生物样品中痕量敌鼠和氯鼠酮的高效液相色谱/质谱联用法同时测定研究

陈晓红；徐明敏；范建中；金米聪

关键词：全血, 尿液, 敌鼠, 氯鼠酮, 高效液相色谱/质谱法

摘要：目的:建立生物样品中敌鼠和氯鼠酮的高效液相色谱/质谱联用同时测定方法.方法:全血样品经甲醇+乙腈(50+50,v/v)提取,尿液样品经Oasis(R)HLB固相萃取小柱净化富集后,采用Extend C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙酸铵一乙酸(0.02 mol/L,pH 5.5)+甲醇(15+85,v/v)为流动相,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离(ESI)负离子模式下同时检测,敌鼠和氯鼠酮的定量检测离子分别为m/z 339.0[M-H]-和m/z 373.0[M-H]-,外标法定量.结果:针对全血样品,敌鼠在2.0～500.0μg/L,氯鼠酮在1.0～200.0μg/L范围内呈良好线性关系,敌鼠和氯鼠酮的回收率分别在92.1%～94.5%和93.0%～94.2%范围,RSD分别小于7.5%和6.5%,检出限分别为2.0μg/L和1.0μg/L.针对尿液样品,敌鼠在0.5～100.0μg/L,氯鼠酮在0.2～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,敌鼠和氯鼠酮的回收率分别为95.2%～97.0%和92.0%～96.5%,RSD分别小于6.0%和7.5%,检出限分别为0.5μg/L和0.2μg/L.结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足敌鼠和氯鼠酮中毒病人的临床诊断检测要求.

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微波消解-火焰原子吸收法直接测定食品中铅

目的:探讨食品中铅的检测方法.方法:用微波消解样品后,用火焰原子吸收光谱法直接测定食品样品中的铅.结果:样品加标平均回收率为84.2%～103.4%,相对标准偏差(RSD)为5.1%～8.9%.结论:实验结果表明,该法具有简单、准确、灵敏等特点,适合食品中铅的测定.

作者：李忠玲刊期： 2009年第08期
工作场所空气中异亚丙基丙酮测定方法研究

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作者：江锐曙；蔡志斌；张英；刘丽刊期： 2009年第08期
多物种复合样品中转基因DNA成分的定量分析

目的:在前期研究建立的不依赖参比内源基因定量单物种植物样品中转基因DNA的方法的基础上,定量测定多物种复合样品中转基因DNA的含量.方法:以转基因和非转基因大豆、玉米、大米按比例混合配制的多物种复合材料为研究对象,通过实时荧光PCR法测定样品DNA提取物中转基因DNA量,通过测定260 nm处的吸光值测定样品DNA提取物中总DNA量,以样品DNA提取物中各物种转基因DNA量与总DNA量之比表示多物种复合样品中各物种转基因DNA成分含量,并以各物种转基因DNA成分含量之和计算样品中转基因DNA的总含量.结果:7个大米与玉米两物种混合样品和7个大米、大豆与玉米三物种混合样品用于验证新建的定量体系的准确度和精密度.结果表明,两物种和三物种复合样品转基因成分总含量测定值与理论值的偏离度分别为2.22%～19.54%和5.24%～20.51%;其转基因成分总含量测定的变异系数分别为2.11%～13.43%和0.56%～10.74%.结论:新建的多物种复合样品中转基因DNA的含量测定方法满足转基因成分定量分析准确度和精密度要求.

作者：杨冬燕；侯红利；杨永存；周向阳；杨小柯；郭良让；李永红；林健荣；邓平建刊期： 2009年第08期
离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物

目的:建立离子色谱法同时测定饮用水中消毒副产物(BPs)溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)含量的方法.方法:选用Dionex Ionpac AS19-2mm型分析柱,RFIC淋洗液在线发生器在线生成KOH淋洗液进行梯度淋洗,抑制型电导检测器,进样体积为200μl.结果:这5种消毒副产物低检出浓度:C1O2-为0.65μg/L,BrO3-为0.65μg/L,ClO3-为0.50μg/L,DACC为2.00μg/L,TACC为2.00μg/L.回收率在87.8%～108.0%之间.结论:本法操作简单,灵敏度高,重现性好.

