李贻汉；何小媚；梁高洲
目的:建立气相色谱-质谱法测定乳粉中三聚氰胺含量的分析方法.方法:样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量.结果:在0.02～10 mg/kg的范围内线性良好(r＞0.99),在0.25～1.00 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为93%～107%,相对标准偏差(RSD)为5.2%～9.2%,检出限(LOD)为0.02 mg/kg.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合乳粉中三聚氰胺确证和定量测定.
作者：李锋格；姚伟琴；窦辉；朱慧萍；胡建民；李炎；李欣 刊期： 2009年第08期
目的:建立动物源食品(畜、禽、水产品)中22种兽药(磺胺、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、喹乙醇、呋喃唑酮、氯霉素、磺胺甲恶唑、磺胺甲噻二唑、磺胺-5-甲氧嘧啶、敌菌净、甲氧苄啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶钠、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留同时测定的高效液相色谱法.方法:优化22种兽药残留同时测定的高效液相色谱分析条件:色谱柱Discovery C18,梯度变速洗脱,紫外检测波长270 nm.样品用乙腈-氯仿(10+1)提取、正己烷脱脂,乙腈-氯仿(1+2)反提取兽药,用流动相溶解定容,上机分析测定.结果:22种兽药在优化的色谱分析条件下分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99～0.9999),在畜、禽、水产品中3个浓度添加水平平均回收率为61.2%～103.0%,相对标准偏差为1.0%～9.5%,低检出浓度为0.004～0.018 mg/kg.结论:方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广,可满足兽药多残留分析要求.
作者：赵亚华；李勇；何学芳 刊期： 2009年第08期
在化学分析中经常会出现实验失败现象,造成实验失败的因素很多,归纳起来主要有操作错误、仪器故障、试剂失效、容器污染等原因.实践证明,在方法正确并依据实验基本原理的基础上通过逐一排查即可找到原因及解决办法.以下是一起由试剂失效引起实验失败的原因分析和解决办法.
作者：罗江琳 刊期： 2009年第08期
结核病是HIV/AIDS患者常见的机会性感染,感染HIV可使结核病发病率增加30倍[1],随着HIV/AIDS病程的进展,结核分枝杆菌常可由肺内感染急速向肺外扩展,发生结核和鸟胞内分枝杆菌等血液感染,而分枝杆菌播散性感染无疑会严重影响HIV/AIDS的生存期.
作者：章松平；朱明利；厉小玉 刊期： 2009年第08期
目的:探讨多位点序列分型(Multilocus sequence typing,MLST)技术在杭州市伤寒沙门菌分型中的应用.方法:对31株伤寒沙门菌运用多位点序列分型技术(MLST)进行分子分型和重复性试验.结果:31株伤寒沙门菌可分为3个MLST型.ST1型(等位基因谱为1-1-1-1-1-1-5)7株,ST2型(等位基因谱为1-1-2-1-1-1-5)23株,ST3型(等位基因谱为1-1-2-1-1-1-9)1株;31株伤寒沙门菌在LB琼脂上连续传代十代之后再采用MLST进行分型,其分型结果与之前的分型结果完全一致.结论:ST2、ST1型是杭州市2006～2008年流行伤寒沙门菌的优势型别.
作者：汪皓秋；潘劲草；张蔚；郑伟；俞骅；孟冬梅 刊期： 2009年第08期
为了了解熟肉制品的卫生状况,本区卫生监督所根据省指令性工作任务,每年对辖区内自制的熟肉制品进行卫生监督抽样检测.依据GB 2726-2005熟肉制品卫生标准[1],检测指标为:菌落总数、大肠菌群、志贺氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、亚硝酸盐、防腐剂(山梨酸、苯甲酸)、胭脂红.在诸多检测项目的结果评判中,防腐剂较为困惑,现就熟肉制品防腐剂检测结果报告如下:
作者：管敏娅；张立义；倪忠 刊期： 2009年第08期
目的:探讨产毒型霍乱弧菌实时荧光三重TaqMan聚合酶链反应检测体系对临床模拟标本检测的意义,为该检测体系的临床应用提供可靠的技术依据.方法:将已知浓度霍乱弧菌灭活菌株悬液连续10倍稀释后与新鲜健康成人粪便混匀;制备成含菌量为5.0×101CFU/g～5.0×109 CFU/g梯度浓度的模拟带O1群霍乱弧菌者粪便标本和含菌量为5.0×101CFU/g～5.0×108CFU/g梯度浓度的模拟带O139群霍乱弧菌者粪便标本;用以评价我们自主建立的产毒型霍乱弧菌实时荧光三重TaqMan聚合酶链反应检测体系对临床模拟标本检测的敏感度、特异性和稳定性.结果:该实时荧光三重TaqMan聚合酶链反应快速检测体系对O1群霍乱弧菌或O139群霍乱弧菌的模拟带菌者粪便标本的检测敏感度均为1.0×103CFu每反应体系,亦相当于模拟带菌者粪便标本5.0×104CFU/g;对不同含菌量的模拟带菌者粪便标本的3次重复实验结果显示,各靶序列扩增反应Ct值的检测变异系数均小于5%;对新鲜健康成人粪便标本的检测未见明确的异常扩增.结论:我们建立的产毒型霍乱弧菌实时荧光三重TraqMan聚合酶链反应检测体系可作为O1群或O139群产毒型霍乱弧菌临床粪便标本敏感、特异和稳定的检测手段.
