学术投稿

气相色谱-质谱法快速测定乳粉中三聚氰胺

李锋格;姚伟琴;窦辉;朱慧萍;胡建民;李炎;李欣

关键词:乳粉, 三聚氰胺, 气相色谱-质谱联用法
摘要:目的:建立气相色谱-质谱法测定乳粉中三聚氰胺含量的分析方法.方法:样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量.结果:在0.02~10 mg/kg的范围内线性良好(r>0.99),在0.25~1.00 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为93%~107%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~9.2%,检出限(LOD)为0.02 mg/kg.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合乳粉中三聚氰胺确证和定量测定.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 高热宁注射液的抗炎实验研究

    目的:探讨高热宁注射液的抗炎作用机理.方法:通过对角叉菜胶所致大鼠足肿胀的抗炎实验和对角叉菜胶所致小鼠足肿胀中炎症介质PGE2含量的影响,探讨高热宁注射液的抗炎作用机理.结果:高热宁注射液能够抑制炎症性肿胀,抑制炎症介质PGE2的产生.结论:高热宁注射液具有明显的抗急性炎症效应,其抗炎作用主要是通过抑制炎症介质的产生而实现的.

    作者:杨宁辉;李威;杨瑞芳 刊期: 2009年第08期

  • 通化地区06~08年铁路客运从业人员乙肝感染调查

    铁路客运从业人员接触人群范围广、流动性大,做好疾病的防治尤为重要,病毒性肝炎是<中华人民共和国食品卫生法>、<公共场所卫生管理条例>规定的每一名公共场所、食品行业从业人员必须检测的5种疾病之一,并成为健康体检中一项重要的检测内容.

    作者:宋详 刊期: 2009年第08期

  • 多组分免疫分析技术在农药残留检测中的应用及其研究进展

    食品是人类赖以生存和发展的物质基础,而食品安全问题是关系到人体健康和国计民生的重大问题,已经成为全球公共卫生的一个主要关注点.农药残留是公认的重要食源性危害,会严重影响人体健康和生存质量[1,2].农药残留(特别是多残留)检测技术是当前国内外农产品质量安全领域的前沿高新技术,也是研发热点和发展趋势之一.

    作者:王姝婷;虞爱旭;金铨;任韧;王菁;朱国念 刊期: 2009年第08期

  • 质量控制图在水中氟化物分析的应用

    地方性氟中毒分布广泛,河南省为单纯饮水型病区.水中氟化物含量监测数据的可靠性,对了解病区分布、降氟改水工程等防治工作至关重要.此研究采用水中氟化物测定平均值质量控制图,包括浓度控制图、空白值控制图和准确度控制图.

    作者:俎建文 刊期: 2009年第08期

  • 1469例女性阴道分泌物支原体衣原体结果分析

    目的:了解女性生殖道支原体、衣原体疾病的危害性与耐药性.方法:2006年1月~2008年12月间,标本来自我院妇科门诊病人,送检的1469份分泌物解脲脲原体(Uu)、人型支原体(:Mh)培养及沙眼衣原体(CT)检测.支原体培养采用法国生物梅里埃公司生产的成套试剂盒检测,沙眼衣原体检测采用英国立明生产免疫层析法试剂盒.结果:沙眼衣原体检查340份,阳性152例(44.7%),支原体检查1129份标本,Uu感染635例(56.24%),Uu+Mh感染105例(9.3%),Mh感染109例(9.67%),并同时进行了抗生素药物敏感试验,Uu对氧氟沙星(OFL)、环丙沙星(CIP)耐药率分别为75.6%、82.3%,四环素(TET)、强力霉素(DOX)、交沙霉素(JOS)耐药率低于5%.结论:女性生殖道支原体、衣原体疾病检测尤其重要,交沙霉素、多西环素、米诺环素是治疗支原体、衣原体感染的首选药物,进行病原体的培养(或检测)鉴定和药物敏感试验,为临床妇科疾病的治疗提供了可靠依据.

    作者:祝慧华 刊期: 2009年第08期

  • 离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物

    目的:建立离子色谱法同时测定饮用水中消毒副产物(BPs)溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)含量的方法.方法:选用Dionex Ionpac AS19-2mm型分析柱,RFIC淋洗液在线发生器在线生成KOH淋洗液进行梯度淋洗,抑制型电导检测器,进样体积为200μl.结果:这5种消毒副产物低检出浓度:C1O2-为0.65μg/L,BrO3-为0.65μg/L,ClO3-为0.50μg/L,DACC为2.00μg/L,TACC为2.00μg/L.回收率在87.8%~108.0%之间.结论:本法操作简单,灵敏度高,重现性好.

