学术投稿

正交试验结合HPLC指纹图谱优选丹参总酚酸的提取工艺

李国转;于凡;姚文琪;侯俞如;陈卫东;俞年军

关键词:丹参总酚酸提取物, HPLC特征图谱, 正交试验
摘要:目的:优选丹参中丹参总酚酸的佳提取工艺.方法:采用HPLC指纹图谱技术,以5个成分(丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的含量、丹参总酚酸提取物干浸膏得率及丹参总酚酸提取物的HPLC特征图谱的共有峰总面积之和为综合评判指标,通过k(34)正交试验设计来考察料液比、提取时间、醇沉溶液的含醇量等因素对丹参总酚酸提取物提取工艺的影响.结果:佳提取工艺是料液比为1:12(g/mL)、提取时间为1.5h、醇沉溶液的含醇量为70%.结论:该实验建立了丹参总酚酸提取物的佳提取工艺,补充药典中关于丹参总酚酸提取物提取条件的空缺,为以后丹参总酚酸提取物的进一步研究提供了依据.
中药材杂志相关文献
  • 滇白芷的化学成分研究

    目的:研究滇白芷的化学成分.方法:采用反复硅胶柱层析、Sephadex LH-20、半制备液相色谱等方法进行分离纯化,依据化合物理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从滇白芷根的甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到16个化合物,分别鉴定为:白芷属脑(1)、氧化前胡素水合物(2)、白当归素(3)、8-甲氧基-5-羟基补骨脂素(4)、新白当归醇(5)、异栓翅芹醇(6)、东莨菪素(7)、紫花前胡素(8)、二氢欧山芹醇(9)、氧化前胡素(10)、脱水比克白芷素(11)、新白芷醚(12)、珊瑚菜内酯(13)、8-甲氧基异欧前胡内酯(14)、欧前胡素(15)、异虎耳草素(16).结论:其中,化合物2~7、9~15均为首次从该植物中分离得到.

    作者:魏成成;关伟键;胡丹丹;周静;李鲜 刊期: 2017年第05期

  • 多花黄精种子育苗技术研究

    目的:研究多花黄精种子育苗的佳播种期、播种方式、播种深度、播种量和苗床覆盖物.方法:进行不同播种期,播种方式,播种深度、播种量和苗床覆盖物k(34)正交的育苗试验;比较不同处理的出苗数、苗高、叶长宽乘积、相对叶绿素含量和根冠比,评价育苗质量.结果:不同播种期的苗高、相对叶绿素含量和出苗数有显著性差异;次年4月底育苗质量差,次年2月底育苗质量较好.不同播种方式的出苗数、苗高、叶长宽乘积和相对叶绿素含量没有显著性差异;总体上撒播育苗质量较好.L9(34)正交处理的出苗数、苗高、叶长宽乘积、相对叶绿素含量和根冠比有极显著性差异;苗床覆盖物对育苗质量影响大.结论:多花黄精种子佳播种期和方式是次年2月底和撒播,佳播种深度、播种量、苗床覆盖物分别是1.5 cm、29.4 g/m2和遮阳网.

    作者:陈松树;赵致;刘红昌;王华磊;何军 刊期: 2017年第05期

  • 兰州百合根系水浸液对其幼苗形态及生理指标的影响

    目的:通过对兰州百合根系水浸液的自毒作用试验,探讨了兰州百合自毒物质浓度对其幼苗形态指标及叶片生理指标的影响.方法:设置水(CK)、兰州百合根水浸液5、10、30、50、100 mg/mL共6个处理浇灌兰州百合种苗.结果:当兰州百合根系水浸液浓度为5 mg/mL时,对其株高、根长、根重、茎叶重、鳞茎重有显著促进作用,较CK分别增加了19.76%、61.83%、116.67%、5.17%、46.97%;当浓度达100 mg/mL时抑制作用显著,较CK分别降低了17.32%、12.90%、33.33%、46.56%、56.06%;对生理特性的影响表现为:随浓度梯度增加,MDA和POD均呈显著增加趋势,SOD、CAT均呈显著降低趋势,渗透调节物质中可溶性糖和可溶性蛋白呈不同程度的增加趋势,而脯氨酸则呈降低趋势.结论:本实验条件下,兰州百合的自毒作用效果具有浓度依赖性,对其幼苗生长具体表现为低浓度促进,高浓度抑制.

