学术投稿

LC-ESI-MS法测定混合二元酸三种主要组分含量

于晓敏;王贤亲;何文斐;胡淑萍;楚生辉;贾娟;王秀勇;叶发青

关键词:LC-ESI-MS, 分离, 丁二酸, 戊二酸, 己二酸, 含量
摘要:目的:建立LC-ESI-MS测定混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的方法.方法:色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%甲酸=10:90(V/V),柱温25 ℃,流速0.4 mL/min.质谱条件:ESI(电喷雾离子源),负离子模式检测,选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)方式定量,监测离子峰分别是丁二酸m/z 117,戊二酸m/z 131,己二酸m/z 145.结果:丁二酸、戊二酸和己二酸在0.2~20μg/mL范围内线性关系良好( r=0.99204、0.99257、0.99327),三种二元酸的低检测极限都是0.05 μg/mL,加样回收率在97.15%~99.23%范围内,精密度RSD ≤2%(n=5).测得混合二元酸样品中丁二酸、戊二酸和己二酸的含量分别为37.28%、33.40%和14.15%,三者合计84.83%.结论:该方法准确,灵敏度高,稳定快速,且重现性好,适合于混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的测定.
温州医科大学学报杂志相关文献
  • ω-3多不饱和脂肪酸对胃癌术后病人凝血功能和肠蠕动的影响

    目的:探讨ω-3多不饱和脂肪酸对胃癌术后病人凝血功能和肠蠕动的影响及其可能机制.方法:将64例胃癌术后病人分为3组:传统补液营养组(A组, n=20)、肠外营养(parenteral nutrition,PN)和肠内营养(enteral nutrition,EN)组(B组,n=21)、EN和PN加ω-3多不饱和脂肪酸组(C组,n=23).监测各组病人术后第6天凝血功能和肛门排气时间及术后半小时、第4天和第6天的超氧化物歧化酶(SOD).结果:术后第6天C组纤维蛋白原(Fbg)与A组、B组相比增高(分别为 P<0.05,P<0.01);C组病人SOD数值与A、B组相比下降趋势趋缓;C组病人排气时间要比A组和B组病人短(分别为 P<0.05,P<0.05).结论:术后应用ω-3脂肪酸对凝血功能的作用机制可能是通过纤维蛋白原及抗氧化系统发挥作用;ω-3脂肪酸可能有助于保护胃癌术后病人的抗氧化系统,有利于促进肠蠕动恢复.

    作者:庄波;刘纳新;刘栋;刘存丽;陈震;周珠哈;余震;施红旗 刊期: 2010年第01期

  • 平阳霉素与地塞米松联合治疗颌面部静脉畸形

    静脉畸形(以往称之为海绵状血管瘤)是颌面部血管畸形中为常见的,它在颌面部的脉管性疾病中的发病率仅次于婴幼儿血管瘤,是由异常沟通的薄壁静脉扩张充盈而造成,表现为浅蓝色的柔软包块,体积、大小不一,不会自行消退.口腔颌面部静脉畸形好发于颊、颈、眼睑、舌唇及口底部.手术切除常因口腔颌面部解剖关系复杂而不能彻底根治或有术中大量出血、术后遗留面部畸形的可能,从而不易为患者及家属所接受.我们自2005年6月至2008年10月,采用平阳霉素与地塞米松联合治疗颌面部静脉畸形37例,获得了良好疗效,现报告如下.

    作者:童燕萍;叶建华 刊期: 2010年第01期

  • 胸中下段食管癌258例临床分析

    目的:了解影响食管癌分期的高危因素,为监床放化疗结合的综合治疗提供依据.方法:回顾性分析2001年1月一2006年12月收治的258例胸中下段食管癌的临床病理资料,所有患者均未经术前放化疗而直接行食管癌根治性手术,分期依据uICC97 TNM分期标准.结果:胸中段癌159例,胸下段癌99例.钡荆造影平均长度为(4.87±2.33)cm,手术平均长度为(5.28±2.35)cm,单因素分析显示食管癌病灶长度、病理分型、位置与临床分期有关(P<0.05),多因素分析显示病灶长度在5 cm以上和位于下段食管是食管癌处于临床晚期的危险因素(P<0.05).结论:食管癌实际长度比造影片上长,食管癌病灶长度和位置与临床分期有关.