作者：林玉娜；罗晓燕；刘莉治刊期： 2009年第08期
产超广谱β-内酰胺酶大肠埃希菌耐药性及基因同源性研究

目的:分析产超广谱β-内酰胺酶(ESBLs)大肠埃希菌耐药性,并对其同源性进行研究.方法:对56株临床分离的产ESBLs大肠埃希菌进行药敏结果分析,同时采用重复序列聚合酶链反应技术(rep-PCR),以基因外重复回文序列(REP)为引物,对其基因组DNA进行扩增并分型.结果:产ESBLs大肠埃希菌对亚胺培南、美罗培南、阿米卡星、哌拉西林+他唑巴坦、阿莫西林+克拉维酸的耐药率较低,对第二、三、四代头孢菌素的耐药率较高,达90%以上,对阿莫西林、哌拉西林的耐药率为100%;REP-PCR将大肠埃希菌分为6种基因型(A～F),其中A型含13株,B型有32株,为主要的流行型别.结论:产ESBLs大肠埃希菌耐药现象严重,但对碳青霉烯类保持着高度敏感性;基因同源性分析结果表明我院三个病区存在着两种型别大肠埃希菌的感染流行.

作者：许桂芳；金春光刊期： 2009年第08期
糖尿病患者尿液微量蛋白检测早期诊断肾脏损伤

目的:浅析尿液微量蛋白在糖尿病肾脏损伤早期诊断的意义.方法:采用免疫比浊法检测336例糖尿病患者尿液中尿微量白蛋白(MA),转铁蛋白(TRU),免疫球蛋白G(IgU)和α1-微球蛋白(AIM).结果:尿蛋白阴性的糖尿病患者MA,TRU,IgU,A1M较正常对照组升高(P＜0.001).尿蛋白阳性的糖尿病患者MA,TRU,IgU,A1M较尿蛋白阴性糖尿病患者显著升高(P＜0.001).其中仅单独检测,或者检测MA,TRU,IgU,A1M中的任意两项指标诊断肾脏损伤阳性率较低,不到70%;而将这四项指标同时检测阳性率可达93.4%.结论:同时检测尿MA,TRU,IgU,A1M是早期诊断肾脏损伤的灵敏、可靠的指标.

作者：陈敏；史训忠刊期： 2009年第08期
奶制品中蛋白质消化方法的改进

蛋白质是一切生命的物质基础,是肌体细胞的重要组成部分,是人体组织更新和修补的主要原料,因此测定奶制品中的蛋白质尤为重要.然而测定奶制品中蛋白质含量,需要将样品进行消化处理和蒸馏,方法较费时且复杂,现对样品消化时消化方式进行改进,实验结果令人满意.

作者：赵秀云；尤平涛刊期： 2009年第08期
阻抑动力学光度法测定痕量水杨酸

目的:提出一种测定痕量水杨酸的动力学光度法.方法:基于酸性介质中水杨酸对羟基自由基氧化水杨酸反应的阻抑作用,通过监测大吸收波长617 nm下染料吸光值的下降测定水杨酸.结果:佳实验条件下水杨酸的检出限为2.37 × 10-2mg/L,测定的线性范围为0.072～0.396 mg/L.结论:该方法已用于化妆品紧肤水及药用软膏中的水杨酸测定,结果满意.

作者：曹金秀；蔡文开；梁晶晶；龚仁敏刊期： 2009年第08期
离心对尿液低浓度红细胞镜检定量计数的影响

长期以来,尿液有形成分检验是否离心,文献报道不一[1～6].丛玉隆等认为尿液离心检查法不适合红细胞等有形成分定量[5],马俊龙等研究发现离心镜检法与不离心镜检比较,红细胞检测结果仅是不离心镜检法的一半[7].