    作者:林玉娜;罗晓燕;刘莉治 刊期: 2009年第08期

  • 医疗机构消毒监测样品马红球菌的分离鉴定及分布

    目的:探讨医疗机构消毒监测中马红球菌的分离鉴定与分布.方法:将常规监测样品培养72 h产生色素的菌落分纯后进行生化鉴定.结果:马红球菌的鉴别要点是不发酵任何糖醇、CAMP和触酶阳性、H2S和动力阴性、菌落呈黏液状、产生色素、生长缓慢.结论:细胞介导免疫受损病人病房相关消毒监测应将马红球菌纳入必检项目,只要熟练掌握该菌的生物学性状则分离鉴定并不困难.

    作者:李贻汉;何小媚;梁高洲 刊期: 2009年第08期

  • 高脂固体食品中甜蜜素含量的毛细管气相色谱测定方法研究

    目的:建立高灵敏度、快速、简便的测定高脂固体食品中甜蜜素含量的检测方法.方法:采用超声提取、沉淀去蛋白和脂肪、净化等手段对样品进行前处理,用毛细管气相色谱法测定.结果:甜蜜素含量在0.0050~0.20 mg/ml内线性关系良好,Y=9.277×105X+2.971×103,r=0.9993.当取10 g样品测定时,测定范围为0.050~2.0 g/kg,低检出限为0.014 g/kg.回收率在91.4%~95.1%之间,RSD为2.2%~5.7%.结论:本法灵敏度高、检测限低、线性范围宽,操作比较简便、快速,结果准确,适合于高脂固体食品和普通固体食品中甜蜜素含量的检测.

    作者:顾建华;何鹏妍 刊期: 2009年第08期

  • 2005~2007年深圳市松岗镇生活饮用水检测结果分析

    目的:了解深圳市松岗镇桶(瓶)装饮用水(纯净水、矿泉水)、直饮水、自来水和井水四种水的卫生质量,为卫生监督管理提供科学依据.方法:对2005~2007年间深圳松岗镇生产和销售的桶(瓶)装饮用水(纯净水、矿泉水)、直饮水、井水和自来水送检和抽检的样本进行检测和分析.结果:共检测水样599份,合格524份,总合格率87.5%;其中瓶(桶)装水合格率为93.6%,直饮水为91.2%,自来水为89.9%,井水为61.1%.结论:深圳市松岗镇生活饮用水卫生总体状况较好.

    作者:邓红莲;李攀;曾雁玲;任燕 刊期: 2009年第08期

  • 佛山市部分公共场所空调冷却循环水军团菌污染状况分析

    目的:了解佛山市部分公共场所集中式空调通风系统军团菌的污染状况及血清型别分布,为军团菌病的预防控制提供依据.方法:采集我市商场(超市)、宾馆及体育场馆共30家公共场所的集中式空调系统循环使用的冷却水和冷凝水共106份,分别进行军团菌的病原学调查.结果:106份水样中有54份检出军团菌,阳性率50.94%(54/106),并分离出62株军团菌,同一份水样同时检出两种不同血清型军团菌的占检出水样的14.81%(8/54),其中以嗜肺军团菌1型(LP1)为主,占58.06%(36/62).结论:我市部分公共场所集中式空调通风系统军团菌污染较严重,对人群健康构成潜在的危害,应加强公共场所集中式空调通风系统的卫生监测.

    作者:梁景涛;谢铭;陈淑玲;林秋芬;卢振林 刊期: 2009年第08期

  • 重庆市0139型霍乱弧菌耐药性监测分析

    目的:了解2000~2005年重庆市0139型霍乱弧菌的耐药性和耐药性的变迁.方法:采用K-B法检测118株0139型霍乱弧菌对16种抗菌药物的敏感性.结果:重庆地区0139型霍乱弧菌对丁胺卡那、诺氟沙星和环丙沙星100%敏感,对四环素、复方新诺明、痢特灵、吡哌酸、新霉素、强力霉素和链霉素的耐药率达到了80.51%~88.98%.2005年分离菌株对妥布霉素、氨苄西林、氯霉素的耐药率较2002年和2003年有所增高,而链霉素的耐药率较2003年和2002年有所下降.结论:重庆市O139型霍乱弧菌对四环素、复方新诺明、痢特灵、吡哌酸、新霉素、强力霉素和链霉素耐药严重.长期对霍乱弧菌的耐药性进行监测和动态分析,可以为霍乱弧菌的流行病学研究以及对霍乱的监控和防治提供依据.