    作者:孙文辉;骆明远;张丽珍;盛李明 刊期: 2010年第01期

  • 白色念珠菌临床株基因分型及耐药性研究

    目的:了解白色念珠菌的基因分型情况以及不同基因型白色念珠菌的药敏试验结果.方法:应用聚合酶链反应(PCR)扩增白色念珠菌25S核糖体DNA基因内含子区,可转座I型内含子插入片段的数目及大小的不同使得扩增产物不同,根据产物片段大小和数目分型.采用K-B法对不同基因型进行白色念珠菌药敏分析.结果:临床分离的121株白色念珠菌经PCR分为三型:A型83株,B型27株,C型ll株.A型为常见的基因型,B型、c型白色念珠菌对唑类抗真菌药物的耐药率显著高于A型菌株,对其他抗真菌药物的耐药率差异无显著性.结论:不同型别的白色念珠菌耐药谱可能与特定基因型有一定相关性.

    作者:卓佳;陈柏坤;黄慧燕;徐瑜;张洪勤 刊期: 2010年第01期

  • 温州医学院附属义乌医院正式挂牌成立

    作者: 刊期: 2010年第01期

  • 甲状腺机能亢进症患者治疗后骨密度的评估

    目的:研究甲状腺机能亢进症(简称甲亢)患者经抗甲状腺药物治疗后骨密度的改善情况.方法:用单能X线骨吸收仪(SXA)测量48例绝经前妇女和50岁以前男性甲亢患者及19例健康人群的骨密度,同时测定甲亢患者的血清甲状腺功能,自甲亢诊断和治疗开始分为3组,即A组:≤3个月,B组: 3~12个月,C组:>12个月,对治疗后不同阶段的骨密度进行评估,并与健康人群进行比较.结果:B组骨密度(-1.41±0.25)较A组(-2.02±0.74)无明显改善( P>0.05),C组骨密度(-0.14±0.74)较A、B两组明显升高(均 P<0.01),且与健康对照组(-0.12±0.68)比较差异无显著性( P>0.05).不同阶段TSH,FT3,FT4与骨密度没有相关性.结论:甲亢患者的骨量减少或者骨质疏松经抗甲状腺药物治疗后具有一定的可逆性.

    作者:杨丽娟;沈飞霞;郑景晨;章海凌;倪连松 刊期: 2010年第01期

  • 761例乳腺病变术中冷冻切片和石蜡切片诊断的比较

    目的:总结乳腺病变冷冻切片诊断的确诊率以及提高确诊率的方法,降低延迟诊断率和误诊率.方法:回顾对比分析761例乳腺病变冷冻切片与术后石蜡切片的诊断结果,主要分析造成延迟诊断和误诊的原因.结果:761例冷冻切片诊断病例,确诊率为97.4%(741/761),延迟诊断率为2.4%(18/761),主要见于小管癌、黏液癌、导管内癌、导管内乳头状瘤癌变及浸润性小叶癌;误诊率为0.3%(2/761),2 例交界性叶状肿瘤分别误诊为纤维腺瘤和良性叶状肿瘤.结论:对病变认识不够、冷冻切片质量欠佳、取材未取到主要病变、交界性和乳头状病变诊断困难是造成延期诊断或误诊的主要原因,病理医师应熟练掌握乳腺病变诊断和鉴别诊断要点,不断总结经验和教训,紧密加强与临床的联系,不断提高确诊率.

    作者:周新木;叶新青;孙洪鸣;周丽菲;龚伟;徐少杰 刊期: 2010年第01期

  • 甲状腺淋巴管造影在鉴别甲状旁腺中的意义

    甲状腺全切或次全切除术中如何保留甲状旁腺从而避免术后出现甲状旁腺功能低下至关重要.如何找到一种保留甲状旁腺的有效方法是甲状腺外科研究的重点.近年来,我们在行甲状腺癌前哨淋巴结检测过程中发现甲状腺淋巴网与甲状旁腺的淋巴网互不相通,采用甲状腺淋巴管造影可很好地鉴别出甲状旁腺,现报告如下.

