学术投稿

藏药小檗膏提取物中3种生物碱含量的高效液相色谱法测定

叶凡;周邦华;王胜;李艳;范刚;赖先荣

关键词:藏药小檗膏, 高效液相色谱法, 盐酸药根碱, 盐酸巴马汀, 盐酸小檗碱
摘要:目的 建立藏药小檗膏提取物中3种生物碱(盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Wondasil C18-WR柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为0.3%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0 ~5 rmin,23 %B;5~27 min,23%→26%B;27~32 min,26%→35%B;32~35 min,35%→23%B;35 ~45 min,23 %B),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为345 nm.结果 3种生物碱分别在4.3886~87.7716(r=0.9997)、3.6649 ~73.2982(r =0.9998)、29.5994~591.9876(r =0.9999) μg· ml-1范围内线性关系良好(n=8);平均加样回收率(n=9)分别为97.97%(RSD=1.02%)、100.70%(RSD=1.42%)、98.51%(RSD=0.86%).测定5个批次小檗膏提取物,以干燥品计,3种生物碱平均含量分别为12.9553,5.4508,46.1840 mg·g-1.结论 建立的3种生物碱含量方法简便准确,重复性好,可作为藏药小檗膏提取物的质量控制方法.
时珍国医国药杂志相关文献
  • 壮骨止痛方抗骨质疏松症组方合理性实验研究

    目的 观察壮骨止痛胶囊拆方组治疗去卵巢骨质疏松型大鼠的作用特点,探讨其组方的合理性.方法 SD雌性大鼠,分为假手术组、模型组、壮骨止痛胶囊组、补阴组、补阳组、活血组,处理13周后检测各组大鼠L2~L4腰椎,右侧股骨骨密度,检测胫骨骨生物力学变化及血清E2水平.将60只小鼠随机分为正常组、模型组、壮骨止痛胶囊组、补阴组、补阳组、活血组.连续给药10天后,正常组小鼠腹腔注射生理盐水(0.0002L/10g),其它各组小鼠腹腔注射致痛剂(0.6%醋酸溶液,0.0002L/10g),记录疼痛潜伏期(开始扭体的时间)和15min内扭体次数.结果 与模型组比较,壮骨止痛胶囊组、补阴组、补阳组均能改善腰椎及股骨骨密度,具有显著或非常显著统计学意义(P <0.05或P<0.01);与模型组比较,壮骨止痛胶囊组及各拆方组均能提高胫骨的大抗弯强度与大弹性应力,改善骨生物力学性能,具有显著或非常显著统计学意义(P <0.05或P<0.01);与模型组比较,壮骨止痛胶囊组,补阴组,补阳组均能提高血清中E2的浓度,具有非常显著统计学意义(P<0.01);与模型组小鼠比较,壮骨止痛胶囊组能显著延长小鼠庝痛潜伏期和降低扭体次数(P<0.05),方中活血组能显著延长小鼠庝痛潜伏期和降低扭体次数(P<0.05).结论 壮骨止痛胶囊拆方组各组均有改善去卵巢骨质疏松型大鼠骨生物力学特性的功效,补阳组及补阴组可增加去卵巢骨质疏松型大鼠骨密度及提高血清中E2浓度的作用,补阳组功效优于补阴组.活血组药物对于醋酸扭体庝痛小鼠具有非常显著镇痛作用,三组药物共奏补益肝肾、壮骨止痛的功效.

    作者:杨岩冰;曾英;李劲平;雷晓明;王文杰;杨琳;刘珊;莫新民 刊期: 2016年第02期

  • 蛭龙活血通瘀胶囊新旧工艺活血化瘀作用的比较研究

    目的 比较新旧工艺制备的蛭龙活血通瘀胶囊的活血化瘀作用.方法 90只SD大鼠随机分为假手术组,模型组,蛭龙活血通瘀胶囊新、旧工艺高、中、低剂量组及步长脑心通组,线栓法制备局灶性脑缺血大鼠模型,比较各组用药后的血液流变学指标;80只SD大鼠随机分为正常组、蛭龙活血通瘀胶囊新、旧工艺高、中、低剂量组及步长脑心通组,比较用药后肠系膜微循环和凝血功能.结果 与模型组相比,蛭龙活血通瘀胶囊新、旧工艺高剂量组的血浆粘度、红细胞聚集指数均降低,有显著性差异(P<0.05).新、旧工艺高剂量组能够升高正常大鼠肠系膜微循环Flux(血流量)和Speed(血流速度),有显著性差异(P<0.05).新、旧工艺对正常大鼠血浆PT、APTT未见明显影响(P>0.05).结论 蛭龙活血通瘀胶囊新、旧制备工艺均能有效改善局灶性脑缺血大鼠的血液流变学指标,对正常大鼠肠系膜微循环具有促进作用,不影响凝血功能.新工艺制备方法可用于蛭龙活血通瘀胶囊的制剂制备.

