＞0.05)；每次合笼后受孕率、离乳存活率、幼鼠的生长发育与空白组相比无显著性差异.结论:雷公藤多苷对雄性幼鼠生殖系统的损伤是可逆的,对睾丸的病理组织损伤是可以恢复的,补肾中药具有保护这种病理组织损伤作用；雷公藤多苷对终的生育能力没有影响,对幼仔生长发育没有影响.
作者：景晓平；丁樱；何丽 刊期： 2013年第20期
目的:建立平哮颗粒的质量标准.方法:采用TLC对平哮颗粒中麻黄、白芍、蛇床子进行定性鉴别；采用HPLC测定盐酸麻黄碱含量,色谱条件为Hedera ODS2色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(3∶97),流速1.0 mL·min-1,检测波长207 nm,柱温30℃.结果:平哮颗粒中麻黄、白芍、蛇床子的薄层色谱斑点清晰,盐酸麻黄碱线性范围0.0696 ～0.4176 μg(r =0.9990),加样回收率99.35％(RSD 1.84％),3批样品中盐酸麻黄碱质量分数量分别为0.2022,0.209,0.2072 mg·g-1,暂拟定本品每1g含盐酸麻黄碱不得少于0.17 mg.结论:建立的方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为该颗粒的质量控制标准.
作者：张潮；史锁芳；潘金火 刊期： 2013年第20期
目的:分析两种南瓜(蜜本和超甜蜜本)瓤挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),结合保留指数法,采用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量来分析两种南瓜瓤的挥发性成分.结果:从蜜本南瓜、超甜蜜本南瓜瓤中分别鉴定出23,32个化合物,分别占总峰面积的95.47％,100.00％,其中蜜本和超甜蜜本有19种共有成分.结论:蜜本南瓜中含量较高的成分为棕榈酸乙酯(18.64％)和二氢猕猴桃内酯(12.05％)；超甜蜜本中含量高的是棕榈酸乙酯(22.68％)和亚麻酸乙酯(15.57％).两种南瓜瓤的挥发性成分具有差别.
作者：张伟；卢引；顾雪竹；李昌勤；康文艺 刊期： 2013年第20期
目的:对比分析川藿香和广藿香挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并运用GC-MS进行分离测定,结合质谱库检索技术对化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:川藿香挥发油中分离出88种成分,鉴定出45种化学成分,占总含量的93.81％;广藿香中分离出92个成分,鉴定出22个化学成分,占总量的85.80％.结论:采用GC-MS联用技术对川藿香和广藿香挥发油化学成分进行对比分析,二者差异较大.
作者：林彦君；许莉；陈佳江；罗方利 刊期： 2013年第20期
目的:探讨参芎化瘀胶囊对全脑缺血大鼠海马CA1区生长相关蛋白43(GAP-43)和神经营养因子低亲合力受体(P75NTR)表达的影响.方法:清洁级SD雄性大鼠72只,分正常对照组、全脑缺血模型组和参芎化瘀胶囊+全脑缺血组(灌胃剂量:480 mg·kg-1 ·d-1,每日1次,早上8:00给药),每组24只,取3,7,14d3个时间点.制备全脑缺血模型.水迷宫评价学习记忆能力,HE染色观察组织病理学的变化,免疫组化法观察GAP-43表达,蛋白印迹分析检测GAP-43和P75 NTR蛋白含量.结果:①行为学:和正常对照组比较,模型组大鼠各个时间点逃避潜伏期时问明显延长(P＜0.05),参芎化瘀胶囊组大鼠逃避潜伏期时间较模型组缩短(P＜0.05)；②HE染色显示:与正常组比较,模型组大鼠海马CA1区神经元3～14 d进行性坏死,存活神经元减少,参芎化瘀胶囊组各个时间点正常神经元计数和模型组比较有差异(P＜0.05)；③GAP-43免疫组化和蛋白印迹结果:和正常组比较,模型组GAP-43的表达3d升高,7d明显,14 d下降；和模型组比较,参芎化瘀胶囊组3,7,14d持续性升高,各个时间比较均有差异(P＜0.05)；④P75NTR蛋白印迹结果分析:和正常组比较,模型组的表达3d升高,7d明显,14 d下降；和模型组比较,参芎化瘀胶囊组3,7,14 d持续性升高,所有时间点比较均有差异(P＜0.05).结论:参芎化瘀胶囊增强全脑缺血大鼠海马CA1区GAP-43和P75 NTR的表达.
作者：黄海玲；李建民；赵雅宁 刊期： 2013年第20期
目的:对中药材藿香枝叶中的多糖进行提取,并测试其抗氧化活性,为藿香药材资源的综合利用提供科学依据.方法:采用超声法辅助提取藿香枝叶中的多糖,设计L9(34)正交试验考察料液比、pH和超声提取时间对藿香枝叶中多糖提取的影响,确定其多糖的佳提取工艺,并对藿香多糖进行清除·OH试验.结果:藿香多糖的佳提取工艺为料液比1∶10、超声提取30 min、pH为6,可使藿香多糖的提取率高达7.50％,藿香多糖对Fenton反应产生的·OH有明显的清除作用.结论:藿香多糖具有抗氧化活性,可从藿香枝叶中提取多糖,其多糖有开发价值.