    作者:石雨仟;张恩和;刘青林;王惠珍;张新慧 刊期: 2017年第05期

  • 雪茶的化学成分研究

    目的:研究雪茶的化学成分.方法:采用Silica gel、Sephadex LH 20 、RP-18及MCI gal柱层析对雪茶的乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位进行化合物分离,通过1H-NMR、13C-NMR、HMBC、NOESY、MS等波谱技术鉴定化合物结构.结果:从雪茶的乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位共分离11个化合物,分别鉴定为:3-(ethoxycar-bonyl)-2-hydroxy-6-methoxy-4-methylbenzoic acid(1)、3-(ethoxycarbonyl)-2-hydroxy-4-methoxy-6-methylbenzoic acid(2) 、3-hydroxy-2-methoxy-4-(methoxycarbonyl)-5-methylbenzoic acid(3)、2-hydroxy-4-methoxy-6-methylbenzoate(4)、4-hydroxy-2-methoxy-6-methylbenzoic acid(5)、4-methoxy-5-methylbenzene-1,2-diol(6)、1-(2,3-dihydroxy-5-methoxyphe-nyl) ethanone (7) 、2-hydroxy-6-methoxy-4-methylbenzoic acid(8)、baeomycesic acid (9)、squamatic acid(10)、vermicularin(11).结论:其中,化合物2~7为首次从雪茶中分离得到.

    作者:邓云霞;邵志宇;张夙滢;徐隽祎;朱豆豆 刊期: 2017年第05期

  • 醒脑静注射液联合双水平正压无创通气治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期合并肺性脑病疗效分析

    目的:观察醒脑静注射液联合双水平正压(BiPAP)无创通气治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期(AECO-PD)合并肺性脑病患者的临床疗效及对降钙素原(PCT)、超敏C-反应蛋白(hs-CRP)和生活质量的影响.方法:选择2013年1月~2016年1月在延安大学附属医院呼吸内科就诊治疗的AECOPD合并肺性脑病患者150例,按照完全随机原则分为观察组和对照组,每组各75例.对照组给予氧疗、抗炎、平喘、BiPAP无创通气等常规治疗;观察组在常规治疗的基础上给予醒脑静注射液治疗.连续治疗5天.结果:治疗后观察组总有效率显著高于对照组(P<0.05).治疗后两组患者肺功能(FEV1、PEF)、血气分析(pH、PaC02、PaO2)及CAT评分均较治疗前改善,观察组改善显著优于对照组(P<0.05).治疗后两组患者血清hs-CRP、PCT水平均较治疗前显著降低(P<0.05),且观察组hs-CRP、PCT水平显著低于对照组(P<0.05).结论:醒脑静注射液联合BiPAP无创通气治疗AECOPD合并肺性脑病疗效较好,可有效缓解临床症状,改善呼吸衰竭,提高生活质量和运动耐力,降低血清炎症因子水平,对肺康复具有较好作用.

    作者:郝文东;王国芳;张彩莲 刊期: 2017年第05期

  • 基于指纹图谱和化学计量学的丹参及紫丹参质量评价研究

    目的:评价丹参易混品紫丹参的质量,建立丹参和紫丹参的鉴别方法.方法:采用HPLC法建立丹参和紫丹参的HPLC指纹图谱,结合化学计量学方法,评价其质量并进行真伪鉴别.结果:建立了两者的HPLC指纹图谱,丹参有11个共有峰,紫丹参有13个共有峰,指认了其中3个共有峰.丹参与紫丹参的种内和种间相似度具有明显区分度,两者HPLC指纹图谱存在差异.聚类分析和主成分分析结果也表明21批样品能够被有效鉴别.结论:HPLC指纹图谱结合化学计量学方法能有效鉴别丹参和紫丹参,为丹参和紫丹参的鉴别和质量评价提供了科学参考.

