学术投稿

饮料中大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

喻泽林;白祖海;彭晏

关键词:大黄酸, 多壁碳纳米管, 化学修饰电极, 伏安法
摘要:目的:研究饮料中大黄酸在多壁碳纳米管(MWNTs)化学修饰玻碳电极(GCE)上的电化学行为.方法:建立了一种灵敏、直接检测大黄酸的电化学分析方法.结果:在pH 4.7的NaAc-HAc缓冲溶液中于0.10 V富集120 s后,大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs-GCE)上表现出灵敏的电化学响应,且氧化峰电位出现在-0.34 V(vsSCE).优化了底液的pH、修饰剂的用量、扫描速度、富集时间等测定参数.结论:多壁碳纳米管能催化大黄酸在修饰玻碳电极上的氧化还原.大黄酸的氧化峰电流与其浓度在0.20 μg/ml到2.8μg/ml之间有良好的线性关系,回归方程Y=40.39X-0.91,r=0.9996.回收率在102.1%~95.2%之间,RSD为1.5%~4.0%,方法的检测限为0.1μg/ml.
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    免疫胶体金技术即免疫金标记技术(Immunogold labelling technique).1971年,Faulk和Taylor[1]首次用免疫金标记技术研究沙门菌壁细胞抗原成分,将胶体金与抗体结合,应用于电镜水平的免疫细胞化学研究.

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  • 电感耦合等离子体质谱法测定牙龈组织中镍和铬

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  • 压力蒸气对各类样品中总汞测定预处理探讨

    目的:寻求一种比国标法和其它相应方法更加快速、准确、省时和同一时间内能处理较多份样品的预处理方法.方法:经粉碎样品,在硝酸、过氧化氢消解作用下,于手提式高压蒸气锅中,在一定压力和时间内,后用冷原子吸收测汞仪测定.结果:本方法线性良好,r=0.9997,样品回收率为95.0%~101.0%,相对标准偏差为1.01%~3.68%.结论:该方法可缩短消化时间40%,实验试剂成本降低60%,适用于基层检测机构广泛应用.

    作者:廖惠玲;老倩群;梁志华;黄捷玲;陈伟东 刊期: 2006年第11期

  • 几种全血铅标准測定方法的比较

    目的:比较血中铅标准测定方法的各项指标,以便选择应用.方法:首先比较采样方法、样品预处理、分析步骤,然后根据不同类型的原子吸收光谱仪和微分电位溶出仪实测结果计算出方法的各项指标,并进行比较,后比较各种方法的成本.结果:几种标准方法均可满足检测血铅的要求.结论:进口原子吸收光谱仪灵敏度较高,但价格昂贵.综合考虑,微分电位溶出法不失为血铅检测的好方法.

    作者:娄淑艳;罗晓芳;李玉山;吉桂叶;崔明煊;杨士杰 刊期: 2006年第11期

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    目的:建立测定豆芽中百菌清含量的气相色谱方法.方法:用丙酮提取百菌清后用环己烷反萃取,过弗罗里硅土层析柱,用环己烷-丁酮(体积比20:1)淋洗液洗脱,收集所有洗脱液,用ECD检测器进行检测.结果:加标回收率为75.5%~97.8%,相对标准偏差为2.37~4.82%,低检测限为0.1μg/kg,在50~500 μg/L范围内有良好的线性关系.结论:该法简单、准确,灵敏度高,易于操作,是检测豆芽中百菌清含量之有效定量方法.

    作者:李继革;宁静恒;王玉飞;姚珊珊;周凯 刊期: 2006年第11期

  • 鲜活小海产品中致病性弧菌和气单胞菌筛检方法的应用

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    作者:盛冬萍;陈米娜;谢益君;蔡曦 刊期: 2006年第11期

  • 饮料中大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

    目的:研究饮料中大黄酸在多壁碳纳米管(MWNTs)化学修饰玻碳电极(GCE)上的电化学行为.方法:建立了一种灵敏、直接检测大黄酸的电化学分析方法.结果:在pH 4.7的NaAc-HAc缓冲溶液中于0.10 V富集120 s后,大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs-GCE)上表现出灵敏的电化学响应,且氧化峰电位出现在-0.34 V(vsSCE).优化了底液的pH、修饰剂的用量、扫描速度、富集时间等测定参数.结论:多壁碳纳米管能催化大黄酸在修饰玻碳电极上的氧化还原.大黄酸的氧化峰电流与其浓度在0.20 μg/ml到2.8μg/ml之间有良好的线性关系,回归方程Y=40.39X-0.91,r=0.9996.回收率在102.1%~95.2%之间,RSD为1.5%~4.0%,方法的检测限为0.1μg/ml.