    作者:张筱骅;郝儒田;尤捷;赵李昊;黄督平;李权 刊期: 2010年第01期

  • 2735例女性下生殖道HPV感染检测结果分析

    目的:了解女性下生殖道人乳头瘤病毒(HPV)感染的型别分布及特点.方法:采用核酸分子快速杂交分型技术对2008年1-12月间在温州医学院温州市第三临床学院妇产科就诊的2735例女性进行生殖道21种HPV检测并分型.结果:HPV总感染率为38.7%(1059/2735),21种HPV亚型(除HPV43型外)均有检出,其中单一型感染率为22.8%(623/2735),混合型感染率为15.9%(436/2735 );HPV高危型感染率为31.3%(857/2735),HPV低危型感染率为8.9%(244/2735).在1059例HPV DNA阳性感染者中检出率较高的HPV高危型有HPV16型(占17.7%),HPV52型(占12.2%),HPV58型(占13.5%);低危型有HPV6型(占8.8%),HPV11型(占9.4%).2735例HPV感染高峰年龄在30~40岁(占11.7%),50~60岁年龄段下降至4%,各年龄段HPV感染检出率差异有显著性(P <0.01).结论:在温州地区,30~40岁为HPV感染的高峰年龄,高危人群HPV感染率达38.7%,HPV感染的常见型别为HPV16,HPV52,HPV58,HPV6和HPV11.

    作者:童郁;邵展;许锴;张德亭 刊期: 2010年第01期

  • 异基因造血干细胞移植治疗再生障碍性贫血

    目的:评价异基因造血干细胞移植(allo-HSCT)治疗再生障碍性贫血的临床疗效.方法:3例再障患者,其中重型再障2例,再障-PNH综合征1例,均为HLA全相合亲缘供者.预处理方案:重型再障患者为CTX+ATG方案,再障-PNH综合征患者加用白消安、氟达拉宾,急性移植物抗宿主病(aGVHD)预防方案为环孢菌素A(CsA)加氨甲喋呤(MTX)联合方案,以前列素E1预防肝静脉闭塞病(VOD),以巨细胞病毒(CMV)抗原血症监测和更昔洛韦预防CMV病.结果:3例患者经DNA短串联重复序列多态性分析证明为供髓植入,中性粒细胞大于0.5×109/L的平均天数为16 d(12~20 d),血小板大于20×109/L的平均天数为20 d(15~23 d).发生Ⅱ度aGVHD 1例,未发生cGVHD,未发生移植排斥.中位随访时间248 d(138~465 d),全部患者均无病生存.结论:allo-HSCT是治疗再生障碍性贫血的有效方法.

    作者:梁彬;俞康;陈怡;沈志坚;江松福;胡旭东;钱红兰;孙岚;周淑娟 刊期: 2010年第01期

  • 普米克令舒雾化吸入治疗小儿急性喉炎的疗效观察

    小儿急性喉炎是指喉部黏膜急性弥漫性炎症,常见于1~3岁幼儿,其起病急,病情进展迅速,严重时可出现发绀、烦躁不安、面色苍白、伴有不同程度的呼吸困难.一般白天症状轻,夜间入睡后加重,出现喉梗阻如不及时抢救,可窒息死亡 [1].普米克令舒为液体吸入剂,对糖皮质激素受体的亲和力强,其抗炎及抑制变态反应强度是地塞米松的20~30倍[2].我科从2007年7月至2008年10 月对小儿急性喉炎应用普米克令舒雾化吸入治疗与地塞米松雾化吸入治疗进行对照观察,现总结如下.

    作者:蔡振荡;吴超雄;王清清 刊期: 2010年第01期

  • 宫颈上皮内瘤变和宫颈癌组织中Survivin与Bcl-2的表达及相关性

    目的:研究Survivin、Bcl-2在宫颈上皮内瘤变及宫颈癌中的表达,探讨两者在宫颈癌发病机制中的作用.方法:采用原位杂交法检测宫颈上皮内瘤变(CIN)和宫颈癌中Survivin基因的表达,以正常宫颈组织为对照.同时采用免疫组织化学法检测Bcl- 2蛋白在各组中的表达.结果:Survivin mRNA的阳性率在宫颈癌、CIN和正常宫颈组织中分别为77.8%、44.6%和0%,Bcl -2蛋白在三者中的阳性表达率分别为70.4%、39.2%和0,两者差异均有显著性.Survivin及Bcl -2阳性表达在CINⅢ级中明显高于CIN I/Ⅱ级,在宫颈癌Ⅱb~Ⅲ期中显著高于Ⅰ~Ⅱa期,在低分化组中显著高于高、中分化组.在淋巴结转移组中Survivin的表达显著高于无淋巴结转移组.在宫颈癌中Survivin与Bcl -2的表达呈正相关.结论:Survivin和Bcl-2的异常表达可能参与宫颈癌的发生、发展过程,可能有协同促进抗凋亡作用,并提示与肿瘤的恶性程度和不良预后有关.