作者：姚中华；吴建清；黄陈君刊期： 2009年第08期
连云港市外环境中稻叶型霍乱弧菌实验室检测与流行病学分析

目的:了解霍乱弧菌在连云港地区外环境中的生存变化以及环境水体和食品污染与流行的关系,以便及时发现病例、识别暴发、确定传染源,为制定防治策略和措施提供科学依据.方法:随机采集外环境水体,抽取市场和餐厅水产品样共120份,采用霍乱弧菌常规检测方法分离培养并用PCR方法对检测结果进行分析.结果:环境水体中未检出霍乱弧菌,本地水产品中未检出霍乱弧菌,外地输入性水产品中检出一株稻叶型霍乱弧菌,为非产毒株.结论:连云港地区尚未形成霍乱弧菌自然繁殖地,水产品疫源属于输入型.

作者：张学军；李莉刊期： 2009年第08期
人血清中抗禽戊型肝炎病毒抗体的检测与鉴定

目的:检测与鉴定人血清中抗禽戊型肝炎病毒(HEV)抗体.方法:应用禽HEV ORF2基因重组抗原(ORF2-1)和肽抗原(Pep-8和Pep-9)以间接ELISA和Western blot方法检测和鉴定7234份人血清中抗禽HEV ORF IgG抗体.结果:从7234份人血清中检出66份(阳性率0.91%)抗禽HEV ORF2抗体ELISA阳性血清,进行Western blot方法验证为特异性抗禽HEV ORF2抗体,其中28份血清(阳性率42.4%)含有特异性抗禽HEV肽抗原Pep-8或Pep-9抗体,其中女性21人,男性7人,HBsAg阳性3人.结论:青年人群血清中存在特异性抗禽HEV抗体,阳性率为0.387%,女性抗禽HEV ORF2抗体阳性率为男性的3倍,说明青年女性比青年男性更有可能感染禽HEV.

作者：张红霞；荆胜涛；周恩民；孙培明；董施伟；李艳菊刊期： 2009年第08期
熟肉制品中苯甲酸含量检测结果的分析

为了了解熟肉制品的卫生状况,本区卫生监督所根据省指令性工作任务,每年对辖区内自制的熟肉制品进行卫生监督抽样检测.依据GB 2726-2005熟肉制品卫生标准[1],检测指标为:菌落总数、大肠菌群、志贺氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、亚硝酸盐、防腐剂(山梨酸、苯甲酸)、胭脂红.在诸多检测项目的结果评判中,防腐剂较为困惑,现就熟肉制品防腐剂检测结果报告如下:

作者：管敏娅；张立义；倪忠刊期： 2009年第08期
卫生检验分析前质量控制探讨

分析前质量控制的目的是为了获取一份合格的检验标本以保证检验结果的准确有效,与分析中、分析后质量控制构成医学检验质量控制的三个环节[1],但实际工作中强调更多的是分析中质量控制,对分析前、分析后质量控制往往重视不够,特别是分析前质量控制,是目前国内卫生检验普遍存在的薄弱环节,现就分析前质量控制作如下探讨.

作者：杨献青；徐校平刊期： 2009年第08期
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中六价铬

目的:对饮用水中六价铬的含量进行测定.方法:采用电感耦合等离子体质谱法,样品经离子交换法分离,浓缩.结果:该分析方法的相对标准偏差均＜5%(n=7),相关系数大于0.9998,线性范围为0.0～100.0 ng/ml,低检测浓度为0.02 ng/ml,加标回收率在96.2%～107.4%之间.结论:该方法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的水质.

