2004年全球生物技术产业又获丰收

西他沙星合成路线图解

西他沙星(sitafloxacin,1),化学名为7-[(7S)-7-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚-5-基]-8-氯-6-氟-1-[(1R,2S)-cis-2-氟环丙基]-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸,是由日本第一制药公司研发的氟喹诺酮类抗菌剂,临床用其一水合物,已在日本完成Ⅲ期临床,2001年11月提交新药申请.按起始原料不同,主要有2条合成路线.关键中间体(1R,2S)-(-)-cis-1-叔丁氧羰基氨基-2-氟环丙烷(2)和(S)-(-)-7-叔丁氧羰基氨基-5-氮杂螺[2.4]庚烷(3)有多种合成方法.2和3也可用于制备其它喹诺酮类衍生物.现将合成方法归纳如下.

作者：金卫东；周伟澄 刊期： 2005年第08期

胆固醇软膏的比色法测定

建立了比色法测定胆固醇软膏的含量.用甲醇-氯仿(1:2)提取,邻苯二甲醛-冰乙酸-浓硫酸显色,于555nm处比色测定.结果显示,胆固醇在120～200μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率大于98%(RSD＜1.5%).

作者：孙黎敏；郁韫超；丁俊杰；何娅 刊期： 2005年第08期

新鱼腥草素钠的制备

新鱼腥草素钠(sodium lauroyl-α-hydroxyethyl sulfonate,1),化学名为十二酰-α-羟基乙磺酸钠,是三白草科植物蕺菜全草挥发油中的一种醛类成分--十二酰乙醛(3)的亚硫酸氢钠加成物,临床主治盆腔炎、慢性宫颈炎等妇科炎症,也可用于治疗上呼吸道感染、慢性支气管炎等[1].

作者：董华成；曹国斌 刊期： 2005年第08期

川芎超临界CO2萃取物化学成分的GC-MS测定

采用气质联用技术分别对川芎超临界CO2萃取物及分子蒸馏产物中的化学成分进行了分析.

作者：郭晓玲；冯毅凡；梁汉明；陈耕夫；高英 刊期： 2005年第08期

2004年全球生物技术产业又获丰收

自1971年第一家生物技术公司Cetus在美国成立至今,生物技术产业已经历了30多个年头.受政府和私人投资的大力支持,全球的生物技术公司正着力将先进的生物科技转化为改善和提高人类健康水平的新药物和新疗法,生物技术产业正以一种前所未有的速度迅猛发展,达到了成熟和全球化的新高度.

作者：金飞燕 刊期： 2005年第08期

全球药品研发进展(2005.2.1～2005.3.1)

本月研发进展取得成效的全球药品有22个,与上个月基本持平.注册和Ⅲ期临床研发的药品与上市药品平分秋色,但有一个明显的特征是没有进入注册前阶段的药品.虽然这一阶段对于整个药品研发而言是比较短暂的,但却会使产品的序贯上市有所停顿.

作者： 刊期： 2005年第08期

石杉碱甲的解离常数、表观溶解度和表观油/水分配系数的测定

分别采用电位滴定法、平衡溶解度法和摇瓶法,测定了石杉碱甲的解离常数、表观溶解度和表观油/水分配系数.结果表明石杉碱甲为一元弱碱,解离常数pKTα为6.18±0.02.随溶液pH的增加,表观溶解度下降,而表观油/水分配系数增大.

作者：陶涛；赵雁；陈庆华 刊期： 2005年第08期

注射用氯诺昔康和盐酸曲马多注射液在氯化钠注射液中的稳定性

建立HPLC法测定注射用氯诺昔康与盐酸曲马多注射液在0.9%氯化钠注射液中的稳定性.采用VIP-ODS柱,流动相为0.02mol/L乙酸钠溶液(pH 5.5)-甲醇(40:60),检测波长271nm.结果表明72h内氯诺昔康和盐酸曲马多在氯化钠注射液中含量均无显著变化.

作者：樊伟明；张建军；许晓燕；陶凡 刊期： 2005年第08期

硫酸头孢匹罗的合成

7-ACA与苯并噻唑硫醇活性酯反应得到头孢噻肟,在三甲基碘硅烷的作用下与环戊烷并[b]吡啶进行3-位取代得到头孢匹罗二氢碘酸盐,阴离子交换树脂除去碘离子得到的头孢匹罗游离碱再与硫酸成盐,得到抗菌剂硫酸头孢匹罗,总收率45%.