    作者:王蔚;白雪;杨思进;赵军宁;蒲清荣;孙琴 刊期: 2016年第02期

  • 回医香药核心方挥发性成分的分析鉴定

    目的 分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取回药核心方中挥发油和小极性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分,比较不同提取方法所得成分种类的差异.方法 Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5 SilMS (30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,起始温度50℃,保留1 min,以10℃·min-1井温至120C维持3 min,以3C·min-1升温至200℃维持3 min,以5℃·min-1升温至290℃维持10min至完成分析;载气为氦气,柱流量1.0 ml·min-,分流比25∶1,进样口温度250C,EI电离源70 eV,离子源温度230℃C,扫描范围m/z 35~500.结果 SD法提取挥发油得率为0.85%,共分离鉴定出40个化合物,占挥发油总质量的97.88%;SFE法提取挥发油得率为5.82%,共分离鉴定出54个化合物,占成分总质量的77.85%;结论 采用SD法和SFE法提取得到的回药香药核心方的小极性成分在种类上有很大差异,GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回医香药的活性物质基础提供了实验数据.

    作者:马学琴;许晓雪;王玫;雪婷;张万年 刊期: 2016年第02期

  • 中药资源法律保护现状与完善研究

    中药资源是中医药事业发展的物质基础,同时也是生态系统中较为珍贵的自然资源,然而我国中药资源保护的法律法规尚不健全,如立法滞后且法律位阶较低;守法不足、执法不力导致法的威慑力不足,并危及中药资源有效供应和生物多样性.文章分析我国当前存在的上述主要问题及原因,提出完善相关法律和制度的构想.

    作者:周荣敏;田侃;贺云龙;夏益 刊期: 2016年第02期

  • 不同贮藏条件下川芎饮片质量变化研究

    目的 通过研究不同贮藏条件下川芎饮片24月内的质量变化,拟首次筛选出川芎饮片适宜的贮藏条件.方法 采用正交设计法,将川芎饮片贮藏在不同的光照、空气、温度和时间条件下,每隔3或6个月进行综合质量观测及评价.结果 在24个月的贮藏期间,除敞口贮藏的2组川芎饮片出现虫蛀外,其余组无虫蛀现象;各实验组川芎饮片水分及阿魏酸的含量在贮藏期间一直均符合现行版《中国药典》的规定;但各组具体变化过程有差异.结论 综合观测24个月贮藏期川芎饮片质量变化结果及统计学分析,建议川芎饮片适宜的贮藏方案为:遮光、密封、冷处贮藏,且储藏时间不宜过长.

    作者:兰志琼;郑立;艾青青;刘晓芬;高必兴;卢先明 刊期: 2016年第02期

  • 中药材及饮片规格等级的形成

    通过对中药材专业市场的调查,记述了中药材及饮片商品产生规格等级的原因,从中药材所属农副产品的属性入手,阐明了中药材市场应用规格等级的相对合理性.提出了中药材及饮片的规格等级往往是以其商品的美观(卖相)为主的观点.

    作者:穆二廷;周建理 刊期: 2016年第02期

  • 当归补血汤的研究进展

    目的 综述近年来当归补血汤的实验研究、临床研究的进展.方法 应用计算机在中国知网CNKI系列数据库和PubMed数据库检索相关文章,检索词“当归补血汤”.对检索到文章进行初审,纳入有关当归补血汤配伍比例、有效成分、药理研究等研究相关文献.结果 终引用44篇相关文献,对当归补血汤的研究进展进行综述.结论 当归补血汤配伍比例的合理性已得到了科学的验证,其药理作用得到了广泛的研究,作用机制也再被逐步深入研究.

    作者:曾宇;张三印;胡冠英 刊期: 2016年第02期

  • 补益调经合剂治疗108例肾虚血亏型月经过少临床疗效观察

    目的 观察补益调经合剂治疗月经过少的临床疗效.方法 选择月经过少患者108例,随机分为两组,治疗组54例采用补益调经合剂治疗,对照组54例采用四物合剂治疗,观察药物疗效及副作用.结果 治疗组:痊愈6例,显效23例,有效18例,无效7例,总有效率87.0%;对照组:痊愈3例,显效18例,有效17例,无效16例.总有效率70.4%.结论 补益调经合剂治疗月经过少疗效确切,且疗效优于四物合剂.

