学术投稿

HPLC法测定雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的含量

农凤鸣;陆兴毅

关键词:雷公藤多苷片, 雷公藤内酯甲, 高效液相色谱法
摘要:目的:建立高效液相色谱法测定雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的含量.方法:样品以甲醇提取后直接测定,使用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-磷酸二氢钾溶液-乙腈(32∶68)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为210 nm,柱温:室温.结果:雷公藤内酯甲线性范围为18.0~90.0μg·ml-1(r=0.999 7),平均回收率为102.61%,RSD为0.83%(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于雷公藤多苷片的质量控制.
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  • HPLC法测定雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的含量

    目的:建立高效液相色谱法测定雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的含量.方法:样品以甲醇提取后直接测定,使用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-磷酸二氢钾溶液-乙腈(32∶68)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为210 nm,柱温:室温.结果:雷公藤内酯甲线性范围为18.0~90.0μg·ml-1(r=0.999 7),平均回收率为102.61%,RSD为0.83%(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于雷公藤多苷片的质量控制.

    作者:农凤鸣;陆兴毅 刊期: 2011年第04期

  • 反相高效液相色谱法检测兔血浆胞磷胆碱浓度

    目的:建立兔血浆胞磷胆碱浓度检测的高效液相色谱方法.方法:血浆经高氯酸沉淀,以Venusil MP-C18为色谱柱;流动相为0.1%三氟乙酸,流速为0.8 ml·min-1;检测波长282 nm.结果:胞磷胆碱浓度在0.25 ~40.00 mg·L-1范围内线性关系良好(r =0.999 8);低中高三个浓度(0.50,10.00,30.00 mg·L-1)的相对回收率分别为(100.87±3.38)%、(99.53±2.30)%和(100.47±1.47)%;日内RSD分别为3.37%、2.73%和1.76%,日间RSD分别为3.86%、3.34%和1.81%.结论:本方法简便、快速、准确可靠,适用于兔血浆胞磷胆碱浓度的测定及其药物动力学研究.

    作者:刘涛;王鹏程;周海涛;李俊卿;邱相君 刊期: 2011年第04期

  • HPLC法测定阿司咪唑片含量

    目的:建立高效液相色谱法测定阿司咪唑片的含量.方法:色谱柱:Dikma-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)柱;流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙晴(65∶35);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:285 nm.结果:阿司咪唑在5.04~100.76 μg·ml-1范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,r =0.999 7;平均加样回收率为99.04%,RSD=0.17(n=9).结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠.

    作者:孙洪刚;徐骞;杨永田;卢刚;李大岩;陈笑强;张杰;贾首时 刊期: 2011年第04期

  • 康艾注射液细菌内毒素检查

    目的:探讨细菌内毒素检查方法对康艾注射液进行检查的可行性.方法:利用凝胶法,采用不同厂家生产的鲎试剂,通过灵敏度复核试验和干扰预试验,用鲎试剂灵敏度为0.25 EU·ml-1和30倍稀释液进行干扰试验和内毒素检查.结果:康艾注射液对鲎试剂与内毒素的凝集反应无干扰作用.结论:康艾注射液可用细菌内毒素检查法,替代原有的家兔热原检查法.

    作者:朱爱民;李昇刚;杨晓峰 刊期: 2011年第04期

  • 硫普罗宁注射液引起豚鼠全身主动过敏实验

    目的:研究硫普罗宁注射液静脉给药对豚鼠引起的全身过敏反应.方法:对硫普罗宁原料、注射液、敷料进行豚鼠的全身主动过敏试验.结果:硫普罗宁原料、注射液豚鼠全身主动过敏试验均产生阳性反应.结论:硫普罗宁注射液对豚鼠有致敏作用.

    作者:李昇刚;朱爱民;扆雪涛;王露华 刊期: 2011年第04期

  • HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量

    目的:建立HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品含量的方法.方法:色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01 mol·L-1庚烷基磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH为3.3)-乙腈-无水乙醇(66∶28∶6),流速1.0 ml· min-1;检测波长210 nm,进样量20μl,柱温30℃.结果:硫酸阿托品在4.0~60.0 μg·m1-1范围内线性关系良好,A=1.344 1C+0.269 9(r =0.999 7),回收率为98.3%,RSD=1.48%(n =6).结论:所建方法便捷、重复性好,适用于颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量测定.

    作者:常明泉;黄良永;郝新才;陈芳 刊期: 2011年第04期

  • 辅酶Q10注射液的结晶问题初探

    常温下静滴辅酶Q10(规格:250 ml注射液,西南药业生产,批号:09120003)的过程中,发现在输液器滤膜上出现黄色结晶,甚至造成输液管堵塞,避光输液仍有发生.该药品说明书中表述:“本品可能出现雾状结晶,用前应仔细检查,如有结晶,在沸水中加热10~15 min,取出放至常温澄清,即可使用.”照此方法加热处理,并送药检室检测微粒,符合《中国药典》(2010年版)要求后才顺利滴注.此现象在我院十分普遍,逐报告医院药事委员会.为防止医疗纠纷,作出了停止使用并退货的决定.

