学术投稿

高效液相色谱法同时测定食品中4种添加剂

王静;李红芸;田海燕

关键词:高效液相色谱, 安赛蜜, 苯甲酸, 山梨酸, 糖精钠
摘要:目的:选择一种简单、方便,灵敏度高、重现性好的添加剂检测方法.方法:采用冰醋酸作为沉淀剂,Agilent Eclipse XDB-C18柱(5 μm4.6 mm×250 mm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比95:5)作为流动相,二级管阵列为检测器,反相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量.结果:样品加标回收率为90.2%~108.5%;安赛蜜LOD为0.0020 g/ml;苯甲酸LOD为0.0020 g/ml;山梨酸LOD为0.0020 g/ml;糖精钠LOD为0.0040 g/ml.结论:该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 质控菌液菌落总数检测结果不确定度评定的探讨

    目的:探讨和建立菌落总数检测结果的不确定度评定方法.方法:分析质控纯菌种液中菌落总数不确定度的来源,逐一进行评定,然后采用合成的方法来计算和评定菌落总数的不确定度.结果:本次实验中的扩展不确定度为8.6%,采用此方法适合于类似检测条件下菌落总数不确定度的评定.结论:重复性检测和平行计数是检测菌落总数不确定度的主要来源,B类不确定度对合成不确定度贡献较小,实践中可以忽略不计;检测结果的报告应用不确定度合理地表征.

    作者:李振龙;何天有;屈艳霞 刊期: 2009年第08期

  • 高脂固体食品中甜蜜素含量的毛细管气相色谱测定方法研究

    目的:建立高灵敏度、快速、简便的测定高脂固体食品中甜蜜素含量的检测方法.方法:采用超声提取、沉淀去蛋白和脂肪、净化等手段对样品进行前处理,用毛细管气相色谱法测定.结果:甜蜜素含量在0.0050~0.20 mg/ml内线性关系良好,Y=9.277×105X+2.971×103,r=0.9993.当取10 g样品测定时,测定范围为0.050~2.0 g/kg,低检出限为0.014 g/kg.回收率在91.4%~95.1%之间,RSD为2.2%~5.7%.结论:本法灵敏度高、检测限低、线性范围宽,操作比较简便、快速,结果准确,适合于高脂固体食品和普通固体食品中甜蜜素含量的检测.

    作者:顾建华;何鹏妍 刊期: 2009年第08期

  • 2008年睢县碘盐检测结果分析

    目的:为了解全县现阶段居民碘盐食用情况,及时发现问题并采取相应措施,保障全县人民食用合格碘盐及了解合格碘盐的使用率,有效预防碘缺乏病的发生.方法:根据<全国碘盐检测方案>,对居民户的碘盐进行随机抽查和结果判定.结果:全县碘盐覆盖率为97.64%,全县合格碘盐使用率为91.40%.结论:本地居民基本实现食用合格碘盐的目标.

    作者:韩敬华;郭秋生;袁保建;亓向东 刊期: 2009年第08期

  • 金黄色葡萄球菌食物中毒的实验研究

    目的:通过对金黄色葡萄球菌进行病原学实验研究,为葡萄球菌食物中毒的监控和溯源提供科学依据.方法:本研究采用国标法、mini VIDAS和RPLA法检测食物中毒金葡菌菌株及肠毒素.结果:mini VIDAS和RPLA法在金黄色葡萄球菌所致食源性疾病的流行病学调查与溯源中,已成为可靠的检测手段.结论:合理选用金黄色葡萄球菌及其肠毒素检测方法,为快速应对突发公共卫生事件提供有力的技术支撑.