    作者:李志峰;冯连贵;王文斟;廖春艳;王红;段刚;何源;王玲;赵波;许静茹 刊期: 2009年第08期

  • 妊娠妇女纤维蛋白原含量变化的特性分析

    目的:通过研究妊娠妇女包括正常孕产妇和妊高征(Hypertensive syndrome of pregnancy)个体血浆中纤维蛋白原(Fibrinogen,Fg)含量的变化,明确临床监测Fg含量对妊娠期妇女的重要价值.方法:选取148例妊娠妇女,其中正常孕产妇60例,妊高征孕产妇30例和58例非孕产妇血浆标本,采用凝固法,进行Fg含量的测定,并与非孕产妇的健康对照组做比较.结果:与对照组相比,妊娠妇女体内Fg的含量显示有不同程度的增高.正常孕产妇组与健康对照组比较,有较明显差异(P<0.05);妊高征组与健康对照组比较有极显著差异(P<0.01).结论:妊娠妇女包括正常和妊高征个体血浆中Fg的含量可明显增多.说明,妊娠妇女机体内可出现凝血一抗凝以及纤溶等系统的一系列改变甚至失衡.提示孕产妇特别是妊高征患者,应随时监测Fg含量,以便能密切观察其凝血功能,预防和治疗出血,降低DIC的发生率,确保临床安全.

    作者:张景丹;李颖 刊期: 2009年第08期

  • 卫生检验分析前质量控制探讨

    分析前质量控制的目的是为了获取一份合格的检验标本以保证检验结果的准确有效,与分析中、分析后质量控制构成医学检验质量控制的三个环节[1],但实际工作中强调更多的是分析中质量控制,对分析前、分析后质量控制往往重视不够,特别是分析前质量控制,是目前国内卫生检验普遍存在的薄弱环节,现就分析前质量控制作如下探讨.

    作者:杨献青;徐校平 刊期: 2009年第08期

  • 聚L-亮氨酸修饰电极循环伏安法测定肾上腺素

    目的:建立修饰电极测定肾上腺素(EP)的新方法.方法:在pH6.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法制备聚L-亮氨酸修饰玻碳电极,研究肾上腺素在聚L-亮氨酸修饰电极上的电化学行为,建立测定EP的电化学分析方法.结果:在pH5.0的PBS中,测定EP的线性范围:4.0×10-7~3.0×10-4mol/L,检测限:1.0×10-8moL/L.结论:该方法稳定、灵敏、选择性好,用于药剂中EP的测定,结果满意.

    作者:李霞;陈美凤 刊期: 2009年第08期

  • 固相萃取-高效液相色谱法同时测定大豆中5种除草剂

    目的:建立大豆中5种除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法.方法:样品经甲醇提取,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,检测波长为230 nm.结果:5种除草剂(普杀特、苯达松、氟磺胺草醚、喹禾灵、2,4-滴丁酯)在0.5~10.0 mg/L范围内线性良好,回收率为77.9%~101.8%,相对标准偏差为1.24%~6.50%,方法的定量限为0.05~0.08 mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求.结论:本法操作简便,准确可靠,为质量监控提供了参考.

    作者:崔勇;刘思洁;张冠英;张博;王蕴馨;李青 刊期: 2009年第08期

  • 上海市售散装熟肉制品微生物污染状况调查分析

    目的:了解市售散装熟肉制品被微生物污染的状况,为食源性疾病的预防和控制提供科学依据.方法:于2006年1月和2006年4月分两次在上海市34家(次)超市和67家(次)熟食店以购买形式购买具有代表性的散装熟肉制品共计480件,依照国家标准进行检验和结果评价.结果:共检散装熟肉制品480件(超市240件,熟食店240件),合格137件,总合格率为28.54%.结论:上海市市售散装熟肉制品被微生物污染的程度较为严重,总合格率偏低;超市和熟食店、中式和西式的样品合格率均存在显著差异.影响其合格率的因素是多方面的,包括产品的加工方法、销售过程的操作方法以及温度变化和运输、储存、环境设施条件等.