作者：胡继红；杨辉；吴丽娟；龚成；蔡剑平 刊期： 2009年第08期
长期以来,尿液有形成分检验是否离心,文献报道不一[1～6].丛玉隆等认为尿液离心检查法不适合红细胞等有形成分定量[5],马俊龙等研究发现离心镜检法与不离心镜检比较,红细胞检测结果仅是不离心镜检法的一半[7].
作者：姚中华；吴建清；黄陈君 刊期： 2009年第08期
目的:建立一套应用multi-PCR-SSCP(multiple-Polymerase Chain Reaction-Single Strand Cinformation Polymorphism)快速检测结核分枝杆菌耐药基因突变的方法,评价该方法的临床应用价值.方法:分别用常规PCR和multi-PCR-SSCP检测58株结核分枝杆菌临床分离株katG、rpoB、rpsL基因突变并与常规药敏试验检测结果进行对比.结果:经常规药敏试验检测,58株结核分枝杆菌临床分离株中有41株耐药,其中,耐异烟肼(INH)35株;耐利福平(RFP)31株;耐链霉素(SM)31株.单基因PCR-SSCP与multi-PCR-SSCP分析结果一致,检出katG,rpoB、rpsL基因的突变率分别为65.7%(23/35)、84%(26/31)、71%(22/31),17株药物敏感株中有1株rpoB基因SSCP电泳条带与结核杆菌标准株结果有差异. 结论:multi-PCR-SSCP方法敏感、特异,可快速检测结核分枝杆菌katG、rpoB、rpsL耐药基因的突变,将该方法与药敏试验联合应用可互相弥补,成为临床指导用药的好方法.
作者：杨柳；苏明权；程晓东；岳乔红；马越云；刘家云；郝晓柯 刊期： 2009年第08期
温泉水一般含有硫化物,本市地处珠江出海口,与南海相依,暂时开发的两处温泉都是海水温泉,海水温泉还含有大量的氯化物等物质,特别是近年由商业需要发展起来的特色温泉,在温泉水中加入咖啡、药材、过饱和的食盐等,按游泳池水GB/T18204.29-2000的方法进行显色测定,有颜色的水样、氯化钠含量高都会使结果偏高,因此必须使用合适的前处理方法.
作者：冯翠霞；黄辉涛；林丽玲 刊期： 2009年第08期
目的:观察陈旧性心肌梗死(OMI)伴高脂血症患者胰岛素抵抗(IR)状态及辛伐他汀对其影响.方法:48例OMI伴高脂血症患者随机分为常规治疗组(R组)24例和常规+辛伐他汀治疗组(S 组)24例.比较二组治疗前后血脂水平(TC、TG、LDL-C、HDL-C)、空腹血糖(FPG)、胰岛素抵抗(HOMA-IR)和胰岛素敏感指数(ISI)的变化,并与24例健康对照组(C组)比较.结果:与对照组相比,OMI伴高脂血症患者TC、TG、LDL-C升高,HDL-C降低(P＜0.05);CHD组FPG有上升趋势(P＞0.05),FINS增高,ISI下降,IR增高(均P＜0.01),ISI降低,HOMA-IR:增加(P＜0.001);R组和S组患者治疗后ISI升高,而HOMA-IR降低,S组治疗后ISI增高和HOMA-IR降低的程度明显优于R组(P＜0.05).结论:OMI伴高脂血症患者存在IR,辛伐他汀可提高其胰岛素敏感性.
作者：晁国营 刊期： 2009年第08期
目的:提出一种测定痕量水杨酸的动力学光度法.方法:基于酸性介质中水杨酸对羟基自由基氧化水杨酸反应的阻抑作用,通过监测大吸收波长617 nm下染料吸光值的下降测定水杨酸.结果:佳实验条件下水杨酸的检出限为2.37 × 10-2mg/L,测定的线性范围为0.072～0.396 mg/L.结论:该方法已用于化妆品紧肤水及药用软膏中的水杨酸测定,结果满意.