    作者:李少彤;栾玉明;蒋卓勤;邓志爱;许少洪;李映霞 刊期: 2009年第08期

  • 生物样品中痕量敌鼠和氯鼠酮的高效液相色谱/质谱联用法同时测定研究

    目的:建立生物样品中敌鼠和氯鼠酮的高效液相色谱/质谱联用同时测定方法.方法:全血样品经甲醇+乙腈(50+50,v/v)提取,尿液样品经Oasis(R)HLB固相萃取小柱净化富集后,采用Extend C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙酸铵一乙酸(0.02 mol/L,pH 5.5)+甲醇(15+85,v/v)为流动相,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离(ESI)负离子模式下同时检测,敌鼠和氯鼠酮的定量检测离子分别为m/z 339.0[M-H]-和m/z 373.0[M-H]-,外标法定量.结果:针对全血样品,敌鼠在2.0~500.0μg/L,氯鼠酮在1.0~200.0μg/L范围内呈良好线性关系,敌鼠和氯鼠酮的回收率分别在92.1%~94.5%和93.0%~94.2%范围,RSD分别小于7.5%和6.5%,检出限分别为2.0μg/L和1.0μg/L.针对尿液样品,敌鼠在0.5~100.0μg/L,氯鼠酮在0.2~40.0μg/L范围内呈良好线性关系,敌鼠和氯鼠酮的回收率分别为95.2%~97.0%和92.0%~96.5%,RSD分别小于6.0%和7.5%,检出限分别为0.5μg/L和0.2μg/L.结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足敌鼠和氯鼠酮中毒病人的临床诊断检测要求.

    作者:陈晓红;徐明敏;范建中;金米聪 刊期: 2009年第08期

  • 采用增强拉曼检测技术对牛奶中三聚氰胺的检测

    目的:建立牛奶中三聚氰胺快速检测方法.方法:拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息.表面增强拉曼检测方法克服了常规拉曼光谱法灵敏度低的缺点,使痕量物质检测成为可能.将表面增强拉曼光谱检测技术应用于牛奶中三聚氰胺的检测,采用在纯鲜牛奶中插入三聚氰胺标品溶液的方法模拟实际检样.结果:通过与纯鲜牛奶和三聚氰胺标品溶液的图谱比较,发现在710 cm-1处具有明显的特征峰,可作为牛奶中含有三聚氰胺的鉴定依据,其检测限值可达0.5 mg/kg.结论:表面增强拉曼检测技术可用于牛奶中三聚氰胺的检测,具有检测快速、操作方便的优点.

    作者:陈安宇;焦义;刘春伟;崔子健;郭浔 刊期: 2009年第08期

  • 宁波地区2008年麻疹病毒分离株H和N基因特征分析

    目的:分析宁波地区2008年麻疹病毒H和N基因的序列特征.方法:采用RT-PCR扩增2008年宁波地区麻疹分离株血凝素蛋白(H)和核蛋白(N)C末端456 bp核苷酸并进行序列测定,与GenBank中麻疹病毒各基因型参考株比较并分析毒株变异情况.结果:共分离到11株麻疹病毒,均为H1a基因亚型.与H1a参考株China93-2的H和N基因的氨基酸同源性分别为98.5%~98.7%和96.1%~98.7%;与中国疫苗株S191的H和N基因的氨基酸同源性分别为95.0%~95.5%和86.8%~89.5%.结论:宁波地区2008年流行的麻疹病毒均为H1a基因亚型,与中国疫苗株S191在基因特征上存在明显差异.

    作者:傅燕;倪红霞;胡逢蛟;高红;张姝;刘健毅 刊期: 2009年第08期

  • 气相色谱-质谱法测定牛奶中的8种环境雌激素和内源性雌激素

    目的:建立气相色谱-质谱法测定牛奶中环境雌激素(4-壬基酚、双酚A、已烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)方法.方法:样品经乙腈提取和沉淀蛋白后,浓缩上清液,经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC/MS检测.结果:该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.25%~5.85%,检出限为0.024~1.40μg/kg.牛奶中被测组分的加标回收率在74.7%~111.8%之间.结论:该方法准确、灵敏,精密度好,适于牛奶中环境雌激素和内源性雌激素的测定.

    作者:张红英;张宏;王淑惠;杨立学;陈杏琴 刊期: 2009年第08期

  • 水质监测微生物实验室样品的检测与管理

    根据中华人民共和国国家标准<生活饮用水标准检验方法>(GB/T5750.12-2006)对水中微生物检测的要求、<实验室资质认定评审准则>和国家实验室认可生物安全认可准则等对水质微生物样品检测要求的不断加深,结合本检测中心的具体实际操作,本文提供了一套切实可行的微生物实验室样品检测与管理的流程,详细阐述了水质监测微生物样品的采集到后样品的处理等环节,以期为供水行业微生物实验室检测水平的提高提供参考和依据.