    作者:盛满钰;宋昌彦;陈欣钦 刊期: 2009年第08期

  • 水质监测微生物实验室样品的检测与管理

    根据中华人民共和国国家标准<生活饮用水标准检验方法>(GB/T5750.12-2006)对水中微生物检测的要求、<实验室资质认定评审准则>和国家实验室认可生物安全认可准则等对水质微生物样品检测要求的不断加深,结合本检测中心的具体实际操作,本文提供了一套切实可行的微生物实验室样品检测与管理的流程,详细阐述了水质监测微生物样品的采集到后样品的处理等环节,以期为供水行业微生物实验室检测水平的提高提供参考和依据.

    作者:于春霞;刘亦峰;孙东卫 刊期: 2009年第08期

  • 培养法与EquateTM抗原检测法检测集中空调冷却水军团菌

    目的:了解集中空调冷却水军团菌污染状况和血清型分布,评价利用EquateTM水军团菌快速试验试剂盒检测军团菌.方法:选取南京、常州、苏州共148家集中空调冷却塔,每个冷却塔平行采集两份水样,分别用培养法和EquateTM水军团菌快速试验试剂盒检测军团菌.结果:培养法军团菌的总阳性率为75%,共检出菌株145株,血清型分布以LP1(65.5%)为主,IP2-8、L micdadei、L. bozemanii均有检出;EquateTM试剂盒检测LP1阳性率为57.4%,与培养法比较差异无统计学意义(McNemarχ2=1.56、P=0.26),检测灵敏度、特异度易受其他细菌干扰.结论:集中空调冷却水军团菌污染较普遍,血清型别多样以LP1为主.EquateTM水军团菌快速试验试剂盒,可作为培养法的辅助手段用于突发事件应急,筛查高浓度LP1污染,不适于常规监测.

    作者:张琦;陈晓东;张宝莹;张秀珍;杜雪飞;曾晓燕;陈连生 刊期: 2009年第08期

  • 金黄色葡萄球菌食物中毒的实验研究

    目的:通过对金黄色葡萄球菌进行病原学实验研究,为葡萄球菌食物中毒的监控和溯源提供科学依据.方法:本研究采用国标法、mini VIDAS和RPLA法检测食物中毒金葡菌菌株及肠毒素.结果:mini VIDAS和RPLA法在金黄色葡萄球菌所致食源性疾病的流行病学调查与溯源中,已成为可靠的检测手段.结论:合理选用金黄色葡萄球菌及其肠毒素检测方法,为快速应对突发公共卫生事件提供有力的技术支撑.

    作者:李少彤;栾玉明;蒋卓勤;邓志爱;许少洪;李映霞 刊期: 2009年第08期

  • 梅毒患者外周血单核细胞TOLL样受体2和6的变化及意义

    目的:观察梅毒患者外周血单核细胞(PBMC)表面Toll样受体2,6(TLR2,TLR6)的表达变化及其意义.方法:选取显性梅毒患者87例,采用流式细胞仪检测外周血单核细胞表面TLR2、TLR6蛋白表达水平(荧光强度)以及TLR2阳性细胞率,并与50例健康者作为对照组进行比较.结果:显性梅毒患者组与对照组比较:患者外周血单核细胞TLR2、TLR6的表达水平均明显升高,TLR2高于TLR6,且一期梅毒患者低于二期梅毒患者,差异均有统计学意义(P<0.05);TLR2+CD14+、TLR6+CD14+细胞的阳性率低于对照组,且一期梅毒患者低于二期梅毒患者,差异均有统计学意义(P<0.05):MFI(TLR2)与TLR2+CD14+阳性率、MFI(TLR6)与TLR6+CD14+阳性率,在整个研究对象群体中无明显相关性(r=0.096、r=0.089,P>0.05),但在显性梅毒患者中呈正相关(r=0.813、r=0.752,P<0.05);所有的差异与性别无关,但与年龄有关.结论:梅毒患者TLR2与TLR6的表达显著上调,与病程和免疫状态有关,与性别无关.

    作者:彭明喜;汤晓娴;许德义;王峰 刊期: 2009年第08期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会