作者：曹金秀；蔡文开；梁晶晶；龚仁敏 刊期： 2009年第08期
目的:选择一种简单、方便,灵敏度高、重现性好的添加剂检测方法.方法:采用冰醋酸作为沉淀剂,Agilent Eclipse XDB-C18柱(5 μm4.6 mm×250 mm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比95:5)作为流动相,二级管阵列为检测器,反相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量.结果:样品加标回收率为90.2%～108.5%;安赛蜜LOD为0.0020 g/ml;苯甲酸LOD为0.0020 g/ml;山梨酸LOD为0.0020 g/ml;糖精钠LOD为0.0040 g/ml.结论:该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.
作者：王静；李红芸；田海燕 刊期： 2009年第08期
目的:为饮水中的微囊藻毒素(MCs)监测提供灵敏而可靠的分析方法.方法:水样经固相萃取柱(ENVI-C18,5 g/20 ml)富集,甲醇洗脱和浓缩,用Discovery C18色谱柱(250 mm×3 mm ID;5 μm)分离MCs,离子阱质谱检测.结果:纯净水中加入的3种MC的回收率在89.5%～94.5%;RSD为1.25%～2.12%,检出限分别为MC-RR 0.060μg/L、YR0.058μg/L、LR 0.048μg/L.结论:建立的方法快速、准确,能满足测定饮水中MCs的要求.
作者：陈静；周倩如；郭小琳；张学煃 刊期： 2009年第08期
目的:采用连续流动在线蒸馏法测定水中的氰化物,探索佳的检测条件,使实验结果更为准确.方法:本实验从水样的采集到检测严格按照实验室要求进行控制,比较分析过程中的各种影响因素.结果:本试验测定两份水样,精密度分别为2.33%,2.31%.回收率为99.2%,98.6%,检出限为0.0002 mg/L.结论:水中氰化物的影响因素较为复杂,掌握其原理,控制条件可以得到较为准确的实验结果.
作者：潘淼；李永纪；王同蕾 刊期： 2009年第08期
目的:了解深圳市松岗镇桶(瓶)装饮用水(纯净水、矿泉水)、直饮水、自来水和井水四种水的卫生质量,为卫生监督管理提供科学依据.方法:对2005～2007年间深圳松岗镇生产和销售的桶(瓶)装饮用水(纯净水、矿泉水)、直饮水、井水和自来水送检和抽检的样本进行检测和分析.结果:共检测水样599份,合格524份,总合格率87.5%;其中瓶(桶)装水合格率为93.6%,直饮水为91.2%,自来水为89.9%,井水为61.1%.结论:深圳市松岗镇生活饮用水卫生总体状况较好.
作者：邓红莲；李攀；曾雁玲；任燕 刊期： 2009年第08期
酱油中铅的测定方法按国标GB/5009.12-2003规定石墨炉原子吸收光谱法为第一法,该法灵敏度虽高,但前处理过程还是较繁琐,干法灰化,需炭化后再灰化,步骤多且灰化时间长,微波消解虽较理想,但消解仪设备昂贵,基层难以普及,而湿式消解法要混合酸浸泡放置过夜,费工费时[1].为此本文对湿式消解法进行了简化改进,不仅无上述弊端,而且操作简便、快速,精密度和准确度均好,能满足酱油中铅批量样品及快速分析要求,适宜推广应用.
作者：陈宇鸿；沈仁富 刊期： 2009年第08期
目的:建立同时测定蔬菜中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的气相色谱测定方法.方法:蔬菜中残留的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯经丙酮和二氯甲烷提取后,用DB-1毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果:三氯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围分别为3.2～622、2.8～544、2.7～520、2.8～530、2.7～514、2.8～528、3.0～579、2.8～548 μg/kg范围,相关系数≥0.9990,低检出浓度为0.6～0.9μg/kg,样品加标回收率为82.5%～112.5%,RSD为4.1%～11.2%.结论:该方法一次性完成蔬菜中8种农残的分离和测定,分析时问仅为23 min,操作简便、灵敏.
作者：时庆林；孙仕萍；段江平 刊期： 2009年第08期
目的:探讨食品中铅的检测方法.方法:用微波消解样品后,用火焰原子吸收光谱法直接测定食品样品中的铅.结果:样品加标平均回收率为84.2%～103.4%,相对标准偏差(RSD)为5.1%～8.9%.结论:实验结果表明,该法具有简单、准确、灵敏等特点,适合食品中铅的测定.
作者：李忠玲 刊期： 2009年第08期
目的:建立大豆中5种除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法.方法:样品经甲醇提取,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,检测波长为230 nm.结果:5种除草剂(普杀特、苯达松、氟磺胺草醚、喹禾灵、2,4-滴丁酯)在0.5～10.0 mg/L范围内线性良好,回收率为77.9%～101.8%,相对标准偏差为1.24%～6.50%,方法的定量限为0.05～0.08 mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求.结论:本法操作简便,准确可靠,为质量监控提供了参考.
作者：崔勇；刘思洁；张冠英；张博；王蕴馨；李青 刊期： 2009年第08期
中国卫生检验杂志
主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
主办：中华预防医学会