作者：刘存芳；田光辉 刊期： 2013年第20期
目的:观察小檗碱吴茱萸碱对胃癌细胞株(AGS)细胞增殖及肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素(IL-8)含量的影响.方法:采用MTT(四甲基偶氮唑盐)法测定小檗碱、吴茱萸碱及两药联用对AGS细胞生长的影响；流式细胞技术检测小檗碱、吴茱萸碱及两药联用对AGS细胞细胞周期的影响；ELISA法测定小檗碱、吴茱萸碱及两药联用对AGS细胞TNF-α和IL-8含量的影响.结果:小檗碱15 μmol·L-1和吴茱萸碱45 μmol·L-1联用时对AGS细胞增殖的抑制作用弱于吴茱萸碱单用；小檗碱83 μmol· L-和吴茱萸碱14 μmol·L-1联用时对AGS细胞增殖的抑制作用稍优于两药单用,两药联用阻滞细胞周期于G2/M期的作用较两药单用无显著差异.进一步研究发现,小檗碱83μmol· L-1和吴茱萸碱1.4 μmol· L-1联用增加AGS细胞培养上清肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量的作用优于两药单用.小檗碱具有降低AGS细胞培养上清IL-8含量的趋势,而吴茱萸碱能够显著增强AGS细胞培养上清IL-8的含量(P＜0.01),两药联用能够显著降低AGS缅胞培养上清中IL-8的含量(P＜0.01).结论:不同剂量的小檗碱吴茱萸碱联用对AGS细胞增殖的影响不同.小檗碱能够抑制吴茱萸碱诱导的AGS细胞IL-8的表达上调.
作者：石海莲；谢建群 刊期： 2013年第20期
目的:评价小槐花Desmodium caudatum(Thunb.) DC.提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.方法:通过建立体外α-葡萄糖苷酶抑制模型,对小槐花提取物进行活性筛选.结果:小槐花提取物均有较好的α-葡萄糖酶抑制作用,其中以乙酸乙酯部位(DCEA)和石油醚部位(DCPE)活性较好(IC50=9.79,39.2 mg· L-1),其次为正丁醇部位(DCBU) (IC50=625.1 mg·L-1),抑制活性均远远大于阳性对照阿卡波糖(IC50=1103.01 mg·L-1).DCBU对α-葡萄糖苷酶抑制活性呈显浓度依赖性；DCPE和DCEA对α-葡萄糖苷酶抑制活性对浓度的变化较灵敏,随浓度的增加而急剧上升.结论:小槐花石油醚部位和乙酸乙酯部位对α-葡萄糖苷酶活性抑制非常显著,具有开发治疗糖尿病降血糖药物的价值.
作者：刘超；王俊霞；顾雪竹；张前军 刊期： 2013年第20期
目的:建立HPLC同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷4个环烯醚萜苷类成分含量的方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05％三氟乙酸溶液(B)梯度洗脱(0～ 15 min,5％ ～6％A;15～23 min,6％ ～ 10％A;23 ～35 min,10％ ～ 22％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷进样量分别在0.334 ～3.344,0.0415～0.415,0.046 6～0.466,0.0931～0.931 μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.3％,99.6％,97.6％,99.2％,RSD分别为1.6％,2.7％,2.3％,2.2％.结论:该分析方法简便、准确,可用于完善茵栀黄颗粒的定量分析方法,以提高该制剂的质量标准.
作者：范建伟；李艳芳；闫光军；刘武占；苏瑞强；赵志全；王永刚 刊期： 2013年第20期
目的:建立雷公藤多苷中雷公藤对醌B定性分析和含量测定方法.方法:利用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)联用结合LC-DAD技术,通过和标准化合物雷公藤对醌B的保留时间、紫外吸收光谱以及质谱中的准分子离子峰[M+Na]+相对照,快速鉴定雷公藤多苷中的雷公藤对醌B,对其含量的测定则采用了高效液相色谱方法.结果:一级质谱扫描结果表明雷公藤多苷中保留时间tR=13.2 min的峰化合物结构为雷公藤对醌B,准分子离子峰[M+Na]+为353.1,高效液相色谱结果表明雷公藤多苷中雷公藤对醌B在0.115～1.15 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为99.32％,0.7％.结论:该方法简便、准确,可作为雷公藤多苷中雷公藤对醌B的含量测定方法.
作者：付辉政；钟瑞建；罗跃华；王栋；周国平；张东明；万凯化 刊期： 2013年第20期
中国实验方剂学杂志
主管:国家中医药管理局
主办：中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会