    作者:于春霞;刘亦峰;孙东卫 刊期: 2009年第08期

  • 熟肉制品中苯甲酸含量检测结果的分析

    为了了解熟肉制品的卫生状况,本区卫生监督所根据省指令性工作任务,每年对辖区内自制的熟肉制品进行卫生监督抽样检测.依据GB 2726-2005熟肉制品卫生标准[1],检测指标为:菌落总数、大肠菌群、志贺氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、亚硝酸盐、防腐剂(山梨酸、苯甲酸)、胭脂红.在诸多检测项目的结果评判中,防腐剂较为困惑,现就熟肉制品防腐剂检测结果报告如下:

    作者:管敏娅;张立义;倪忠 刊期: 2009年第08期

  • 云亭牌阿胶口服液改善大鼠营养性贫血的效果评价

    目的:以缺铁大鼠为模型研究了云亭牌阿胶口服液改善营养性贫血的效果.方法:选择体重60~80 gⅡ级雌性断乳Wistar大鼠,给予低铁基础饲料耗空6周后,经尾静脉取血,测定血红蛋白含量,按尾血血红蛋白含量和体重,把动物随机分为低铁对照组和3个实验组.根据该样品的人体日推荐用量,实验组设2.5、5.0、10.0 ml/kg BW(分别相当于人体推荐用量的5、10、20倍)低、中、高3个剂量组;低铁对照组给予相应溶剂.实验期为45 d,测定动物营养性贫血相关指标.结果:云亭牌阿胶口服液改善大鼠生长,各剂量实验组的终体重和净增重高于低铁对照组;服用云亭牌阿胶口服液显著升高贫血大鼠的血红蛋白水平;而红细胞内游离原卟啉水平显著降低.结论:云亭牌阿胶口服液有改善营养性贫血的作用.

    作者:韩彦彬;彭亮;赵鹏;李彬;张洁宏;覃辉艳;姚思宇;李凤文;黄超培 刊期: 2009年第08期

  • 2005~2007年深圳市松岗镇生活饮用水检测结果分析

    目的:了解深圳市松岗镇桶(瓶)装饮用水(纯净水、矿泉水)、直饮水、自来水和井水四种水的卫生质量,为卫生监督管理提供科学依据.方法:对2005~2007年间深圳松岗镇生产和销售的桶(瓶)装饮用水(纯净水、矿泉水)、直饮水、井水和自来水送检和抽检的样本进行检测和分析.结果:共检测水样599份,合格524份,总合格率87.5%;其中瓶(桶)装水合格率为93.6%,直饮水为91.2%,自来水为89.9%,井水为61.1%.结论:深圳市松岗镇生活饮用水卫生总体状况较好.

    作者:邓红莲;李攀;曾雁玲;任燕 刊期: 2009年第08期

  • 浙江省医疗卫生实验室压力蒸汽灭菌器现状调查分析

    目的:了解浙江省医疗卫生实验室压力蒸汽灭菌器的使用现状,提高实验室灭菌质量,确保实验室生物安全.方法:采用资料调查和现场检测的方法对省内部分医疗卫生实验室使用中的压力蒸汽灭菌器进行了调查.结果:共调查25家单位47台实验用压力蒸汽灭菌器,其中预真空式压力蒸汽灭菌器4台,下排气式压力蒸汽灭菌器43台.这些压力蒸汽灭菌器内室温度检测合格率为59.57%;时间控制检测合格率为91.49%.灭菌包化学指示物检测合格率为100%;生物检测合格率亦为100%.结论:所检测的实验室内压力蒸汽灭菌器的灭菌过程监测全部合格,部分灭菌器质控监测[1]不合格,灭菌设备管理和操作人员的灭菌知识存在问题,存在灭菌质量隐患.

    作者:虞晓珍;陆烨;陆龙喜 刊期: 2009年第08期

  • 住院患者梅毒感染现况分析

    目的:对住院患者手术或输血前配血标本,均进行常规检测梅毒螺旋体抗体,以避免医院内感染及其引起的医疗纠纷.方法:采用酶联免疫吸附试验(ELISA),对2001年1月~2007年12月期间在本院住院的患者配血标本进行梅毒抗体初检,对初检阳性标本再用梅毒螺旋体颗粒凝聚试验(TPPA)法确认.结果:10498份输血前标本,用ELISA法检出梅毒抗体阳性56份,阳性率为0.53%.ELISA法检出的56份阳性标本,经TPPA法确认阳性52例,阳性检出率为0.48%.结论:ELISA法作为住院患者手术及输血前梅毒抗体常规方法,可以及时了解掌握医院内输血感染情况,确保医患安全.