    作者:朱华;施铮铮;张虎祥;万丽;杨孝军;郑飞云 刊期: 2010年第01期

  • 慢性心血管疾病生活方式的影响因素调查

    心血管疾病是全球性的重大公共卫生问题,全球每年约有1700万人死于心血管疾病,其中有3/4以上可归于吸烟、高血压和高胆固醇血症[1].心血管疾病死亡率高,但在美国、加拿大等发达国家,自上世纪60年代末期心血管疾病死亡率却呈下降趋势,表明利用现有知识和技术开展心血管疾病防治工作可以降低心血管疾病发病和死亡.近20年来我国的心血管疾病发病和死亡率却呈上升趋势.笔者选取了2007年7月至2008年12月在本社区卫生服务中心管理的133例心血管疾病(包括脑血管病)患者的生活方式做调查分析,为家庭康复护理提供有效服务依据,以减少疾病复发率.现将结果报告如下.

    作者:包爱娥 刊期: 2010年第01期

  • 小儿持续呼吸道症状与胃食管反流的关系

    目的:探讨小儿持续呼吸道症状与胃食管反流(gastroesophageal reflux,GER)的关系.方法:对20例持续呼吸道症状(包括12例反复支气管肺炎和8例慢性咳嗽)患儿和25例对照组儿童进行24 h食管pH监测.结果:①观察组各项反流指标均高于对照组,观察组病理性GER检出率为70%(14/20),对照组为4.0%(1/25),差异有显著性(P<0.05);②年龄组≤1岁的GER发病率明显高于>1岁组,差异有显著性(P<0.05);③14例病理性GER(GER+)患儿治疗2个月后复查食管pH值,各项反流指标均低于治疗前( P<0.05);④GER+并持续呼吸道症状的患儿通过抗反流治疗在生活质量及营养状况方面均得到了很大的改善.结论:GER与小儿持续呼吸道症状关系密切,尤其是1岁以下的婴儿.

    作者:王林霞;黄珍;陈洁 刊期: 2010年第01期

  • 参附对失血性休克大鼠肝脏TF,TM,t-PA,PAI -1 mRNA表达的影响

    目的:探讨失血性休克大鼠肝脏组织组织因子(TF)、血栓调节蛋白(TM)、组织型纤溶酶原激活剂(t-PA) 和纤溶酶原激活剂抑制物-1(PAI-1)的表达情况以及参附注射液的干预作用.方法:成年健康SD大鼠分成4组:对照组、休克组、林格液组、参附液组.对照组常规饲养,其余3组大鼠复制失血性休克模型.休克组不予治疗,林格液组用3倍失血量的林格液治疗,参附组用含参附注射液 (10 mL/kg)和林格液组成的3倍失血量的液体治疗.治疗后2 h取肝脏组织,-70 ℃保存,用逆转录多聚酶链反应(RT-PCR)法检测肝脏组织中t -PA,PAI-1和TF,TM mRNA的表达.结果:①休克组肝脏组织TF,TM,t-PA,PAI -1 mRNA表达与对照组相比明显升高(P<0.05).②林格液组肝脏组织TF,TM,t -PA,PAI-1 mRNA表达与对照组及休克组比较明显升高(P<0.05).③参附液组肝脏组织TF,TM,t -PA,PAI-1 mRNA与对照组相比较,差异无显著性,与休克组及林格液组比较表达有降低,差异有显著性( P<0.05).结论:休克状态下肝脏组织及内皮细胞损伤持续存在,参附注射液可使凝血活性下降,同时又可防止纤溶过度亢进.

    作者:王青;陈洁;潘景业 刊期: 2010年第01期

  • 人工关节置换术后并发精神障碍的围手术期因素分析

    目的:总结人工关节置换术后并发精神障碍的原因及防治措施.方法:回顾性分析人工关节置换术95例的年龄、性别及围手术期因素与人工关节置换术后并发精神障碍的关系.结果:人工髋、膝关节置换术的患者95例,并发术后精神障碍者9例,总发生率为9.47%(9/95).患者年龄、术前合并疾病状况、术后血糖、电解质紊乱、术后血氧分压水平、血红蛋白量等因素比较,两组间差异有显著性( P<0.05).所有术后精神障碍患者经治疗后症状消失.结论:高龄、术前合并基础疾病、术后血糖、电解质紊乱、低血容量和低氧是人工关节置换术后并发精神障碍的高危因素.应重视术前积极预防,术中规范操作,术后加强护理和对症治疗的综合防治措施.