    作者:季晓黎;邓琳雯 刊期: 2016年第02期

  • 桂皮醛对肾阳虚大鼠GABAa受体mRNA表达的影响

    目的 探讨桂皮醛对肾阳虚大鼠γ-氨基丁酸(GABA)受体mRNA表达的影响.方法 采用腺嘌呤皮下注射(剂量为0.2g· kg-1·d-1)构建肾阳虚大鼠模型,桂皮醛灌胃(高、中、低剂量分别为0.4,0.2,0.1 g·kg-1),观察各组大鼠外观及肾脏切片,测定自主活动度,实时荧光定量PCR法测定GABAa受体mRNA的表达.结果 造模后,大鼠睾丸增大,体重减轻(P<0.05);肾皮质固缩,与髓质界限不清,有灰褐色沉积物;与模型组比较,各给药组大鼠自主活动度明显降低(P<0.05),GABAa受体mRNA表达显著增高(P<0.05).结论 桂皮醛短时间内未能明显改善阳虚症状,但可能通过提高GABAa受体mRNA表达水平发挥镇静作用.

    作者:王晓彤;林海雄;杜秀婷;刘敏;马博;张徐雯;张韧 刊期: 2016年第02期

  • 合募配穴理论在针灸治疗胃溃疡中的应用

    回顾胃溃疡针灸治疗相关的文献,发现合募配穴理论是临床指导胃溃疡治疗的重要指导思想.古今针灸医生广泛应用此理论治疗胃溃疡,从而行成了胃溃疡从合募穴论治的重要方法.其机制研究主要是从合穴、募穴各自的穴位属性和主治特点、胃溃疡胃组织损伤情况及蛋白质谱的影响、并采用Nano-2D-LC技术、RT-PCR技术、LC-MS技术等研究胃溃疡的作用机制.通过对古代和现代文献中胃溃疡机制的研究,以期使合募配穴理论更好地指导临床.

    作者:邢家铭;盛雪燕;张延菊;严兴科;赵中亭;赵耀东;董莉莉 刊期: 2016年第02期

  • 左归丸防治去卵巢骨质疏松模型大鼠骨流失的实验研究

    目的 基于中医“肾主骨,生髓”理论,探讨滋阴补肾代表方左归丸对去卵巢骨质疏松模型大鼠的防治作用.方法 40只雌性未生育SD大鼠,随机分为正常组(Control)、假手术组(Sham)、去卵巢模型组(OVX)、阳性对照补佳乐组(BJL)、左归丸组(ZGW),每组8只.造模7d后给药12周,取材检测.双能X线检测大鼠股骨近端、远端1/3骨密度,ELISA法检测大鼠血清β-CTX含量,比色法检验大鼠血清ALP,Ca,Pi含量,HE染色观察大鼠骨组织结构变化.RT-PCR和Western blotting法检测大鼠股骨RUNX2,Col-Ⅰ,BGP基因和蛋白表达.结果 与正常组相比,模型组大鼠骨密度,血清钙含量,RUNX2、Col-Ⅰ、BGP基因和蛋白表达明显下降,(P<0.05);血清β-CTX、ALP、Pi含量上升(P<0.05);骨小梁间距增大,数量减少,结构紊乱.与模型组相比,左归丸组和补佳乐组能明显提高骨密度,血清钙含量,RUNX2,Col-Ⅰ,BGP基因和蛋白表达,(P<0.05);降低血清β-CTX,ALP,Pi含量,(P<0.05);同时防止骨小梁退化和成骨细胞数量减少.结论 左归丸能有效预防卵巢切除后骨质疏松症模型大鼠的骨流失,促进骨形成.