    作者:张晓灿;罗丹丹;陶爱恩;夏从龙;段宝忠 刊期: 2017年第05期

  • 山核桃叶总黄酮抑制C3H10T1/2细胞成脂分化的作用研究

    目的:研究山核桃叶总黄酮对小鼠胚胎间充质干细胞C3H10T1/2成脂分化的影响.方法:建立C3H10T1/2细胞成脂分化模型,油红O染色法分析山核桃叶总黄酮对C3H10T1/2细胞成脂分化的影响;GAP-PAP酶法测定C3H10T1/2细胞成脂分化过程中甘油三酯含量变化;采用荧光定量PCR和Western Blot检测过氧化物酶体增殖物激活受体γ (PPARγ)、CCAAT增强子结合蛋白α(C/EBPα)以及脂肪型脂肪酸结合蛋白4(FABP4)的mRNA和蛋白表达水平.结果:山核桃叶总黄酮能抑制C3H10T1/2细胞成脂分化,20 μg/mL山核桃叶总黄酮能显著减少甘油三酯的堆积,降低PPARγ、C/EBPα、FABP4的mRNA和蛋白表达水平.结论:山核桃叶总黄酮对C3H10T1/2细胞成脂分化具有抑制作用,其机制可能与抑制PPARγ、C/EBPα、FABP4的表达有关.

    作者:刘全芳;谭佳宁;金丽霞;蒋福升;金波;丁志山 刊期: 2017年第05期

  • 锁阳籽油的超临界CO2萃取及其成分分析

    目的:优化锁阳籽油的萃取条件并分析成分.方法:通过响应面设计优化超临界CO2流体萃取锁阳籽油的试验条件,采用GC-MS方法对锁阳籽油进行成分分析.结果:优化的锁阳籽油超临界流体萃取条件为:萃取压力29 Pa、萃取温度37℃、CO2流量20 mL/min、萃取时间2.5h,在此条件下萃取率为4.71%.同时,对优条件下所获萃取物进行了GC-MS分析,共鉴定出34种化合物.锁阳籽油中脂肪酸含量达97.69%,主要成分为反式油酸(35.589%)、十六烷酸(14.993%)、8,10-二甲氧基十八烷酸(11.633%).结论:应用优化所得萃取条件萃取锁阳籽油,萃取率相对较高.锁阳籽油中以不饱和脂肪酸和甲氧基酸为主,二者含量共占提取物的66.61%.

    作者:邓娟;王旭;甘霖;王劼;孙菁;周玉碧 刊期: 2017年第05期

  • 不同光质对桑黄的生长及代谢产物累积影响

    目的:探索不同光质对桑黄菌丝生长及代谢产物累积变化规律.方法:分离、纯化、鉴定野生桑黄菌株;采用暗处理和白、蓝、绿、黄、红5种不同波长的光对桑黄菌丝进行照射培养,通过菌落直径、颜色变化及HPLC分析代谢产物累积变化和测定代谢产物对DPPH自由基清除活性变化,分析不同光质照射对桑黄菌丝生长及代谢产物累积影响.结果:分子生物学鉴定分离所得菌株为桑黄纤孔菌Inonotus sanghuang Sheng H.Wu,T Hatt.&Y.C.Dai.不同光质对该桑黄菌丝体生长有显著影响,其中暗培养、黄和红光处理生长速度及菌落形态上基本一致,但白、蓝和绿光处理生长抑制作用明显,菌丝看上去稀疏但菌落却厚实,并分泌大量黄色色素.HPLC分析结果表明,白、蓝和绿光处理20 d可显著增加代谢产物类型及丰度,其中苯乙烯基吡喃酮骨架类化合物Hypholomine B和InoscavinA两个组分尤为显著,同时代谢产物对DPPH自由基清除活性也显著增加;蓝光处理后其胞内多糖却显著下降,而黄光处理则显著增加,其他处理组与暗培养组相当.不同光照处理时间各代谢产物HPLC图谱呈规律性变化,进一步说明光对桑黄代谢具有显著调控作用.结论:不同光质对桑黄生长、发育及代谢产物累积具有重要调控作用,暗培养有利于桑黄菌丝生长及提高生物量,蓝、绿光虽然对桑黄菌丝生长具有一定抑制作用,但可显著增加药效活性成分累积,因此,深入研究可为科学合理开发利用桑黄奠定基础.