    作者:刘明祥;刘艳霞 刊期: 2011年第04期

  • 紫硇砂及其3种炮制品中硫的含量测定及比较

    目的:探讨不同炮制方法对紫硇砂中硫含量的影响.方法:采用紫外分光光度法在276 nm处测定紫硇砂生品及其3种不同炮制品中硫的含量.结果:硫在1 ~ 30 μg· ml-1浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为101.09%,RSD =2.37%(n=6).紫硇砂生品中硫的含量为111.05 μg·g-1,3种不同炮制品中硫的含量分别为:水煮法为14.37 μg·g-1,隔水醋制浮霜1法为21.11μg·g-1,隔水醋制浮霜2法为36.90 μg·g-1,直火醋制法为42.40μg·g-1.结论:紫硇砂隔水醋制浮霜2法炮制品和直火醋制炮制品中硫的含量显著低于生品,但明显高于水煮法炮制品,这可能与降低紫硇砂的毒性,又保留紫硇砂治疗作用有一定的关联性.

    作者:杨全伟;韩建伟;姜丽 刊期: 2011年第04期

  • 武汉地区2007~2009年硝咪唑类药应用分析

    目的:了解硝咪唑类药的临床使用情况及应用趋势.方法:对长江流域药品监测网提供的武汉地区2007~ 2009年硝咪唑类药的有关数据进行汇总,分析其药品销售金额、用药频度及排序情况.结果:硝咪唑类药中以奥硝唑注射液销售金额高,DDDs也较高.结论:需加强硝咪唑类药品评价工作,进一步促进药品合理使用.

    作者:汪震;刘东 刊期: 2011年第04期

  • 我院中药房中成药退药处方分析

    目的:调查我院门诊退药情况并提出相应对策.方法:收集我院中药房2010年上半年退药处方,按不同原因进行分类分析.结果:2010年上半年中成药处方总数为133821张,其中退药处方61张,占总处方量的0.046%.退药原因主要集中在不良反应、病人拒服、大处方、病人信息错误、禁忌证等几大类.结论:降低退药率,应该建立完善的退药制度,提高医疗服务质量并为门诊病人开展药学服务.

    作者:李金斌;张艳秀;刘萍 刊期: 2011年第04期

  • 大黄素配伍姜黄素、苦参碱对小鼠致畸敏感期的影响

    目的:考查大黄素与姜黄素、苦参碱配伍后对小鼠致畸敏感期的影响.方法:性成熟KM种小鼠雌雄合笼交配,将孕鼠随机分成低、中、高三个剂量组和阴性对照组,观察母鼠和胎鼠的生长发育情况.结果:受试药物各剂量组的孕鼠增重、活胎体重、身长、尾长、死胎数、吸收胎数、畸形率(包括外观畸形、内脏畸形和骨骼畸形)和空白对照组间的所有指标差异均无统计学意义(P>0.05).结论:大黄素配伍这些中药成分后在治疗剂量下对小鼠无母体毒性、胚胎毒性和致畸作用.

    作者:雷湘;陈刚;陈科力 刊期: 2011年第04期

  • 奥扎格雷鼻用凝胶的制备与质量控制

    目的:制备奥扎格雷鼻用凝胶并建立其质量控制方法.方法:以无毒、无刺激的壳聚糖为凝胶基质制成奥扎格雷凝胶剂,采用HPLC法测定其含量.结果:所制制剂为淡黄色、半透明状凝胶;奥扎格雷检测浓度的线性范围为10.46~83.68μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为96.88%(RSD=1.10%),3批样品经留样试验考察,质量稳定.结论:该制剂处方合理,制备工艺简便,含量测定准确,制剂质量稳定

    作者:刘珠;郭毅;高振强;安静 刊期: 2011年第04期

  • LC-MS/MS法测定人血浆中的非索非那定及其药动学研究

    目的:建立人血浆中非索非那定的LC-MS/MS测定方法,并研究其在健康人体内的药动学特征.方法:以格列吡嗪为内标,血样经甲醇沉淀法提取,采用Agilent ZORBAX SB-C18(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),以甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(70∶ 30)为流动相,流速0.20 ml·min-1;质谱选择性检测非索非那定和内标格列吡嗪离子对分别为m/z 502.1 →466.2,446.0→321.1.20名健康受试者分成两组,分别进行低、中单剂量和多剂量给药的药物动力学试验.结果:非索非那定的线性范围为1.0 ~ 600.0 ng· ml-1(r=0.997 6,n=5),定量下限为1.0 ng·ml-1,提取回收率>87.6%,日内和日间RSD≤8.5%.非索非那定的t1/2为(9.29~ 11.14)h,MRT为(7.95 ~8.24)h;多剂量给药后Css.max为(206.89±123.23)ng·ml-1,AUCss为(1122.98±646.60)ng·h·ml-1,DF为(1.81±0.36).结论:该法灵敏、简便、快捷、准确、重现性好,适用于非索非那定血药浓度测定及人体药动学研究.