    作者:曲宁宁;任艳玲;孙月娇;孟玥 刊期: 2016年第02期

  • 枸橘苷抑制血管生成作用的研究

    目的 研究传统中药枸橘主要成分之一枸橘苷对血管生成的抑制及初步的作用机制.方法 用四甲基偶氮唑盐(MTT)法、黏附抑制试验、迁移抑制实验及体内鸡胚绒毛尿囊膜法(CAM法)研究枸橘苷体外抗血管生成作用;用逆转录聚合酶链反应(RT-RCR)方法检测枸橘苷对肿瘤细胞血管内皮生长因子A(VEGF-A) mRNA表达的影响.结果 枸橘苷对血管内皮细胞增殖表现出良好的抑制作用,IC50值为(27.8±0.2) μmol·L-1,优于其抑制肿瘤细胞增殖的能力[IC50≥(33.8±0.1) μmol·L-1];在体外该化合物能够明显抑制内皮细胞的黏附和迁移作用,同时体内实验显示该化合物在30μg剂量浓度时能够显著抑制鸡胚绒毛尿囊膜新生血管形成;RT-RCR实验显示枸橘苷在12.5 μmol·L-1和25μmol·L-1剂量时显著抑制A549细胞的VEGF-A mRNA表达,且结果具有显著的差异.结论 枸橘苷具有抑制新生血管形成作用,其作用机制可能与与抑制血管内皮细胞增殖以及降低肿瘤细胞表达VEGF的量有关.

    作者:李增;陈灵芝;刘晨 刊期: 2016年第02期

  • 壮药资源与鉴定探讨

    结合壮药资源DNA条形码鉴定体系对DNA条形码技术在壮药鉴定中的应用方法研究进行了综述.以动物类、植物类、微生物类及人来源药材为研究对象,利用DNA条形码技术结合品种考证等开展的研究情况.2014版的《中国壮药资源名录》中共收录壮药种类2285种,其中374种已纳入《广西壮药质量标准》,包括动物药9种,植物药135种,微生物1种,人源1种等146种壮药已建立利用DNA条形技术的分子鉴定体系.壮药种类繁多,习用品、代用品及多基原、同名异物等混乱问题是影响壮医临床用药安全性和有效性的主要问题.DNA条形码技术对壮药鉴定体系鉴定的可靠性,为从基因层面解决市售壮药及其混伪品的识别问题及大规模壮药的普查鉴定提供依据.

    作者:赵明明;郭力城;滕红丽 刊期: 2016年第02期

  • 岭南罗氏妇科治疗绝经综合征经验

    通过典型案例阐述岭南罗氏妇科对绝经综合征的认识,认为其病机特点为阴血亏虚,阴不制阳,虚阳偏亢,临床证型可分为肾阴虚证或阴阳两虚证.治疗以补肾阴为基础,阳中求阴,或阴阳双补,总以调和肾中阴阳为原则,以平为期,并擅补脾助肾、柔肝平肝、交通心肾以助平调阴阳.

    作者:朱玲;郜洁;罗颂平;任锦锦 刊期: 2016年第02期

  • 维药牛舌草的显微及薄层鉴别

    目的 对维吾尔特色药材牛舌草开展显微特征及薄层色谱的鉴别研究.方法 徒手切片法、粉末制片法、石蜡切片法和薄层色谱法.结果 获得了药材根和茎的横切面显微特征、粉末显微特征及薄层色谱鉴别特征.结论 所得结果可为今后完善和提高牛舌草药材及其复方的质量标准提供参考.

    作者:陈奎奎;陆海空;兰卫;王琪 刊期: 2016年第02期

  • 当归芍药散对糖尿病大鼠认知障碍及海马组织病变的影响

    目的 探讨当归芍药散改善糖尿病大鼠认知障碍及其机制.方法 采用链脲佐菌素造模,实验分为空白对照组、模型组、盐酸多奈哌齐组、当归芍药散高、中、低剂量组,连续灌胃4周后,采用Morris水迷宫法进行行为学检测,测定海马组织NGFβ、BDNF、SOD、MDA及AchE含量.结果 与模型对照组比较,当归芍药散能够显著缩短大鼠Morris水迷宫到达站台时间;海马组织NGFβ、BDNF、SOD活性显著升高;海马组织MDA及AchE含量明显降低.结论 当归芍药散可改善糖尿病大鼠认知障碍,可能与其抗氧化及促进海马神经细胞生长有关.