    作者:喻泽林;白祖海;彭晏 刊期: 2006年第11期

  • 规范书写健康相关产品抽检单、委托检测协议及有关事项的讨论

    目前,检测实验室中有些负责抽样与负责合同的人员自我保护意识不强,不能规范填写抽样单与委托协议信息,缺乏与客户沟通,以至引起不必要的纠纷.分析原因,一是对规范书写的重要性认识不足,认为只要检测人员对样品检测过程认真,报告结果准确,自己的马虎不会与客户损害产生因果关系.

    作者:赵丽生;许春斌 刊期: 2006年第11期

  • 肉类分解产物及检测现状

    食用动物被宰杀后,在运输、贮存和销售过程中由于自身因素及周围环境的影响,肉的新鲜度会逐渐降低,甚至腐败变质.因此,了解肉类食品分解产物,研究简便、快速、准确的肉类新鲜度检测技术,对于保持和提高市销肉类新鲜度具有十分重要的意义.

    作者:张敬平;钮伟民;叶扣贯 刊期: 2006年第11期

  • 双重RT-PCR检测轮状病毒和诺瓦克病毒核酸方法建立

    目的:建立快速且简便的常见腹泻病毒筛检和诊断方法,为及时明确病因、控制病原体的传播以及采取有效的治疗措施,防止抗生素滥用提供病原学依据.方法:对建立的一步法双重RT-PCR进行灵敏度、特异性、重复性分析.并应用该方法对28份疑似病毒性腹泻监测标本进行轮状病毒和诺瓦克病毒核酸检测,同时用普通RT-PCR方法、乳胶凝集法和基因序列分析进行检测结果验证.结果:检测出轮状病毒核酸6份,诺瓦克病毒核酸2份,验证符合率达100%.结论:一步法双重RT-PCR检测轮状病毒和诺瓦克病毒核酸的方法建立,不仅节省了检测过程中的人力、试剂和时间,更重要的是提高了应急筛检的能力,为病毒性腹泻病及时防控和治疗赢得时间.

    作者:滕峥;张曦;邵俊杰;卢伟 刊期: 2006年第11期

  • ICP-MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca

    目的:建立ICP-MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca的分析方法.方法:采用0.1%Triton X-100和0.1%HNO3对血样稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析.结果:整个方法的检出限可以满足测定的要求,精密度优于2.4%,回收率为96.0%~103%.对3个标准参考物质的分析结果令人满意.结论:可用ICP-MS直接测定全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca,整个方法具有简单、快速和准确的特点.

    作者:彭荣飞;甘平胜;黄聪 刊期: 2006年第11期

  • 氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中微量砷和汞的含量

    目的:测定茶叶及茶汤中砷和汞的含量.方法:微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法.结果:龙井特级、碧螺春、云南滇红、铁观音、荔枝红茶、茉莉花茶、毛峰、螺旋苦丁茶8种茶叶样品中的砷、汞总量均低于国家标准(GB2762-2005)限量.对其中的螺旋苦丁茶、铁观音、碧螺春3种茶叶样品进行2次冲泡,测定茶汤中的砷、汞溶出量以及茶渣中残留的砷、汞含量.在优化的实验条件下砷、汞测量方法的检出限分别为0.167 ng/g、0.011 ng/g,加标回收率为85.4%~98.9%.结论:方法准确、可靠,可用于茶叶及茶汤中微量砷和汞的测定.

    作者:黄志勇;张强;黄智陶;张爱国 刊期: 2006年第11期

  • 河南省医疗机构消毒效果质量监测

    目的:了解河南省医疗机构消毒工作质量及存在问题,为督促医疗机构提高消毒质量提供依据.方法:对河南省127家医疗机构5年来使用中消毒液、物体表面、医护人员手、压力灭菌器、室内空气、污水等进行了微生物采样监测.结果:5年共监测样品8 145份,合格7 170份,合格率为88.03%.其中使用中消毒液1 491份,合格1 260份,合格率为84.51%;物体表面5 764份,合格5 217份,合格率90.51%;医护人员手560份,合格446份,合格率79.64%;压力灭菌器53份,合格50份,合格率94.34%;室内空气60份,合格33份,合格率55.00%;污水75份,合格59份,合格率78.67%.结论:河南省医疗机构消毒质量现状不容乐观,存在一定问题,需要更进一步加强消毒管理工作.