    作者:葛格;李美芽;薛章贤;尹芬芬;蓝巧帅;吕圭源;蒋福升 刊期: 2017年第05期

  • 鸡血藤木质部、韧皮部黄酮类成分比较及药效成分分布规律研究

    目的:建立HPLC-ESI-MS法鉴定比较鸡血藤木质部、韧皮部中黄酮类成分;建立HPLC-PDA法同时测定鸡血藤木质部、韧皮部中5种黄酮类成分(儿茶素、表儿茶素、大豆苷、芒柄花苷、芒柄花素)的含量.方法:HPLC-ESI-MS法采用Diamonsil@C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温:25 ℃.离子阱质谱,负离子模式扫描.结果:从鸡血藤木质部中检测到23种黄酮类成分,韧皮部中检测到21种黄酮类成分.鸡血藤木质部中5种黄酮类成分的含量高于韧皮部.结论:木质部的药效成分含量高于韧皮部,为鸡血藤的“辨状论质”提供理论数据.

    作者:李小莹;林裕英;陈丰连 刊期: 2017年第05期

  • 云南滇丹参药材全株中4种脂溶性成分的含量测定

    目的:建立了HPLC同时测定云南6个产地滇丹参中4种脂溶性成分含量,同时也测定了药材植株地上部分中的脂溶性成分,为滇丹参资源的合理开发利用提供依据.方法:采用Agilent 1200系列高效液相色谱仪,Agi-lent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水=75:25,流速:1.0 mL/min,检测波长:255 nm,柱温:25℃.结果:4种脂溶性成分均呈现较好的回归方程和相关系数,相关系数均达到0.9999.其中二氢丹参酮进样范围为3.33~41.60×10-3 μg,丹参酮Ⅰ进样范围为4.99 ~62.40x 10-3 μg,隐丹参酮进样范围为3.54 ~44.20×10-3 μg,丹参酮ⅡA进样范围为18.04~225.50×10-3 μg.二氢丹参酮平均回收率为99.023%,丹参酮Ⅰ平均回收率为99.135%,隐丹参酮平均回收率为98.928%,丹参酮ⅡA平均回收率为98.265%.云南6个产地滇丹参药材的脂溶性成分含量有很大的差异,洱源产的药材脂溶性成分含量高,6个产地中有3个产地药材植株地上部分中含有这4种脂溶性成分,另3个产地基本不含.结论:该检测方法简单准确、稳定性好,可为滇丹参的质量控制及地方药材资源的开发利用提供参考依据.

    作者:孙海林;刘小莉;王皎;查志文;朱培芳 刊期: 2017年第05期

  • 黄芪配方颗粒对衰老大鼠认知功能的影响及机制初探

    目的:观察黄芪配方颗粒对自然衰老大鼠记忆认知作用的影响.方法:20月龄衰老大鼠随机分为自然衰老组、盐酸多奈哌齐(0.5 mg/kg)阳性对照组及黄芪配方颗粒高(0.450 g/kg)、中(0.275 g/kg)、低(0.138 g/kg)剂量组,连续给药干预12 w.给药10 w,采用Morris水迷宫实验检测空间记忆能力;给药12w后处死大鼠,检测血清和脑组织SOD、MDA、CAT水平;HE染色观察海马区病理变化,免疫组化法观察脑组织Nrf2阳性表达;Westernblot法检测脑组织Nrf2、HO-1蛋白表达水平.结果:黄芪配方颗粒高剂量组自主活动次数显著增加,逃避潜伏期、到达目的象限总路程及到达目的象限时间显著减少,血清及脑组织中SOD、CAT活性显著升高,MDA含量显著降低,脑组织HO-1、Nrf2蛋白表达显著升高(P<0.05或P<0.01),海马神经元变性明显改善,脑组织Nrf2阳性细胞表达显著增多.结论:黄芪配方颗粒可改善自然衰老大鼠模型的学习记忆功能,其作用机制可能与改善脑组织海马结构及Nrf2/ARE抗氧化信号通路密切相关.