作者：王飞；林善良 刊期： 2005年第08期

征订启事

作者： 刊期： 2005年第08期

超声处理对激光微粒分析仪测定微粒的影响

研究超声处理对激光注射液微粒分析仪测定微粒的影响.将含有不同微粒的溶液经静置或一定功率、一定时间的超声处理后,以激光注射液微粒分析仪测定各溶液中粒径分别≥5、10、15、20、25、32μm的微粒数量.结果显示,微粒溶液静置处理后对微粒计数值测定结果影响较小,而超声处理则对微粒计数值有一定影响.

作者：嵇扬；车慧；狄亚敏 刊期： 2005年第08期

5-羟色胺转运体放射性配基[11C]DAPA前体的合成

用2,5-二溴硝基苯和2-巯基苯甲酸在Cu/K2CO3作用下缩合得到2-(4-溴-2-硝基苯硫基)苯甲酸,与氯化亚砜反应得到的酰氯与甲胺或二甲胺反应得到相应的酰胺,依次经BH3-THF还原和SnCl2还原相应得到5-羟色胺转运体放射性配基[11C]DAPA的标记前体5-溴-2-[2-(甲胺基甲基苯硫基)]苯胺和5-溴-2-[2-(二甲胺基甲基苯硫基)]苯胺,总收率分别为37%和68%.

作者：陆春雄；吴春英；蒋泉福 刊期： 2005年第08期

替拉扎明的合成

邻硝基苯胺经氧化得到苯并呋咱l-氧化物,与氰氨基钠反应后酸解得到抗癌剂替拉扎明,总收率75%.

作者：赵士魁；郭强；王玉成 刊期： 2005年第08期

活性炭对红参提取液中人参皂苷吸附作用的HPLC测定

测定不同温度下红参提取液中加入不同量的活性炭吸附前后的HPLC指纹图谱,并对其中的14个人参皂苷进行比较分析.结果表明活性炭对人参皂苷的吸附作用随加入量增加、温度升高而增强,但对不同皂苷的作用差异很大.

作者：崔勤敏；吴永江；程翼宇 刊期： 2005年第08期

阿奇霉素片的茜素红荷移分光光度法测定

阿奇霉素与茜素红在乙醇-水溶液中发生荷移反应,由此建立了荷移分光光度法测定阿奇霉素片的含量.荷移反应生成1:2型络合物,大吸收波长为538 nm,摩尔吸收系数为1.23×10 4L·mol-1·cm-1.阿奇霉素在10～60μg/ml浓度范围内线性关系良好.含量测定结果与HPLC法结果基本相符.

作者：蒋晔；刘红菊；薛娜；郝晓花 刊期： 2005年第08期

pur操纵子的启动子部分点突变对肌苷合成的影响

以lacZ作为报告基因,对野生菌、肌苷低产菌和肌苷生产菌分别构建了研究型质粒pYH1206、pYH1618和pYH1620,并在大肠杆菌中表达,以研究pur操纵子与其阻遏蛋白PurR的相互作用对肌苷合成的影响.lacZ表达β-半乳糖苷酶相对活性的测定结果和阻遏蛋白PurR的序列分析表明,肌苷生产菌中pur操纵子的启动子部分-272位点处的突变是肌苷高产的主要原因.

作者：陈双喜；姚泉洪；储炬；庄英萍；张嗣良 刊期： 2005年第08期

信息广场

作者： 刊期： 2005年第08期

环糊精在鼻腔给药系统中的应用

综述了环糊精作为鼻腔给药系统赋形剂的应用及安全性.

作者：周园；刘玉玲 刊期： 2005年第08期

有机文摘

作者： 刊期： 2005年第08期

1-氨基-2-丙醇的拆分

(2S,3S)-(-)-酒石酸于水中拆分消旋1-氨基-2-丙醇,然后用强酸性阳离子树脂分离,得到核苷类药物合成中间体(R)-(-)-1-氨基-2-丙醇,收率66.6%,拆分剂可直接回收利用.

作者：屠嵩涛；俞迪虎；陈新志 刊期： 2005年第08期