    作者:王蓉;周建成;谭洁;程俊霖;胡云芳;杨昆;樊宏伟 刊期: 2011年第04期

  • HPLC法测定天龙抗痿胶囊中芍药苷的含量

    目的:建立HPLC法测定天龙抗痿胶囊中芍药苷含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm.结果:芍药苷在0.161~0.805 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为98.26%,RSD=1.29%(n =6).结论:本方法操作简便,专属性强,结果准确.

    作者:崔红彬 刊期: 2011年第04期

  • 疏肝补肾方药对疲劳大鼠海马CA1区中蛋白激酶C表达的影响

    目的:研究疏肝补肾方药对于疲劳大鼠海马CA1区中蛋白激酶C(PKC)水平的变化.方法:成年雄性Spargue-Dawley大鼠36只,随机分为模型组(MG)、对照组(CG)和疏肝补肾组(LK).应用大鼠游泳运动结合睡眠剥夺建立疲劳大鼠复合模型,以Y迷宫实验评定其学习记忆能力.取大鼠海马CA1区以Western Blot定量检测,并以Real-time PCR技术分析海马CA1区PKC的mRNA表达.结果:Y迷宫实验显示,用药后大鼠的学习和记忆能力优于模型组,疏肝补肾组大鼠在正确反应率和达标所需训练次数皆与模型组有差异(P<0.01或0.05).Western Blot结果显示,模型组PKC的蛋白表达明显低于对照组(P<0.05),疏肝补肾组高于模型组(P<0.01).Real-time PCR结果显示,在mRNA水平上模型组及疏肝补肾组与对照组比较都有明显差异(P<0.01),疏肝补肾组PKC mRNA表达高于模型组(P<0.01).结论:疲劳引起大鼠海马CA1区的PKC水平下调,而使用疏肝补肾方药可改善之,提示可能籍由疏肝补肾法对抗疲劳引起的学习记忆损伤.

    作者:马佳美;李峰;宋月晗;范新六;王丽晔;郭思媛;关冰河;李思耐 刊期: 2011年第04期

  • 现阶段在静脉药物集中配置工作中存在问题的分析

    静脉药物集中配置是指在符合国际标准,依据药物特性设计的操作环境下,受过培训的药剂人员严格按照操作程序进行包括静脉营养液、细胞毒性药物和抗菌药的配置.从1999年国内建立第一家静脉药物配置中心(PIVAS)以来,目前超过250家的医院有PIVAS.由于国内外静脉用药情况有所差异,而且它在国内出现的时间不是很长,所以总结我院静脉药物集中配置工作中遇到的问题,与同行探讨.

    作者:张红雨 刊期: 2011年第04期

  • 托吡酯片联合常规药物治疗难治性癫痫的临床观察

    癫痫是一种由大脑神经元反复异常同步化放电所引起的短暂中枢神经系统功能失常为特征的慢性脑部疾病,具有突然发生、反复发作的特点.流行病学调查显示,我国癫痫患病率高达7.0‰,活动性癫痫的患病率达4.6‰[1].癫痫患者经传统抗癫痫药(AED)正规治疗,约有70%~80%的患者发作可获控制,重享健康人生,但仍有20%~30%的患者药物治疗效果不佳,成为难治性癫痫(IE)[2].为探索难治性癫痫的治疗方法,笔者于2007年1月~2010年1月,在常规抗癫痫治疗基础上加用托吡酯片治疗难治性癫痫,以开放性自身对照观察疗效及不良反应,现报告如下.

    作者:付志;黄圣明 刊期: 2011年第04期

  • UV法测定排石颗粒含量的不确定度评定

    目的:建立紫外分光光度法测定排石颗粒中总黄酮含量的不确定度评定方法,找出影响不确定度的因素.方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,并依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999)中有关规定评估其不确定度.结果:扩展不确定度为7.99%,含量测定结果可表示为(9.94±0.79)mg·g-1.结论:紫外测定总黄酮含量的不确定度主要由标准曲线的拟合、对照品与样品的配制和稀释引入.

    作者:方海红;吴杰连;何梦情;饶毅;李新南 刊期: 2011年第04期

  • 前列腺素E1的药理作用和临床应用研究概述

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    作者:张风林;安玉瑛;角灿武 刊期: 2011年第04期

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    作者:罗汉宇;罗尚文 刊期: 2011年第04期

中国药师杂志

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主办:国家药品监督管理局高级研修学院;武汉医药(集团)股份有限公司