    作者:傅晓燕;雷珊珊;李雄英 刊期: 2017年第05期

  • 8种药材中6种有机酸类成分的HPLC含量测定

    目的:建立HPLC同时测定酒山萸肉、乌梅、醋五味子、覆盆子、枸杞子、金樱子、木瓜和山楂中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸含量的方法.方法:采用Agela Venusil MP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:0.01 mol/L磷酸氢二钠-磷酸缓冲液(pH=2.2)梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,进样量:10 μL.结果:酒山萸肉、乌梅和醋五味子中均可检测到6种有机酸类成分,覆盆子、金樱子和木瓜中未检测到乳酸,覆盆子和枸杞子中未检测到酒石酸,山楂中未检测到富马酸.酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸在8种果实类药材中含量差异较大.结论:该方法简便、准确、快速,为药材中常见有机酸的含量测定提供方法依据.

    作者:刘慧;张秋燕;王家龙;吴建华;崔翰明 刊期: 2017年第05期

  • 番荔枝种子化学成分研究

    目的:研究番荔枝种子的化学成分.方法:利用渗漉、萃取、硅胶柱层析、中压MCI柱、制备高效液相色谱以及Sephadex LH-20等多种提取、分离、纯化方法,根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定.结果:从番荔枝种子中分离得到7个番荔枝内酯类化合物,分别鉴定为:cis-panatellin(1)、cis-solamin(2)、solamin(3)、annote-moyin-1(4)、solamin-A(5)、cis-laurifolin (6)、murisolin-C (7).结论:其中,化合物5~7为新化合物,化合物1、2为首次从该植物中分离得到.

    作者:王绪楠;李祥;陈勇;苗筠杰 刊期: 2017年第05期

  • 基于UPLC-Q-TOF/MS技术的胡桃楸叶化学成分分析

    目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/ MS)联用技术对胡桃楸叶进行分析,鉴定其主要化学成分.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C1s色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/Masterview 1.0及Markerview 1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,鉴定化合物结构式.结果:从胡桃楸叶中鉴定了35个化学成分,包括10个萘醌类化合物,4个二芳基庚烷类化合物,10个黄酮类化合物及11个其他类化合物.结论:该方法快速、准确,为胡桃楸叶的化学成分鉴定提供一种新的方法.

    作者:孙国东;霍金海;程团;王伟明 刊期: 2017年第05期

  • PCR-DGGE法分析不同产地蝉花真菌多样性

    目的:采用PCR-DGGE的方法对安徽、江苏、四川、广西等10个产地蝉花的真菌多样性进行分析,以期获得蝉花优势寄生真菌.方法:通过提取样品总DNA,采用真菌通用引物NS1、Fung扩增18S rDNA,将PCR产物DGGE电泳后,对16个差异性条带进行了切胶回收、克隆测序以及BLAST数据库比对验证;对不同产地蝉花的电泳图谱进行了相似度以及多样性指数分析.结果:广西玉林产地蝉花的条带数多为16条,H=2.679;四川北川、四川绵阳、广东河源3个产地的蝉花真菌多样性相似度较高.结论:克隆测序结果表明共有条带3和9代表的真菌为不同产地蝉花的优势寄生真菌蛹虫草Cordyceps militaris;除了3种未获得纯培养的节担菌纲和真核细胞外,其余的为Eurotium athecium、Magicicada cassini、Myrothecium roridum、Aspergillus penicillioides等菌.