    作者:李晓冰;任玉梅;陈玉龙;展俊平;谢忠礼;张月腾;王君明;李瑞琴 刊期: 2016年第02期

  • 藏药小檗膏提取物中3种生物碱含量的高效液相色谱法测定

    目的 建立藏药小檗膏提取物中3种生物碱(盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Wondasil C18-WR柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为0.3%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0 ~5 rmin,23 %B;5~27 min,23%→26%B;27~32 min,26%→35%B;32~35 min,35%→23%B;35 ~45 min,23 %B),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为345 nm.结果 3种生物碱分别在4.3886~87.7716(r=0.9997)、3.6649 ~73.2982(r =0.9998)、29.5994~591.9876(r =0.9999) μg· ml-1范围内线性关系良好(n=8);平均加样回收率(n=9)分别为97.97%(RSD=1.02%)、100.70%(RSD=1.42%)、98.51%(RSD=0.86%).测定5个批次小檗膏提取物,以干燥品计,3种生物碱平均含量分别为12.9553,5.4508,46.1840 mg·g-1.结论 建立的3种生物碱含量方法简便准确,重复性好,可作为藏药小檗膏提取物的质量控制方法.

    作者:叶凡;周邦华;王胜;李艳;范刚;赖先荣 刊期: 2016年第02期

  • 毛诃子提取物对小鼠肝损伤的保护作用

    目的 研究毛诃子提取物对四氯化碳(CCl4)和异烟肼(INH)诱导的肝损伤的保护作用.方法 给药2000,4000 mg/kg,72 h内观察小鼠中毒迹象和死亡数;建立CCl4对小鼠肝损伤模型,检测毛诃子提取物对血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、门冬氨酸氨基转移酶(AST)、肝匀浆总超氧化物歧化酶(T-SOD)的影响;建立INH对小鼠肝损伤模型,检测肝匀浆T-SOD活性、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性、丙二醛(MDA)含量,进行组织病理学分析.结果 给药2000mg/kg,72 h内小鼠无异常反应;毛诃子提取物明显降低了CCl4肝损伤小鼠血清ALT、AST活性,提高了肝脏T-SOD活性;该提取物明显提高了INH肝损伤血清T-SOD活性和肝脏GSH-Px活性,降低了肝脏MDA含量,减少了异烟肼对肝脏的破坏.结论 毛诃子提取物毒性小,具有一定肝保护作用,它可以和异烟肼联用,减少其对肝脏的损伤.

    作者:包艳芳;马晓艳;郑丽芳;李红玉 刊期: 2016年第02期

  • 芪叶保肝饮对大鼠肝脏纤维化及星形细胞活化的影响

    目的 通过研究芪叶保肝饮(Liver-protecting drinking from Stilbene leaf,SPDS)对大鼠肝脏纤维化及星形细胞活化的影响,探讨SPDS抗肝纤维化的作用机制.方法 30只SD大鼠,随机分为对照组、肝纤维化组、SPDS保护组.采用CCl4复制大鼠肝纤维化模型,肝纤维化组和SPDS保护组均为肝纤维化模型大鼠.SPDS组建模同时,以15 mL/kg的剂量标准灌服SPDS溶液,每日2次,持续至第8周.处死小鼠去血清和肝组织,检测血清中肝纤维化指标:透明质酸(HA)、Ⅳ型胶原(CⅣ)、层粘连蛋白(LN),抗氧化指标:肝匀浆丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD).肝组织病理切片HE染色观察组织形态变化,免疫组织化学方法检测α-平滑肌肌动蛋白(α-SMA)的表达.结果 与肝纤维化组相比,SPDS可以明显减少HA、CⅣ、LN等肝纤维化相关指标的升高程度(P<0.01);显著提高了过氧化物歧化酶活力(P<0.01),降低了MDA含量(P<0.01);同时也抑制了肝星形细胞对α-SMA的表达(P<0.01),显著降低了肝纤维化的病理学分期(P<0.05).结论 SPDS可能通过抗氧化作用,减轻肝脏损伤,抑制星形细胞的活化,从而减轻CCl4诱导的肝脏纤维化.

    作者:牛春红;田新强;朱壮彦 刊期: 2016年第02期

  • 生附子抗肝肿瘤化学物质组纯化工艺研究

    目的 寻求可靠、稳定、适宜工业化大生产的生附子中抗肿瘤成分纯化工艺.方法 通过静态实验筛选出大孔树脂,并对纯化工艺条件及参数采用动态实验进行研究.以生附子总生物碱提取率为评价指标,用紫外分光光度法测定总生物碱含量.结果 确定树脂类型为AB-8,上样浓度为1g/ml,上样流速为2BV/h,用2BV氨性乙醇以2BV/h流速洗脱,得生物碱平均收得率为53.6%.结论 AB-8型大孔树脂对生附子中总生物碱纯化效果较好,工艺稳定,可用于生附子中总生物碱纯化的产业化生产.

    作者:解世全;罗晶;宋珊珊;赵焕君;包永睿;赵琳 刊期: 2016年第02期

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