    作者:王利宏;徐国红 刊期: 2010年第01期

  • LC-ESI-MS法测定混合二元酸三种主要组分含量

    目的:建立LC-ESI-MS测定混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的方法.方法:色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%甲酸=10:90(V/V),柱温25 ℃,流速0.4 mL/min.质谱条件:ESI(电喷雾离子源),负离子模式检测,选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)方式定量,监测离子峰分别是丁二酸m/z 117,戊二酸m/z 131,己二酸m/z 145.结果:丁二酸、戊二酸和己二酸在0.2~20μg/mL范围内线性关系良好( r=0.99204、0.99257、0.99327),三种二元酸的低检测极限都是0.05 μg/mL,加样回收率在97.15%~99.23%范围内,精密度RSD ≤2%(n=5).测得混合二元酸样品中丁二酸、戊二酸和己二酸的含量分别为37.28%、33.40%和14.15%,三者合计84.83%.结论:该方法准确,灵敏度高,稳定快速,且重现性好,适合于混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的测定.

    作者:于晓敏;王贤亲;何文斐;胡淑萍;楚生辉;贾娟;王秀勇;叶发青 刊期: 2010年第01期

  • 苦瓜蛋白诱导K562/A02细胞凋亡

    目的:观察苦瓜蛋白对K562/A02细胞凋亡受抑逆转作用及其分子机制.方法:CCK-8法测定苦瓜蛋白对耐药细胞K562/A02的IC50值,细胞形态学和AnnexinV/PI双染法检测细胞凋亡,流式细胞法测定P-糖蛋白(P-glycoprotein,P-gp)表达及caspase-3和 caspase-8活性.结果:苦瓜蛋白显著抑制K562/A02耐药细胞的增殖;经苦瓜蛋白处理后细胞形态上出现典型的凋亡改变,AnnexinV/PI双染法显示凋亡细胞明显增加;P-gp蛋白表达下降,caspase-3和caspase -8活性显著增强.结论:苦瓜蛋白能诱导K562/A02耐药细胞凋亡,逆转耐药白血病细胞P -gp高表达所介导的细胞凋亡抑制.

    作者:尹丽慧;熊术道;叶爱芳;韩义香;章圣辉;吴建波 刊期: 2010年第01期

  • 苦参碱诱导人肺鳞癌SK-MES-1细胞凋亡作用及其可能机制

    目的:探讨苦参碱(MT)诱导人肺鳞癌细胞株SK -MES-1凋亡作用及其抗肿瘤机制.方法:培养人肺鳞癌细胞株SK -MES-1,用不同浓度的MT处理SK-MES-1细胞,用MTT法检测MT对SK -MES-1细胞生长增殖的抑制作用;流式细胞术检测细胞凋亡率和细胞周期;流式细胞术检测细胞相关凋亡蛋白 Bcl-2、bax、caspase-3表达.结果:MT抑制SK-MES-1细胞增殖和诱导SK -MES-1细胞的凋亡作用均呈剂量和时间依赖性.与对照组相比,苦参碱处理后的SK -MES-1细胞G0/G1期百分比明显增高,S期细胞比例下降.Bax 和capase-3表达增强,Bcl-2表达下调.结论:MT在体外能抑制人肺鳞癌细胞株SK -MES-1增殖,诱导细胞凋亡,其诱导作用具有明显的量效和时效关系,可能与抑制 Bcl-2活性、激活bax和capase-3有关.

    作者:金晨慈;蒋龙翔 刊期: 2010年第01期

  • 三氧化二砷诱导胃癌细胞凋亡和Bcl-2表型变化的意义

    目的:探讨三氧化二砷(As 2O3)是否能够诱导SGC7901胃癌细胞凋亡,以及Bcl-2的表型变化是否在其中发挥了作用.方法:将不同浓度的三氧化二砷作用于SGC7901细胞,采用CCK -8进行细胞毒检测;采用DAPI染色进行细胞核形态分析;采用免疫荧光显微镜观察不同表型的Bcl -2表达的变化;采用Western Blot蛋白印迹法检测Bcl-2的表达.结果:三氧化二砷可以诱导SGC7901细胞凋亡.三氧化二砷诱导SGC7901细胞的凋亡伴随着Bcl-2表型的变化,且Bcl -2的表达无改变.结论:三氧化二砷可能通过Bcl-2表型的变化诱导SGC7901胃癌细胞凋亡,而不是通过下调Bcl -2的表达.

    作者:郑亦胡;周蒙滔;单云峰;张启瑜 刊期: 2010年第01期

温州医科大学学报杂志

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