    作者:刘腾飞;史晓飒;张洪梅;张艳聪;刘自尧;刘元元;史新元 刊期: 2017年第05期

  • 中药材绿色供应链管理驱动力与系统模型构建——以安徽亳州中药材供应链为例

    党的十八届五中全会提出创新、协调、绿色、开放、共享五大发展理念.中药材绿色供应链运行作为一种新型战略管理模式,备受各界重视.基于“互联网+”思维,以亳州中药材供应链为例,分析现实形势下开展绿色供应链管理的关键驱动力,构建绿色供应链系统动力模型,并通过中药材绿色供应链运行机制分析,探索未来中药材供应链管理发展方向,以提高中药材流通现代化水平、质量安全保障能力和中药产业国际市场竞争力.

    作者:江许胜;刘峥;耿道理;方成武 刊期: 2017年第05期

  • 柴桂温胆定志汤治疗癫痫患者的效果及脑电图变化分析

    目的:探讨柴桂温胆定志汤对癫痫患者的临床疗效及对脑电图变化的影响.方法:选取2014年1月~2015年12月在河北医科大学第三医院确诊并进行治疗的74例癫痫患者作为研究对象,采用抽签法随机分为观察组及对照组各37例,两组患者均常规给予抗癫痫药物进行治疗,观察组同时给予柴桂温胆定志汤治疗,治疗3个月后进行疗效分析.结果:观察组患者的控显率显著高于对照组,意识状态、意识障碍持续时间、强直持续时间、抽搐持续时间及症状总积分均显著低于对照组(P<0.05),血清IL-2、TNF-α含量均显著低于对照组(P<0.05).结论:柴桂温胆定志汤对癫痫患者具有较好的临床效果,能显著改善患者的癫痫发作症状.

    作者:张亚雯;孙璐;时红;王玲;徐辰;陈文敏 刊期: 2017年第05期

  • 赤芝双向固体发酵钩吻根前后的谱、效、毒研究

    目的:考察赤芝菌对钩吻双向固体发酵的减毒存效作用及其化学成分变化.方法:选用药用赤芝菌,在一定条件下对钩吻进行双向固体发酵炮制;以钩吻生品为对照,观察发酵前后钩吻对小鼠急性毒性(LD50)的变化情况,并比较它们对醋酸腹腔刺激所致小鼠扭体作用及热板所致小鼠痛阈值的影响,HPLC考察其主要毒性生物碱含量的变化情况.结果:①钩吻生品的LD50为0.25g/kg;经赤芝菌发酵30 d后,LD50为11.04g/kg,较生品提高了44倍;②钩吻发酵后仍然保留镇痛药效,其小鼠大安全给药量由生品0.08 g/kg,上升到6g/kg,大安全剂量提高了75倍.③经过双向发酵,钩吻原有毒性生物碱成分含量降低,并有多个新化学成分产生.结论:赤芝菌双向固体发酵对毒性中药钩吻具有减毒、存效的作用.

    作者:黄美霞;洪怀山;林程;廖华军;王英豪;吴水生 刊期: 2017年第05期

  • 党参及其不同炮制品HPLC指纹图谱研究

    目的:建立党参、蜜炙党参及米炒党参指纹图谱,为党参不同炮制品质量控制及炮制原理研究提供依据.方法:采用HPLC色谱法,Inertsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长268 nm,对党参及其2种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析.结果:建立了党参及其2种炮制品指纹图谱,分别指认了党参炔苷和5-羟甲基糠醛2个色谱峰.蜜炙党参和米炒党参均增加了一个新成分5-羟甲基糠醛,党参经炮制后所含成分的量亦有不同程度的变化.结论:该法精密度、重复性、稳定性良好,符合指纹图谱技术要求,可作为党参炮制品的质量控制方法.

    作者:窦霞;杨锡仓;甄小龙;靳子明 刊期: 2017年第05期

中药材杂志

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