作者：莫曦明；彭寨玉；徐淑暖；邝慧聪；杜二青刊期： 2009年第08期
高效液相色谱法同时测定动物源食品中22种兽药残留技术研究

目的:建立动物源食品(畜、禽、水产品)中22种兽药(磺胺、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、喹乙醇、呋喃唑酮、氯霉素、磺胺甲恶唑、磺胺甲噻二唑、磺胺-5-甲氧嘧啶、敌菌净、甲氧苄啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶钠、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留同时测定的高效液相色谱法.方法:优化22种兽药残留同时测定的高效液相色谱分析条件:色谱柱Discovery C18,梯度变速洗脱,紫外检测波长270 nm.样品用乙腈-氯仿(10+1)提取、正己烷脱脂,乙腈-氯仿(1+2)反提取兽药,用流动相溶解定容,上机分析测定.结果:22种兽药在优化的色谱分析条件下分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99～0.9999),在畜、禽、水产品中3个浓度添加水平平均回收率为61.2%～103.0%,相对标准偏差为1.0%～9.5%,低检出浓度为0.004～0.018 mg/kg.结论:方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广,可满足兽药多残留分析要求.

作者：赵亚华；李勇；何学芳刊期： 2009年第08期
自动电位滴定法检测水中过氧化氢

过氧化氢(H2O2),俗称双氧水,一种无色透明液体,有微弱的特殊气味,无毒,对皮肤有一定的侵蚀作用,产生灼烧感和针刺般疼痛,长期接触本品可致接触性皮炎.过氧化氢是一种重要的化工产品,具有漂白、氧化、消毒、杀菌等多种功效,广泛应用于纺织、造纸、化工、电子、轻工、污水处理等工业.在自然界中以微量存在于雨雪和某些植物的液汁中.本文利用高锰酸盐氧化还原反应、酶化学反应建立了特异性的水中过氧化氢定量检测方法.

作者：钱培军；吴燕；缪英刊期： 2009年第08期
用和谐社会理念指导医疗设备科学管理

和谐社会构建的理念是我国新时期社会资源配置的指导思想,是对医院医疗设备科学管理、有效使用率、产生高效益的具体指导.在市场经济条件下充分完善医疗设备使用率、完好率,减少医疗设备突发故障,提高设备开机率,彻底发挥医疗设备功效,提升医患之间的和谐关系.

作者：郭月玲；张海英；王美娥刊期： 2009年第08期
高效液相色谱法考察大黄素在HBSS溶液中的溶解度及其稳定性

目的:考察大黄素在HBSS溶液中的溶解度和稳定性.方法:将大黄素按照不同浓度溶于有机溶剂和HBSS溶液中,用高效液相法比较两者溶解度的差别.再考察不同时间点,不同pH值下的大黄素的稳定性.结果:大黄素在HBSS溶液中溶解度较低,在可溶范围内和有机相中的溶解度无显著性差异,大黄素极不稳定,1天之后已经降解,用螯合剂和抗氧剂可以明显增强其稳定性.结论:大黄素HBSS溶液可以用于灌流实验.

作者：刘薇；叶玲；赵洁；夏笔军；刘中秋刊期： 2009年第08期
温泉水中尿素测定

温泉水一般含有硫化物,本市地处珠江出海口,与南海相依,暂时开发的两处温泉都是海水温泉,海水温泉还含有大量的氯化物等物质,特别是近年由商业需要发展起来的特色温泉,在温泉水中加入咖啡、药材、过饱和的食盐等,按游泳池水GB/T18204.29-2000的方法进行显色测定,有颜色的水样、氯化钠含量高都会使结果偏高,因此必须使用合适的前处理方法.

作者：冯翠霞；黄辉涛；林丽玲刊期： 2009年第08期
痰片结核杆菌的检查与质量控制

痰涂片检查是国家控制结核病患者的主要手段[1],是发现肺结核传染源、确定诊断、制订化疗方案、考核疗效以及评价防治效果的重要方式.其质量控制是国家结核病防治规程(NTP)的重要组成部分.痰检工作的好坏,在一定程度上可直接反映整个结核病控制项目基础工作水平和质量的好坏.直接厚涂片法简单,易行,经济和快速而普遍被采用,检出率可达20%～40%[2].

作者：殷华美刊期： 2009年第08期