    作者:翟文慧;李书建;王竫 刊期: 2006年第11期

  • HPLC/MS法测定全血中大隆和氟鼠酮的研究

    目的:建立全血中同时测定大隆、氟鼠酮的高效液相色谱-质谱联用检测方法.方法:血液样品经乙酸乙酯提取后,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm×5 μm);流速:500 μl/min;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,定量分析离子大隆m/z:523[M-H]-;氟鼠酮m/z:541[M-H]-,外标法定量.结果:在0.005~1.0 mg/L范围内两者均呈良好的线性关系,大隆、氟鼠酮的平均回收率分别为91.9%和87.6%,RSD分别为5.0%和5.1%,定量检出限分别为0.062和0.051 ng.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、特异性强,能满足大隆和氟鼠酮中毒病人的诊断要求.

    作者:陈晓红;金米聪 刊期: 2006年第11期

  • 一起霍乱弧菌分离鉴定的几点体会

    2001年8月,作者从病人和沟水中分离出霍乱弧菌,经中国医学细菌保藏管理中心霍乱专业实验室鉴定为稻叶1d埃尔托霍乱弧菌,且产毒基因阳性,具有流行性.现将该菌分离鉴定情况报告如下.

    作者:何新元;朱丽萍 刊期: 2006年第11期

  • 氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和锑

    目的:研究了氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中砷和锑的适宜条件,研究了酸介质和还原剂的用量对测定砷和锑的影响,选择了仪器的佳工作条件及氢化物发生条件,探讨了生成氢化物元素及常见元素对测定的干扰情况.方法:采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定.结果:在测定条件下,砷的线性范围为0~80μg/L,r=0.9998,检出限为0.6μg/L,回收率在96.9%~110.7%之间,精密度(RSD)为9.3%;锑的线性范围为0~80μg/L,r=0.9999,检出限为0.27μg/L,回收率在89.2%~110.6%之间,精密度(RSD)为2.69%.用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较,结果与推荐值相吻合.结论:方法快速、准确,应用于保健食品中砷和锑的检测,获得较满意结果.

    作者:高丽娜;边疆 刊期: 2006年第11期

  • 液相色谱-电喷雾串联质谱内标法测定水产品中氯霉素药物残留

    目的:建立水产品中氯霉素药物残留的LC-MS/MS分析方法.方法:以乙酸乙脂为提取溶剂,经匀质、正己烷脱脂、用LC-MS/MS、同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.结果:该法测定检出限0.1μg/kg,回收率为95%~110%.结论:该法可适用于水产品中氯霉素药物残留的确证检验.

    作者:谢守新;林海丹;秦燕;林峰;朱柳明;吴映璇 刊期: 2006年第11期

  • 海、水产品霍乱弧菌检测结果分析

    目的:为了解海、水产品的霍乱弧菌污染状况、菌型特征、耐药情况及毒力水平等.方法:采用中国CDC统一规定的检测方法及霍乱防治手册中的有关要求进行检测.结果:从300份海、水产品中共检出6株霍乱弧菌(小川、稻叶、O139群各2株).结论:本次调查所检测到菌株的菌型复杂,O1群和O139群对药物敏感试验有所差异,同种菌型之间具有高度同源性,经毒力基因检测均为产毒株,具有流行及致病的可能性.

    作者:王晓红;张素燕;陈文善;叶菊莲;罗芸 刊期: 2006年第11期

  • 牙膏中甲醛含量测定方法的探讨

    目的:建立牙膏中甲醛含量测定方法.方法:在磷酸酸性条件下,以甲基硅油作为消泡剂对样品进行蒸馏,用水吸收,吸收液中的甲醛在过量乙酸铵存在下与乙酰丙酮反应生成黄色物质,与标准系列比较定量.结果:当甲醛浓度在2.50~35.00 μg范围时,本方法线性良好,相关系数r=0.99997,低检出量为:2.5 μg,低检出浓度为:5.0 mg/kg.结论:所建立的方法操作简便,检测结果稳定,并且有较好的精密度与准确度.

    作者:吴飞;刘红亚 刊期: 2006年第11期

  • 乙型脑炎病毒检测技术研究进展

    乙型脑炎病毒(japanese encephalitis virus,JEV),属于黄病毒科黄病毒属,有包膜的单正链RNA病毒,结构蛋白有3种:C、M和E,分为4个基因型(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)[1,2].

    作者:谭翰清;陈华;谭海芳 刊期: 2006年第11期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会