    作者:王振芳 刊期: 2009年第08期

  • 用和谐社会理念指导医疗设备科学管理

    和谐社会构建的理念是我国新时期社会资源配置的指导思想,是对医院医疗设备科学管理、有效使用率、产生高效益的具体指导.在市场经济条件下充分完善医疗设备使用率、完好率,减少医疗设备突发故障,提高设备开机率,彻底发挥医疗设备功效,提升医患之间的和谐关系.

    作者:郭月玲;张海英;王美娥 刊期: 2009年第08期

  • 高热宁注射液的抗炎实验研究

    目的:探讨高热宁注射液的抗炎作用机理.方法:通过对角叉菜胶所致大鼠足肿胀的抗炎实验和对角叉菜胶所致小鼠足肿胀中炎症介质PGE2含量的影响,探讨高热宁注射液的抗炎作用机理.结果:高热宁注射液能够抑制炎症性肿胀,抑制炎症介质PGE2的产生.结论:高热宁注射液具有明显的抗急性炎症效应,其抗炎作用主要是通过抑制炎症介质的产生而实现的.

    作者:杨宁辉;李威;杨瑞芳 刊期: 2009年第08期

  • 食品中总磷测定实验的失败原因及解决办法

    在化学分析中经常会出现实验失败现象,造成实验失败的因素很多,归纳起来主要有操作错误、仪器故障、试剂失效、容器污染等原因.实践证明,在方法正确并依据实验基本原理的基础上通过逐一排查即可找到原因及解决办法.以下是一起由试剂失效引起实验失败的原因分析和解决办法.

    作者:罗江琳 刊期: 2009年第08期

  • 气相色谱-质谱法快速测定乳粉中三聚氰胺

    目的:建立气相色谱-质谱法测定乳粉中三聚氰胺含量的分析方法.方法:样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量.结果:在0.02~10 mg/kg的范围内线性良好(r>0.99),在0.25~1.00 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为93%~107%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~9.2%,检出限(LOD)为0.02 mg/kg.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合乳粉中三聚氰胺确证和定量测定.

    作者:李锋格;姚伟琴;窦辉;朱慧萍;胡建民;李炎;李欣 刊期: 2009年第08期

  • 石墨炉原子吸收光谱法测定酱油中的铅

    酱油中铅的测定方法按国标GB/5009.12-2003规定石墨炉原子吸收光谱法为第一法,该法灵敏度虽高,但前处理过程还是较繁琐,干法灰化,需炭化后再灰化,步骤多且灰化时间长,微波消解虽较理想,但消解仪设备昂贵,基层难以普及,而湿式消解法要混合酸浸泡放置过夜,费工费时[1].为此本文对湿式消解法进行了简化改进,不仅无上述弊端,而且操作简便、快速,精密度和准确度均好,能满足酱油中铅批量样品及快速分析要求,适宜推广应用.

    作者:陈宇鸿;沈仁富 刊期: 2009年第08期

  • 平顶山地区部分二级以上医院POCT血糖仪的使用现状调查

    目的:促进医院POCT血糖仪的质量管理工作.方法:通过对POCT血糖仪的分布、操作人员素质、POCT血糖仪与大生化仪检测血糖对比试验及结果报告形式五个方面的调查.结果:POCT血糖仪的质量管理状况令人担忧,主要存在问题:1.缺乏医院内有效统一的检验质量系统管理;2.操作人员质量意识谈薄;3.POCT血糖仪检测结果的准确性差,我们抽查的42台POCT血糖仪,其合格率仅在48%~81%之间;4.检测结果报告缺乏统一、严谨、规范的报告形式.结论:因此,加强POCT质量管理势在必行,做好医院POCT血糖仪的质量管理工作,不仅为临床提供更准确的血糖监测结果,为患者带来福音,也是为医院今后检测一起自动化、小型化和多样化的POCT的发展打好基础.

    作者:路丽影;王淼;王怡涵 刊期: 2009年第08期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会